JPS6233351B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はセルロース系繊維含有織物を有機ケイ
素重合体で処理する方法およびそれから得た織物
に関する。 特に本発明はセルロース系繊維含有織物をメト
キシル化されたフエニル置換有機ケイ素重合体か
らなるホルムアルデヒド不含組成物で処理するこ
とによつて該織物にノーアイロン（durable
press）特性を付与する方法に関する。 織物のノーアイロン加工は通常、ユリアホルム
アルデヒド、メラミンホルムアルデヒド、ジメチ
ロールエチレン尿素、およびその他の広範な各種
樹脂系のプレポリマーで織物を処理することによ
つて行われる。 これ等樹脂のプレポリマーを水に溶解すると処
理浴が得られる。織物に処理浴溶液を含浸させ、
パデイング即ち過剰溶液を絞り出し、それからシ
ート織物としてプレスすることによつて固定防し
わ表面を得るか又は衣料品のような縫製品に作成
した後プレスする。 プレス操作の熱によつて含浸プレポリマーが架
橋して硬質樹脂になるものと思われる。 従つて、平らで平滑であることが要求される織
物の領域は含浸樹脂の架橋を通して或る程度固定
され、そして折り目を保つことが要求される織物
の領域は折り目にプレスすることによつて或る程
度固定される。 米国特許第4167501号（Rooks）中に教示され
ているように、改善された風合、引裂強さおよび
耐摩耗性を得るため樹脂溶液処理浴に有機ケイ素
重合体が添加される。この方法は公知の架橋剤、
界面活性剤および触媒と共にヒドロキシ末端封鎖
ポリジメチルシロキサンのエマルジヨンを添加す
ることから成る。 しかしながら、ホルムアルデヒドをベースにし
た樹脂を使用するこれ等方法は、ホルムアルデヒ
ドベース樹脂が遊離のホルムアルデヒドを少量含
有するか又は硬化中に遊離のホルムアルデヒド少
量を副生成物として放出することがあるので全く
不満足なものである。遊離のホルムアルデヒドは
健康を危険にすると思われる。この理由から、ホ
ルムアルデヒド不含織物処理組成物が必要とされ
ている。 米国特許第4269603号（Worth）中にはホルム
アルデヒド不含グリオキサールをベースにしたノ
ーアイロン処理剤と共に反応性シリコーンを使用
することが記載されている。しかしながら、
Worthは反応性シリコーン単独を試験した場合、
それがノーアイロン処理剤として無効であること
を明らかにしている。 残留窒素化合物または基を含有する織物処理樹
脂においてしばしば生ずるもう一つの問題は塩素
漂白化合物との反応、およびその結果生ずる織物
強度の減少である。 それ自体ノーアイロン仕上剤として使用される
有機ケイ素重合体が研究の対象となつている。米
国特許第3668001号（ホソカワ等）には、ポリオ
ルガノシロキサンジオールは改善された感触即ち
風合い、および防しわ性を付与すると報告されて
いる。これ等重合体はその発明者等によつてシリ
コーンゴムとして記載されており、そしてトルエ
ン中25℃での相対粘度1.8（それは高重合体の相
対粘度特性である）を有するものとして記載され
ている。大きな耐水度はこれ等高重合体によつて
付与される。 西独特許公開第2922376号（Deiner）には、シ
ラン即ち≡SiH基含有ポリシロキサンのアルコキ
シル化生成物を製造する方法が開示されている。
アルコキシル化は炭素原子４〜22個を有するアル
コールによつて行われる。このアルコキシル化生
成物は有効な織物処理剤として開示されている。
しかしながら、１個または２個より多い炭素原
子、確実には３個より多い炭素原子を有するアル
コキシ基を含有する有機ケイ素化合物は、メトキ
シ含有有機ケイ素化合物に比べて、原価及び硬化
効率の面から望ましくない。 本発明の目的はセルロース系繊維含有織物にノ
ーアイロン特性を付与する方法を提供することで
ある。本発明の別の目的はホルムアルデヒド不含
ノーアイロン組成物で織物を処理する方法を提供
することである。本発明の別の目的は優れた耐塩
素漂白性を有する織物を作成する方法を提供する
ことである。さらに、本発明の目的はセルロース
系繊維含有織物を比較的簡単で安価な有機ケイ素
