JPS62294467A - 被膜の形成方法 - Google Patents
被膜の形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
本発明は被膜の形成に関する。さらに詳細には本発明は
界面における粒子の緊密な配列の形成とその後に粒子を
支持体の上に付着させて粒子の密度の高い、目の詰んだ
層を与える方法に関する。
界面における粒子の緊密な配列の形成とその後に粒子を
支持体の上に付着させて粒子の密度の高い、目の詰んだ
層を与える方法に関する。
薄い酸化物被膜の形成は若干の潜在的最終用途を目的と
する活発な研究の領域である。超小型電子工学および通
信の領域において、例えばヨーロッパ特許出願第０ １
３３ ９１６号および米国特許第３ ６３３ ２７７号
に記載のように酸化物粒子の薄い、調節された厚さの、
緊密な絶縁被覆を形成することは望ましいことである。
する活発な研究の領域である。超小型電子工学および通
信の領域において、例えばヨーロッパ特許出願第０ １
３３ ９１６号および米国特許第３ ６３３ ２７７号
に記載のように酸化物粒子の薄い、調節された厚さの、
緊密な絶縁被覆を形成することは望ましいことである。
］−ロッパ特許出願第０ １３３ ９１６号は、支持体
をシリカとアルミナの粒子を含む溶液中に交互に浸漬さ
せることにより調節された厚さの酸化物被膜を形成する
方法を記載している。米国特許第３６６３ ２７７号は
支持体を回転させながら選定された滴数のコロイドシリ
カゾルを同時に付着させることにより緊密なシリカ層を
形成する方法を記載している。クロマトグラフィの領域
において、米国特許第４ ４７７ ４９２号は良品質の
表面多孔質のクロマトグラフィ用支持体の調製における
困難に言及しかつ不浸透性核としてのガラスピーズとシ
リカゾルの混合物を＠霧乾燥して多孔質の被膜を与える
ことにＪ：り改１褪された材料を作る方法を記載してい
る。
をシリカとアルミナの粒子を含む溶液中に交互に浸漬さ
せることにより調節された厚さの酸化物被膜を形成する
方法を記載している。米国特許第３６６３ ２７７号は
支持体を回転させながら選定された滴数のコロイドシリ
カゾルを同時に付着させることにより緊密なシリカ層を
形成する方法を記載している。クロマトグラフィの領域
において、米国特許第４ ４７７ ４９２号は良品質の
表面多孔質のクロマトグラフィ用支持体の調製における
困難に言及しかつ不浸透性核としてのガラスピーズとシ
リカゾルの混合物を＠霧乾燥して多孔質の被膜を与える
ことにＪ：り改１褪された材料を作る方法を記載してい
る。
米国特許第２ ８０１ ９０２号にＡＩｅｘａｎｄｅｒ
らは、痕跡量のカチオン界面活性剤を含むシリカゾルか
ら生成したシリカスフェロイド（回転楕円体）の負荷電
平面凝集体または小板を製造する方法を開示した。その
明細内においてＡｌｅｘａｎｄｅｒらは、凝集が大部分
の分散液中でシリカスフェロイドを選択的かつ指向的に
凝集させる過程により起ることを示唆し、またその過程
は界面活性剤を含有するゾルの６０℃以上に加熱により
スフェロイドの間の空隙ヘシリカを析出さゼて前記の小
板を強化することを含み、それらのスフエロイドはがく
して互いに結合されるとき平面凝集体を構成することを
示唆した。
らは、痕跡量のカチオン界面活性剤を含むシリカゾルか
ら生成したシリカスフェロイド（回転楕円体）の負荷電
平面凝集体または小板を製造する方法を開示した。その
明細内においてＡｌｅｘａｎｄｅｒらは、凝集が大部分
の分散液中でシリカスフェロイドを選択的かつ指向的に
凝集させる過程により起ることを示唆し、またその過程
は界面活性剤を含有するゾルの６０℃以上に加熱により
スフェロイドの間の空隙ヘシリカを析出さゼて前記の小
板を強化することを含み、それらのスフエロイドはがく
して互いに結合されるとき平面凝集体を構成することを
示唆した。
本発明者は、シリカスフ１０イドの見かけ上平面の凝集
体への凝集過程は吸着されたカチオン界面活性剤による
負荷電シリカの部分的疎水性化およびその後でガス、油
または疎水性固体の界面においてシリカスフェロイドの
緊密な単分子層を形成するシリカ粒子の吸着または析出
の結果であることを捉案する。これらのシリカスフェロ
イドはその後でゲル化してそれらが形成された界面の単
分子層レプリカを形成すると考えられる。
体への凝集過程は吸着されたカチオン界面活性剤による
負荷電シリカの部分的疎水性化およびその後でガス、油
または疎水性固体の界面においてシリカスフェロイドの
緊密な単分子層を形成するシリカ粒子の吸着または析出
の結果であることを捉案する。これらのシリカスフェロ
イドはその後でゲル化してそれらが形成された界面の単
分子層レプリカを形成すると考えられる。
さて今やそのような界面活性剤を含有するゾルが膜を形
成するために使用することができ、そしてその膜をいろ
いろなコーティング技術により支持体の上に付着させて
その支持体の上に１層またはそれより多い層の被膜を形
成させられることが発見された。
成するために使用することができ、そしてその膜をいろ
いろなコーティング技術により支持体の上に付着させて
その支持体の上に１層またはそれより多い層の被膜を形
成させられることが発見された。
従って本発明は、界面活性剤を含有するゾルの上に界面
を発生さけること、前記界面活性剤の量が前記ゾルを構
成するコロイド物質の膜を前記界面に生成させるため十
