JPS6226908B2 - - Google Patents

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JPS6226908B2
JPS6226908B2 JP14612078A JP14612078A JPS6226908B2 JP S6226908 B2 JPS6226908 B2 JP S6226908B2 JP 14612078 A JP14612078 A JP 14612078A JP 14612078 A JP14612078 A JP 14612078A JP S6226908 B2 JPS6226908 B2 JP S6226908B2
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JP
Japan
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polycarbonate
layer
laminate
polyurethane
thin
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Application number
JP14612078A
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English (en)
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JPS5490281A (en
Inventor
Edogaa Morarii Juniaa Richaado
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General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
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Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
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Publication of JPS6226908B2 publication Critical patent/JPS6226908B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は複数の層又は薄層を有し、衝撃の方向
と反対側の層として背後側即ち内側にポリカーボ
ネート層を含み、イソシアネート基に対して遊離
の水酸基を過剰に含有した自己回復性で化学抵抗
性のポリウレタンよりなる軟質の被覆層をポリカ
ーボネート層上に露出させて含んでいる、改善さ
れた衝撃抵抗性積層品に係わる。この積層品は衝
撃を受けたときの背後側ポリカーボネート表面の
スポーリング又は他の破壊に対する抵抗性によつ
てとりわけ特徴づけられる。 ポリカーボネートやポリシロキサン―ポリカー
ボネートを使いこの樹脂質層を構造成分としてい
る窓、風防ガラス等の如き構造物品に対する安全
ガラス又は貫通抵抗性ガラスは周知である。ガラ
ス―ポリカーボネート樹脂積層品が米国特許第
3666614号に開示されており、このガラスとポリ
カーボネートはエチレン―酢酸ビニル共重合体に
よつて封着又は接合されている。米国特許第
3520768号に開示されている比較的厚いガラスの
積層品では、ガラス薄板の間に凝着性材料として
薄いポリカーボネート箔を配置して使つている。
更に、自己回復性で化学抵抗性のポリウレタン薄
層又は層をガラスに接着させた積層品も例えば米
国特許第3979548号に開示されているように既知
である。更に、米国特許第4027072号に開示され
ている如く同じく既知の積層品では、ポリカーボ
ネートとガラスをあるいは後に更に詳しく記述さ
れる接着剤としてのポリシロキサン―ポリカーボ
ネートブロツク共重合体とガラスとを、種々に組
み合わせて含み、積層品の少なくとも１つの外面
