JPS6235497A - エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法 - Google Patents
エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法Info
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- JPS6235497A JPS6235497A JP60173813A JP17381385A JPS6235497A JP S6235497 A JPS6235497 A JP S6235497A JP 60173813 A JP60173813 A JP 60173813A JP 17381385 A JP17381385 A JP 17381385A JP S6235497 A JPS6235497 A JP S6235497A
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- Japan
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- thin film
- zinc sulfide
- sputtering
- active substance
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「技術分野」
本発明は、エレクトロルミネッセンス素子などにおいて
発光層をなすエレクトロルミネッセンスＳ膜の形成方法
に関する。
発光層をなすエレクトロルミネッセンスＳ膜の形成方法
に関する。
「従来技術およびその問題点」
エレクトロルミネッセンス素子（以下、ＥＬ素子という
）の発光層として、硫化亜鉛を母材とするエレクトロル
ミネッセンス薄膜（以下、 ＥＬ薄膜という）が使用さ
れている。
）の発光層として、硫化亜鉛を母材とするエレクトロル
ミネッセンス薄膜（以下、 ＥＬ薄膜という）が使用さ
れている。
従来、かかるＥＬ薄膜の形成方法としては、活性物質を
添加した硫化亜鉛焼結体を真空蒸着させる方法が一般に
採用されている。この場合、硫化亜鉛焼結体の加熱方法
として、抵抗加熱法や、電子ビーム加熱法が採用されて
いる。
添加した硫化亜鉛焼結体を真空蒸着させる方法が一般に
採用されている。この場合、硫化亜鉛焼結体の加熱方法
として、抵抗加熱法や、電子ビーム加熱法が採用されて
いる。
しかし、抵抗加熱による真空蒸着法の場合、一定温度に
おける活性物質の蒸気圧と硫化亜鉛の蒸気圧とに差があ
るため、それらの蒸発速度が異なり、生成した薄膜中の
活性物質の濃度が、蒸Ｍ原料である硫化亜鉛焼結体中の
活性物質の濃度と異なってしまう０例えば、活性物質と
してマンガンを添加した硫化亜鉛を抵抗加熱法で真空蒸
着した場合、硫化亜鉛に比べて硫化マンガンの蒸気圧が
低いため、薄膜中のマンガンの濃度は、蒸着原料である
マンガン付活硫化亜鉛焼結体中のマンガン濃度より低く
なり、また、蒸着初期に形成された部分よりも蒸着後期
に形成された部分のマンガン濃度の方が高くなるという
問題点があった。
おける活性物質の蒸気圧と硫化亜鉛の蒸気圧とに差があ
るため、それらの蒸発速度が異なり、生成した薄膜中の
活性物質の濃度が、蒸Ｍ原料である硫化亜鉛焼結体中の
活性物質の濃度と異なってしまう０例えば、活性物質と
してマンガンを添加した硫化亜鉛を抵抗加熱法で真空蒸
着した場合、硫化亜鉛に比べて硫化マンガンの蒸気圧が
低いため、薄膜中のマンガンの濃度は、蒸着原料である
マンガン付活硫化亜鉛焼結体中のマンガン濃度より低く
なり、また、蒸着初期に形成された部分よりも蒸着後期
