JPS62278431A - イソシアナト基の定量測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 （産業上の利用分野） この発明はイソシアナト基の定量測定装置に関する。

（従来の技術） 一般に、イソシアネートを原料とする高分子材料を製造
する場合、例えば、ポリオールとイソシアネートとを原
料としてウレタンプレポリマーを製造する場合、反応開
始後、反応系中のイソノアナト基を定期的に測定し、そ
の測定値が予め設定された規格値に達したことを検出す
ることによって反応を停止させることが行なイっれろ。

従来、このイソシアナト基の定量測定は、イソシアナト
基がアミン類と定量的に反応することを利用し、反応系
から反応液をサンプリングし、これにアミン類を添加し
て尿素の誘導体を生成させた後、残余のｂ剰のアミン類
を酸で滴定することによって行なイつれている。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、この方法は、測定に熟練を要するだけで
なく、サンプリングから結果を得るまでに約４０分前後
の時間を要することから、サンプリング時と測定結果の
利用可能時との間の時間的ズレが大きく、即応性に欠け
、しから製品の品質管理が困難であるという問題があっ
た。

本発明は、このような問題を解決すべくなされたもので
あって、イソシアネートを原料とする反応系中のイソシ
アナト基の含有量の測定を連続的に、かつ精度良く自動
的に行なうことができるようにすることを主目的とする
。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、前記問題点を解決する手段として、赤外線光
源と、該光源からの光束を平行にすると共に二分する光
学レンズ系と、該光学レンズ系からの平行光束の光軸上
にそれぞれ配設され赤外線を検出する第１及び第２赤外
線検出器と、面記第１又は第２赤外線検出器の面方に配
設され光軸上に位置する赤外吸収セルと、前記第１及び
第２赤外線検出器からの出力の差を演算しイソシアナト
基の濃度に対応する出力に変換する信号処理装置とから
なり、前記赤外吸収セルが赤外線透過用窓と、微少間隔
をおいて前記窓に装着された一対の赤外透過ガラスと、
該赤外透過ガラス間に被測定液を供給する導入口と赤外
透過ガラス間から被測定液を排出する排出口を備えてい
ることを特徴とするイソシアナト基の定量測定装置を提
供するものである。

本発明の実施態様においては、赤外吸収セルがイソシア
ネートを含有する反応系から被測定液を被測定液導入口
へ導入する着脱可能な被測定液導入管を備え、被測定液
導入管は反応系の反応液循環路に挿入されるジヨイント
に、その先端部が該ジヨイント内に突出するように装着
される。

好ましい実施態様においては　被測定液導入管は、その
先端部に楕円形状開口面を存し、該楕円形状開口面がジ
ヨイント内の反応液の流動方向に向かって配置される。

（作用） 即ち、本発明は、イソシアナト基が一定波長の赤外線を
吸収し、その吸収の度合が液中のイソシアナト基の濃度
と一定の関係があることに着目し、イソシアネートを含
ａする反応系から少量の反応液を赤外吸収セルに導入し
、該赤外吸収セル内の反応液に赤外吸収セルの窓を介し
て赤外線を照射し、該反応液を透過した赤外線の強さと
赤外吸収セルに入射されろ赤外線の強さとをそれぞれ赤
外線検出器で検知して電気的信号に変換し、信号処理装
置で両信号の差を演算させてイソシアナト基の濃度に対
応する信号に変換し、これを信号処理壮１ｖＩ小七二甲
鴫ｌ、！−１づＬｔ　＋↑小血而面１＋Ｌ人亡夙として
表示させろことにより反応系中のイソシアナト基の含有
量を測定できるようにしたものである。

また、反応系の反応混合液循環路に挿入されるジヨイン
トに装着されろ被測定液導入管を具備することにより反
応混合液が被測定液として赤外吸収セル内に連続的に導
入され、被測定液中のイソシアナト基の含有量または濃
度が連続的に測定される。

