JPS6228099B2 - - Google Patents
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- JPS6228099B2 JPS6228099B2 JP56054308A JP5430881A JPS6228099B2 JP S6228099 B2 JPS6228099 B2 JP S6228099B2 JP 56054308 A JP56054308 A JP 56054308A JP 5430881 A JP5430881 A JP 5430881A JP S6228099 B2 JPS6228099 B2 JP S6228099B2
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、２〜６μｍ帯の赤外線を伝送するこ
とができるフツ化物光フアイバ用の多孔質母材の
製造方法に関するものである。
とができるフツ化物光フアイバ用の多孔質母材の
製造方法に関するものである。
従来の光フアイバ用のプリフオームは酸化ケイ
素（SiO2）系ガラスを主構成素材としているが、
このガラス素材はSi―Ｏ結合の振動に起因する赤
外吸収を有するため、レーリー散乱損失と赤外吸
収損失との谷間に存在する低損失の波長域は、可
視域から近赤外域（波長0.6〜1.7μｍ）に限ら
れ、それより長波長の波長領域においては、低損
失の光フアイバを得ることができなかつた。一
方、先行技術によれば、レーリー散乱は波長の４
乗に逆比例して低減するので、酸化ケイ素に比べ
て赤外吸収端が長波長側に位置するガラス母材で
母体を形成し、それを線引きして光フアイバを作
製することにより一層低損失化を図ることができ
るので、そのような光フアイバ用母材の作製法の
出現が要望されていた。
素（SiO2）系ガラスを主構成素材としているが、
このガラス素材はSi―Ｏ結合の振動に起因する赤
外吸収を有するため、レーリー散乱損失と赤外吸
収損失との谷間に存在する低損失の波長域は、可
視域から近赤外域（波長0.6〜1.7μｍ）に限ら
れ、それより長波長の波長領域においては、低損
失の光フアイバを得ることができなかつた。一
方、先行技術によれば、レーリー散乱は波長の４
乗に逆比例して低減するので、酸化ケイ素に比べ
て赤外吸収端が長波長側に位置するガラス母材で
母体を形成し、それを線引きして光フアイバを作
製することにより一層低損失化を図ることができ
るので、そのような光フアイバ用母材の作製法の
出現が要望されていた。
通信用の光フアイバは屈折率の高いコアを屈折
率のより低いクラツドで被覆する導波構造を有し
ているが、現在、導波構造を有する赤外線伝送用
光フアイバとして知られているものは、AgClク
ラツド―Ag（Cl、Br）コア、及びTl（Br、Ｉ）
コア―プラスチツククラツド等多結晶質光フアイ
バであるが、これらの多結晶質光フアイバの場合
には、粒界散乱損失の影響のため極低損失光フア
イバの作製は本質的に不可能である。また、
C2Cl4液体コア―SiO2クラツド光フアイバも知ら
れているが、長尺光フアイバの作製及びその接続
の点で大きな問題がある。また、フツ化物ガラス
は上記各種のフアイバ材料がもつ欠点を解消し２
〜６μｍの赤外線波長領域で極低損失光フアイバ
を実現できる可能性が高い材料として注目されて
いるが、導波構造を有する光フアイバ用プリフオ
ームの製造方法については特に紹介されておら
ず、また酸化ケイ素系光フアイバ用プリフオーム
の製造方法である内付け法または軸付け法がその
まま適用できないことは明らかである。
率のより低いクラツドで被覆する導波構造を有し
ているが、現在、導波構造を有する赤外線伝送用
光フアイバとして知られているものは、AgClク
ラツド―Ag（Cl、Br）コア、及びTl（Br、Ｉ）
コア―プラスチツククラツド等多結晶質光フアイ
バであるが、これらの多結晶質光フアイバの場合
には、粒界散乱損失の影響のため極低損失光フア
イバの作製は本質的に不可能である。また、
C2Cl4液体コア―SiO2クラツド光フアイバも知ら
れているが、長尺光フアイバの作製及びその接続
の点で大きな問題がある。また、フツ化物ガラス
は上記各種のフアイバ材料がもつ欠点を解消し２
〜６μｍの赤外線波長領域で極低損失光フアイバ
を実現できる可能性が高い材料として注目されて
いるが、導波構造を有する光フアイバ用プリフオ
ームの製造方法については特に紹介されておら
ず、また酸化ケイ素系光フアイバ用プリフオーム
の製造方法である内付け法または軸付け法がその
まま適用できないことは明らかである。
本発明は上記の現状に鑑みてなされたもので、
