JPS62275062A - 高硬度ダイヤモンド焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 ［産業上の利用分野］ 本発明は、切削工具、岩石掘削工具として使用するのに
適した高強度でかつ耐熱性を有する高硬度ダイヤモンド
焼結体およびその製造方法に関するものである。

［従来の技術〕 現在、ダイヤモンドの含有量が７０容澄％以上でダイヤ
モンド粒子が互いに接合した焼結体が販売され、非鉄金
属、プラスチック、セラミックの切削、ドレッサー、ド
リルビット、伸縮ダイスとして使用されている。

特に、非鉄金属の切削や銅線などの比較的軟らかい線材
を伸線するダイスとして、これらのダイヤモンド焼結体
を使用した場合、その性能は非常に優れている。

たとえば、特公昭５２−１２１２６号公報には、この種
の焼結体の製造方法が開示されており、そこではダイヤ
モンド粉末をＷＣ−Ｃｏ超硬合金の成形体または焼結体
に接するように配置し、超硬合金の液相が生じる温度以
上の温度ならびに超高圧下で焼結が行なわれている。こ
のとき、超硬合金中のＣＯの一部は、ダイヤモンド粉末
層中に進入し、結合金属として作用する。この先行技術
に開示された方法で作られたダイヤモンド焼結体は、約
１０〜１５容邑％のＣＯを含有する。

［発明が解決しようとする問題点コ 上記した焼結体は、非鉄金属などの切削加工用工具とし
ては十分実用的な性能を有する。しかしながら、耐熱性
において劣るという欠点があった。

たとえば、この焼結体を７５０℃以上の温度に加熱する
と、耐摩耗性および強度の低下が見られ、さらに９００
℃以上の温度では焼結体が破壊することになる。

したがって、ドリルビットなどに使用された場合、現在
のところ満足される性能を有するダイヤモンド焼結体は
得られていないのが現状である。

本発明者達は、市販のダイヤモンド焼結体を安山岩や花
崗岩等の硬質岩石掘削用ドリルビットとして使用した場
合に、十分な性能が発揮されない原因がＣＯ等の鉄族金
属を結合材として用いている点にあることを見出した。

すなわち、硬質岩石掘削時には掘削力が高くなり、焼結
ダイヤモンドは高温となるため、 （１）　　Ｃｏ等の鉄族今風結合材の存在により、　　
　゛°ダイヤモンドの黒鉛化が促進されて粒子間の結合
力が低下する。

（２）　　Ｃｏ等の鉄族金属結合材の熱膨張率（たとえ
ば、ＣＯの線膨張率は１８×１Ｏ−６）とダイヤモンド
の熱膨張率〈線膨張率で４．５×１０−’）の差が大き
いため、高温使用時にその熱膨張差に起因した亀裂が発
生して粒子間の結合力が低下する。

ということが判明した。

ダイヤモンド焼結体の耐熱性を向上させる方法としては
、特開昭５３−１１４５８９号公報に記載されているよ
うに、ａ温時にダイヤモンドの黒鉛化を促進するＣＯ等
の鉄族金属を取除けばよい。

しかしながら、ダイヤモンド焼結体からＣＯ等の鉄族金
属を溶出した場合、ダイヤモンド焼結体の強度は２０〜
３０％低下する。特にダイヤモンド焼結体をビットとし
て使用した場合、強度と耐摩耗性と耐熱性が同時に要求
されるため、特開昭５３−１１４５８９号に記載されて
いるようにダイヤモンド焼結体を用いたドリルビットで
は、ダイヤモンド焼結体の強度不足のため、刃先が欠損
し寿命が短い。

他方、ダイヤモンドの粉末のみを超高圧下で焼結する試
みも行なわれているが、ダイヤモンド粒子自身が変形し
難いため、粒子の間隙には圧力は伝達されず、したがっ
て黒鉛化が生じ、ダイヤモンド−黒鉛の複合体しか得ら
れていない。

さらに、上記した（１）および（２）の欠点を改善する
他の方法としては、Ｃｏ等の鉄族金属結合材の代わりに
ｃ［３Ｎを結合材とすることが考えられる。

ＣＢＮは、ダイヤモンドとの熱膨張差がわずかであり、
かつ熱伝導率、熱的安定性ともに良好である。

しかしながら、ダイヤモンド粉末とＣＢＮ粉末のみから
なる焼結体は、ダイヤモンドとＣＢＮの結合が弱いため
、工具として使用した場合には粒子の脱落が生じやすく
、耐摩耗性が低下する。

このため、従来切削工具材料として開発されてきたダイ
ヤモンドとｃＢＮとを含む焼結体は、ＣＯ等の鉄族金属
相を含み、これを介して結合させたものである。

したがって、この方法では上記の（１）の欠点を改善す
ることができない。

それゆえに、本発明の目的は、耐熱性および強度の双方
に優れた高硬度ダイヤモンド焼結体およびその製造方法
を提供することにある。

［問題点を解決するための手段１ 本発明者達は、より一層耐熱性および強度に擾れた高硬
度ダイヤモンド焼結体を（９るべく、鋭意検討した結果
、以下の発明をなしたものである。