化合物で処理する方法を提供することである。 これ等および他の目的（それは以下の記載およ
び特許請求の範囲を考察することによつて当業者
に明らかである）は、特定のメトキシル化された
フエノール含有有機ケイ素共重合体はポリジメチ
ルシロキサンの使用によつて可能となるような柔
い風合いをもたらすだけでなく、さらにホルムア
ルデヒドをベースにした樹脂のような硬質樹脂状
生成物の使用によつて可能となるようなノーアイ
ロン特性をもたらすと云うことを理解したことに
よつて達成された。 この解明は、良好なノーアイロン特性をもたら
す硬質樹脂状生成物が粗悪な風合いを付与するこ
とを考えると驚異的なことである。ポリジメチル
シロキサンは柔い風合いをもたらすが、ノーアイ
ロン仕上剤としては有効でない。シリコーンゴム
はある程度ノーアイロン特性を付与するかも知れ
ないが、得られた織物はひどく劣悪な吸収性を有
する。 本発明の方法はメトキシル化されたフエノール
含有有機ケイ素化合物を使用することによつて窒
素およびホルムアルデヒドを有さないノーアイロ
ン処理方法を提供する。さらに、本発明の方法は
他に重合体成分を使用すること無く柔い風合い
（これは多くの織物にとつて望ましい）をもたら
す。 本発明はセルロース系繊維含有織物にノーアイ
ロン特性を付与する方法およびそうして得られた
織物に関するもので、その方法は (a) 織物に、 (i) （CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位および （CH₃O）_y（CH₃）₂SiO〓〓〓単位からなる重
合体 〔但し、ｘは２、１または０の値を有し、ｙ
は１または０の値を有し、ｘ＋ｙの和は０よ
り大きい値を有し、そして（CH₃O）_x
C₆H₅SiO〓〓〓単位対（CH₃O）_y（CH₃）₂SiO
〓〓〓単位のモル比は１：４〜１：40の値を
有する〕、 および (ii) （CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位、 （CH₃O）_zCH₃SiC〓〓〓単位、および

【式】 単位からなる重合体 〔但し、ｘは２、１または０の値を有し、ｚ
は２、１または０の値を有し、ｘ＋ｚの和は
０より大きい値を有し、（CH₃O）_xC₆H₅SiO〓
〓〓単位対（CH₃O）_zCH₃SiO〓〓〓単位の
モル比は１：0.6〜１：４の値を有し、そし
て（CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位対

【式】 単位のモル比は１：0.85〜１：3.5の値を有
する〕 からなる群から選択された液体有機ケイ素重合
体および揮発性液体キヤリヤからなる均質組成
物を含浸させ、 (b) 次いで、(a)の含浸織物を加熱して液体有機ケ
イ素重合体を架橋することを特徴とする。 本発明に使用する均質組成物は揮発性液体キヤ
リヤおよび液体有機ケイ素重合体からなる。 ここで揮発性とは、本発明の方法の加熱工程の
終了迄に含浸織物から液体キヤリヤが実質的に完
全に蒸発することを意味する。かかる揮発性液体
キヤリヤは大気圧で200℃以下の、好ましくは175
℃以下、最も好ましくは150℃以下の沸点を有し
ている。 揮発性液体キヤリヤは液体有機ケイ素重合体用
溶剤、水、または溶剤と水の組合せであつてもよ
い。 適当な溶剤の具体例としては、脂肪族炭化水素
例えばペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン、ノナン等；芳香族炭化水素例えばベンゼン、
トルエン、キシレン；アルコール例えばメタノー
ル、エタノール、ブタノール；ケトン例えばアセ
トン、メチルエチルケトン、イソブチルケトン；
およびハロゲン化溶剤例えばフツ素−、塩素−、
および臭素−置換脂肪族または芳香族炭化水素例
えばトリクロロエタン、ペルクロロエチレン、ブ
ロモベンゼン等が挙げられる。２種以上の溶剤を
一緒に使用してもよい。 液体有機ケイ素重合体がエマルジヨンである場
合、揮発性液体キヤリヤは水であつてもよい。液
体有機ケイ素重合体の機械的水性エマルジヨンを
使用することは本発明の方法の好ましい態様であ
る。 溶剤と水の両方からなる揮発性液体キヤリヤは