分であること、および支持体の上に前記の膜を付着する
よう支持体とフィルムを接触させることを特徴とする、
支持体の上に被膜を付着させる方法を提供する。
を発生さけること、前記界面活性剤の量が前記ゾルを構
成するコロイド物質の膜を前記界面に生成させるため十
分であること、および支持体の上に前記の膜を付着する
よう支持体とフィルムを接触させることを特徴とする、
支持体の上に被膜を付着させる方法を提供する。
５一
本発明に使用する支持体は、それが本発明の方法の条件
に対して安定でな【ノればならないこと以外に限定され
ない。支持体の材料は、例えば、ガラス、セラミック、
金属、ケイ素または有機あるいは重合体の材料く焼結が
不要の場合に）、またはこれらの材料の組合せであるこ
とができる。支持体の形状寸法は重要でなく、例えば、
材料の１枚の厚板、小さな断片またはさらに複雑な構造
であってよい。支持体は使用前に酸または溶剤により洗
浄され、そして必要ならば、例えば、カチオン界面活性
剤のｉｌ１分子層の吸着により疎水性にされることが望
ましい。
に対して安定でな【ノればならないこと以外に限定され
ない。支持体の材料は、例えば、ガラス、セラミック、
金属、ケイ素または有機あるいは重合体の材料く焼結が
不要の場合に）、またはこれらの材料の組合せであるこ
とができる。支持体の形状寸法は重要でなく、例えば、
材料の１枚の厚板、小さな断片またはさらに複雑な構造
であってよい。支持体は使用前に酸または溶剤により洗
浄され、そして必要ならば、例えば、カチオン界面活性
剤のｉｌ１分子層の吸着により疎水性にされることが望
ましい。
本発明の方法は従って広い範囲の用途に使用することが
できる。本方法は特にいかなる場合でも、ある支持体の
表面の性質を変えるかまたは効果を与えるためにその支
持体上に非常に薄い層の材料が被膜として要求される場
合に適用できる。実際的な例をあげると、金属鋳造に使
用するためのセラミックシェルモールドを作るためのワ
ックスおよび／またはガラス原型のコーティング、家庭
用または産業用のエナメルおよびプラスチックの表面、
例えばタイルおよび衛生陶器の浸食または摩耗した表面
の再生、例えば、自動冊洗い機に起るような繰返し使用
によりひどく掻いて傷つけられたガラス器、陶磁器、お
よび家紅用陶器の表面再生、支持体の光の透過および／
または反射に効果を与えるためのような表面特性の改変
、支持体上の電気絶縁層のような用途、および記録用テ
ープの上に酸化物粒子を被覆する用途などがある。もし
望ましければ、凝集力および／または粘着力を改良する
ためにその後の処理を施すこともできる。
できる。本方法は特にいかなる場合でも、ある支持体の
表面の性質を変えるかまたは効果を与えるためにその支
持体上に非常に薄い層の材料が被膜として要求される場
合に適用できる。実際的な例をあげると、金属鋳造に使
用するためのセラミックシェルモールドを作るためのワ
ックスおよび／またはガラス原型のコーティング、家庭
用または産業用のエナメルおよびプラスチックの表面、
例えばタイルおよび衛生陶器の浸食または摩耗した表面
の再生、例えば、自動冊洗い機に起るような繰返し使用
によりひどく掻いて傷つけられたガラス器、陶磁器、お
よび家紅用陶器の表面再生、支持体の光の透過および／
または反射に効果を与えるためのような表面特性の改変
、支持体上の電気絶縁層のような用途、および記録用テ
ープの上に酸化物粒子を被覆する用途などがある。もし
望ましければ、凝集力および／または粘着力を改良する
ためにその後の処理を施すこともできる。
好ましくは支持体と膜を、その膜が形成された空気／液
界面を通過させて支持体を引くことにより支持体の表面
に膜を付着させるようにして接触させる。一般的に言え
ば、支持体に相対的に界面を移動させることにより支持
体を被覆させることができる。例えば、界面を通過して
支持体を浸したり引上げたりすることのほかの被覆方法
を挙げると、膜界面を例えばゾルの小滴の形で支持体上
を流し下らせる方法、界面を有するゾルを例えばビーズ
玉のような支持体を越して１屏させてビーズ玉を浸漬さ
せる方法、およびゾルを例えば家庭用浴槽、流しなどの
支持体の表面上を流すかまたはそれから流し出すかする
方法などがある。またスプレー吹付番ノＪ３よび布など
での塗布のようなその他の適用方法も想像することがで
きる。すべての場合に１種またはそれより多くの被膜を
同一または異なる径路で適用することができる。望まし
ければ、後からの被膜を同一または異なる］ロイド物質
から成るもので適用してもよい。
界面を通過させて支持体を引くことにより支持体の表面
に膜を付着させるようにして接触させる。一般的に言え
ば、支持体に相対的に界面を移動させることにより支持
体を被覆させることができる。例えば、界面を通過して
支持体を浸したり引上げたりすることのほかの被覆方法
を挙げると、膜界面を例えばゾルの小滴の形で支持体上
を流し下らせる方法、界面を有するゾルを例えばビーズ
玉のような支持体を越して１屏させてビーズ玉を浸漬さ
せる方法、およびゾルを例えば家庭用浴槽、流しなどの
支持体の表面上を流すかまたはそれから流し出すかする
方法などがある。またスプレー吹付番ノＪ３よび布など
での塗布のようなその他の適用方法も想像することがで
きる。すべての場合に１種またはそれより多くの被膜を
同一または異なる径路で適用することができる。望まし
ければ、後からの被膜を同一または異なる］ロイド物質
から成るもので適用してもよい。