に形成された部分のマンガン濃度の方が高くなるという
問題点があった。
一方、電子ビーム加熱による真空蒸着法の場合は、形成
された薄膜中の活性物質の濃度変化や濃度勾配に関して
は、上記抵抗加熱による真空蒸着法に比べて非常に改善
される。しかし、電子ビーム加熱法により蒸着して形成
した活性物質を含む硫化亜鉛薄膜中には、ピンホールや
直径数ミクロン以下の微粒子が含まれることが多い、こ
の原因は、硫化亜鉛が絶縁性かつ昇華性であるため、数
ｋＶの電子線を照射することにより帯電し、微小粒子が
クーロン力により反発され、基板上に付着するものと考
えられる。このようなピンホールや微小粒子を含むＥＬ
薄膜を用いて薄膜ＥＬ素子を形成した場合、絶縁破壊や
剥離が生じゃすくなるという問題点があった。
された薄膜中の活性物質の濃度変化や濃度勾配に関して
は、上記抵抗加熱による真空蒸着法に比べて非常に改善
される。しかし、電子ビーム加熱法により蒸着して形成
した活性物質を含む硫化亜鉛薄膜中には、ピンホールや
直径数ミクロン以下の微粒子が含まれることが多い、こ
の原因は、硫化亜鉛が絶縁性かつ昇華性であるため、数
ｋＶの電子線を照射することにより帯電し、微小粒子が
クーロン力により反発され、基板上に付着するものと考
えられる。このようなピンホールや微小粒子を含むＥＬ
薄膜を用いて薄膜ＥＬ素子を形成した場合、絶縁破壊や
剥離が生じゃすくなるという問題点があった。
また、ＥＬ薄膜の形成方法としては、上記真空蒸着法以
外に、ＲＦ−スパッタリング法も採用されている。すな
わち、硫化亜鉛に活性物質を添加し成形したもの、ある
いは硫化亜鉛に活性物質の小片を適量配置したものをタ
ーゲットとし、アルゴンガスを用いてスパッタリングす
る方法である。この場合、ターゲットの硫化亜鉛として
は、硫化亜鉛の粉末を焼結したものが使用されていた。
外に、ＲＦ−スパッタリング法も採用されている。すな
わち、硫化亜鉛に活性物質を添加し成形したもの、ある
いは硫化亜鉛に活性物質の小片を適量配置したものをタ
ーゲットとし、アルゴンガスを用いてスパッタリングす
る方法である。この場合、ターゲットの硫化亜鉛として
は、硫化亜鉛の粉末を焼結したものが使用されていた。
しかしながら、上記の方法では、ターゲットの硫化亜鉛
として硫化亜鉛粉末を焼結したものを使用するので、空
隙が多く、イオウ成分の多いものとなる。このため、形
成されたＥＬ薄膜もイオウ成分の多いものとなって、発
光輝度等の特性が低下していた。
として硫化亜鉛粉末を焼結したものを使用するので、空
隙が多く、イオウ成分の多いものとなる。このため、形
成されたＥＬ薄膜もイオウ成分の多いものとなって、発
光輝度等の特性が低下していた。
「発明の目的」
本発明の目的は、上記従来技術の問題点を解決し、膜質
の優れたＥＬ薄膜の形成方法を提供することにある。
の優れたＥＬ薄膜の形成方法を提供することにある。
「発明の構成」
本発明によるＥＬ薄膜の形成方法は、硫化亜鉛および活
性物質をターゲットとしてスパッタリングを行なうに際
して、ターゲットとして、ＣＶＤ法により形成した多結
晶硫化亜鉛に活性物質を配置したもの、または、活性物
質をあらかじめ添加してＣＶＤ法により形成した多結晶
硫化亜鉛を用いることを特徴とする。
性物質をターゲットとしてスパッタリングを行なうに際
して、ターゲットとして、ＣＶＤ法により形成した多結
晶硫化亜鉛に活性物質を配置したもの、または、活性物
質をあらかじめ添加してＣＶＤ法により形成した多結晶
硫化亜鉛を用いることを特徴とする。
上記のように、本発明では、ターゲットとしてＣＶＤ法
により形成した多結晶硫化亜鉛に活性物質を配置したも