使用可能であり、その場合液体有機ケイ素重合体
の溶液は水中で乳化される。 本発明に使用する液体有機ケイ素重合体は透明
乃至やや不透明である。液体有機ケイ素重合体の
粘度は臨界的ではないが、代表的なものは
5000pa・ｓ以下であり、1000pa・ｓ以下が好ま
しい。 （CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位および
（CH₃O）_y（CH₃）₂SiO〓〓〓単位からなる液体有
機ケイ素重合体におけるこれ等単位のモル比は
１：４〜１：40の値を有し、好ましくは１：10〜
１：20の値を有する。 （CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位、（CH₃O）_z
CH₃SiO〓〓〓単位および

【式】単位からなる液体有機 ケイ素重合体における（CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓
単位対（CH₃O）_zCH₃SiO〓〓〓単位のモル比は
１：0.5〜１：４の値を有し、好ましくは約１：
１〜約１：３であり、（CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単
位対

【式】単位のモル比は １：0.85〜１：3.5の値を有し、好ましくは約
１：１〜約１：2.5である。 本発明に使用する液体有機ケイ素重合体は幾つ
か知られている方法のどちらかによつて製造する
ことができる：例えば酸触媒又は塩基触媒を用い
て２−メチル−２・４−ペンタンジオールと共に
又は無しで適当なアルコキシシランを部分的に共
加水分解した後縮合することによつて、または２
−メチル−２・４−ペンタンジオールと共に又は
無しで適当なクロロシランを部分的に共加水分解
した後縮合することによつて製造することができ
る。本発明に使用する液体有機ケイ素重合体を製
造するための現時点で公知の最良の方法は硫酸の
ような酸の存在下での適当なアルコキシシランお
よびジメチルシクロシロキサンの平衡化；並びに
ナトリウムメトキシドのような塩基の存在下での
適当なアルコキシシランおよび２−メチル−２・
４−ペンタンジオールの平衡化である。 液体有機ケイ素重合体の該単位のモル比は多数
の公知方法のいずれかによつて測定することがで
きる。：例えば重合体を分解してエトキシル化単
量体に誘導し、その誘導生成物を気液クロマトグ
ラフイーにかけ、そして得られたクロマトグラフ
を既知標準と比較する；重合体を赤外分光分析し
た後赤外スペクトルを既知標準と比較する；また
は好ましくは核磁気共鳴（N.M.R.）分光学によ
つて測定することできる。CH₃Si≡、（CH₃）₂Si
＝、C₆H₅Si≡、CH₃OSi≡および

【式】のモル比は公知の方法 によるN.M.R.スペクトルの分析からN.M.R.分光
学によつて測定することとができる。 これ等モル比は比例関係によつてC₆H₅Si≡が
１モルになるように換算することができる。例え
ばN.M.R.の結果C₆H₅Si≡対CH₃Si≡対

【式】が1.62：1.0：1.39であ る、このモル比は各数値をC₆H₅Si≡の値1.62で割
ることによつてC₆H₅Si≡対CH₃Si≡の比が１：
0.63およびC₆H₅Si≡対

【式】の 比が１：0.86になる。この方法は±10％の実験誤
差が見込まれる。従つて、２桁の有効数字で丸め
ることが適当である。 本発明に使用する均質組成物を得るため、液体
有機ケイ素重合体は揮発性液体キヤリヤに溶解さ
れるか又は乳化される。揮発性液体キヤリヤは均
質組成物の粘度を低下せしめ、さらに織物に付着
する液体有機ケイ素重合体の量を制御する手段と
して働く。織物に付着する液体有機ケイ素重合体
の量は均質組成物中の液体有機ケイ素重合体の濃
度にほぼ比例する。 織物に付着する液体有機ケイ素重合体の量は他
の因子例えば織物の吸収性、均質組成物の粘度お
よび表面張力、および含浸温度によつても影響を
受けるが、付着量は均質組成物中の液体有機ケイ
素重合体の濃度を制御することによつて最も効果
的に制御される。 均質組成物中の液体有機ケイ素重合体の濃度は