コロイド物質は不溶または難溶性の無機物粒子、有機物
粒子、おにびそれらの巾合体粒子混合物から成る！’Ｉ
Ｙ、 、ｌ：り選択されることが望ましい。゛コロイド
物質″と【ま約１μｍ以Ｆの粒子の大きさを有する物質
を意味づる。それらの粒子は一般に回転楕円体、板状、
棒形またはその他すべての３次元的形状であってよい。
粒子、おにびそれらの巾合体粒子混合物から成る！’Ｉ
Ｙ、 、ｌ：り選択されることが望ましい。゛コロイド
物質″と【ま約１μｍ以Ｆの粒子の大きさを有する物質
を意味づる。それらの粒子は一般に回転楕円体、板状、
棒形またはその他すべての３次元的形状であってよい。
ゾルは水媒体であることが適当である。
コロイド物質はシリカを含むことが好ましい。
その他の適当な］ロイド物質の例に挙げられるものはア
ルミナ、磁性酸化物、ハロゲン塩およびラテックス粒子
である。少なくとも３０重量％のシリカを含有するコロ
イド物質の混合物が好んで使用される。適当なものは前
記ゾルがそのゾルの全重量に関して０．００１〜３０重
縫％、さらに適当には０．１〜１０重量％、のコロイド
物質を含む。しかしさらに高い濃度も、もし凝集を抑制
できるならば、使用することができる。さらに低い濃度
も使用できるが、比較的速やかに消耗するであろう。
ルミナ、磁性酸化物、ハロゲン塩およびラテックス粒子
である。少なくとも３０重量％のシリカを含有するコロ
イド物質の混合物が好んで使用される。適当なものは前
記ゾルがそのゾルの全重量に関して０．００１〜３０重
縫％、さらに適当には０．１〜１０重量％、のコロイド
物質を含む。しかしさらに高い濃度も、もし凝集を抑制
できるならば、使用することができる。さらに低い濃度
も使用できるが、比較的速やかに消耗するであろう。
本発明の方法に使用されるシリカ分散液はＬｕｄｏｘ
１１８４０ （Ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｎ＋ｏｕｒ
ｓ ＆ Ｃｏ、製）により代表され、また例えば米国特
許第２８０１９０２号にさらに詳しく記載されている。
１１８４０ （Ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｎ＋ｏｕｒ
ｓ ＆ Ｃｏ、製）により代表され、また例えば米国特
許第２８０１９０２号にさらに詳しく記載されている。
一般に無定形シリカを含有する負荷電のシリカが使用さ
れる。ゾルを構成するシリカスフェロイドは５ｎａ＋よ
り大でありかつ約１０１００ｎ：り大きくなく、好まし
くは約５Ｏｒ＋ｎ＋より大きくない直径を右するものが
適当である。けして必須の条件ではないけれども、ゾル
がかなり均一の粒子の大ぎざのスフエロイダイル粒子か
ら構成されていることが望ましい。
れる。ゾルを構成するシリカスフェロイドは５ｎａ＋よ
り大でありかつ約１０１００ｎ：り大きくなく、好まし
くは約５Ｏｒ＋ｎ＋より大きくない直径を右するものが
適当である。けして必須の条件ではないけれども、ゾル
がかなり均一の粒子の大ぎざのスフエロイダイル粒子か
ら構成されていることが望ましい。
分散液の］１］イド物質（例えば、シリカ）はカチオン
界面活性剤の添加により部分的に疎水性になる。例えば
、Ｋｉｅｓｅｌｓｏｌ ２００３ （Ｂａｙａｒ製）の
ような正荷電の多価金属酸化物を被覆したシリカ粒子の
ように、溶液中で粒子が正電荷を有する場合にはアニオ
ン界面活性剤の使用も必要なことがあるが、これは比較
的好まれない方法である。適当な界面活性剤は、例えば
、米国特許第２８０１９０２号に記載されており、それ
らは窒素、リン、硫黄およびヒ素のような原子によって
正電荷が生れるカチオン剤を含む。カブオン界面活性剤
の代表的なものはセヂルメチルエチルスルホニウムブロ
ミドであって、類似のホスホニウムおよびアルソニウム
化合物も使用されることができる。しかし好まれるカチ
オン界面活性剤の部類は有機窒素塩基である。この型の
化合物の例はセチル１−リメチルアンモニウムブロミド
、ドデシルトリメヂルアンモニウムブ［］ミド、セチル
トリメチルアンモ−１〇 − ニウムクロリド、ラウリルピリジニラムク［」リド、オ
クヂルアンモニウムクロリド、デシルトリメチルアンモ
ニウムクロリドおよびＡクタデシルトリメブルアンモニ
ウムク［コリドである。
界面活性剤の添加により部分的に疎水性になる。例えば
、Ｋｉｅｓｅｌｓｏｌ ２００３ （Ｂａｙａｒ製）の
ような正荷電の多価金属酸化物を被覆したシリカ粒子の
ように、溶液中で粒子が正電荷を有する場合にはアニオ
ン界面活性剤の使用も必要なことがあるが、これは比較
的好まれない方法である。適当な界面活性剤は、例えば
、米国特許第２８０１９０２号に記載されており、それ
らは窒素、リン、硫黄およびヒ素のような原子によって
正電荷が生れるカチオン剤を含む。カブオン界面活性剤
の代表的なものはセヂルメチルエチルスルホニウムブロ
ミドであって、類似のホスホニウムおよびアルソニウム
化合物も使用されることができる。しかし好まれるカチ
オン界面活性剤の部類は有機窒素塩基である。この型の
化合物の例はセチル１−リメチルアンモニウムブロミド
、ドデシルトリメヂルアンモニウムブ［］ミド、セチル
トリメチルアンモ−１〇 − ニウムクロリド、ラウリルピリジニラムク［」リド、オ
クヂルアンモニウムクロリド、デシルトリメチルアンモ
ニウムクロリドおよびＡクタデシルトリメブルアンモニ
ウムク［コリドである。
シリカ粒子を部分的に疎水性化づるために必要な界面活