（実施例） 以下、添付の図面を参照して本発明の実施例について説
明する。

図において、１は赤外線光源としてのクローバ−灯、２
は赤外線光源からの赤外線を平行光束にする光学、レン
ズ系、３はスリット、４は光学レンズ系からの平行光束
を二分するプリズム、５は赤外吸収セル、６．７は赤外
線検出器（例えば、サーモフィルム）、８はチヨツパで
、赤外吸収セル５は、第１図に示すように、吸収セル本
体ＩＯと、固定プレート１１と、一対の赤外透過ガラス
１２ａ、１２ｂとからなり、これらは吸収セル本体１０
と固定プレート１１とをネジ化めすることにより一体化
されている。

赤外透過ガラス１２ａ、１２ｂは、ＣａＦｘやサファイ
ヤ等で形成され、相互に相対して前記吸収セル本体１０
及び固定プレートＩＩに設けられた赤外透過用窓１０ａ
、ＩＩａに連なる凹所にそれぞれ装着され、それらの間
には被測定液か流動する微少間隔か形成されている。こ
の赤外透過ガラス１２ａ。

１２ｂ間の間隔は、小さくする程測定精度が高くなるが
、吸収セル５内の被測定液が導入口から導入される新た
な被測定試料で置換されるまでの時間が長くなり、まｆ
こ、間隔を大きくすると、置換に要する時間は短くなる
が精度か低くなるので、通常、Ｏ，１〜０．５ｍｍの範
囲内で設定される。

吸収セル本体１０は、円筒状の導入口１４と排出部１５
を備え、これらは吸収セル５の窓を通る光軸と直行する
軸上に固設されている。また、吸収セル本体■０は、第
２図に示すように、その導入口！４と排出部！５にそれ
ぞれ着脱可能に装着された被測定液導入管Ｉ６と、被測
定液排出管Ｉ７とを備えている。被測定液導入管１６は
、反応系内の反応混合液を循環させる循環路に挿入可能
なジヨイント２０にその先端部を突出さｄｏて装着され
る。

被測定液導入管１６は、その先端部の形状、内径及び長
さが測定時の時間的ズレに影響を及ぼすことから、これ
を最小限度にとどめろため、通常、内径か１〜１０ｍｍ
、好ましくは、３〜５　ｎｕｎ、長さか数センチメート
ルの範囲内で設定される。まｆこ、ノヨイント内に突出
する先端部は、その開口面Ｉ６ａが楕円形状に形成され
、その楕円形状開口面１６ａが矢印Ａで示すジヨイント
２０内を流動する被測定液の流動方向に向くように配設
されろ。

なお、楕円形状開口面とは、例えば、導入管１６の先端
部を、その中心軸と鋭角θをなす方向に切断した場合に
形成されるような楕円形状の開口面をいう。

赤外線検出器６．７は、それぞれ集光レンズ２２．２３
の後方に配設され、その出力端子は信号処理装置３０の
入力端子に接続される。信号処理装置３０は、赤外線検
出器６．７かろの信号をそれぞれ増幅するプリアンプ３
１．３２と、プリアンプ３！からの出力信号を予め設定
された基準信号と比較してその差によりプリアンプ３２
からの出力を補正する演算部３３と、演算部３４からの
出力によりイソシアナト基の含有量を指示する指示器２
４とから構成される。なお、指示器２４は、被測定液中
のイソシアナト基の含有量又は濃度と赤外線検出器の出
力との関係に基づいて予め目盛りがつけである。

前記構成のイソシアナト基の定量測定装置を使用するに
際しては、反応液循環路に配設されたポンプを駆動して
反応タンクからイソシアネートを含汀する反応混合液を
循環さけろと、ジヨイント２０内を流れる反応混合液が
被測定液導入管Ｉ６の（ｈ円形状開口面１６ａを何する
被測定液導入管１６を通って赤外吸収セル５内に導入さ
れ、その赤外透過ガラス１２ａ、１２ｂ間の微少間隔を
満たし、被測定液排出管１７の自由端側から排出されこ
の時、赤外線光源Ｉから出力される赤外線は光学レンズ
系の作用により平行光束になってプリズム４に投光され
、そこで二分されて赤外吸収セル５の窓から被測定液に
照射されろ。なお、被測定液には、プリズム４に至るま
での間に配設５れた赤外線フィルタ３５によりイソノア
ナト基の吸収する波長の赤外線、例えば、４．４μｍの
波長の赤外線のみが照射される。

