CN116922736A - 一种植物纤维复合高分子材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物纤维复合高分子材料的制备方法及应用。所述制备方法包括：将第二高分子树脂、增韧剂与第二助剂混合均匀形成混合物料，再将所述混合物料、植物纤维母粒分别通过主喂料口、侧喂料口的方式输入双螺杆挤出装置，同时将液态增塑剂采用喷淋的方式输入双螺杆挤出装置，之后经熔融共混挤出，制得植物纤维复合高分子材料；所述双螺杆挤出装置的双螺杆包括高温强剪切段和低温弱剪切强输送段。本发明采用专用的高剪切和强输送分段式螺杆组合以及高低温造粒区间设计，不仅解决了传统工艺植物纤维喂料难、分层和易吸水的问题，同时解决了植物纤维在双螺杆挤出机中热分解和切碎的问题，保证了植物纤维复合高分子材料的力学性能和植物外观。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料复合改性领域，具体涉及一种植物纤维复合高分子材料的制备方法及应用。
背景技术
目前在植物纤维复合高分子材料领域，如椰丝纤维、黄麻纤维等，因纤维特有的长丝状结构，以及植物纤维密度小，且植物纤维吸水性较强，无法直接利用喂入螺杆。同时，长丝状植物纤维与高分子树脂复合时相容困难，直接导致了复合后的材料力学性能大幅下降，无法加以利用。另一方面，植物纤维在面对双螺杆高剪切热的加工条件下，极易造成植物纤维的粉碎和分解，不仅无法体现植物纤维特有的丝状外观，而且会造成材料性能急剧下降等问题。因此，如何提高植物纤维复合高分子材料的力学性能如抗冲击强度，如何保证制品的独特外观，成为了植物纤维复合高分子材料的难题。
以聚丙烯为例，目前植物纤维复合高分子材料的螺杆组合多数为制备改性聚丙烯材料螺杆工艺，往往存在达到聚丙烯塑化充分条件的情况下，植物纤维组分已经出现明显降解，造成复合材料颜色加深，植物纤维形貌被破坏等问题，而且为了保证复合材料的增韧，会在配方中增加橡胶组分，此时需要更高的加工温度和更强剪切的螺杆组合，此问题更为凸显。同时，由于植物纤维自身密度小，和PP树脂及助剂混合后，加工过程中还未进入双螺杆就已经出现分层，最后植物纤维大量残留在喂料料斗中。因此，设计一套满足植物纤维复合高分子材料，如椰丝复合PP材料的新型工艺，是亟待解决的行业难题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种植物纤维复合高分子材料的制备方法及应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种植物纤维复合高分子材料的制备方法，其包括：
提供植物纤维母粒；所述植物纤维母粒包括植物纤维、第一高分子树脂及第一助剂；
将第二高分子树脂、增韧剂与第二助剂混合均匀形成混合物料，再将所述混合物料、植物纤维母粒分别通过主喂料口、侧喂料口的方式输入双螺杆挤出装置，同时将液态增塑剂采用喷淋的方式输入双螺杆挤出装置，之后经熔融共混挤出，制得植物纤维复合高分子材料；
其中，所述双螺杆挤出装置的双螺杆包括高温强剪切段和低温弱剪切强输送段，所述主喂料口设置于所述高温强剪切段且远离低温弱剪切强输送段的一侧，所述侧喂料口设置于所述低温弱剪切强输送段且靠近高温强剪切段的一侧。
本发明实施例还提供了前述的制备方法制得的植物纤维复合高分子材料。
本发明实施例还提供了前述的植物纤维复合高分子材料的制备方法在制备植物纤维基复合材料中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的植物纤维复合高分子材料的制备方法，优先将植物纤维，通过三维高效混合系统，制备成植物纤维母粒，成功解决了高含量植物纤维难以强制喂入双螺杆挤出机以及混合后分层的问题；
(2)本发明提供的植物纤维复合高分子材料的制备方法，工艺上植物纤维母粒以侧喂料方式加入，最大程度保留植物纤维长度和优异的性能；
(3)本发明提供的植物纤维复合高分子材料的制备方法，工艺上采用自主设计的分段式螺杆组合及分段式温度设置，即侧喂前，以强剪切螺杆组合为主，配合高温度设置，最大程度确保高分子材料和各类助剂的充分混炼和塑化；侧喂后，以强输送螺杆组合为主，配合低温度设置，最大程度降低剪切和加工温度，减少剪切热量的产生，减少植物纤维在螺杆中的停留时间，保证植物纤维的完整性，避免植物纤维的热分解；
(4)本发明提供的植物纤维复合高分子材料的制备方法，工艺上增塑剂以注油泵喷淋式注入第五段螺杆中，提高高分子材料与长植物纤维的相容性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有技术中常规螺杆组合的示意图；
图2是本发明一典型实施方案中专用螺杆组合的示意图；