又は両外面上に紫外線及び傷に抵抗性の硬質の被
覆物を施こしている。これ等の最後に述べた積層
品は防弾ガラス、風防ガラス、窓等、及びガスマ
スク等に対する透明物の如き構造物品に特に有用
である。こうした積層品の或る種の物を構成する
とき通常実施されているのは、ガラス又は比較的
硬い固体の樹脂質物質を衝撃受容層として使い、
一方保護される人又は物体に面した背後、即ち、
内側、即ち、下流側の層としてポリカーボネート
を使う方法である。ポリカーボネートが積層品の
層として使われる場合には、ポリカーボネートが
比較的軟質であるところから、特にその露出面を
通常0.005cm未満好ましくは約0.0001〜0.0025cm厚
の傷又はかき傷抵抗性で透明性保存性の層でしば
しば保護している。最小厚は塗布技術並びに傷抵
抗性被膜の望みの耐久性とによつて限定を受ける
だけである。又、受容しうる最高の被膜厚は傷抵
抗性仕上げの相対的脆性の関数である。又、内側
表面をこのように被覆して積層等の間に於ける傷
つきを防止できる。一般に、こうした傷抵抗性の
層は周知であつて、なかんづく、金属酸化物、変
性メラミン、アクリレート単量体類又はこれ等単
量体類とアクリレート変性重合体樹脂との混合物
の如き紫外線硬化性有機物、無機ガラス類例えば
シリカ又はアルミナ、ポリウレタン、ポリメチル
メタクリレートの如き反復有機基を伴なう充填及
び非充填シリコーン樹脂、ポリアミドエステル樹
脂、イオンビーム沈着炭素でよく、これ等は保護
している下層のポリカーボネート層より硬く、相
対的にこれより脆い。しかし、ポリカーボネート
と共にこうした比較的に脆い層を使つた衝撃抵抗
性積層品では、衝撃下でこの比較的脆い物質が割
れてポリカーボネート層、特に最も後にあるポリ
カーボネート層にスポーリングを起こして、積層
品の背後にある露出物体に損傷をもたらす。こう
したスポーリングはいわゆるポリカーボネートの
ノツチ敏感特性によつて起る。従つて、上にある
脆い層が破壊されると、破断線がポリカーボネー
トまで伝播して臨界的ノツチとして作用し、この
通常衝撃抵抗性の材料にとつて典型的なエネルギ
吸収が殆んどなく脆性態様にてポリカーボネート
に破壊を起こす。 こうした不利な点は衝撃抵抗性積層品の提供に
よつて克服され、これにはポリカーボネートとそ
の上に相対的にこれより脆い特定の厚さの物質を
使い、これによつてノツチ敏感度の低下した積層
品を得ることにより実用面でより有用な積層品と
する。 しかし留意すべきこととして、既知の積層品は
上述した分野の如き多くの領域に於いて有用であ
つて貫通及びスポーリング抵抗にすぐれるのみか
比較的軽量でもあり広範囲の温度域にわたつて良
好な清澄さ、強度及び一体性を有する特徴を具備
はしているものの、なお或る不利益を伴なつてい
る。例えば、これ等の既知の積層品は比較的厚
く、特に非対称型ガラス／ポリカーボネート積層
品は長期の使用後に膨潤、応力割れ更には積層割
れの徴候する示すことが非常に多い。更に、ポリ
カーボネートを使つたこうした積層品にあつて
は、ポリカーボネートをガラス又は他の構造性材
料に結合するのに一般に接着剤の中間層が必要と
される。しかしながら、中間層又は接着剤として
よく使われるものは、ポリカーボネートへの接着
力が小さくあるいはポリカーボネートと融和せ
ず、その為、積層割れ、曇化、及び応力割れをき
たす。 その結果、貫通及びスポーリング抵抗に勝れ、
同時に比較的薄く、軽量で広い温度範囲にわたり
良好な清澄性、強度及び一体性を有し、かつ又同
時に摩耗、化学薬品及び浸透に対し抵抗性を与え
るような改善された衝撃抵抗性積層品への必要性
が残されている。そして、本発明はこうした材料
即ち積層品を提供するものである。 ここに本発明によつて提供される衝撃抵抗性積
層品は、複数の薄層からなつて、背後にポリカー
ボネート層を含み、イソシアナト基より過剰の遊
離の水酸基を含有する自己回復性かつ化学抵抗性
のポリウレタンよりなる軟質の層又は被覆を衝撃
の方向に対向したポリカーボネート層の上側に露
出して含んでいる。こうした薄層を薄板形状で使
つて、各層として使われる特定の物質の複数層に
積み重ねて積層品を形成する。 本発明の実施に使われるポリウレタンは一般