その目的は、上記の先行技術の欠点を解決した波
長２〜６μｍの赤外線を伝送し得、かつ極低損失
化の可能なフツ化物ガラスを素材とする光フアイ
バ用母材を簡単に製造できる方法を提供するにあ
る。
その目的は、上記の先行技術の欠点を解決した波
長２〜６μｍの赤外線を伝送し得、かつ極低損失
化の可能なフツ化物ガラスを素材とする光フアイ
バ用母材を簡単に製造できる方法を提供するにあ
る。
上記の目的を達成するための本発明の赤外線伝
送光フアイバ用プリフオームの製造方法は、酸化
物のガラス微粒子または固体粉末より構成された
光フアイバ用多孔質母材を、F2、HF、NH4Fあ
るいはNH4F・HF等よりなるフツ素化雰囲気中
で処理し、フツ化物のガラス微粒子または固体粉
末より構成されたフツ化物光フアイバ用多孔質母
材を製造することを特徴とするものである。
送光フアイバ用プリフオームの製造方法は、酸化
物のガラス微粒子または固体粉末より構成された
光フアイバ用多孔質母材を、F2、HF、NH4Fあ
るいはNH4F・HF等よりなるフツ素化雰囲気中
で処理し、フツ化物のガラス微粒子または固体粉
末より構成されたフツ化物光フアイバ用多孔質母
材を製造することを特徴とするものである。
本発明で使用される酸化物としては、Li2O、
Na2O、BeO、MgO、CaO、SrO、BaO、Al2O3、
SnO2、PbO、Sb2O3、Bi2O3、ZnO、CdO、
La2O3、Cd2O3、ZrO2、HfO2、B2O3、SiO2等を
用いることが好ましい。
Na2O、BeO、MgO、CaO、SrO、BaO、Al2O3、
SnO2、PbO、Sb2O3、Bi2O3、ZnO、CdO、
La2O3、Cd2O3、ZrO2、HfO2、B2O3、SiO2等を
用いることが好ましい。
本発明による母材の製造方法は、基本的には酸
化物のガラス微粒子または固体粉末より構成され
てなる多孔質母材（この母材中には、中央部に周
囲より屈折率の高いドーパントを含む導波構造を
有する多孔質母材をも含む）を、酸化物をフツ化
物に変換するフツ素化剤、F2、HF、NH4Fある
いはNH4F・HF等よりなるフツ素化雰囲気中、
例えばF2ガスやHFガスと接触させたり、あるい
はNH4FやNH4F・HFを熱して得られる乾燥HF
ガスと接触させて、酸化物の多孔質母材をフツ化
物の多孔質母材にフツ素化して、導波構造を有し
ているものは、そのままの導波構造の状態でフツ
化物多孔質母材を製造するものである。その後
は、多孔質母材を加熱して溶融し、透明フツ化物
ガラス母材を得、それを線引きして赤外線を透過
するフツ化物光フアイバを作製する。
化物のガラス微粒子または固体粉末より構成され
てなる多孔質母材（この母材中には、中央部に周
囲より屈折率の高いドーパントを含む導波構造を
有する多孔質母材をも含む）を、酸化物をフツ化
物に変換するフツ素化剤、F2、HF、NH4Fある
いはNH4F・HF等よりなるフツ素化雰囲気中、
例えばF2ガスやHFガスと接触させたり、あるい
はNH4FやNH4F・HFを熱して得られる乾燥HF
ガスと接触させて、酸化物の多孔質母材をフツ化
物の多孔質母材にフツ素化して、導波構造を有し
ているものは、そのままの導波構造の状態でフツ
化物多孔質母材を製造するものである。その後
は、多孔質母材を加熱して溶融し、透明フツ化物
ガラス母材を得、それを線引きして赤外線を透過
するフツ化物光フアイバを作製する。
本発明によつて得られる多孔質母材には任意の
屈折率分布を設けることができる。すなわち、酸
化物の多孔質母材を出発材料としているため、気
相軸付け法等により、ステツプ型、グレーデツド
型の屈折率分布が設けられた酸化物の多孔質母材
をそのままの屈折率分布でフツ素化し、任意の屈
折率分布を有するフツ化物の多孔質母材を得るこ
とができる。
屈折率分布を設けることができる。すなわち、酸
化物の多孔質母材を出発材料としているため、気
相軸付け法等により、ステツプ型、グレーデツド
型の屈折率分布が設けられた酸化物の多孔質母材
をそのままの屈折率分布でフツ素化し、任意の屈
折率分布を有するフツ化物の多孔質母材を得るこ
とができる。
以下に、本発明を実施例につき模式図を参照し
て、さらに詳細に説明する。なお、本発明はこれ
らの実施例によりその権利範囲を限定されるもの
ではなく、特許請求の範囲記載の範囲内における
これらの実施例の変形をも含むことのできるもの
である。
て、さらに詳細に説明する。なお、本発明はこれ
らの実施例によりその権利範囲を限定されるもの
ではなく、特許請求の範囲記載の範囲内における
これらの実施例の変形をも含むことのできるもの
である。
実施例 １
本実施例の操作を第１図を参照して説明する。