の、または、活性物質をあらかじめ添加してＣＶＤ法に
より形成した多結晶硫化亜鉛を用いる。 ＣＶＤ法によ
り形成した多結晶硫化亜鉛は、空隙が少なく、組成比が
化学量論比に近いものとなる。このため、亜鉛とイオウ
との組成比が化学量論比に近く、発光輝度等の特性に優
れたＥＬ薄膜を得ることができる。なお、活性物質とし
ては、Ｍｎ、 Ｃｕなどの遷移金属、Ｓｓ、τｂなどの
晶出類元素、あるいはそれらのハロゲン化物、硫化物な
どの化合物が用いられる。
により形成した多結晶硫化亜鉛に活性物質を配置したも
の、または、活性物質をあらかじめ添加してＣＶＤ法に
より形成した多結晶硫化亜鉛を用いる。 ＣＶＤ法によ
り形成した多結晶硫化亜鉛は、空隙が少なく、組成比が
化学量論比に近いものとなる。このため、亜鉛とイオウ
との組成比が化学量論比に近く、発光輝度等の特性に優
れたＥＬ薄膜を得ることができる。なお、活性物質とし
ては、Ｍｎ、 Ｃｕなどの遷移金属、Ｓｓ、τｂなどの
晶出類元素、あるいはそれらのハロゲン化物、硫化物な
どの化合物が用いられる。
この場合、ＣＶＤ法による多結晶硫化亜鉛の形成は、反
応槽を６００〜８００℃の温度にし１反応槽に硫化水素
（Ｈ２Ｓ）を導入すると共に１反応槽の上澄で亜鉛を沸
点まで加熱しておき、蒸発した亜鉛をアルゴン等のキャ
リヤガスにより反応槽に導き、反応槽内に設けた硫化亜
鉛形成用基板上に結晶を析出させることによって行なわ
れる。なお、あらかじめ活性物質を添加した多結晶硫化
亜鉛を得るためには、亜鉛と活性物質とを溶融させてお
いてこれを蒸発させるようにすればよい。
応槽を６００〜８００℃の温度にし１反応槽に硫化水素
（Ｈ２Ｓ）を導入すると共に１反応槽の上澄で亜鉛を沸
点まで加熱しておき、蒸発した亜鉛をアルゴン等のキャ
リヤガスにより反応槽に導き、反応槽内に設けた硫化亜
鉛形成用基板上に結晶を析出させることによって行なわ
れる。なお、あらかじめ活性物質を添加した多結晶硫化
亜鉛を得るためには、亜鉛と活性物質とを溶融させてお
いてこれを蒸発させるようにすればよい。
また、本発明の好ましい態様によれば、スパッタリング
は、アルゴンと水素の混合ガス雰囲気中で行なう、これ
によって、従来のＲＦ−スパッタリング法による場合に
比べて、結晶粒径が大きく。
は、アルゴンと水素の混合ガス雰囲気中で行なう、これ
によって、従来のＲＦ−スパッタリング法による場合に
比べて、結晶粒径が大きく。
発光輝度の大きいＥＬ薄膜を得ることができる。その理
由は、現在のところ明確ではないが、スパッタリング装
置内の残留ガスである酸素や水分が分解して発生する酸
素の影響を水素が抑えること、水素がＥＬ薄膜中に混入
して欠陥部分を改善することなどが考えられる。
由は、現在のところ明確ではないが、スパッタリング装
置内の残留ガスである酸素や水分が分解して発生する酸
素の影響を水素が抑えること、水素がＥＬ薄膜中に混入
して欠陥部分を改善することなどが考えられる。
また、スパッタリングガスの混合比は、特に限定されな
いが、アルゴンガス：８０〜１００ ＳＣＣＭ、水素ガ
ス：０．１〜５．ＯＳＣＣＭとなるようにすることが好
ましい、スパッタリングガスの混合比が上記範囲からは
ずれると、 ＥＬ薄膜の輝度が低下する傾向がある。さ
らに、他の条件としては、スパッタリング圧力０．５
ＸＩＰ２〜２．ＯＸＩＧ−２Ｔｏｒｒ、基板温度１００
〜３００℃、成膜速度６０００〜ｔｏｏｏｏ入八、スパ
ッタリングパワー１．８〜３．２ ｗ／ｃ層２程度が適
当である。
いが、アルゴンガス：８０〜１００ ＳＣＣＭ、水素ガ
ス：０．１〜５．ＯＳＣＣＭとなるようにすることが好
ましい、スパッタリングガスの混合比が上記範囲からは
ずれると、 ＥＬ薄膜の輝度が低下する傾向がある。さ