性剤の濃度は粒子を中分子層で被覆するために必要な濃
度より少なく、それは式３／（ｒρ△Ｎ）モルｇ−１に
よって与えられる。
性剤の濃度は粒子を中分子層で被覆するために必要な濃
度より少なく、それは式３／（ｒρ△Ｎ）モルｇ−１に
よって与えられる。
前式中ｒは粒子の半径、ρは粒子の密度、Ａは界面活性
剤分子によって占められる表面の面積、ぞしてＮはアボ
ガドロ数である。この式ははは粒子のグラム当り０．０
０６／ｒ （ｎｍ）モルの界面活性剤に等しい。それ故
、界面活性剤の吊は粒子のグラム当り０．００６／ｒモ
ルの界面活性剤（ｒはナノメートル単位の粒子直径であ
る）Ｊ：り少ない。実際には、上記のｍの２〜３％、例
えば、シリカ粒子のグラム当り０．００３ｇが使用され
る。
剤分子によって占められる表面の面積、ぞしてＮはアボ
ガドロ数である。この式ははは粒子のグラム当り０．０
０６／ｒ （ｎｍ）モルの界面活性剤に等しい。それ故
、界面活性剤の吊は粒子のグラム当り０．００６／ｒモ
ルの界面活性剤（ｒはナノメートル単位の粒子直径であ
る）Ｊ：り少ない。実際には、上記のｍの２〜３％、例
えば、シリカ粒子のグラム当り０．００３ｇが使用され
る。
本発明の実施態様を次の実施例および添イ」の図面につ
いて以下に例によって説明覆る。
いて以下に例によって説明覆る。
実施例１
直径約１ζ）ｎｍのシリカ粒子を約４０％Ｗ／Ｗに含′
４ｊ？ｌるシリカゾルの水性分子Ｂｆ ｉｎｉ、１ｕｄ
ｏｘ １ｌｓ４０（ｎｕ ＰｏｎＥｄｅＮｃｍｏｕｒｓ
＆ ＣＯ，’ＦＪ ）を水で１０％Ｗ／Ｗシリカに希
釈した。この分散液に、磁気Ｗ！拌機で攪拌しくｒがら
等容量の０．０３％Ｗ／ＷのセヂルトリメブルノＩンｔ
ニウムブ１−１ミド（Ｃ王△［３）溶液を加えＩこ。、
ぞの分散液には永続的な目に見える凝集体の形成がなか
った。
４ｊ？ｌるシリカゾルの水性分子Ｂｆ ｉｎｉ、１ｕｄ
ｏｘ １ｌｓ４０（ｎｕ ＰｏｎＥｄｅＮｃｍｏｕｒｓ
＆ ＣＯ，’ＦＪ ）を水で１０％Ｗ／Ｗシリカに希
釈した。この分散液に、磁気Ｗ！拌機で攪拌しくｒがら
等容量の０．０３％Ｗ／ＷのセヂルトリメブルノＩンｔ
ニウムブ１−１ミド（Ｃ王△［３）溶液を加えＩこ。、
ぞの分散液には永続的な目に見える凝集体の形成がなか
った。
前記分散液を放置して掌編ぐ空気／水界面に生じる固い
皮膜を形成さＵだ。イの皮膜の０６−は表面に疎水ｆ１
顔料粉末を振りか【ノ、イの表面、Ｉｘ ？”皮膜の動
かない（ＩＩ ｆ’ｉが観察されることにより実シ［さ
れた。分散液に渦巻きを起させると、１１ａ記の粉末は
界面皮膜に埋め込まれていることが観察されて、同じ粉
末を純水の界面にある場合のような粉末の群がる現象は
見られない。
皮膜を形成さＵだ。イの皮膜の０６−は表面に疎水ｆ１
顔料粉末を振りか【ノ、イの表面、Ｉｘ ？”皮膜の動
かない（ＩＩ ｆ’ｉが観察されることにより実シ［さ
れた。分散液に渦巻きを起させると、１１ａ記の粉末は
界面皮膜に埋め込まれていることが観察されて、同じ粉
末を純水の界面にある場合のような粉末の群がる現象は
見られない。
１枚の顕ｆ！Ｉｕｆｆ用スライドガラスを５０％硝酸中
で洗浄し、水ｅずすいてから、次にｏ、１％Ｗ／Ｗ 。
で洗浄し、水ｅずすいてから、次にｏ、１％Ｗ／Ｗ 。
ＣＴＡＢ溶液中に浸漬することにＪ：り疎水性となし、
続いて多聞の蒸留水ですりいだ。そのスライドを次に機
械駆動浸漬装置を使用して前記の界面に浸したり引」二
けたりした。スライドを引出すと、前記シリカ皮膜がそ
の支持体により連れ出されるに従ってシリカに理め込ま
れた顔料がスライドガラスの方へ移動するのを［１２察
できた。
続いて多聞の蒸留水ですりいだ。そのスライドを次に機
械駆動浸漬装置を使用して前記の界面に浸したり引」二
けたりした。スライドを引出すと、前記シリカ皮膜がそ
の支持体により連れ出されるに従ってシリカに理め込ま
れた顔料がスライドガラスの方へ移動するのを［１２察
できた。
実施例２
前記のシリカゾル／カチオン界面活性剤分散液の新鮮な
試料を調製した。炭素被覆した銅の電子顕微鏡グリッド
を前記と同様に疎水性化してから、前記の界面に浸して
から引上げた。そのグリッドをそっとちり紙に触れさせ
て過剰の液を除いてから、次にそのグリッドを透過型電
子顕微鏡により検査した。電子顕微鏡写真はシリカの１
または２粒子の厚さの層にＪ：り表面が著しく均一に覆
われていることを示した。その電子顕微鏡写真の複製が
第１図に示されている。そのシリカ球は１４ｎｍの平均
直径を有するとＪＩＥ定された。
試料を調製した。炭素被覆した銅の電子顕微鏡グリッド
を前記と同様に疎水性化してから、前記の界面に浸して
から引上げた。そのグリッドをそっとちり紙に触れさせ
て過剰の液を除いてから、次にそのグリッドを透過型電
子顕微鏡により検査した。電子顕微鏡写真はシリカの１
または２粒子の厚さの層にＪ：り表面が著しく均一に覆
われていることを示した。その電子顕微鏡写真の複製が
第１図に示されている。そのシリカ球は１４ｎｍの平均
直径を有するとＪＩＥ定された。
実施例３
４％Ｗ／Ｗのシリカ（Ｌｏｄｏｘ ｌｌ５４（１）およ
び０．０１３％ｗ／ｗのＣＴＡＢを含む分散液を調製し
た。永続的な１］に見える凝集体は観察されなかった。
び０．０１３％ｗ／ｗのＣＴＡＢを含む分散液を調製し
た。永続的な１］に見える凝集体は観察されなかった。
顕微鏡用スライドガラスを実施例１と同様に洗浄してか
ら疎水性化し、それから前記の界面に部分的に浸してか