に、既述のとおり、イソシアナト基より過剰の遊
離の水酸基を含有する自己回復性で化学抵抗性の
ポリウレタンであつて、固体の基体例えば固体の
樹脂質物質、構造性物質、殊に例えばガラスに接
着できると共にポリカーボネートに結合しうる。
特に好ましい有用な自己回復性で化学抵抗性のポ
リウレタンが米国特許第3979548号に記載されて
いる。更に詳しくは、こうしたポリウレタンは好
ましくはイソシアナト基より過剰に遊離の水酸基
を有し、そして(1)プロピレンオキシドとトリメチ
ロールプロパンとの縮合によつて生じ約10.5〜
12.5％の遊離の水酸基を有するポリグリコールエ
ーテルと(2)約21〜22％のイソシアナト基を有する
１，６―ヘキサメチレンジイソシアネートのビウ
レツトとをビウレツト対ポリグリコールエーテル
の重量比を約0.9対1.1として含有している硬化性
物質である。こうした然程剛性でなく架橋も不完
全な構造物はよりたやすくかき傷が生ずるように
想像されるかも知れないが、この場合は逆であつ
て、その機械的特性も熱処理に対してより耐性と
される。 ポリカーボネート樹脂に関する限り、種々のポ
リカーボネートが本発明の積層品に使用でき、こ
うしたポリカーボネートには、これ等に限られる
わけではないが米国特許第3161615号、第3220973
号、第3312659号、第3312660号、第3313777号、
第3666613号及び第3189662号に記載されているも
のがあり、この最後に記述した米国特許第
3189662号には又ポリカーボネートのポリシロキ
サンとのブロツク共重合体が開示されており、こ
の共重合体の積層体中への使用が米国特許第
4027072号に開示されている。 本発明に従つて積層品を作る際には、一般に、
慣用の接着剤の任意のものを、使用する薄層の間
の中間層として使用できる。しかし、好ましい中
間層はポリシロキサンのポリカーボネート共重合
体である。 本発明の積層品に使用できる慣用接着剤の例に
は、とりわけて、ポリビニルブチラール、エチレ
ンターポリマー、エポキシ、ポリウレタン、シリ
コーン、アクリル及びエチレンアクリル酸があ
る。如何なるポリカーボネート合わせ板、特にポ
リカーボネート背後合わせ板と接触する中間層は
良好な接着力を提供するだけでなしに敏感なポリ
カーボネートと化学的に共存性でなければならな
い。しかし、既述したように、ポリカーボネート
薄層と接触させるための好ましい中間層はポリシ
ロキサン―ポリカーボネートブロツク共重合体で
ある。本発明の積層物に使用できる特に有用なポ
リシロキサン―ポリカーボネートブロツク共重合
体は最後に述べた２つの米国特許第3189662号と
第4027072号に開示されており、次の平均式を有
する。 上記式中、ｎは少なくとも１、好ましくは１〜
約1000の整数、ａは１〜約200、ｂは好ましくは
平均値約15〜90、ａ対ｂの比は約0.05〜３、ｂの
平均値が約15〜90のときにはａ対ｂの比は好まし
くは約0.067〜0.45、ｄは１若しくはそれ以上、
Ｙは Ａは水素か
【式】Ｒは水素、１価の炭化 水素又は１価のハロゲン化炭化水素、R′は１価
の炭化水素基かシアノアルキル基、R″は１価の
炭化水素基かハロゲン化炭化水素基、そしてＺは
水素、低級アルキル基、ハロゲン又はこれ等の混
合物。 式(1)のＲによつて表示される基にはアリール基
及びハロゲン化アリール基例えばフエニル、クロ
ロフエニル、キシリル、トリル等、アルアルキル
基例えばフエニルエチル、ベンジル等、脂肪族、
ハロ脂肪族及びシクロ脂肪族基例えばアルキル、
アルケニル、シクロアルキル、ハロアルキル例え
ばメチル、エチル、プロピル、クロロブチル、シ
クロヘキシル等が含まれる。Ｒは前述の基のうち
の全部同じ基であるかあるいは任意の２つ又はそ
れ以上でよく、Ｒは好ましくはメチルである。
R′は上記にＲで包含された基のうち水素を除い
てすべてを含み、R′はこうした水素以外の前記
Ｒ基のうちの全部同じ基であつてもあるいはその
うちの任意の２つ又はそれ以上であつてよく、
R′は好ましくはメチルである。R′には又、Ｒに
よつて包含される基のうち水素を除いた基全ての