ZrO2（63モル％）―BaO（33モル％）―Gd2O3
（４モル％）の酸化物の混合物固体粉末から構成
されたコア４と、ZrO2（60.5モル％）―BaO
（31.7モル％）―Gd2O3（3.8モル％）―Al2O3
（４モル％）の酸化物の混合物固体粉末から構成
されたクラツド５からなる酸化物の多孔質母材６
を、炭素製の種棒３につり下げ、回転コレツトチ
ヤツク２により固定し、これを電動モータ１によ
り10rpmで回転した。この時に、多孔質母材６
を、架台１２上に設置したテフロンコーテイング
ガラス容器８内に位置せしめ、加熱ヒーター７に
より、100〜200℃に雰囲気を加熱して、HFガス
ボンベ９により、減圧バルブ１１を用いて流量を
調節しながら、テフロンFEPチユーブ１０を経
由してHFガスをテフロンコーテイングガラス容
器８内に送り込んだ。
（４モル％）の酸化物の混合物固体粉末から構成
されたコア４と、ZrO2（60.5モル％）―BaO
（31.7モル％）―Gd2O3（3.8モル％）―Al2O3
（４モル％）の酸化物の混合物固体粉末から構成
されたクラツド５からなる酸化物の多孔質母材６
を、炭素製の種棒３につり下げ、回転コレツトチ
ヤツク２により固定し、これを電動モータ１によ
り10rpmで回転した。この時に、多孔質母材６
を、架台１２上に設置したテフロンコーテイング
ガラス容器８内に位置せしめ、加熱ヒーター７に
より、100〜200℃に雰囲気を加熱して、HFガス
ボンベ９により、減圧バルブ１１を用いて流量を
調節しながら、テフロンFEPチユーブ１０を経
由してHFガスをテフロンコーテイングガラス容
器８内に送り込んだ。
こうして、12時間かけて酸化物多孔質母材６を
フツ素化し、廃ガスはテフロンFEPチユーブ１
３を通じ、シヤワー型ガス洗浄器１４によりトラ
ツプした。
フツ素化し、廃ガスはテフロンFEPチユーブ１
３を通じ、シヤワー型ガス洗浄器１４によりトラ
ツプした。
これにより、酸化物多孔質母材６はフツ素化さ
れ、これを加熱溶融してガラス化したところ、コ
ア部にZrF4（63モル％）―BaF2（33モル％）―
GdF3（４モル％）：屈折率（ｎD）＝1.529、クラ
ツド部にZrF4（60.5モル％）―BaF2（31.7モル
％）―GdF3（3.8モル％）―AlF3（４モル％）：
屈折率（ｎD＝1.517の導波構造を有するフツ化物
光フアイバ用母材が得られた。
れ、これを加熱溶融してガラス化したところ、コ
ア部にZrF4（63モル％）―BaF2（33モル％）―
GdF3（４モル％）：屈折率（ｎD）＝1.529、クラ
ツド部にZrF4（60.5モル％）―BaF2（31.7モル
％）―GdF3（3.8モル％）―AlF3（４モル％）：
屈折率（ｎD＝1.517の導波構造を有するフツ化物
光フアイバ用母材が得られた。
実施例 ２
実施例１における、第１図中符号９で示されて
いるHFガスボンベをF2ガスボンベに置き換えた
以外は、実施例１におけると全く同様の材料・操
作によることを行つた。
いるHFガスボンベをF2ガスボンベに置き換えた
以外は、実施例１におけると全く同様の材料・操
作によることを行つた。
その結果、実施例１の場合に比べて短時間であ
る、約４時間でフツ素化が完了し、極めて効率の
よいことがわかつた。
る、約４時間でフツ素化が完了し、極めて効率の
よいことがわかつた。
実施例 ３
本実施例の操作を第２図を参照して説明する。
ZrO（25.2モル％）―BaO（13.2モル％）―
Gd2O3（1.6モル％）―B2O3（12モル％）―SiO2
（48モル％）よりなる酸化物のガラス微粒子から
構成されたコア４と、ZrO2（24.2モル％）―BaO
（12.7モル％）―Gd2O3（1.5モル％）―Al2O3
（1.6モル％）―B2O3（12モル％）―SiO2（48モ
ル％）よりなる酸化物のガラス微粒子から構成さ
れたクラツド５からなる酸化物のガラス微粒子多
孔質母材６′を、炭素製の種棒３につり下げ、回
転コレツトチヤツク２により固定し、これを電動
モーター１により10rpmで回転した。この時に、
酸化物のガラス微粒子多孔質母材６′を架台１２
上に設置したテフロンコーテイングガラス容器８
内に位置せしめ、加熱ヒーター７により100〜200
℃に雰囲気を加熱して、NH4Fの結晶１７を加熱
ヒーター１５により加熱分解し発生したHFガス
を、断熱材１６のすき間１８より、テフロンコー
テイングガラス容器８内に流入させて、多孔質母
材６′に接触させてフツ素化を行つた。このよう
にして、12時間かけてフツ素化し、その間、廃ガ
スはテフロンFEPチユーブ１３を通じ、シヤワ
ー型ガス洗浄器１４によりトラツプした。