ら引上げた。そのガラスを空気中で乾燥さ膜た。その反
射特性の目視観察によりスライド十に均一な被覆の存在
を認めることができた。
ら疎水性化し、それから前記の界面に部分的に浸してか
ら引上げた。そのガラスを空気中で乾燥さ膜た。その反
射特性の目視観察によりスライド十に均一な被覆の存在
を認めることができた。
実施例４
５００ｇのガラスピーズ、１８０μ〜２５０μの大きさ
の範囲にふるい分１プられた球を５０％硝酸で洗い、蒸
留水で完全に洗ってから、０．２％ＣＴＡＢ溶液に１時
間浸漬づ′ることにより疎水性化し、次いで多部の蒸留
水で洗った。その疎水付化したガラス球を次にガラス筒
（直径２．５ｃｍ）の中に充填し、ガラスフリプ１〜支
持体をはめ込み、さらに蒸留水で洗った。次にその筒を
５％Ｗ／Ｗのコロイドシリカ（１−ｕｄｏｘ １１８４
０）と０．０１５％Ｗ／ＷのＣ］−八８を含む分散液で
重力送りにより底から上へガラスピーズの詰まっている
」この水準まで満した。イれから分散液を筒から放出さ
せ、残りの液を空気を下向きに流しＣ除いた。ぞの筒を
室温で乾燥させた。上記の操作手順をさらに７回繰返し
た。次にガラスピーズを１４０℃で１時間′乾燥さゼて
から、６００℃に２時間加熱した。この加熱は被覆の接
着と凝集を向トさせた。
の範囲にふるい分１プられた球を５０％硝酸で洗い、蒸
留水で完全に洗ってから、０．２％ＣＴＡＢ溶液に１時
間浸漬づ′ることにより疎水性化し、次いで多部の蒸留
水で洗った。その疎水付化したガラス球を次にガラス筒
（直径２．５ｃｍ）の中に充填し、ガラスフリプ１〜支
持体をはめ込み、さらに蒸留水で洗った。次にその筒を
５％Ｗ／Ｗのコロイドシリカ（１−ｕｄｏｘ １１８４
０）と０．０１５％Ｗ／ＷのＣ］−八８を含む分散液で
重力送りにより底から上へガラスピーズの詰まっている
」この水準まで満した。イれから分散液を筒から放出さ
せ、残りの液を空気を下向きに流しＣ除いた。ぞの筒を
室温で乾燥させた。上記の操作手順をさらに７回繰返し
た。次にガラスピーズを１４０℃で１時間′乾燥さゼて
から、６００℃に２時間加熱した。この加熱は被覆の接
着と凝集を向トさせた。
前記ガラスピーズを樹脂で固定してから、ミクロトーム
の刃で破砕することにより検査した。それらを透過型電
子顕微鏡で検査したが、その電子顕微鏡写真はコロイド
シリカ粒子の多層被覆を示した。その多層被覆の断面の
電子顕微鏡写真の複製を第２図に示す。シリカ粒子は１
／Ｉｎ１ｌｌの平均直径を有すると推定された。
の刃で破砕することにより検査した。それらを透過型電
子顕微鏡で検査したが、その電子顕微鏡写真はコロイド
シリカ粒子の多層被覆を示した。その多層被覆の断面の
電子顕微鏡写真の複製を第２図に示す。シリカ粒子は１
／Ｉｎ１ｌｌの平均直径を有すると推定された。
実施例５
顕微鏡用スライドガラスをカーポランダム粉で表面をざ
らざらにして不透明なガラスを作り、それから実施例１
と同様にして洗浄しかつ疎水ｆ［化した。このスライド
を次に実施例１に述べたと同様に連続的に界面に浸した
り引−１−ばたりしたが、浸漬の度毎に浸す範囲を減ら
して、浸漬の中間に空気中でスライドを乾燥させた。次
第に厚みの増１Ｊシリカの層をスライドガラス十に観察
することができた。ガラスの反射性の向上を３回または
４回の連続浸漬の後に観＊−Ｊ’ることができた。
らざらにして不透明なガラスを作り、それから実施例１
と同様にして洗浄しかつ疎水ｆ［化した。このスライド
を次に実施例１に述べたと同様に連続的に界面に浸した
り引−１−ばたりしたが、浸漬の度毎に浸す範囲を減ら
して、浸漬の中間に空気中でスライドを乾燥させた。次
第に厚みの増１Ｊシリカの層をスライドガラス十に観察
することができた。ガラスの反射性の向上を３回または
４回の連続浸漬の後に観＊−Ｊ’ることができた。
実施例６
実施例１と同様にしてシリカゾル／ ＣＴ Ａ Ｂの分
散液を調製しく、１枚の釉をか【）たセラミックタイル
をＪ、ず洗浄と疎水竹化してから、界面に部分的に浸し
Ｃ引トげ、次に空気中で乾燥させた。
散液を調製しく、１枚の釉をか【）たセラミックタイル
をＪ、ず洗浄と疎水竹化してから、界面に部分的に浸し
Ｃ引トげ、次に空気中で乾燥させた。
そのタイルを、ｆφかな角度で傾け、次に炉中で６５０
℃の調度まぐ加熱した。タイルの被覆のない部分はヒラ
ミックの部分的融解のためにしわのにつた外観を示しｌ
こが、被覆しＩ、：部分は滑らかな外観を維持した。
℃の調度まぐ加熱した。タイルの被覆のない部分はヒラ
ミックの部分的融解のためにしわのにつた外観を示しｌ
こが、被覆しＩ、：部分は滑らかな外観を維持した。
実施例η
融解したパラフィンワックス（融点的／１９℃）をビー
カーにいれた水の表面−１０固化させることによりワッ
クスの円板を作った。５％Ｗ／Ｗの］ロイドシリカ（１
，ｕｄｏｘ １１３４０）と０．０１５％ｗ／ｗのＣＴ
Ａ Ｆ３を含む水ｆ１分散液を調製した。その円板を
分散液の界面を通して３回ゆっくりと浸して引出し、そ
の各回の操作において円板の表面の同じ半分が浸される
ようにした。円板をその後の浸漬までの間に乾燥さＵた
。
カーにいれた水の表面−１０固化させることによりワッ
クスの円板を作った。５％Ｗ／Ｗの］ロイドシリカ（１
，ｕｄｏｘ １１３４０）と０．０１５％ｗ／ｗのＣＴ
Ａ Ｆ３を含む水ｆ１分散液を調製した。その円板を
分散液の界面を通して３回ゆっくりと浸して引出し、そ
の各回の操作において円板の表面の同じ半分が浸される