外にもシアノアルキル基例えばシアノエチル、シ
アノブチル等の基をも含む。式１のＺの定義に包
含される基は水素、メチル、エチル、プロピル、
クロロ、ブロモ、ヨード等及びこれ等の組合せで
あり、Ｚは水素なのが好ましい。 本発明に有用な加水分解的に安定な共重合体
は、ポリジオルガノシロキサンが置換アリールオ
キシ−珪素結合によつてポリエステル又は２価フ
エノール及び炭酸先駆体に結合されてなる反復共
重合体単位よりなるものとして更に記述でき、こ
こに反復共重合体単位には平均重量で約10〜75％
のポリジオルガノシロキサン好ましくは約40〜70
％のポリジオルガノシロキサンが含まれる。 適当なポリカーボネート―ポリシロキサンブロ
ツク共重合体の例はGeneral ElectricのLR―
3320である。この材料は比重1.12、引張強さ176
〜274Kg／cm2、伸び230〜430％、引裂強さ（ダイ
Ｃ）41―771bs／in.脆化温度−60℃以下、加熱歪
温度（4.6Kg／cm2荷重下、0.0025cm）71℃を有す
る。 別のこうしたブロツク共重合体はGeneral
ElectricのLR―5530であり、これは比重1.07、引
張強さ155〜176Kg／cm2、伸び500〜700％、引裂強
さ（ダイＣ）36Kg／cm、脆化温度−60℃以下及び
加熱歪温度（4.6Kg／cm2）54℃を有する。 米国特許第4027072号に開示されている如きポ
リカーボネート又はブロツク共重合体を接着剤層
及び構造層として使つた積層品は、例えばガラス
積層品中の中間層としてポリビニルブチラールを
使つたものの如き通常の高い貫通抵抗を有する積
層品と比較したときとりわけて、広い温度範囲に
わたつて良好な諸特性を持つことによつて特徴づ
けられるが、上述したポリウレタンを積層品構造
物の一部として衝撃方向と対向させて内側板即ち
ポリカーボネート層上に軟質の保護外側被膜又は
薄層として使うと、上諸特性が一層有利に向上さ
れる。記述のポリウレタンを積層品中に使うと積
層品に更に靭性が付与されてこうした積層品中に
使われる個々の層の数を従来より少なくでき又
個々の層が従来より薄くでき、同時に、積層物の
好ましい特性に悪い影響を及ぼすことなく、弾丸
や飛行物体等による衝撃に対する高い抵抗をこう
した積層品に提供する。 本発明の積層品の製造には前面即ち衝撃受容層
として広い範囲の種々の他の物質が使用できる。
こうした他の物質には固体の樹脂質材料、ガラ
ス、及び固体の構造材料が含まれる。固体の構造
材料には木、セラミツク、金属、サーメツト等が
含まれる。更に、いわゆる安全用途に使われる普
通のガラスの任意のもの、例えば熱的に強化され
たガラス並びに普通の非強化ガラスを他の材料と
組み合わせて本発明の積層品を製造できる。 本発明の積層品に使用できる固体の樹脂質物質
には、アクリロリトリル―ブタジエン―スチレン
の組合せによるABSプラスチツク、トリオキサ
ンとエチレンオキシドとの重合によつて生成され
るアセタール単独重合体及び共重合体、アクリ
ル、ゴム変性アクリル、エポキシ樹脂、例えばジ
アミンと二酸あるいはアミノ酸又はアミノ酸誘導
体から調製される如きナイロン、フエノール樹
脂、ポリカーボネート、ポリフエニレンオキシド
及びポリフエニレンオキシドとスチレン樹脂との
配合物の如きフエニレンオキシド基質樹脂、ポリ
アリールエーテル、ポリエステル、ポリエチレ
ン、ポリフエニレンスルフイド、ポリプロピレ
ン、ポリスルホン、ポリウレタン、シリコーン、
エチレン重合体例えばエチルビニルアセテート、
導電性プラスチツク及び秩序整列芳香族共重合体
が含まれる。これ等の固体の樹脂質材料は薄板に
形成でき、本発明の積層品の製造に他の追加の物
質として使用でき、既述のポリカーボネートに加
えて、米国特許第3662440号に記載された物質を
含む。 本明細書に於いて、更に記述したり表示したり
せずにポリカーボネート層が述べられている場合
には、ビスフエノールＡ即ち２，２―ビス（４―
ヒドロキシフエノール）プロパンのポリカーボネ
ートである。 接着力を促進する為に望ましい接着促進プライ
マーが使用できるなら、こうした材料は周知であ