图3是本发明实施例1-4、对比例1中制备的植物纤维复合高分子材料制品的表面纤维图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其不仅通过植物纤维母粒的预制备解决了植物纤维难以喂入螺杆的问题，而且通过侧喂植物纤维母粒和自主设计的分段式螺杆组合解决了植物纤维在螺杆中极易降解的问题，最大幅度确保了高分子材料如聚丙烯的塑化。与此同时，将增塑剂以注油泵喷淋式注入以及通过调整螺杆组合、改善加工温度的协同效应，使得材料力学性能显著提升，同时保证植物纤维的长度以及制品良好的外观。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供的一种植物纤维复合高分子材料的制备方法包括：
提供植物纤维母粒；所述植物纤维母粒包括植物纤维、第一高分子树脂及第一助剂；
将第二高分子树脂、增韧剂与第二助剂混合均匀形成混合物料，再将所述混合物料、植物纤维母粒分别通过主喂料口、侧喂料口的方式输入双螺杆挤出装置，同时将液态增塑剂采用喷淋的方式输入双螺杆挤出装置，之后经熔融共混挤出，制得植物纤维复合高分子材料；
其中，所述双螺杆挤出装置的双螺杆包括高温强剪切段和低温弱剪切强输送段，所述主喂料口设置于所述高温强剪切段且远离低温弱剪切强输送段的一侧，所述侧喂料口设置于所述低温弱剪切强输送段且靠近高温强剪切段的一侧。
在一些较为具体的实施方案中，所述高温强剪切段包括第一输送组、第一剪切组、第二输送组、第二剪切组及第三输送组。
进一步地，所述第一输送组至少包括7个输送块，所述7个输送块包括1个32/32输送块及6个48/48输送块。
进一步地，所述第一剪切组至少包括3个剪切块及1个反剪切块，所述3个剪切块包括2个45°/5/48剪切块即1个90°/5/32剪切块，所述反剪切块为45°/5/32反剪切块。
进一步地，所述第二输送组至少包括6个输送块，所述6个输送块包括5个48/48输送块及1个32/32输送块。
进一步地，所述第二剪切组至少包括4个剪切块，所述4个剪切块包括1个30°/7/48剪切块及3个45°/5/32剪切块。
进一步地，所述第三输送组至少包括1个反输送块，所述反输送块为23/11反输送块。
在一些较为具体的实施方案中，所述高温强剪切段(如图2所示)依次设置：32/32输送块一块，48/48输送块六块，45°/5/48剪切块两块，90°/5/32剪切块一块以及45°/5/32反剪切一块，48/48输送块五块，32/32输送块一块，30°/7/48剪切块一块，45°/5/32剪切块三块和23/11反输送块一块。其中，高温强剪切段螺杆组合设置遵循剪切为主，剪切角度梯度增加以及适当设计反剪切和反输送螺纹块的原则进行设置，不仅仅限制于所述的设置方式，可以根据挤出机长径比不同，进行调整。
进一步地，将液态增塑剂采用注油泵喷淋的方式输入双螺杆挤出装置。
在一些较为具体的实施方案中，所述低温弱剪切强输送段包括第四输送组。
进一步地，所述第四输送组至少包括18个输送块及1个反输送块；所述18个输送块包括2个48/48输送块、10个32/3输送块、2个48/48输送块、2个32/32输送块、2个22/22输送块，所述反输送块为22/11反输送块。
在一些较为具体的实施方案中，所述低温弱剪切强输送段(如图2所示)依次包括：48/48输送块两块，32/3输送块十块，22/11反输送块一块，48/48输送块两块，32/32输送块2块，22/22输送块2块。低温弱剪切强输送区域螺杆组合设置遵循全输送，不设置剪切块原则，并且形成长输送导程到小输送导程的原则，并在侧喂料位置确保最大导程输送，真空口前设置反输送块，防止真空冒料，其螺杆组合设置不仅仅限于所设置的方式，可以根据挤出机长径比不同进行调整。
在一些较为具体的实施方案中，所述高温强剪切段、低温弱剪切强输送段均设置有真空排气口。
在一些较为具体的实施方案中，所述双螺杆挤出装置的温区包括第一区至第十一区，其中，第一区温度为140℃-160℃，第二区温度为-160℃-190℃，第三区温度为170℃-200℃，第四区温度为170℃-200℃，第五区温度为170℃-190℃，第六区温度为160℃-180℃；第七区温度为160℃-180℃，第八区温度为160℃-180℃，第九区温度为150℃-175℃，第十区温度为150℃-170℃，第十一区温度为150℃-170℃；
进一步地，所述液态增塑剂于第五区输入双螺杆挤出装置。
进一步地，所述植物纤维母粒于第七区输入双螺杆挤出装置。
在一些较为具体的实施方案中，所述双螺杆挤出装置的机头温度为150℃-170℃，主喂料速度为10-30kg/h，主机转速为200-500rpm，侧喂料转速为0.5-24kg/h。
在一些较为具体的实施方案中，所述双螺杆挤出装置的双螺杆直径为30mm-75mm，长径比为40∶1-52∶1。
在一些较为具体的实施方案中，所述植物纤维母粒的制备方法包括：采用三维高效高速混合装置将所述植物纤维、第一高分子树脂、第一助剂混合，获得植物纤维母粒；其中，采用的工艺参数包括：温度为180℃-260℃，初始速度低于300rpm/min，最高转速低于3000rpm/min，混合时间为10s-60s。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：先对所述植物纤维母粒进行干燥处理，然后通过侧喂料口输入双螺杆挤出装置；其中，所述侧喂料口设置有鼓风烘干装置，且温度为80-120℃。