ようにした。円板をその後の浸漬までの間に乾燥さＵた
。
このようにして調製されＩＣワックス円板は半径方向の
片側半分のみコロイドシリカ粒子の多層被膜により被覆
した。蒸留水の数滴を円板の被覆した半分と被覆しない
半分の両方の上に置いて、８滴の接触角を目視で評価し
た。付着した親水性のシリカ被股上の水滴は、被覆しな
いワックス表面上の水滴Ｊ：りも容易に表面を濡らした
。
片側半分のみコロイドシリカ粒子の多層被膜により被覆
した。蒸留水の数滴を円板の被覆した半分と被覆しない
半分の両方の上に置いて、８滴の接触角を目視で評価し
た。付着した親水性のシリカ被股上の水滴は、被覆しな
いワックス表面上の水滴Ｊ：りも容易に表面を濡らした
。
実施例８
バスエナメルの円板の半径方向の片側半分を力ロー酸（
５％）１８０５）中に１時間浸すことによりエツチング
した。次にその円板をその主軸の周りに９０度回転させ
てから、その下側の半径方向半分を、５％Ｗ／Ｗのコロ
イドシリカ（１，ｕｄｏｘ１１３４０）と０．０１５％
Ｗ／ＷのＣＴＡＢを含む分散液の稈面を通してゆっくり
と１回浸して引出した。
５％）１８０５）中に１時間浸すことによりエツチング
した。次にその円板をその主軸の周りに９０度回転させ
てから、その下側の半径方向半分を、５％Ｗ／Ｗのコロ
イドシリカ（１，ｕｄｏｘ１１３４０）と０．０１５％
Ｗ／ＷのＣＴＡＢを含む分散液の稈面を通してゆっくり
と１回浸して引出した。
その円板はかくして実質上等しい面積の４つの区域、そ
れぞれ未処理のバスエナメル、エツブングしたバスエナ
メル、エツブングして被覆したバスエナメル、および被
覆したバスエナメルから成る４区域をイｊしＣいた。そ
れら４つの区域の目視評価を行うと、Ｉツチングしてか
ら次に被覆した区域は元の未処理バスエナメルの表面に
匹敵覆る仕上げを右りることが認められた。
れぞれ未処理のバスエナメル、エツブングしたバスエナ
メル、エツブングして被覆したバスエナメル、および被
覆したバスエナメルから成る４区域をイｊしＣいた。そ
れら４つの区域の目視評価を行うと、Ｉツチングしてか
ら次に被覆した区域は元の未処理バスエナメルの表面に
匹敵覆る仕上げを右りることが認められた。
実施例９
５０ｃｍ３（７）０． Ｉ ＭｖｒＩｍｔＨｍＷｉヲ’
Ｕ”カニＩＮｔＷしながら５０Ｃ＃＋３の０．１０！’
＋ｔＶＩ］つ化カリウ１１溶液にゆっくりと加えること
により］つ化銀の水性分散液をｖＡＴｙＪシた。か＜
Ｌ／ ’（’ ／ｌ成した分散液２０ｃｍ３を２ （１
ｃｍ の蒸留水Ｃ希釈した１、この結采得られる／Ｉ
Ｏｔ：ｍ の分散液を速やかに４０ｃｍ の０．
００１％ｗ／ｗ Ｃ−ｒΔ１３水溶液と混合した。凝集
は観察されなかった。
Ｕ”カニＩＮｔＷしながら５０Ｃ＃＋３の０．１０！’
＋ｔＶＩ］つ化カリウ１１溶液にゆっくりと加えること
により］つ化銀の水性分散液をｖＡＴｙＪシた。か＜
Ｌ／ ’（’ ／ｌ成した分散液２０ｃｍ３を２ （１
ｃｍ の蒸留水Ｃ希釈した１、この結采得られる／Ｉ
Ｏｔ：ｍ の分散液を速やかに４０ｃｍ の０．
００１％ｗ／ｗ Ｃ−ｒΔ１３水溶液と混合した。凝集
は観察されなかった。
１枚の顕微鏡用スライドガラスを１％Ｃ［△１３水溶液
に浸）＾りることにより疎水層化してから、次に蒸留水
（゛完全にリ−４−いだ１．か＜ シ（４りられるスラ
イドガラスをイれから−１つ化銀とＣ１−八１３の分散
液上のＷ而に１回だ（］ゆっくりと浸漬して引出した。
に浸）＾りることにより疎水層化してから、次に蒸留水
（゛完全にリ−４−いだ１．か＜ シ（４りられるスラ
イドガラスをイれから−１つ化銀とＣ１−八１３の分散
液上のＷ而に１回だ（］ゆっくりと浸漬して引出した。
そのスライドの目視検査は、スライド上にヨウ化銀の明
瞭に見える皮膜があることを示した。
瞭に見える皮膜があることを示した。
・ 実施例１０
界面活性剤を含まない、８．２％のエチレンを含む酢酸
ビニルとエチレンの共重合体ラテックスを蒸留水で希釈
して固形分濃度１％Ｗ／Ｗにした。
ビニルとエチレンの共重合体ラテックスを蒸留水で希釈
して固形分濃度１％Ｗ／Ｗにした。
４０α のこの水性分散液を４０α３の０．００２５％
ｗ／ｗＣＴＡＢ水溶液と速やかに混合した。凝集は観察
されなかった。
ｗ／ｗＣＴＡＢ水溶液と速やかに混合した。凝集は観察
されなかった。
清浄なスライドガラスを前記の分散液の表面上の界面を
通して１回だけ浸漬して引出した。スライドの目視評価
は、明瞭に見えるラテックス皮膜がスライド上にあるこ
とを示した。
通して１回だけ浸漬して引出した。スライドの目視評価
は、明瞭に見えるラテックス皮膜がスライド上にあるこ
とを示した。
第１図は実施例２の粒子構造の電子顕微鏡写真である。
第２図は実施例４の粒子構造の電子顕微鏡写真である。
代哩人 浅 村 皓
〜・１・
Claims (8)
- （１）界面活性剤を含有するゾルの上に界面を発生させ
ること、前記界面活性剤の量が前記ゾルを構成するコロ
イド物質の膜（フィルム）を前記界面に生成させるため
十分であること、および支持体の上に前記の膜が付着す
るように支持体とフィルムを接触させることを特徴とす
る、支持体の上に被膜を付着させる方法。 - （２）コロイド物質が不溶または難溶性の無機物粒子、
有機物粒子、重合体粒子およびそれらの混合物から成る
群より選択される、特許請求の範囲第１項に記載の方法
。 - （３）コロイド物質がシリカを含む、特許請求の範囲第
１項または第２項に記載の方法。 - （４）ゾルがそのゾルの全重量に関して０．００１〜３