らに、他の条件としては、スパッタリング圧力０．５
ＸＩＰ２〜２．ＯＸＩＧ−２Ｔｏｒｒ、基板温度１００
〜３００℃、成膜速度６０００〜ｔｏｏｏｏ入八、スパ
ッタリングパワー１．８〜３．２ ｗ／ｃ層２程度が適
当である。
「発明の実施例Ｊ
（ターゲットの調整）
ＣＶＤ法によって形成した多結晶硫化亜鉛（ＣｖＤ社製
）に、活性物質のチップを適量配置して、ターゲットと
した。活性物質としては、Ｍｎ、 Ｃｕ、 ９層、Ｔｂ
、あるいはこれらのハロゲン化物（例えばフッ化物）、
硫化物を使用した。
）に、活性物質のチップを適量配置して、ターゲットと
した。活性物質としては、Ｍｎ、 Ｃｕ、 ９層、Ｔｂ
、あるいはこれらのハロゲン化物（例えばフッ化物）、
硫化物を使用した。
（スパッタリング条件）
高純度アルゴンガス（９９，９９１１９％以上）と、高
純度水素ガス（１１９，９９９％以上）とを用い、マス
フローコントローラでアルゴンガスは６０〜１２０９Ｃ
ＣＭの範囲、水素ガスは０．１〜１０ ＳＣＣＭの範囲
となるように制御して装置内に導入し、両ガスを装置内
で混合した。
純度水素ガス（１１９，９９９％以上）とを用い、マス
フローコントローラでアルゴンガスは６０〜１２０９Ｃ
ＣＭの範囲、水素ガスは０．１〜１０ ＳＣＣＭの範囲
となるように制御して装置内に導入し、両ガスを装置内
で混合した。
また、スパッタリング圧力は０．５ Ｘ １０−２〜２
）ＯＸ ＩＰ２Ｔａｒｒ、基板温度は１００〜３００℃
、成膜速度は８０００−１００００八八、スパッタリン
グパワーは１．８〜３．２ ｗ／ｃｍ２とした。
）ＯＸ ＩＰ２Ｔａｒｒ、基板温度は１００〜３００℃
、成膜速度は８０００−１００００八八、スパッタリン
グパワーは１．８〜３．２ ｗ／ｃｍ２とした。
（スパッタリング装置）
第１図に示すように、装置本体！内に一対の電極２．３
が設置されている。一方の電極２には、基板ホルダ４が
取付けられ、これに基板５が設置される。また、基板５
には基板加熱用ヒータ８が取付けられる。さらに、他方
の電極３には、ターゲット７が取付けられる。電極２．
３の間には開閉自在なシャッタ８が配置されている。そ
して、装置本体１内には、水素導入管８と、アルゴン導
入管１０とが接続されている。
が設置されている。一方の電極２には、基板ホルダ４が
取付けられ、これに基板５が設置される。また、基板５
には基板加熱用ヒータ８が取付けられる。さらに、他方
の電極３には、ターゲット７が取付けられる。電極２．
３の間には開閉自在なシャッタ８が配置されている。そ
して、装置本体１内には、水素導入管８と、アルゴン導
入管１０とが接続されている。
この装置を用い、基板加熱用ヒータ４で基板５を加熱し
、水素導入管８およびアルゴン導入管ｌＯから水素およ
びアルゴンを導入し、電極２，３の間に高周波電圧を印
加する。電圧印加によって放電が起こり、アルゴンガス
がイオン化してＡｒ“となり、このＡｒ４″がターゲッ
トに衝突してターゲット中の亜鉛やイオウを放出させ、
基板５上に堆積させてＥＬ薄膜が形成される。
、水素導入管８およびアルゴン導入管ｌＯから水素およ
びアルゴンを導入し、電極２，３の間に高周波電圧を印
加する。電圧印加によって放電が起こり、アルゴンガス
がイオン化してＡｒ“となり、このＡｒ４″がターゲッ
トに衝突してターゲット中の亜鉛やイオウを放出させ、
基板５上に堆積させてＥＬ薄膜が形成される。
こうして得られたＥＬ薄膜は、従来の真空蒸着法によっ
て形成したＥＬ薄膜に比べて微粒子が極めて少なく、ま
た、従来のスパッタリング法によって形成したＥＬ薄膜
に比べて結晶粒径が大きく、結晶の歪が小さいことが判
明した。
て形成したＥＬ薄膜に比べて微粒子が極めて少なく、ま