つてとりわけ、ビニルアルコキシシラン、アミノ
アルコキシシラン、アルコキシシラン、シリルペ
ルオキシド及びアミノアルキルアルコキシシラン
が含まれる。こうした物質は既述の米国特許第
3666614号その他に記載されている。しかし、留
意すべきは、本発明の特に有利な特徴及び予想外
の結果は、所与の積層品中に種々の薄層を積み重
ねる特定の順序に応じてプライマー又は保護層は
必要とされず、こうした必要性は上述のポリウレ
タンにより果される点である。例えば、ポリカー
ボネート中間層又はポリカーボネート―ポリシロ
キサン中間層を有する積層品は内側及び外側ポリ
ウレタン被覆薄膜又は層によつて簡単に積み重ね
ることができ、プライマーや他の保護層は必要で
ない。他方、実際には、ポリウレタン被覆とこれ
を被着させるポリカーボネート表面との間にプラ
イマー被覆を使うと結合を向上させるので好まし
い。 積層品の調製に使用できる層の数や積層品の厚
さや大きさに制限はないが、本発明の特徴として
は積層品に含まれる薄層の数をできる限り少なく
し、これによつて現在知られている同じタイプの
比較的厚い積層品の利点の全てを具備しながらも
より薄く強靭な積層品を与える点である。これに
関連して、留意されるべきことは、本発明はその
最も簡単な形態にあつては、単に一枚のポリカー
ボネートを含み、これをイソシアナト基より遊離
の水酸基を過剰に含有した自己回復性で化学抵抗
性のポリウレタンよりなる、上部にあつて露出さ
れた、衝撃の方向と対向した側にある軟質の層又
は被膜で積層又は被覆してなつている。このポリ
カーボネートと軟質被膜とよりなる２枚重ね積層
品はそのまま使つて衝撃保護が得られるし、又例
えば積層ガラスの如き他の衝撃抵抗構造物と重ね
てもよい。前者の場合には、衝撃受容面即ち前方
に面した表面上に前述の自己回復性ポリウレタン
の如き傷抵抗性の硬質又は軟質被膜を使うのが望
ましかろう。後者の場合には、積層安全ガラス又
は他の衝撃受容媒体を普通の装着によつてガラス
ばめするのが好ましく、この安全ガラスばめ物質
とポリカーボネート―ポリウレタン軟質被膜積層
物とを空気空間が分離してなる。こうして記載さ
れた多層ガラスばめ単位は車に軽量の弾道保護を
与えるのに特に適しており、透明製品に例えば
1.27cm未満の最低厚さ及び重量で最高の貫通抵抗
を与え、外面の両側に優秀な耐傷性及び化学抵抗
性をもたらす。これに関連して留意すべきこと
は、本発明の積層品を十分薄くでき、しかもなお
例えば弾丸や飛び道具に対する衝撃抵抗の如き有
利な特性を示しており、例えば建築用途に使われ
る30cmガラス枠の如き標準寸法のガラス枠に容易
にはめ込まれる。更に、積層品中の主要な材料は
所与の積層品に厚みをもたらすポリカーボネート
及び／又は他の物質であるが、ポリウレタン軟質
被膜及び接着剤例えばブロツク共重合体中間層の
厚さも又積層品の厚さに寄与する。こうした物質
はそれ等の機能を発揮するのに少なくとも十分な
量にて使用すべきであり、これ等の薄板又は薄膜
の実際の厚さは広く変動可能であつて、臨界的で
はないが、一般に約0.005〜0.127cm厚までであ
る。 ポリウレタンで軟質被覆されたポリカーボネー
ト薄層が少なくとも一枚少なくとも内側薄層とし
て存在する限りポリカーボネート、ポリシロキサ
ン、ガラス又は他の固体の構造物質及び固体の樹
脂質物質が任意の組合せで使用でき、そして前方
に向けて追加のポリカーボネート薄層を使うとき
には中間層としてポリシロキサン―ポリカーボネ
ート層が存在するのが好ましい。こうして、積層
品は例えば、被膜としてのポリウレタンの薄膜、
ポリカーボネートの層、ポリシロキサン―ポリカ
ーボネートの中間層及び他の物質の層を含むこと
ができ、この他の物質の層はポリウレタン、固体
の樹脂質物質、固体の構造物質又は紫外線及び傷
に抵抗性の硬質の被膜又は薄層の単一層でよい。
他方、この他の物質の層はポリウレタン、固体の
樹脂質物質、固体の構造物質及び紫外線及び傷に
耐性のある硬質の被膜又は薄膜を多数重ねた層で
あつてもよく、この場合には、記述の成分の任意
の２成分若しくはそれ以上の成分が多重層中の
個々の重ね層として存在している。更に、こうし