Gd2O3（1.6モル％）―B2O3（12モル％）―SiO2
（48モル％）よりなる酸化物のガラス微粒子から
構成されたコア４と、ZrO2（24.2モル％）―BaO
（12.7モル％）―Gd2O3（1.5モル％）―Al2O3
（1.6モル％）―B2O3（12モル％）―SiO2（48モ
ル％）よりなる酸化物のガラス微粒子から構成さ
れたクラツド５からなる酸化物のガラス微粒子多
孔質母材６′を、炭素製の種棒３につり下げ、回
転コレツトチヤツク２により固定し、これを電動
モーター１により10rpmで回転した。この時に、
酸化物のガラス微粒子多孔質母材６′を架台１２
上に設置したテフロンコーテイングガラス容器８
内に位置せしめ、加熱ヒーター７により100〜200
℃に雰囲気を加熱して、NH4Fの結晶１７を加熱
ヒーター１５により加熱分解し発生したHFガス
を、断熱材１６のすき間１８より、テフロンコー
テイングガラス容器８内に流入させて、多孔質母
材６′に接触させてフツ素化を行つた。このよう
にして、12時間かけてフツ素化し、その間、廃ガ
スはテフロンFEPチユーブ１３を通じ、シヤワ
ー型ガス洗浄器１４によりトラツプした。
この操作により、酸化物のガラス微粒子多孔質
母材６′はフツ素化され、SiF4とBF3はガスとな
つて散逸し、残つた多孔質フツ化物母材を加熱溶
融し、ガラス化したところ、コア部にZrF4（63
モル％）―BaF2（33モル％）―GdF3（４モル
％）：屈折率（ｎD）＝1.529、クラツド部にZrF4
（60.5モル％）―BaF2（31.7モル％）―GdF3
（3.8モル％）―AlF3（４モル％）：屈折率（ｎ
D）＝1.517の導波構造を有するフツ化物光フアイ
バ用母材が得られた。
母材６′はフツ素化され、SiF4とBF3はガスとな
つて散逸し、残つた多孔質フツ化物母材を加熱溶
融し、ガラス化したところ、コア部にZrF4（63
モル％）―BaF2（33モル％）―GdF3（４モル
％）：屈折率（ｎD）＝1.529、クラツド部にZrF4
（60.5モル％）―BaF2（31.7モル％）―GdF3
（3.8モル％）―AlF3（４モル％）：屈折率（ｎ
D）＝1.517の導波構造を有するフツ化物光フアイ
バ用母材が得られた。
実施例 ４
実施例３における、第２図中符号１７で示され
ているNH4FをNH4F・HFに置き換えた以外は、
実施例３と全く同一の材料装置により同一の操作
を行つた。
ているNH4FをNH4F・HFに置き換えた以外は、
実施例３と全く同一の材料装置により同一の操作
を行つた。
その結果、実施例３の場合に比べて短時間の約
８時間でフツ素化が完了し、極めて効率のよいこ
とがわかつた。
８時間でフツ素化が完了し、極めて効率のよいこ
とがわかつた。
以上に説明したように、本発明によれば、酸化
物ガラス微粒子または固体粉末より構成された光
フアイバ用多孔質母材をそのままフツ素化できる
ため、酸化物で形成されていた導波構造をそのま
まにフツ素化に利用できることから、気相軸付法
（VAD法）で形成された高純度酸化物母材をフツ
素化し、高純度フツ化物光フアイバ用母材として
利用できる利点がある。さらに、この母材を線引
きして得られるフツ化物光フアイバは、従来法で
は得られなかつた。２〜６μｍ帯用の低損失赤外
線伝送光フアイバとして利用できる利点もある。
なお、本発明方法によれば、ガラス微粒子または
固体粉末体をＦを含むガス体で処理するので、光
フアイバとして損失を高めるOH基の除去につい
ても1ppbオーダ以下に低減できる利点も、あわ
せ有するものである。
物ガラス微粒子または固体粉末より構成された光
フアイバ用多孔質母材をそのままフツ素化できる
ため、酸化物で形成されていた導波構造をそのま
まにフツ素化に利用できることから、気相軸付法
（VAD法）で形成された高純度酸化物母材をフツ
素化し、高純度フツ化物光フアイバ用母材として
利用できる利点がある。さらに、この母材を線引
きして得られるフツ化物光フアイバは、従来法で
は得られなかつた。２〜６μｍ帯用の低損失赤外
線伝送光フアイバとして利用できる利点もある。
なお、本発明方法によれば、ガラス微粒子または
固体粉末体をＦを含むガス体で処理するので、光
フアイバとして損失を高めるOH基の除去につい
ても1ppbオーダ以下に低減できる利点も、あわ
せ有するものである。
第１図は、本発明製造方法の一実施例の模式図
にして、第２図は他の実施例の模式図である。 １…電動モータ、２…回転コレツトチヤツク、
３…炭素製種棒、４…コア、５…クラツド、６…
酸化物多孔質母材、６′…酸化物ガラス微粒子多
孔質母材、７，１５…加熱ヒーター、８…テフロ
ンコーテイングガラス容器、９…HFまたはF2ガ