すなわち、相互に結合したダイヤモンドが８０〜９５容
澄％を占め、残部結合相の主成分が炭化マンガンである
高硬度ダイヤモンド焼結体が、耐熱性および強度の双方
に優れることを見出したものである。

また、これらの高硬度ダイヤモンド焼結体は、ダイヤモ
ンド粉末と炭化マンガンとの混合粉末を作製し、該混合
粉末を高圧発生装置の内部に配置し、ダイヤモンドが安
定な５０　ｋｂＱ上で炭化マンガンが分解溶融する１３
００℃以上のａ瀧高圧条件下に５分間以上さらして焼結
することにより製造することができることを見出したも
のである。

［作用］ 本発明のダイヤモンド焼結体は、特開昭５４−４３２１
９号公報に開示されている焼結体をさらに改良すること
より、強度と耐熱性の双方を向上させたものである。す
なわち、この先行抜術に開示された焼結体は、ダイヤモ
ンド結晶が相互に直接接合しており、結合材がマンガン
を主成分とするものであって、特に線引きダイス用素材
として、ＣＯを結合相とした焼結体に比べて優れた性能
を有するものである。

しかしながら、この焼結体は焼結原料として金屑のマン
ガンを用いることおよびマンガン以外の鉄族金属をも含
有し得ることから、酸化物が混入しダイヤモンドの粒子
間結合を阻害しやすいこと、ならびに、上記鉄族金属が
そのまま結合相中に残留するため、耐熱性に劣るという
欠点があった。

本発朗者達は、この製造方法をさらに検討した結果、結
合材原料として、炭化マンガンのみを用い、該炭化マン
ガンが分解溶融する温度以上で超高圧焼結することによ
り、強固で耐熱性に優れた高硬度ダイヤモンド焼結体が
得られることを見出した。

この発明の実施に際し、出発原料であるダイヤモンド粉
末は天然、合成いずれでもよいが、ダイヤモンド粉末を
真空中あるいは非酸化性雰囲気中で１３００℃以上の温
度に加熱し、その一部または全部を黒鉛に変換したもの
が磨も好ましい。

ここで、表面を黒鉛化したダイヤモンド粒子を原料とし
て用いることには、２つの理由がある。

すなわち、まず、■ダイヤモンドは塑性変形し難いため
、超高圧下においても個々の粒子間に空隙が残り、部分
的にダイヤモンドが不安定な圧力となって焼結性が低下
するが、表面を黒鉛化しておくと、これがその空隙を充
填するため実効圧力の低下が生じない。また、■炭素原
料のバインダへの溶解→ダイヤモンドとして析出の反応
過程において、黒鉛の方がダイヤモンドよりも化学ポテ
ンシャルが低くバインダに溶解する能力が高いため、反
応速度が大きくなる。

これらの効果が顕著に現われるためには、ダイヤモンド
粒子の０．５〜８０容え％を黒鉛化する必要性がある。

黒鉛化量が０．５容量％より低いと、充填密度の増加が
不十分であり、合成された焼結体中のダイヤモンド粒子
同士の接合が弱く、また８０容量％より多いと黒鉛が残
留して低強度の焼結体しか得られない。

本発明において、ダイヤモンド粉末は、Ｍｎｚｓ　Ｃ＋
；　、Ｍｎ　７　Ｇ３などの炭化マンガンと均一に混合
し焼結原料とする。均一な混合物を得る方法としては、
それぞれの粉末をボールミル等で機械的に混合する方法
があるが、その他にダイヤモンド粉末表面にＭｎあるい
はその酸化物をコーティングし、還元雰囲気中で炭化さ
せる方法も有効である。

上記のような焼結体原料の混合粉末は、ベルト型装置等
の既知の高圧発生装置によって熱力学的にダイヤモンド
が安定な５０ｋｂ以上、炭化マンガンが分解溶融する１
３００℃以上の高温高圧下に５分間以上さらされる。

焼結終了後、圧力を保持した状態で加熱のみを停止し、
高温高圧発生室内が室温付近まで冷却した後に保持圧力
を徐々に解除して常圧に戻す。

以上の方法に従って得られた焼結体は、いずれも高硬度
であり、かつ１０００℃の加熱にも耐えられるものであ
る。

なお、焼結原料として、ダイヤモンド′扮末と炭化マン
ガンを積層する構成によっても、上記混合法と同様の焼
結体が得られる。

［実施例］ 実施例１ 平均粒径３０μ曙の合成ダイヤモンドを窒素気流雰囲気
中で、１６００℃、９０分間加熱処理を施した。このダ
イヤモンドは、Ｘ線回折による分析によって、個々の粒
子の表面が２０容」％黒鉛に変換していることが判明し
た。この黒鉛化ダイヤモンド粉末と平均粒径３μｍの１
ｙｌｎ２３ｃｃ粉末を容量で９０：１０の割合で配合し
、乾式で１０時間均一混合した。