た場合に、ポリウレタンがかかる多重層中の成分
として存在するときには、このポリウレタンを外
側に配することができ又これが好ましいが、別の
態様では個別の中間重ね層として使用することも
でき、更に理解すべきこととして、ポリウレタン
が外側重ね層として配置されるときには、組合せ
中には紫外線及び傷抵抗性の硬質薄膜又は被膜を
一般には使用せずに、その役割をポリウレタンに
よつて果させるが、しかし、積層品の外側層が太
陽光線の如き紫外光にさらされる場合には耐傷性
の硬質薄膜又は被膜が存在するのが好ましい。本
発明の好適な積層品としては、一層又はそれ以上
のポリカーボネートを有しポリカーボネート層の
間に好ましくはポリシロキサン―ポリカーボネー
トを配置し内側ポリカーボネート薄層が記述のポ
リウレタンで被覆されてなる積層品、上記と同じ
層の配置をしているが外側層上にはポリウレタン
よりはむしろ紫外線及び傷に耐性のある硬質の被
膜又は薄膜を備えた積層品、ポリカーボネート層
の間にポリシロキサン―ポリカーボネート中間層
が配置されポリカーボネート層にはポリウレタン
の外側被覆と内側被覆が施こされている積層品、
上記と同じ層配置をしているがポリウレタンの外
側被覆に紫外線保護用の安定剤をも備けた積層
品、ポリウレタンの層の間にポリシロキサン―ポ
リカーボネートの中間層が配置され内側のポリカ
ーボネート重ね層がポリウレタンの軟質被覆によ
つて被覆されそして外側層はガラスからなり内部
に配置されたポリウレタンの層が本質的にプライ
マーとして働き従つてポリシロキサン―ポリカー
ボネート層とガラスとの間に別個のプライマー層
を置く必要性がなくなつた積層品がある。 他方、本発明の特徴としては、積層品は最も好
ましくは最小の数の層で作つてこれ等の層の各々
を比較的に薄くし、これによつて全体の厚さの大
いに減少された積層品を与えると同時に例えば外
側薄層に対して弾丸が当つたときの如く衝撃を受
けたときに破損やスポーリングに対してもなお勝
れた抵抗性を提供する。この点に関して、本発明
に従つた最も好ましい積層品の例は、ポリカーボ
ネートの層と、衝撃の方向と対向してポリカーボ
ネート層の外面に結合された上述のポリウレタン
の重ね層とからなる２重層の積層品である。本発
明に従つた最も好ましい積層品の例としては更
に、ポリカーボネートの外側層、ポリシロキサン
―ポリカーボネートの中間層、ポリカーボネート
の内側層及びこの内側ポリカーボネート層の外面
に結合された上記のポリウレタンの重ね層を含ん
でなる４重層積層品である。最も好ましい積層品
の例としては更に、６重層積層品があり、これは
３層のポリカーボネート層が２層のポリシロキサ
ン―ポリカーボネート中間層によつて分離され内
側ポリカーボネート層に記述のポリウレタンの重
ね層が結合されている。 既述したとおり、望ましいときには、本発明の
積層品の衝撃受容面を比較的硬い耐傷性の被膜又
は記述のポリウレタンで被覆できることも理解す
べきである。 更に、本発明の積層品をガラス繊維補強プラス
チツクボード、パーチクルボード等の如き他の物
質に結合して、壁、パーテシヨンや他の固体の障
壁等に使用できることを理解すべきである。 本発明の積層品の調製には、薄層又は層を望み
に応じて積み重ね、圧力及び／又は熱を使つてあ
るいはその場注型技術によつて結合する。結合は
プレス、オートクレープ、ローラ、真空バツグ等
を使つて為すことができ、こうした装置の全ては
当業界で既知である。 他方、認識されるべきことは、本発明による特
異な特徴として、積層品の製造に於いては、ポリ
カーボネート層の押し出しのときに薄膜の形のポ
リウレタンをキヤツプシートとしてポリカーボネ
ート層に合わせて被着させる。この点に関して
は、上述した如き広い範囲の種々のプライマーを
使つてポリウレタン薄膜のポリカーボネートへの
結合を向上させることができる。特に有用なプラ
イマーはトリメチロールプロパン6.8％、ジエチ
レングリコール21.4％、アゼライン酸38％及び
MobayE―262（De Sotoウレタン）33.8％からな
り、ポリカーボネートとポリウレタン材料合わせ
る前に、厚さ約500Å〜2000Åとなるよう散布、