た、従来のスパッタリング法によって形成したＥＬ薄膜
に比べて結晶粒径が大きく、結晶の歪が小さいことが判
明した。
（薄膜ＥＬ素子の製造）
第２図に示すように、ガラス基板ｌｌ上に、酸化インジ
ウム−酸化スズからなる透明電極１２を形成し、ざらに
五酸化タンタルからなる絶縁層１３を形成し、その上に
ＥＬ薄膜１４を形成し、さらに絶縁層１５を形成し、最
後にアルミニウム電極１Ｂを形成することにより、薄膜
ＥＬ素子を製造した。
ウム−酸化スズからなる透明電極１２を形成し、ざらに
五酸化タンタルからなる絶縁層１３を形成し、その上に
ＥＬ薄膜１４を形成し、さらに絶縁層１５を形成し、最
後にアルミニウム電極１Ｂを形成することにより、薄膜
ＥＬ素子を製造した。
ＥＬ薄膜１４は、ターゲットとしてＣＶＤ法によって形
成した硫化亜鉛板上にＭｎのチップを置いたものを使用
し、上述したように、アルゴンと水素の混合ガス雰囲気
中でスパッタリングして形成した。
成した硫化亜鉛板上にＭｎのチップを置いたものを使用
し、上述したように、アルゴンと水素の混合ガス雰囲気
中でスパッタリングして形成した。
また、比較のため、焼結して形成した硫化亜鉛とＭｎの
チップとをターゲットとし、アルゴンガスだけの雰囲気
中でスパッタリングして形成したＥＬ薄膜１４を有する
ＥＬ素子も製造した。
チップとをターゲットとし、アルゴンガスだけの雰囲気
中でスパッタリングして形成したＥＬ薄膜１４を有する
ＥＬ素子も製造した。
こうして得た薄膜ＫＬ素子の印加電圧と発光輝度との関
係を第３図に示す、第３図中、Ａは本発明の実施例によ
るＩＩＩＩＥＬ素子、Ｂは比較例による薄膜ＥＬ素子の
結果を示す、第３図から明らかなように１本発明による
方法で得られた薄膜ＥＬ素子は。
係を第３図に示す、第３図中、Ａは本発明の実施例によ
るＩＩＩＩＥＬ素子、Ｂは比較例による薄膜ＥＬ素子の
結果を示す、第３図から明らかなように１本発明による
方法で得られた薄膜ＥＬ素子は。
比較例によって得られた薄膜ＥＬ素子に比べ、輝度が二
桁程度増加し、しきい値電圧は数十Ｖ程度低くなること
が分る。
桁程度増加し、しきい値電圧は数十Ｖ程度低くなること
が分る。
「発明の効果」
以上説明したように、本発明によれば、 ＣＶＤ法によ
り形成した多結晶硫化亜鉛に活性物質を配置したもの、
または、活性物質をあらかじめ添加してＣＶＤ法により
形成した多結晶硫化亜鉛をターゲットとしてスパッタリ
ングを行なうようにしたので、微小粒子が非常に少なく
、透明性および結晶性に優れ、さらに結晶粒径の大きな
ＥＬ＠ｌＩを形成することができる。したがって、本発
明による方法を薄１ＩＪＥＬ素子の製造に適用すれば、
発光輝度が大きく、しきい値電圧の低い素子を得ること
ができ、消費電力を小さくすることができる。
り形成した多結晶硫化亜鉛に活性物質を配置したもの、
または、活性物質をあらかじめ添加してＣＶＤ法により
形成した多結晶硫化亜鉛をターゲットとしてスパッタリ
ングを行なうようにしたので、微小粒子が非常に少なく
、透明性および結晶性に優れ、さらに結晶粒径の大きな
ＥＬ＠ｌＩを形成することができる。したがって、本発
明による方法を薄１ＩＪＥＬ素子の製造に適用すれば、
発光輝度が大きく、しきい値電圧の低い素子を得ること
ができ、消費電力を小さくすることができる。
第１図は本発明を実施するためのスパッタリング装置の
一例を示す概略説明図、第２図は本発明を適用して製造
した薄１１１ＥＩＬ素子の一例を示す断面図、第３図は
本発明を適用して製造した薄膜ＥＬ素子と従来法により
製造した薄膜ＥＬ素子の電圧輝度特性を示す図表である
。 図中、１はスパッタリング装置本体、２．３は電極、４