本发明中的植物纤维复合高分子材料的制备方法适用于植物纤维复合高分子材料，不受具体配方限制，本发明实施例所涉及配方，仅仅作为实施例参考的固定配方，不代表此工艺只适用于实施例中的固定配方。
在一些较为具体的实施方案中，所述第一高分子树脂、植物纤维母粒中植物纤维与第一助剂的质量比为100∶50-200∶0.1-0.6。
在一些较为具体的实施方案中，所述第二高分子树脂、植物纤维母粒、增韧剂、第二助剂与液态增塑剂的质量比为100∶10-200∶5-30∶0.1-0.6∶0.5-4。
在一些较为具体的实施方案中，所述植物纤维包括椰丝纤维、红松纤维、麻纤维、桔梗纤维、稻壳纤维、小麦纤维、芦苇纤维中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述第一高分子树脂、第二高分子树脂独立地选自聚丙烯树脂、ABS树脂、PE树脂、ASA树脂、尼龙中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述第一助剂包括抗氧剂和/或润滑剂，且不限于此。
进一步地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂TBHQ中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
进一步地，所述润滑剂硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙中、聚乙烯蜡和/或氧化聚乙烯蜡的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述第二助剂包括抗氧剂和/或润滑剂，且不限于此。
进一步地，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂TBHQ中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
进一步地，所述润滑剂包括硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙中、聚乙烯蜡和/或氧化聚乙烯蜡的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述增韧剂包括氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)、三元乙丙橡胶(EPDM)、POE、硅橡胶和热塑性弹性体(POE)中的任意一种或多种的组合，，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述液态增塑剂为环氧大豆油(ESO)，且不限于此。
本发明中采用自主设计的高剪切和强输送分段式螺杆组合以及高低温造粒区间设计，最大限度的确保高分子树脂和助剂的充分分散和塑化的同时，确保植物纤维进入双螺杆后能够最低程度的受热分解和切碎，尽可能保留植物纤维的尺寸和原貌。
在一些更为具体的实施方案中，所述植物纤维复合高分子材料的制备方法包括：
(1)将植物纤维母粒在烘箱中干燥处理；
(2)按重量份数称取各原材料：高分子树脂、增韧剂、抗氧剂和润滑剂等助剂混合均匀；
(3)混合均匀的原料通过主喂料口加入到专用螺杆组合的双螺杆挤出机；干燥后的植物纤维母粒通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机；液态增塑剂通过注油泵喷淋的方式注入双螺杆钟；
(4)挤出造粒后对粒子进行干燥处理，得到植物纤维复合高分子材料。
进一步地，步骤(1)中干燥工艺为干燥温度100℃-120℃，干燥时间为2-4h。
进一步地，步骤(2)中所述专用螺杆组合说明如下(如图2所示，以直径35mm，长径比44∶1为例，但不仅限于此型号)：
第一区第二区为主喂料原料输送段，第三区开始进行剪切使材料充分剪切熔融混合，输送至第五区，液态增塑剂通过注油泵喷淋式注入螺杆，加入增塑剂后的原材料通过第五区全输送至第六区剪切混合，第六区为低剪切块加中剪切块最后插入反螺纹块，对原材料进行充分剪切和塑化，经过充分混合后的原材料输送至第七区，纤维母粒通过第七区侧喂料加入，与混合均匀的其他原材料进行长导程输送，减少物料停留时间，使得长植物纤维维持原有纤维长度，第八区与第九区为全输送段，九区最后一块为反螺纹，尽可能减少在抽真空位置出现材料冒料的问题，并确保大部分原材料进行混合后产生的小分子气体输送至第十区进行抽真空，第十区前两块为长导程输送螺纹排出气体，后连接较短程输送螺纹，第十一区排列为短程输送螺纹至模头出料，最大幅度增加出料口的压力，确保拉条稳定性。