スボンベ、１０，１３…テフロンFEPチユー
ブ、１１…減圧バルブ、１２…架台、１４…シヤ
ワー型ガス洗浄器、１６…断熱材、１７…NH4F
またはNH4F・HF、１８…すき間。
にして、第２図は他の実施例の模式図である。 １…電動モータ、２…回転コレツトチヤツク、
３…炭素製種棒、４…コア、５…クラツド、６…
酸化物多孔質母材、６′…酸化物ガラス微粒子多
孔質母材、７，１５…加熱ヒーター、８…テフロ
ンコーテイングガラス容器、９…HFまたはF2ガ
スボンベ、１０，１３…テフロンFEPチユー
ブ、１１…減圧バルブ、１２…架台、１４…シヤ
ワー型ガス洗浄器、１６…断熱材、１７…NH4F
またはNH4F・HF、１８…すき間。
Claims (1)
- １ 酸化物のガラス微粒子または固体粉末よりな
る酸化物系の光フアイバ用多孔質母材を、フツ素
化合物ガスの雰囲気中でフツ素化処理を行うこと
によつて、上記酸化物系の光フアイバ用多孔質母
材を高純度のフツ化物系の光フアイバ用多孔質母
材に変換させることを特徴とするフツ化物光フア
イバ用多孔質母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56054308A JPS57170831A (en) | 1981-04-13 | 1981-04-13 | Manufacture of porous base material for optical fluoride fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56054308A JPS57170831A (en) | 1981-04-13 | 1981-04-13 | Manufacture of porous base material for optical fluoride fiber |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57170831A JPS57170831A (en) | 1982-10-21 |
| JPS6228099B2 true JPS6228099B2 (ja) | 1987-06-18 |
Family
ID=12966937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56054308A Granted JPS57170831A (en) | 1981-04-13 | 1981-04-13 | Manufacture of porous base material for optical fluoride fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57170831A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629485A (en) * | 1983-09-26 | 1986-12-16 | Corning Glass Works | Method of making fluorine doped optical preform and fiber and resultant articles |
| JPS6236035A (ja) * | 1985-04-18 | 1987-02-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6038345B2 (ja) * | 1978-11-07 | 1985-08-31 | 日本電信電話株式会社 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
| JPS55145284U (ja) * | 1979-04-02 | 1980-10-18 | ||
| JPS5844619B2 (ja) * | 1979-09-26 | 1983-10-04 | 日本電信電話株式会社 | 光フアイバ母材の製造法 |
| JPS5918328B2 (ja) * | 1981-02-10 | 1984-04-26 | 工業技術院長 | ２酸化ゲルマニウム−３酸化アンチモンガラスの製造方法 |
-
1981
- 1981-04-13 JP JP56054308A patent/JPS57170831A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57170831A (en) | 1982-10-21 |
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