注型又はドクタプレードでの平滑化などによつて
任意の便宜な方法によつてポリカーボネートがポ
リウレタン薄板のいずれかに塗布される。 一般に、本発明による衝撃抵抗性積層品の製法
は、イソシアナト基より遊離の水酸基を過剰に含
有するポリウレタン薄膜をポリカーボネート層に
被着させ、こうして被覆したポリカーボネート層
を内側薄層としてこれを望みに応じて追加の構造
層及び接着剤中間層と積み重ね、こうして積み重
ねた層を熱及び／又は圧力にかけ軟質被覆された
ポリウレタンを含むポリカーボネートの内側層を
有する積層品を形成する。詳しくは、本発明に従
つて積層品を製造する方法は、イソシアナト基よ
り遊離の水酸基を過剰に有するポリウレタン薄膜
にプライマーを塗布し、プライマーを下塗りした
薄膜をキヤツプシートとしてポリカーボネート薄
板に被着し、この被覆したポリカーボネート薄板
を内側薄層としてこれに他の材料よりなる追加の
薄板を望みに応じて積み重ね、その間には接着剤
中間層を入れ、こうして積み重ねた薄板を熱及
び／又は圧力にかけ、これによつて、軟質被覆し
たポリウレタンを有するポリカーボネート内側層
を含んだ積層品を形成している。殊に、本発明の
方法は、約500〜2000Åの範囲の厚さでプライマ
ーを、イソシアナト基より水酸基を過剰に含有す
るポリウレタンの薄膜に塗布し、プライマーを下
塗りした薄膜をポリカーボネート薄板に被着さ
せ、こうして被覆したポリカーボネート薄板を内
側薄層として所望により更に他の材料よりなる他
の薄板と積み重ねその間を接着剤の中間層によつ
て隔て、こうして積み重ねた薄板を121〜149℃の
範囲の温度及び3.5〜14.1Kg／cm2の範囲の圧力に
かけ、軟質被覆したポリウレタンを含むポリカー
ボネートの内側層を有する積層品を形成する。 本方法を為すには、積み重ねた薄板を種々様々
な時間にわたりオートクレーブプレス又は他の適
当な装置内に保持する。一般に、積み重ねた薄板
を少なくとも十分な時間にわたりこうした装置内
に保持して積層を完結させる。任意所定の形状に
積層された薄板に対して本方法を実施する際に使
用される特定の時間は常規の試験によつて容易に
決定しうる。 本発明を更に説明すべく、以下実施例を示す。
しかし、これ等実施例は例示にとまり、本発明を
特定の具体例に限定するものではない。実施例に
あつては、部及び百分率は別段の記述ない限り重
量に基づくものである。 実施例 １ 本実施例は本発明の積層品を例示するものであ
り、大きさは30.5cm×30.5cmで、ポリカーボネー
トの重ね層を３枚有し、全体の公称厚さは3.0cm
である。 標準の空気加圧オートクレーブ中にて、内方に
面した面上に離型剤を被覆された強化ガラスを使
つて温度121℃圧力9.8〜10.5Kg／cm2、かつ滞留時
間45分にて積層品を積層した。この積層品は
General Electric 9030ポリカーボネートの1.27cm
厚薄板２枚と、後に示す如く調製したイソシアナ
ト基より水酸基を過剰に含む0.05cm厚のポリウレ
タン薄膜で露出面を軟質被覆されたGeneral
Electric 9030ポリカーボネートの0.32cm厚薄板の
内側薄層一枚とから成つている。更に、ポリカー
ボネート薄板は0.04cm厚のGeneral Electric LR
―3320ポリシロキサン―ポリカーボネートブロツ
ク共重合体２枚によつて隔てられている。このブ
ロツク共重合体は比重1.12、引張強さ176〜274
Kg／cm2、伸び230〜430％、引裂強さ（Die Ｃ）
41〜77Kg／cm、脆化温度−60℃以下、加熱歪温度
（0.025cm、4.6Kg／cm2）71℃である。 使つたポリウレタンは次のようにして調製す
る。約18〜49℃の温度で、プロピレンオキシドと
トリメチロールプロパンの縮合によつて生じ約
450の分子量を有し10.5〜12％の遊離の水酸基を
含有するポリグリコールエーテル1000gを混合容
器に加える。このポリグリコールエーテルに、安
定剤として23gの２，６―ジ―（第三ブチル）―
ｐ―クレゾール及び促進剤として0.5gのジブチル
スズジラウレートを加える。これ等の成分を混合