臨界的ではない。代表的な重合体濃度は0.1重量
％〜10重量％、好ましくは0.5重量％〜5.0重量
％、最も好ましくは１重量％〜２重量％の範囲に
ある。 揮発性液体キヤリヤとして溶剤を含有する均質
組成物はその溶剤中に液体有機ケイ素重合体を溶
解することによつて製造される。 本発明においては、揮発性液体キヤリヤとして
水を使用することが好ましい。 水中の液体有機ケイ素重合体のエマルジヨンは
必要量の液体有機ケイ素重合体と必要量の水を機
械的分散手段によつて例えば該混合物に高度の剪
断応力を課する又は該混合物に高周波の音波を課
することによつて完全に混合することで製造可能
である。 水中の液体有機ケイ素重合体のエマルジヨンは
界面活性剤によつて安定化することが望ましい。 界面活性剤の特性は臨界的でない。界面活性剤
は陰イオン性、陽イオン性又は非イオン性であつ
てもよい。 適当な陰イオン性界面活性剤の具体例としては
飽和酸およびそのグリセリドのスルホン化物、ア
ミドのスルホン化物、上記群のりん酸エステル、
アルカリールスルホネート、およびその他が挙げ
られる。 適当な陽イオン性界面活性剤の具体例としては
脂肪族アミン、脂肪族置換基を有する芳香族アミ
ン、第四アンモニウム化合物、ポリエチレンジア
ミン、ポリプロパノールポリエタノールアミン、
およびその他が挙げられる。 適当な非イオン性界面活性剤の具体例としては
脂肪族化合物とエチレンオキシドとの縮合生成
物、脂肪族側鎖を有するフエノール系化合物とエ
チレンオキシドとの縮合物、およびその他が挙げ
られる。 界面活性剤を使用する場合、均質組成物の安定
度を必要な程度改善するために有効な量の界面活
性剤を添加できる。代表的なものとしては、0.05
％〜15％の界面活性剤が均質組成物に添加され好
ましくは0.2％〜2.0％の界面活性剤が均質組成物
に添加される。 加熱工程中に架橋を行うために必要な時間およ
び／または温度を減少せしめるため、均質組成物
にCH₃Si（OCH₃）₃、CH₃Si（OCH₂CH₃）または
C₆H₅Si（OCH₃）₃のような架橋助剤を添加するこ
とができる。液体有機ケイ素重合体の重量％とし
て約２％〜約10％の、好ましくは約４％のオルガ
ノトリアルコキシシランを添加してもよい。好ま
しいオルガノトリアルコキシシランはCH₃Si
（OCH₃）₃である。 加熱工程中に架橋を行うために必要な時間およ
び／または温度を減少せしめるため、シラノール
とアルコキシシランの縮合触媒を使用することが
できる。かかる触媒の具体例としてはトリメチル
アミンのようなアミン、水酸化テトラメチルアン
モニウムのような水酸化第四アンモニウム、およ
びポリジメチルシロキサンに可溶なPb、Fe、
Co、Zr、Ti、SnおよびMnの塩例えばオクタン酸
塩やナフテン酸塩等、が挙げられる。好ましく
は、Snの有機化合物例えばオクタン酸第一錫、
ジブチル錫ジイソオクチルメルカプトアセテー
ト、ジブチル錫ジラウレート等を添加する。 触媒は、溶剤例えばヘキサン、ヘプタン、ベン
ゼン、トルエン、キシレン等のような炭化水素溶
剤中に溶解した触媒の溶液を水性エマルジヨンの
形態で効果的に添加することができる。 触媒濃度は現在のところ臨界的であるとは思わ
れていない。しかし、触媒が加熱工程の時間およ
び／または温度を減少するために有効な量で添加
されるべきであることは当業者にとつて明白なこ
とであろう。 均質組成物に対して、非必須成分を添加しても
よい。かかる非必須成分の具体例としては香料、
着色剤、染料、増白剤、難燃剤等が挙げられる。
これ等成分は均質組成物を不安定にしたり又は織
物に付着する液体有機ケイ素重合体の反応性を実
質的に抑制しない限り何時でも均質組成物に添加
することができる。 本発明の方法を効果的に使できる織物としては
セルロース系繊維10％〜100％を含有するものが
挙げられる。セルロース系繊維はセルロースから
誘導されたもの又はセルロース鎖を含有するもの
である；例えば綿、レーヨンおよびアセテート繊
維である。 セルロース系繊維は非セルロース系繊維例えば
織布または不織布状の公知のポリエステル、ポリ
アクリロニトリル、またはナイロン繊維とブレン