０重量％のコロイド物質を含む、特許請求の範囲第１項
より第３項までのいずれか１項に記載の方法。 - （５）ゾルが明細書中の定義のように３／ρｒＡＮモル
ｇ＾−＾１の式に従う単分子層を形成するために必要な
量より少ない量の界面活性剤を含む、特許請求の範囲第
１項より第４項までのいずれか１項に記載の方法。 - （６）ゾルがコロイド物質のグラム当り０．１〜１００
ｍｇの範囲内の量の界面活性剤を含む、特許請求の範囲
第１項より第５項までのいずれか１項に記載の方法。 - （７）支持体を膜が既に形成されている界面を通過して
引くことにより膜と支持体とを接触させる、特許請求の
範囲第１項より第６項までのいずれか１項に記載の方法
。 - （８）支持体がビーズ玉の形をしておりかつゾル界面活
性剤混合物を上昇させて少なくとも１回ビーズ玉を浸漬
させることによりビーズ玉の上に被膜を付着させる、特
許請求の範囲第１項より第６項までのいずれか１項に記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB868610025A GB8610025D0 (en) | 1986-04-24 | 1986-04-24 | Silica films |
| GB8610025 | 1986-04-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62294467A true JPS62294467A (ja) | 1987-12-21 |
| JPH0368745B2 JPH0368745B2 (ja) | 1991-10-29 |
Family
ID=10596755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62101704A Granted JPS62294467A (ja) | 1986-04-24 | 1987-04-24 | 被膜の形成方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4762736A (ja) |
| EP (1) | EP0246757A3 (ja) |
| JP (1) | JPS62294467A (ja) |
| CA (1) | CA1271670A (ja) |
| GB (1) | GB8610025D0 (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB8616615D0 (en) * | 1986-07-08 | 1986-08-13 | Unilever Plc | Rinse aid |
| GB8713263D0 (en) * | 1987-06-05 | 1987-07-08 | Unilever Plc | Spheroidal silica |
| US5147579A (en) * | 1989-07-17 | 1992-09-15 | Tam Ceramics, Inc. | Moisture resistant sodium titanate and potassium titanate |
| GB9021061D0 (en) * | 1990-09-27 | 1990-11-07 | Unilever Plc | Encapsulating method and products containing encapsulated material |
| US5358750A (en) * | 1990-12-14 | 1994-10-25 | Scapa Group Plc | Industrial fabrics |
| DE4105235A1 (de) * | 1991-02-20 | 1992-08-27 | Merck Patent Gmbh | Beschichtetes system |
| US5520855A (en) * | 1991-03-20 | 1996-05-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Coating solution composition for forming glass gel thin film, color glass gel filter, and display device using the same |
| EP0897898B1 (de) * | 1997-08-16 | 2004-04-28 | MERCK PATENT GmbH | Verfahren zur Abscheidung optischer Schichten |
| US6572922B1 (en) | 2000-07-25 | 2003-06-03 | Seagate Technology Llc | Eliminating gel particle-related defects for obtaining sub-micron flyability over sol-gel—coated disk substrates |
| US7703456B2 (en) | 2003-12-18 | 2010-04-27 | Kimberly-Clark Worldwide, Inc. | Facemasks containing an anti-fog / anti-glare composition |