进一步地，步骤(3)中(以聚丙烯为例)双螺杆挤出机的专用温度参数设置如下：第一区温度为140℃-160℃，第二区温度为160℃-190℃，第三区温度为170℃-200℃，第四区温度为170℃-200℃，第五区温度为170℃-190℃，第六区温度为160℃-180℃，第七区温度为160℃-180℃，第八区温度为160℃-180℃，第九区温度为150℃-175℃，第十区温度为150℃-170℃，第十一区温度为150℃-170℃，机头温度为150℃-170℃，喂料速度为10-30kg/h，主机转速为200-500rpm，侧喂料转速为0.5-24kg/h。第三区、第四区温度设置为170℃-200℃是为了充分塑化聚丙烯材料，第五区注增塑剂，温度开始逐步降低，目的是使第七区侧喂料加入的纤维母粒能够保证塑化效果同时不会被分解，保证低温混合，搭配特殊螺杆保证螺杆内剪切热量通过输送块快速散热，始终确保螺杆处于较低状态，最大程度保证长植物纤维的完整程度，减少降解现象的发生。
进一步地，步骤(3)中所述注油泵为常规机械注油泵。
本发明采用双螺杆熔融共混造粒，为解决植物纤维难以强制喂入双螺杆挤出机的问题，将植物纤维和高分子材料预先采用三维高效高速混合设备制备成母粒后采用侧喂的方式喂入双螺杆挤出机中，同时为了避免或减少制备过程中植物纤维母粒快速吸水问题，侧喂料斗增加热风烘干功能。与此同时，本发明采用自主设计的高剪切和强输送分段式螺杆组合以及高低温造粒区间设计，最大限度的确保高分子树脂和助剂的充分分散和塑化的同时，确保植物纤维进入双螺杆后能够最低程度的受热分解和切碎，尽可能保留植物纤维的尺寸和原貌。与此同时，考虑到配方组分中常用的液体增韧剂和相容剂，如环氧大豆油、硅烷偶联剂等，优先采用注油泵喷淋式注入螺杆中。采用以上方法，不仅解决了传统工艺植物纤维喂料难、分层和易吸水的问题，同时解决了植物纤维在双螺杆挤出机中极易热分解和纤维切碎的问题，最大限度保留了植物纤维的尺寸和原貌，确保对应的植物纤维复合高分子材料的力学性能和植物外观。
在一些较为具体的实施方案中，现有技术中常规螺杆组合的示意图如图1所示，所述双螺杆依次包括：第一输送组，第一剪切组，第二输送组，第二剪切组和第三输送组。
进一步地，所述第一输送组至少包括9个输送块，所述9个输送块包括1个32/32输送块、4个48/48输送块、2个32/32输送块和2个22/22输送块。
进一步地，所述第一剪切组至少包括7个剪切块和2个输送块，所述7个剪切块和2个输送块包括1个45°/5/32剪切块、2个45°/5/48剪切块、1个32/32输送块、1个22/22输送块、2个45°/5/32剪切块和1个45°/5/32L反剪切块。
进一步地，所述第二输送组至少包括10个输送块和2个剪切块，所10个输送块和2个剪切块包括2个48/48输送块、2个32/32输送块、2个45°/5/32剪切块、2个48/48输送块、2个32/32输送块和1个22/22输送块。
进一步地，所述第二剪切组至少包括3个分散块，3个剪切块和6个输送块，所述的3个分散块，3个剪切块和6个输送块包括3个TEM22分散块、2个45°/5/32剪切块、2个32/32输送块、3个22/22输送块、1个45°/5/32剪切块、1个22/22输送块和1个22/11L反输送块。
进一步地，所述第三输送组至少包括9个输送块，所述9个输送块包括2个48/48输送块、2个32/32输送块和5个22/22输送块。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的制备方法制得的植物纤维复合高分子材料。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的植物纤维复合高分子材料的制备方法在制备植物纤维基复合材料中的用途。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份椰丝纤维、100份聚丙烯及其0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和高分子材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将聚丙烯100份、增韧剂POE 10份、抗氧剂10100.2份、抗氧剂1680.2份、润滑剂0.4份混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；增塑剂ESO 5份通过注油泵喷淋式注入第五区中；干燥后的30份椰丝纤维母粒通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料制品，其表面纤维图如图3所示；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为160℃，二区温度为180℃，三区温度为190℃，四区温度为190℃，五区温度为180℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃，八区温度为170℃，九区温度为165℃，十区温度为160℃，十一区温度为160℃，机头温度为160℃，主机转速为300rpm，侧喂料转速为53g/min。