被測定液に投光された赤外線は、該被測定液中を透過し
ｆこ後、集光レンズ２３で収束され赤外線検出器７に到
達する。曲刃、プリズム・１で二分された能力の平行光
束は集光レンズ２２により収束されて赤外線検出器６に
到達する。両赤外線険出器６．７に到達した赤外線はそ
れぞれ電気（ご号に変換され、その電気信号はそれぞれ
プリアンプ３１１３２で増幅され、プリアンプ３１の出
力信号は演算部で予め設定された括準信号と比＋２３れ
、その差に応じた出力によりプリアンプ３２からの出力
を補正し、ｈｌｉ正されたプリアンプ３２からの出力に
より指示器３４がイソシアナト基の含有量又はａ度を指
示する。

ちなみに、面記構成の装置を用い、下記の条件下でイソ
シアナト基の定量測定を行ったところ一回の測定に要す
る時間は１５秒で、連続的に測定することができた。ま
た、その測定精度は０３％以内であった。なお、導入管
内の非測定液の置換に要する時間は１〜５分てあった。

（測定条件） 赤外線の波長：　４．４μｍ 被測定液導入管内径：　３１ 被測定液導入管長さ・　５ｃｍ 透過ガラス間の間隔＋　　０．２ｍｍ 透過ガラス材料・　　　ＣａＦａ 赤外線断続：　　　　　０．１７）［ｚ（発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、イソ
シアナト基の定量測定を短時間で、容易かつ高精度に行
うことができる。しから、被測定液導入管を反応系の反
応混合液循環路に入れるだけて、その循環路内を流れる
反応混合液中のイソシアナト基の濃度又は含有量を連続
的に測定できるので、反応条件の修正、反応停止など反
応系の制御を自動的に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るイソシアナト基の定量測定装置の
構成を示す説明図、第２図はその要部を示す部分断面正
面図である。 １〜赤外線光源、　　　２〜光学レンズ系、３〜スリツ
ト、　　　　４〜プリズム、５〜赤外吸収セル、　６．
７〜赤外線検出器、８〜ヂヨツパ、 １２ａ、１２ｂ〜赤外透過ガラス、 １４〜導入口、　　　　　■５〜排出部、１６〜披測定
液導入管、１６ａ〜楕円形状開ロ面、１７〜披測定液排
出管、２０〜ジヨイント、３ｃｍ信号処理装置。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）赤外線光源と、該光源からの光束を平行にすると
   共に二分する光学レンズ系と、該光学レンズ系からの平
   行光束の光軸上にそれぞれ配設され赤外線を検出する第
   １及び第２赤外線検出器と、前記第１又は第２赤外線検
   出器の前方に配設され光軸上に位置する赤外吸収セルと
   、前記第１及び第２赤外線検出器からの出力の差を演算
   しイソシアナト基の濃度に対応する出力に変換する信号
   処理装置とからなり、前記赤外吸収セルが赤外線透過用
   窓と、微少間隔をおいて前記窓に装着された一対の赤外
   透過ガラスと、該赤外透過ガラス間に被測定液を供給す
   る導入口と赤外透過ガラス間から被測定液を排出する排
   出口を備えていることを特徴とするイソシアナト基の定
   量測定装置。
2. （２）前記赤外吸収セルがイソシアネートを含有する反
   応系から被測定液を被測定液導入口へ導入する着脱可能
   な被測定液導入管を備えている特許請求の範囲第１項記
   載の定量測定装置。
3. （３）前記被測定液導入管がポンプを備えた反応系の循
   環路に挿入されるジョイントに装着され、その先端部が
   該ジョイント内に突出している特許請求の範囲第２項記
   載の定量測定装置。
4. （４）前記被測定液導入管がその先端部に楕円形状開口
   面を有し、該楕円形状開口面が被測定液の流動方向に向
   かって配置されている特許請求の範囲第３項記載の定量
   測定装置。