は基板ホルダ、５は基板、６は基板加熱用ヒータニアは
ターゲット、８は水素導入管、１０はアルゴン導入管、
１４はＥＬ薄膜である。 特許出願人 アルプス電気株式会社 代理□人 弁理士 三浦邦夫 ′同 弁理士 松井 茂 第１図 第２図
一例を示す概略説明図、第２図は本発明を適用して製造
した薄１１１ＥＩＬ素子の一例を示す断面図、第３図は
本発明を適用して製造した薄膜ＥＬ素子と従来法により
製造した薄膜ＥＬ素子の電圧輝度特性を示す図表である
。 図中、１はスパッタリング装置本体、２．３は電極、４
は基板ホルダ、５は基板、６は基板加熱用ヒータニアは
ターゲット、８は水素導入管、１０はアルゴン導入管、
１４はＥＬ薄膜である。 特許出願人 アルプス電気株式会社 代理□人 弁理士 三浦邦夫 ′同 弁理士 松井 茂 第１図 第２図
Claims (2)
- （１）硫化亜鉛および活性物質をターゲットとしてスパ
ッタリングを行なうエレクトロルミネッセンス薄膜の形
成方法において、前記ターゲットとして、ＣＶＤ法によ
り形成した多結晶硫化亜鉛に活性物質を配置したもの、
または、活性物質をあらかじめ添加してＣＶＤ法により
形成した多結晶硫化亜鉛を用いることを特徴とするエレ
クトロルミネッセンス薄膜の形成方法。 - （２）特許請求の範囲第１項において、前記スパッタリ
ングをアルゴンと水素の混合ガス雰囲気中で行なうエレ
クトロルミネッセンス薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60173813A JPS6235497A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60173813A JPS6235497A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6235497A true JPS6235497A (ja) | 1987-02-16 |
| JPH0355039B2 JPH0355039B2 (ja) | 1991-08-22 |
Family
ID=15967629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60173813A Granted JPS6235497A (ja) | 1985-08-07 | 1985-08-07 | エレクトロルミネツセンス薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6235497A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03245488A (ja) * | 1990-02-21 | 1991-11-01 | Fuji Electric Co Ltd | 薄膜エレクトロルミネセンス素子の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-07 JP JP60173813A patent/JPS6235497A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03245488A (ja) * | 1990-02-21 | 1991-11-01 | Fuji Electric Co Ltd | 薄膜エレクトロルミネセンス素子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0355039B2 (ja) | 1991-08-22 |
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