所述的螺杆组合为专用螺杆组合(详见图1)。
对比例1
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份椰丝纤维、100份聚丙烯及0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和高分子材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将聚丙烯100份、增韧剂POE 10份、抗氧剂10100.2份、抗氧剂1680.2份、润滑剂0.4份、增塑剂ESO 5份混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；干燥后的30份椰丝纤维母粒通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料制品，其表面纤维图如图3所示；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为160℃，二区温度为180℃，三区温度为190℃，四区温度为190℃，五区温度为180℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃，八区温度为170℃，九区温度为165℃，十区温度为160℃，十一区温度为160℃，机头温度为160℃，主机转速为300rpm，侧喂料转速为53g/min。
所述的螺杆组合为专用螺杆组合。
对比例2
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份椰丝纤维、100份高分子及其0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和高分子材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将高分子100份、增韧剂POE 10份、抗氧剂10100.2份、抗氧剂1680.2份、润滑剂0.4份、干燥后的30份椰丝纤维母粒混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；增塑剂ESO5份通过注油泵喷淋式注入第五区中；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料制品，其表面纤维图如图3所示；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为160℃，二区温度为180℃，三区温度为190℃，四区温度为190℃，五区温度为180℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃，八区温度为170℃，九区温度为165℃，十区温度为160℃，十一区温度为160℃，机头温度为160℃，主机转速为300rpm。
所述的螺杆组合为专用螺杆组合。
对比例3
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份椰丝纤维、100份聚丙烯及其0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和聚丙烯材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将聚丙烯100份、增韧剂POE 10份、抗氧剂10100.2份、抗氧剂1680.2份、润滑剂0.4份混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；增塑剂ESO 5份通过注油泵喷淋式注入第五区中；干燥后的30份椰丝纤维母粒通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料制品，其表面纤维图如图3所示；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为160℃，二区温度为170℃，三区温度为180℃，四区温度为190℃，五区温度为195℃，六区温度为200℃，七区温度为200℃，八区温度为200℃，九区温度为195℃，十区温度为190℃，十一区温度为190℃，机头温度为180℃，主机转速为300rpm，侧喂料转速为53g/min。
所述的螺杆组合为专用螺杆组合。
对比例4