ドすることができる。 本発明の方法における織物への均質組成物の含
浸はエアゾールを用いるような噴霧によつて、又
は織物の連続ウエブを均質組成物の連続カーテン
に暴露することによつて、又は好ましくは織物を
均質組成物中に連続もしくはバツチ操作で浸漬す
ることによつて行われる。 パツデイングのような操作によつて織物を絞つ
て過剰の均質組成物を除去することが有利であ
る。パデイングにおいて織物はロール間でプレス
されて過剰の液体を排除する。 含浸量即ち織物に吸収された均質組成物の量は
重量で測定され、そして乾燥織物の重量増加パー
セントで表わされる。本発明の方法の実施に適す
る含浸量は織物の厚さおよび吸収性並びに均質組
成物の液体有機ケイ素重合体含有量に依存して変
動する。例えば、非常に厚い純綿織物を使用する
場合、１重量％濃度の液体有機ケイ素重合体を有
する均質組成物の含浸量は300％または400％であ
ることが望ましい；また、綿15％とポリエステル
85％の薄い織物を使用する場合、１％有機ケイ素
重合体を有する均質組成物の含浸量は50％、25％
以下で十分である。 含浸し、そしてパデイング工程を包含する場合
はパデイングした後に、含浸織物の取扱いを容易
にするため乾燥工程を包含することが好ましい。
乾燥工程は20℃〜150℃の温度で、その温度に応
じて10秒〜数日間の時間をもつて行うことができ
る。このように、多くの揮発性液体キヤリヤに対
して、150℃では10秒の乾燥時間で十分である
が、20℃では２〜３日を必要とする。均質組成物
が水性エマルジヨンからなる本発明の好ましい態
様においては、100℃で10分の乾燥時間が代表的
なものである。乾燥は任意であり決定的なもので
はないが、後で織物の折り目領域または平坦領域
をプレスする必要がある場合には乾燥工程中に液
体有機ケイ素重合体を架橋せしめることがないよ
うに注意しなければならない。揮発性液体キヤリ
ヤの蒸発を実質的に完了するに必要な最小時間上
記範囲内の所定温度に含浸織物を維持することに
よつて乾燥工程中の架橋を避けることができる。 織物に付着した液体有機ケイ素重合体の架橋は
該含浸織物を加熱することによつて行われる。約
100℃〜約280℃の温度で30分〜５秒で架橋が完了
するが、100℃では30分、280℃では５秒が適当で
ある。 大部分の織物に対して150℃で５分〜220℃で10
秒の温度・時間組合せで本発明を実施することが
好ましい。 織物を劣化せしめることが予想される時間・温
度組合せを避けるべきであることは織物処理分野
の当業者にとつて明白なことである。 本発明の方法における架橋とは、液体有機ケイ
素重合体が水性洗浄溶液による抽出によつては処
理織物から実質的に除去されなくなることを意味
する。従つて、液体有機ケイ素重合体が適切に架
橋されている織物はAATCCS（American
Association of Textile and Colorant Chemists
Standard）124−1975に記載されているような少
なくとも２回連続のホームランドリー後でも実質
的に同一のノーアイロン特性を維持している。 防しわ性即ちノーアイロン特性もまた上記規格
によつて評価される。比較のため評価１〜５の一
連の標準化された織物サンプルが与えられた。評
価１は未処理純綿織物が示すしわを表わし、そし
て評価５は完全な防しわ性を表わす。評価すべき
サンプルはランドリーサイクルで生じたしわの数
とそのひどさに関して最も近い標準を捜し出し、
その最も近い標準化織物に対応する評価番号を付
与する。この方法でテストを２回以上別々に行
い、その結果を平均する。 織物の吸水性は水滴保持テストと吸水テストに
よつて評価する。 水滴保持テストは、織物に水滴１個を置きそし
て織物中への浸透時間を測定するものである。 吸水テストは、水に浸漬したとき織物に含浸し
た水の量を測定して織物の乾量のパーセントとし
表わすものである。 しみ除去テストによつてしみ除去を評価する。
織物に５種類のテスト物質：高粘度のギヤオイル
組成物である200オイル、鉱油、植物油、カラシ
およびバターの各々を別々に付ける。汚れた織物
は１回洗濯され評価１〜５で付される。評価５は
しみの完全除去を表わし、そして評価１はしみ減