得られた混合物をｚｒ製の反応容器に充填し、ベルト型
高圧発生装置で５０ｋｂ、１４００℃の条件に３０分間
さらし、焼結を行なった。得られた焼結体は、黒色を呈
し、ヴイツカース硬度１１０００　ｋａ／　ａｍ２を示
した。

Ｘ線回折による分析の結果、結合相はＭｎ２＊ＣＧ１１
ｔ５よびＭ　ｎ　７　Ｃａであることが判明した。

この焼結体を５Ｘ　１０−　’　ｔｏｒｒの真空中で１
０００℃まで加熱テストを行なったところ、形状、硬度
、結合相等は全く変化が認められなかった。

なお、比較としてＣＯを結合材として８容量％含有する
焼結体を同様にしてテストしたところ、８５０℃で膨張
・変形が顕著となり、亀裂を生じた部分から黒鉛が検出
された。

１１Ｌ 第１表に示した割合で、ダイヤモンドと結合材原料を配
合し、ボールミルにより均一に混合した。

＊）　ダイヤモンドがすべて黒鉛化された値を１．Ｏと
した場合の容量比 以上のようにして得られた混合物を、それぞれＴａ製の
容器に充填し、ベルト型高圧装置により、６０ｋｂ、１
５００℃の条件で３０分間焼結した。

得られた焼結体で、切削チップを作製し、ヴイツカース
硬度１８００の３ｉ１Ｎ４焼結体を旋削することにより
性能評価を行なった。切削条件は、切５Ｊａｌｌｉ　：
　５０ｍ　／分、切込ｌ　：　０．２ｍｍ、送り：０　
、０２５１ｍ／ｒｌ）ｍならびに切削時間：１０分で乾
式とした。

結果を第２表に示す。

第２表に示されるように、本発明による実施例の焼結体
Ａ、Ｂ、Ｃは、従来の焼結体Ｆに比べて良好な性能を有
することがわかった。なお、比較例の焼結体りは結合材
原料に全屈マンガンを使用しているため、その表面酸化
物の影響で焼結性が悪くダイヤモンド粒子の保持力が低
下したものと考えられる。また、比較例の焼結体Ｅはダ
イヤモンド含有量が本発明の範囲外であり少量であるた
め、耐摩耗性に劣るものと推察される。

裏蓋」」− 平均粒径５μｍのダイヤモンド粉末を、６Ｘ１０−　’
　ｔｏｒｒの真空中で１４００℃に６０分間加熱し、個
々の表面を５容量％黒鉛化させた。この粉末をＭｏ！Ｆ
Ｊの容器に充填し、さらにこれに積層して平均粒径４０
μｌのＭｎ　ｔ　Ｃｚ粉末を充填した。

この容器をベルト型高圧装置にて、５５ｋｂ、１４５０
℃の条件で２０分間焼結した。得られた焼結体は分析の
結果、１０容ａ％のＭｎｔＣ３を結合相としたものであ
ることが判明した。この焼結体を大気中で９００’Ｃに
加熱した後、切削チップを作製し、実施例２と同様の条
件で５ｉｔＮ＜焼結体の施削試験を行なった。

この結果得られた焼結体は、加熱処理の有無にかかわら
ず、逃げ面摩耗幅：０．０６１１１１１１を示し、耐熱
性、耐ｊ♀耗性ともに良好な焼結体であることが明らか
となった。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の高硬度ダイヤモンド焼結
体は、結合相として炭化マンガンを有しているため、強
固に焼結し耐熱性に優れている。

したがって、本発明の焼結体は、切削工具、掘削工具、
伸線ダイス、ドレッサーなどの各種工具材料として耐熱
性および耐摩耗性に優れた高硬度ダイヤモンド焼結体と
なるものである。

特に、従来のダイヤモンド焼結体と異なり、強度を低下
させることなく耐熱性が大幅に改善されているため、工
具材としての適用範囲を飛躍的に拡大することが可能と
なる。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）相互に結合したダイヤモンドが８０〜９５容量％
   を占め、残部結合相の主成分が炭化マンガンであること
   を特徴とする、高硬度ダイヤモンド焼結体。
2. （２）前記ダイヤモンドの粒径が０．１〜２００μｍで
   あることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の高
   硬度ダイヤモンド焼結体。
3. （３）ダイヤモンド粉末と炭化マンガンとの混合粉末を
   作製し、該混合粉末を高圧発生装置の内部に配置し、ダ
   イヤモンドが安定な５０ｋｂ以上で炭化マンガンが分解
   溶融する１３００℃以上の高温高圧条件下に５分間以上
   さらして焼結することにより、相互に結合したダイヤモ
   ンドが８０〜９５容量％を占め、残部結合相の主成分が
   炭化マンガンであるダイヤモンド焼結体を製造する、高
   硬度ダイヤモンド焼結体の製造方法。
4. （４）前記ダイヤモンド粉末として、ダイヤモンドが熱
   力学的に不安定な条件下で高温にさらし、その一部また
   は全部を黒鉛に変換したダイヤモンド粉末を用いること
   を特徴とする、特許請求の範囲第３項記載の高硬度ダイ
   ヤモンド焼結体の製造方法。