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份椰丝纤维、100份聚丙烯及其0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和聚丙烯材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将高分子100份、增韧剂POE 10份、抗氧剂10100.2份、抗氧剂1680.2份、润滑剂0.4份、增塑剂ESO5份和30份椰丝母粒混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为160℃，二区温度为180℃，三区温度为190℃，四区温度为190℃，五区温度为180℃，六区温度为170℃，七区温度为170℃，八区温度为170℃，九区温度为165℃，十区温度为160℃，十一区温度为160℃，机头温度为160℃，主机转速为300rpm，侧喂料转速为53g/min。
所述的螺杆组合为常规螺杆组合(详见图2)。
实施例2
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份椰丝纤维、100份ABS树脂及0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和ABS材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将ABS树脂100份、抗氧剂10100.2份、抗氧剂1680.2份、润滑剂0.4份混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；干燥后的30份椰丝纤维母粒通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为190℃，二区温度为195℃，三区温度为200℃，四区温度为210℃，五区温度为210℃，六区温度为200℃，七区温度为180℃，八区温度为170℃，九区温度为165℃，十区温度为160℃，十一区温度为160℃，机头温度为160℃，主机转速为300rpm，侧喂料转速为53g/min。
所述的螺杆组合为专用螺杆组合。
对比例5
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份椰丝纤维、100份ABS树脂及0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和ASB材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将ASB树脂100份、抗氧剂10100.2份、抗氧剂1680.2份、润滑剂0.4份、干燥后的30份椰丝纤维母粒混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为190℃，二区温度为195℃，三区温度为200℃，四区温度为210℃，五区温度为220℃，六区温度为230℃，七区温度为230℃，八区温度为220℃，九区温度为210℃，十区温度为200℃，十一区温度为190℃，机头温度为180℃，主机转速为300rpm，侧喂料转速为53g/min。
所述的螺杆组合为常规螺杆组合。
表1长植物纤维复合高分子材料工艺方案
| 序号 | 配方概述 | 螺杆组合 | 温度设置 | 纤维加入方式 | ESO加入方式 |
| 实施例1 | PP树脂 | 专用螺杆组合 | 分段式温度设置 | 纤维母粒侧喂料加入 | ESO五区喷淋 |
| 对比例1 | PP树脂 | 专用螺杆组合 | 分段式温度设置 | 纤维母粒侧喂料加入 | ESO主喂料 |
| 对比例2 | PP树脂 | 专用螺杆组合 | 分段式温度设置 | 纤维母粒主喂料加入 | ESO五区喷淋 |
| 对比例3 | PP树脂 | 专用螺杆组合 | 常规工艺温度 | 纤维母粒侧喂料加入 | ESO五区喷淋 |
| 对比例4 | PP树脂 | 常规螺杆组合 | 常规工艺温度 | 纤维母粒侧主料加入 | ESO主喂料 |
| 实施例2 | ABS树脂 | 专用螺杆组合 | 分段式温度设置 | 纤维母粒侧喂料加入 | / |
| 对比例5 | ABS树脂 | 常规螺杆组合 | 常规加工温度设置 | 纤维母粒主喂料喂入 | / |
表2植物纤维复合高分子材料工艺方案性能测试数据表
| 性能 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 实施例2 | 对比例5 |
| 熔融指数(g/10min) | 17.3 | 17.1 | 19.2 | 19.5 | 20.9 | 19.02 | 25.32 |
| 悬臂梁缺口冲击强度(23℃，KJ/m2) | 27.1 | 25.3 | 18.3 | 21.4 | 17.8 | 7.84 | 3.43 |
| 植物纤维长度(制品表面，mm) | 3 | 1～2 | ≤1 | ≤1 | 1 | 3 | ≤1 |