少無しを表わす。各物質に対する評価は少なくと
も２人の観察者によつて行い、その評価を平均
し、それから５つの物質について合計する。従つ
て合計25は理想的なしみ除去を示し、合計５はし
み除去が全く行われないことを示す。 織物処理分野の当業者が本発明をよりよく理解
できるように下記実施例を示す。これ等実施例は
本発明を説明するためのものであつて制限するも
のではない。別に指摘しない限り部およびパーセ
ントは重量による。 実施例 １ Ａ （CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位および
（CH₃O）_y（CH₃）₂SiO〓〓〓単位からなる重合
体の製造 （但し、ｘは２、１または０であり、ｙは１ま
たは０であり、そしてｘ＋ｙは０より大きい） １クオートボトル中にジメチルシクロシロキ
サン777ｇ（10.5当量）、C₆H₅Si（OCH₃）₃69ｇ
（0.35モル）およびトリフルオロメタンスルホ
ン酸５滴を装入した。確実に溶液にするために
振盪した後、混合物を室温で48時間静置した。
得られた生成物は透明液体であつた。 Ｂ 上記有機ケイ素重合体からエマルジヨン製造 ユニオンカーバイド社〔ダンブリーCT
（Conneticut）〕から販売されているTergitol
TMN−６（トリメチルノニルポリエチレン
ポリグリコール エーテル）９ｇ、ローム＆ハ
ース社〔フイラデルフイア（Pennsylvania）〕
製Triton Ｘ−405（オクチルフエノキシポリエ
トキシエタノール）12.9ｇ、および水188ｇを
一緒にビーカーに入れて、機械的に撹拌した。 上記溶液に先の液体有機ケイ素重合体90ｇを
ゆつくりと添加した。得られた混合物を、
6000psi（41.5MPa）の圧力で稼働するホモジ
ナイザーに２回通した。 微視的に均質化されたエマルジヨンであるこ
とを確認した。平均粒径は１μｍ未満であるこ
と、およびそれ以上の粒子は２％〜３％である
ことが明らかとなつた。３μｍ程大きいものは
僅かであつた。 Ｃ 織物の処理 工程Ｂで作成したエマルジヨン5.7ｇ、
CH₃Si（OCH₃）₃0.5ｇ、ジブチル錫ジイソオク
チルメルカプトアセテートのトルエン溶液の水
性エマルジヨン0.5ｇ、および蒸留水193.3ｇか
ら均質組成物浴を製造した。 ポリエステル繊維65％と綿繊維35％のブレン
ドからなる織物のサンプルを上記均質組成物浴
に浸漬することによつて含浸せしめた。含浸
後、サンプルを10psi（0.07MPa）でパデイン
グした。重量測定により含浸量は104％であつ
た。 それから、サンプルを100℃で10分間乾燥し
た後、180℃で30秒間硬化した。上記加熱工程
後の織物は柔くて尚かつしつかりした風合いを
有していた。その他の評価結果は表に記載し
た。 実施例 ２ 実施例１の手順を繰り返したが、工程Ｃにおけ
る浴は実施例１の液体シロキサン重合体5.7ｇお
よび蒸留水194.3ｇから構成した。 ポリエステル繊維65％と綿繊維35％のブレンド
からなる織物サンプルを本実施例の浴に浸漬する
ことによつて含浸せしめた。その含浸量は103％
であつた。浸漬後サンプルを10psi（0.07MPa）
でパデイングしてから、100℃で10分間乾燥し、
それから180℃で30秒間硬化した。上記硬化工程
後の織物は柔くて尚かつしつかりした風合いを有
していた。 実施例 ３ Ａ （CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位、（CH₃O）_z
CH₃SiO〓〓〓単位および

【式】 単位からなる重合体の製造 （但し、ｘは２、１または０であり、ｙは２、
１または０であり、そしてｘ＋Ｚは０より大き
い） Dean−Stark還流冷却器を装備した１の一
口フラスコにC₆H₅Si（OCH₃）₃248ｇ（1.25モ
ル）、CH₃Si（OCH₃）₃102ｇ（0.75モル）、２−
メチル−２・４−ペンタンジオール148ｇ
（1.25モル）、水31.5、および触媒としてナトリ
ウムメトキシド少量を装入した。175℃迄加熱
し、その時の揮発性副生成物は回収した。冷却
後、反応混合物に酢硝硝酸数mlを添加した。得
