JPS62292614A - シランの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 皮栗よ■且里圀団 この発明は、シランの製造方法に関する。さらに詳しく
は、耐圧気密構造としたスクリュー式ニーダを用いてシ
ランを製造する方法に関する。

従来の技術 所謂、珪素の合金を出発物質とするシランの製造方法と
しては、ハロゲン化アンモニウムのアンモニア溶液に珪
化マグネシウムを少量づつ加えてシランを発生させる方
法や、珪化マグネシウムとハロゲン化アンモニウムの混
合物に液体アンモニアを滴下してシランを製造する方法
（特公昭４２−１２０６０）等が知られている。この場
合の反応装置は、攪拌機付種型反応器が通常用いられ、
上記原料を攪拌混合してシランガスを発生させる。

該反応自体は比較的速く、更に生成したシランガスは空
気中において直ちに酸化燃焼する自然発火性を有し、且
つ毒性もあるため、反応装置は密閉した耐圧構造とし、
反応生成ガスの漏洩を完全に防止した構造的に充分安全
なものを用いることが必要である。

■が解決しようとする問題巾 しかしながら、従来からシラン製造に用いられている撹
拌機付種型反応器では、液体アンモニアが珪化マグネシ
ウムとハロゲン化アンモニウムとの混合物を充分混合す
ることが出来ず、未反応の珪化マグネシウムが残留する
ことによる反応収率の低下、更には反応残渣が反応器壁
に付着し固化閉塞したり、又、その取り出しに際しての
取扱いが危険である等の問題が生じる。また、本発明者
らは、車軸スクリューフィーダ反応器を使用しての反応
操作も試みたが上記と同様な不十分な混練に起因する諸
問題は依然として残ることがわかった。

従って、より捏和混煉に効果の高い、たとえば、二輪の
スクリュー式ニーダを用いることにより反応収率を向上
し、反応残渣の反応器壁への付着や反応器内での固化閉
塞等のトラブルを防止することが望まれるのである。

しかしながら、密閉した気密構造の反応装置において、
万が−の異常反応における急激な昇圧にも耐え得る耐圧
気密構造とするには、二軸ニーダの如き双Ｕ型形状にお
いては設計が複雑であり製作日数及び製作費等が嵩む等
の問題点がある。

間　占を解゛するための 本発明者は、前記問題点を解決するため鋭意研究を行い
、特定の反応器を使用することにより、前記問題点が解
決出来ることを見出し、本発明を完成した。

即ち、本発明のシランの製造方法は、珪化マグネシウム
、ハロゲン化アンモニウムおよび液体アンモニアを混煉
してシランを製造する方法であって、円筒形容器を外殻
とし内部に二輪スクリュー式ニーダを設け且、該外殻部
とニーダ部とを均圧とした二重構造の耐圧スクリュー式
ニーダを反応器として用いることを特徴とするものであ
る。

本発明に用いる耐圧スクリュー式ニーダとは、内部のニ
ーダ槽部分（以下内筒と記す）は、圧力とは関係がな〈
従来の双Ｕ型の二輪ニーダ槽である。外殻は極めて単純
な円筒形耐圧容器とし両端面はニーダの二輪スクリュー
の軸シール部を設けたフランジ構造とし、外殻に対して
内筒は、内筒壁の内外において圧力差を生じない方法で
且、構造的に充分な強度を有する様支持される。

以下、本発明の一実施例を図面を参照しながら説明する
。

第１図は、本発明のシランの製造方法において耐圧スク
リュー式ニーダを反応器として用いた一実施例を示す側
面図である。

第２図は、第１図のａ　４　ｂ間を示す断面図である。

原料装入口４及び５より連続的に装入されたそれぞれの
反応原料は、円筒形耐圧容器１の内壁にサポート１０に
より支持された二輪のスクリュー式ニーダで捏和混煉（
反応）されて排気口６から反応生成ガスが、排出ロアよ
り反応残渣がそれぞれ連続的に取出される。

円筒形耐圧容器１の両端は、スクリューの軸封部１２を
設けたフランジ８でシールし、完全に気密構造としてい
る。該反応に際し生じる圧力は内筒２の上壁部に反応混
合物が洩出しない程度のフィルター等を数ケ所施した均
圧口３により常時均圧に保たれる。

又、必要に応じ外殻側胴部に設けた開口部を配管接続す
ることにより均圧に保ごとも出来る。

３里■四果 本発明においては、コスト的にも有利で製作容易な特定
構造の耐圧気密構造の二輪スクリュー式ニーダをシラン
製造にすることにより、シラン製造運転を更に安全で長
期にわたり安定したものとすることが出来る。

第１図に示す、内径２００ＩＩＩ１１の耐圧容器内に、
外径が７５−一、長さが７４０＋ｍｍの二輪スクリュー
式ニーダを設けた耐圧スクリュー式ニーダを反応器とし
て用い、ロータリーフィーダーを使用して原料装入口４
にモル比が１対２の珪化マグネシウムと塩化アンモニウ
ムの混合物を５７０ｇ／ｈ　、原料装入口５からは液体
アンモニアを１７００ｇ／ｈ、の割合になる様に連続供
給した０反応器の排気口６より４０ｇ／ｈ　のシランと
、２．９ｇ／ｈ　　のジシランが得られ、反応器下部の
排出ロアより連続的に反応残渣が排出された。この時の
反応器内の圧力は０．５にｇ／−・Ｇであった０本運転
を９６時間連続運転した後、反応器内を解放点検したと
ころ塩化マグネシウム等の反応残渣混合物による固い固
型物の付着は認められなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のシランの製造方法において、耐圧ス
クリュー式ニーダを反応器として用いた一実施例を示す
側面図である。 第２図は、第１図におけるａ　−ｂ断面により内部構造
を示す断面図である。 図において、 １・・・・−・・円筒形耐圧容器、２・・・・・・−円
筒（二軸スクリュー式ニーダ）、計−−−−一一均圧口
、４−・−原料装入口（固体）、５−・・・・・原料装
入口（液体）、６−−−−−−−排気口、７−−−−−
・・排出口、８−−−−−−−フランジ、９−−−−−
−スクリュー、１０−・・−サポート、１１・・−・・
−ギヤーホックス、１２−・−スクリュー軸封部　を示
す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 珪化マグネシウム、ハロゲン化アンモニウム及び液体ア
   ンモニアを混煉してシランを製造する方法であって、円
   筒形耐圧容器を外殻とし内部に二軸スクリュー式ニーダ
   を設け且、該外殻とニーダ部とを均圧とした二重構造の
   耐圧スクリュー式ニーダを反応器として用いることを特
   徴とするシランの製造方法。