| 制品表面颜色(按照颜色深浅) | + | + | +++ | ++ | ++++ | + | ++++ |
注：PP熔融指数测试条件：230℃，2.16kg；ABS熔融指数测试条件：220℃，10kg
实施例3
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份红松纤维、100份聚丙烯及其0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和高分子材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将聚丙烯100份、增韧剂POE 10份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.2份、润滑剂0.4份混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；增塑剂ESO 5份通过注油泵喷淋式注入第五区中；干燥后的30份椰丝纤维母粒通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料制品，其表面纤维图如图3所示；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为160℃，二区温度为190℃，三区温度为200℃，四区温度为200℃，五区温度为190℃，六区温度为180℃，七区温度为180℃，八区温度为180℃，九区温度为175℃，十区温度为170℃，十一区温度为170℃，机头温度为170℃，主机转速为300rpm，侧喂料转速为53g/min。
所述的螺杆组合为专用螺杆组合(详见图2)。
实施例4
按照如下方法制备长植物纤维母粒：按照质量份数，将150份黄麻纤维、100份聚丙烯及其0.2份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1010均匀混合，选择纤维专用独特制造的三维高效高速混合设备，温度设置200℃，初始转速200rpm，最高转速2500rpm，混合时间45s，机器高速运转过程中快速产生热量，快速使得植物纤维和高分子材料在熔融状态下均匀混合，再通过单螺杆挤出机造粒得到所述植物纤维母粒；将制得的椰丝纤维母粒30份在烘箱中干燥处理：干燥温度120℃，干燥时间2h；按份数称取各原料，将聚丙烯100份、增韧剂POE 10份、抗氧剂1010 0.2份、抗氧剂168 0.2份、润滑剂0.4份混合均匀；混合均匀的原料通过主喂料口加入到双螺杆挤出机；增塑剂ESO 5份通过注油泵喷淋式注入第五区中；干燥后的30份椰丝纤维母粒通过侧喂料口加入到双螺杆挤出机；挤出造粒后对粒子进行干燥处理：干燥温度设为100℃，干燥时间为4h，即可得到所述长植物纤维复合高分子材料制品，其表面纤维图如图3所示；
其中，所述双螺杆挤出机的参数设置如下：一区温度为140℃，二区温度为160℃，三区温度为170℃，四区温度为170℃，五区温度为170℃，六区温度为160℃，七区温度为160℃，八区温度为160℃，九区温度为150℃，十区温度为150℃，十一区温度为150℃，机头温度为150℃，主机转速为300rpm，侧喂料转速为53g/min。
所述的螺杆组合为专用螺杆组合(详见图2)。
从表2中的实施例1和对比例1-4可以看出，植物纤维复合聚丙烯材料时，专用的螺杆组合搭配增塑剂五区喷淋注入搭配植物纤维母粒侧喂料加入搭配专用工艺温度可最大程度保留植物纤维长度，同时提升植物纤维复合聚丙烯的抗冲击性能，并且减少PP和椰丝纤维的降解，具有更低的熔融指数。
从表2中的实施例2与对比例5可以看出，长植物纤维复合ABS树脂时，专用的螺杆组合搭配植物纤维母粒侧喂料加入以及专用工艺温度可最大程度保留植物纤维长度，同时提升植物纤维复合ABS的力学性能。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种植物纤维复合高分子材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供植物纤维母粒；所述植物纤维母粒包括植物纤维、第一高分子树脂及第一助剂；
将第二高分子树脂、增韧剂与第二助剂混合均匀形成混合物料，再将所述混合物料、植物纤维母粒分别通过主喂料口、侧喂料口的方式输入双螺杆挤出装置，同时将液态增塑剂采用喷淋的方式输入双螺杆挤出装置，之后经熔融共混挤出，制得植物纤维复合高分子材料；
其中，所述双螺杆挤出装置的双螺杆包括高温强剪切段和低温弱剪切强输送段，所述主喂料口设置于所述高温强剪切段且远离低温弱剪切强输送段的一侧，所述侧喂料口设置于所述低温弱剪切强输送段且靠近高温强剪切段的一侧。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温强剪切段包括第一输送组、第一剪切组、第二输送组、第二剪切组及第三输送组；