られた液体は160℃、約１mmHg（約130Pa）圧
の真空で溶剤除去した。液体は急速にろ過さ
れ、そしてやや粘稠で極めてわずか不透明であ
つた。 N.M.R.分光学によつて判明した構成基のモ
ル比は次の通りであつた： CH₃Si≡対（CH₃O）Si≡対C₆H₅Si≡対

【式】 は1.0／0.12／1.6／1.4である。この結果は、ペ
ンタンジオールの共重合化が90％だけ遂行され
たことを示している。 実施例１の手順によつてこの重合体を乳化
し、この重合体を実施例１の配合率に従つて使
用して浴を調製し、そして実施例１の手順に従
つてポリエステル／綿65／35ブレンドの織物の
サンプルに含浸せしめ、パデイングし、それか
ら加熱した。風合いは柔く尚かつしつかりして
いた。その他の評価は表に記載した。 実施例 ４および５ 下記モル比の出発材料を用いて実施例３の方法
によつて重合体を製造した： これ等重合体を実施例１のようにして本発明の
方法に使用した。そのテスト結果は表にまとめ
た。 実施例 ６および７ 下記モル比の出発材料を用いて実施例１の方法
によつて重合体を製造した： 実施例６：C₆H₅Si（OCH₃）₃ 1.0モル ジメチルシクロシロキサン 5.0モル 実施例７：C₆H₅Si（OCH₃）₃ 1.0モル ジメチルシクロシロキサン 15モル これ等重合体を実施例１のようにして本発明の
方法に使用した。そのテスト結果は表にまとめ
た。

【表】

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 織物に、 (i) （CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位および （CH₃O）_y（CH₃）₂SiO〓〓〓単位からなる重
   合体 〔但し、ｘは２、１または０の値を有し、ｙ
   は１または０の値を有し、ｘ＋ｙの和は０よ
   り大きい値を有し、そして（CH₃O）_x
   C₆H₅SiO〓〓〓単位対（CH₃O）_y（CH₃）₂SiO
   〓〓〓単位のモル比は１：４〜１：40の値を
   有する〕、 および (ii) （CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位、 （CH₃O）_zCH₃SiO〓〓〓単位、および 【式】 単位からなる重合体 〔但し、ｘは２、１または０の値を有し、ｚ
   は２、１または０の値を有し、ｘ＋ｚの和は
   ０より大きい値を有し、（CH₃O）_xC₆H₅SiO〓
   〓〓単位対（CH₃O）_zCH₃SiO〓〓〓単位の
   モル比は１：0.5〜１：４の値を有し、そし
   て（CH₃O）_xC₆H₅SiO〓〓〓単位対 【式】 単位のモル比は１：0.85〜１：3.5の値を有
   する〕 からなる群から選択された液体有機ケイ素重合
   体および揮発性液体キヤリヤからなる均質組成
   物を含浸させ、 (b) 次いで、(a)の含浸織物を加熱して液体有機ケ
   イ素重合体を架橋することを特徴とする、セル
   ロース系繊維含有織物にノーアイロン特性を付
   与する方法。 ２ 液体有機ケイ素重合体が（CH₃O）_xC₆H₅SiO
   〓〓〓単位および（CH₃O）_y（CH₃）₂SiO〓〓〓単
   囲からなる、特許請求の範囲第１項の方法。 ３ 液体有機ケイ素重合体が（CH₃O）_xC₆H₅SiO
   〓〓〓単位、（CH₃）_zCH₃SiO〓〓〓単位および
   【式】単位からなる、特許請 求の範囲第１項の方法。 ４ 均質組成物がエマルジヨンでありそして揮発
   性液体キヤリヤが水である、特許請求の範囲第１
   項、第２項または第３項の方法。 ５ 均質組成物がさらに、有機ケイ素重合体を硬
   化するために有効な量のシラノール縮合触媒を含
   有している、特許請求の範囲第１項、第２項また
   は第３項の方法。 ６ シラノール縮合触媒が錫の有機化合物であ
   る、特許請求の範囲第５項の方法。 ７ 均質組成物がさらに、液体有機ケイ素重合体
   の重量に対して約２％〜約10％の
   （CH₃O）₃SiCH₃を含有している、特許請求の範囲
   第１項、第２項または第３項の方法。