| US7572643B2 (en) | 2005-11-21 | 2009-08-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Nanoparticle composite-coated glass microspheres for use in bioassays |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59183861A (ja) * | 1983-03-04 | 1984-10-19 | コミサリヤ・ア・レネルジ・アトミク | 交互形単分子層の形成法及び形成装置 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1572461A (en) * | 1925-08-19 | 1926-02-09 | Standard Varnish Works | Application of cellulose-ester lacquers |
| US2926390A (en) * | 1956-07-25 | 1960-03-01 | Goodrich Co B F | Process of impregnating vulcanized foam rubber with an aqueous dispersion comprisingcolloidal silica |
| US3177083A (en) * | 1962-02-13 | 1965-04-06 | Prismo Safety Corp | Anti-static treatment of glass beads |
| US3752680A (en) * | 1970-06-25 | 1973-08-14 | Du Pont | Refractory laminate based on positive sols and polymer lattices containing anionic surfactants |
| US4037019A (en) * | 1975-10-24 | 1977-07-19 | Morton-Norwich Products, Inc. | Acidic hydrosols and process for coating therewith |
| FR2341199A1 (fr) * | 1976-02-11 | 1977-09-09 | Commissariat Energie Atomique | Procede et dispositif de formation et de depot sur un substrat de couches monomoleculaires de molecules amphiphiles |
| US4404255A (en) * | 1980-06-02 | 1983-09-13 | The University Of Rochester | Colloidal coating for small three dimensional articles, and particularly for fusion targets having glass shells |
| EP0133916B1 (en) * | 1983-08-08 | 1988-11-23 | International Business Machines Corporation | Process for forming a thin insulative coating on a substrate |
-
1986
- 1986-04-24 GB GB868610025A patent/GB8610025D0/en active Pending
-
1987
- 1987-04-22 EP EP87303527A patent/EP0246757A3/en not_active Withdrawn
- 1987-04-22 US US07/041,330 patent/US4762736A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-04-23 CA CA000535336A patent/CA1271670A/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-04-24 JP JP62101704A patent/JPS62294467A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59183861A (ja) * | 1983-03-04 | 1984-10-19 | コミサリヤ・ア・レネルジ・アトミク | 交互形単分子層の形成法及び形成装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8610025D0 (en) | 1986-05-29 |
| EP0246757A3 (en) | 1990-05-23 |
| JPH0368745B2 (ja) | 1991-10-29 |
| CA1271670A (en) | 1990-07-17 |
| US4762736A (en) | 1988-08-09 |
| EP0246757A2 (en) | 1987-11-25 |
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