优选的，所述第一输送组至少包括7个输送块，所述7个输送块包括1个32/32输送块及6个48/48输送块；
优选的，所述第一剪切组至少包括3个剪切块及1个反剪切块，所述3个剪切块包括2个45°/5/48剪切块即1个90°/5/32剪切块，所述反剪切块为45°/5/32反剪切块；
优选的，所述第二输送组至少包括6个输送块，所述6个输送块包括5个48/48输送块及1个32/32输送块；
优选的，所述第二剪切组至少包括4个剪切块，所述4个剪切块包括1个30°/7/48剪切块及3个45°/5/32剪切块；
优选的，所述第三输送组至少包括1个反输送块，所述反输送块为23/11反输送块。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述低温弱剪切强输送段包括第四输送组；
优选的，所述第四输送组至少包括18个输送块及1个反输送块；所述18个输送块包括2个48/48输送块、10个32/3输送块、2个48/48输送块、2个32/32输送块、2个22/22输送块，所述反输送块为22/11反输送块。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温强剪切段、低温弱剪切强输送段均设置有真空排气口。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出装置的温区包括第一区至第十一区，其中，第一区温度为140℃-160℃，第二区温度为-160℃-190℃，第三区温度为170℃-200℃，第四区温度为170℃-200℃，第五区温度为170℃-190℃，第六区温度为160℃-180℃；第七区温度为160℃-180℃，第八区温度为160℃-180℃，第九区温度为150℃-175℃，第十区温度为150℃-170℃，第十一区温度为150℃-170℃；
优选的，所述液态增塑剂于第五区输入双螺杆挤出装置；优选的，所述植物纤维母粒于第七区输入双螺杆挤出装置。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出装置的机头温度为150℃-170℃，主喂料速度为10-30kg/h，主机转速为200-500rpm，侧喂料转速为0.5-24kg/h；
和/或，所述双螺杆挤出装置的双螺杆直径为30mm-75mm，长径比为40∶1-52∶1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述植物纤维母粒的制备方法包括：采用三维高效高速混合装置将所述植物纤维、第一高分子树脂、第一助剂混合，获得植物纤维母粒；其中，采用的工艺参数包括：温度为180℃-260℃，初始速度低于300rpm/min，最高转速低于3000rpm/min，混合时间为10s-60s；
和/或，所述制备方法还包括：先对所述植物纤维母粒进行干燥处理，然后通过侧喂料口输入双螺杆挤出装置；其中，所述侧喂料口设置有鼓风烘干装置，且温度为80-120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述植物纤维包括椰丝纤维、红松纤维、麻纤维、桔梗纤维、稻壳纤维、小麦纤维、芦苇纤维中的任意一种或多种的组合；
和/或，所述第一高分子树脂、第二高分子树脂独立地选自聚丙烯树脂、ABS树脂、PE树脂、ASA树脂、尼龙中的任意一种或多种的组合；
和/或，所述第一助剂包括抗氧剂和/或润滑剂；优选的，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂TBHQ中的任意一种或多种的组合；优选的，所述润滑剂包括硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙中、聚乙烯蜡和/或氧化聚乙烯蜡的任意一种或多种的组合；
和/或，所述第二助剂包括抗氧剂和/或润滑剂；优选的，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂1330、抗氧剂TBHQ中的任意一种或多种的组合；优选的，所述润滑剂包括硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙中、聚乙烯蜡和/或氧化聚乙烯蜡的任意一种或多种的组合；
和/或，所述增韧剂包括氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、三元乙丙橡胶、硅橡胶和热塑性弹性体中的任意一种或多种的组合；
和/或，所述液态增塑剂包括环氧大豆油。
9.由权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的植物纤维复合高分子材料。
10.权利要求1-8中任一项所述的植物纤维复合高分子材料的制备方法在制备植物纤维基复合材料中的用途。
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