した後、21〜22％のイソシアナト基を有する１，
６―ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレツ
ト1000gを混合物に加え、この混合物を次いで注
意深く撹拌して気泡やブリスターの形成を避け、
次いで約0.05cm厚の薄膜を形成すべくガラス薄板
の各々の一表面に注ぐ。次いで被覆したガラス薄
板を約141℃で15分間オーブン内で加熱してポリ
ウレタンを硬化する。こうして調製したポリウレ
タン薄膜をガラス薄板から剥がし、ポリカーボネ
ート上にキヤツプシートとして使つて、上記のプ
ライマーで約500Åの厚さで下塗りした後、積層
品を積層する。形成した積層品を次いでUL752標
準試験で弾丸への抵抗性を測る。試験は標準試験
に則つて室温、49℃及び片側−32℃にて行い、衝
撃受容面は被覆してない1.27cmのGeneral
Electric 9030ポリカーボネート層である。積層
品を超出力0.44マグナム弾丸にあてて、３弾模様
とこれに近い間隔の４番目の弾丸をもたらしても
貫通やスポーリングはない。裏側（内側）の変形
は小さく、軟質被覆したポリウレタンポリカーボ
ネート薄層は完全に延性があつた。 留意されるべきは、同様な特性を有する同じタ
イプの既知の積層品と比較すると、本例の積層品
は目立つて改善されており、公称厚さはわずか
3.0cmであつてポリカーボネート重ね層３つとポ
リシロキサンポリカーボネート中間層２つを含ん
でおり、これに対して既知の積層品は４〜５枚の
ポリカーボネート重ね層を含み公称厚さは3.4cm
である。こうした形状の積層品の例としては次の
順序で７枚重ねたものがある。即ち、0.32cmポリ
カーボネート、0.04〜0.09cmLR3320、1.27cmポリ
カーボネート、0.04cmLR3320、1.27cmポリカー
ボネート、0.04〜0.09cmLR3320、及び外側表面
に硬質の傷抵抗性トツプコートを被覆した0.32cm
ポリカーボネート。この既知の形状をした積層品
も又UL752標準試験の要件を満たしはするが、２
枚余計に重ね層を含んでいて略0.41cm更に厚くな
り、ほんの3.3Kgの重量の本発明の積層品より更
に１ポンド重い（3.8Kg）。 本例に示した本発明の積層品の形状に正確に合
わせ、本発明のポリウレタン軟質被膜の代りに硬
質の傷抵抗性被膜を内側ポリカーボネート重ね層
上に施こして既知の積層品を作り、以下の形状、
即ち、1.27cm非被覆ポリカーボネート、0.04cm
LR3320、1.27cmポリカーボネート、0.04cm
LR3320、0.32cmポリカーボネート（外側表面上
にのみ硬質の傷抵抗性被膜を被覆）、としたとこ
ろ、得られる既知の積層品はU.L.752標準試験に
合格しなかつた。超出力試験で規定されるよう
に、−32℃に冷やした1.27cm衝撃受容面を0.44マ
グナムで射撃してもこの積層品はUL752の要件を
合格せず、特に冷却試験条件下にてかなりのスポ
ーリングを示し硬質被覆された0.32cmポリカーボ
ネート裏側重ね層が脆性破壊しているのが認めら
れた。 このように、本発明の積層品は匹敵する硬質被
覆積層品よりも勝れた弾道性能を有しておりしか
も優れたかき傷抵抗を示し銀行インテリアあるい
は金銭出納係の窓口等に使うのに適している。こ
こで留意すべきは、既知の硬質被覆あるいは自己
回復性ウレタンのいずれの傷抵抗性表面を本例の
積層品の衝撃受容表面に加えても、積層品の弾道
性能に有害な影響は及ぼさない。 実施例 ２ 実施例１の手順を繰り返えし、この場合は、
General Electric 9030ポリカーボネートの1.27cm
重ね層２枚と、このポリカーボネート重ね層の間
に0.04cm厚のGeneral Electric LR―3320 １枚の
みを配して使い、全体の公称厚さ2.64cmの積層品
を提供する。 こうして形成した積層品を同じ衝撃試験にか
け、中出力0.38の超自動弾丸を使つて衝撃受容面
を被覆してない1.27cmポリカーボネート層とし
た。衝撃受容面上に−32℃の模擬条件で試験する
と、３弾模様あるいは４番目の近い間隔にある砲
弾でも貫通やスポーリングは認められない。裏側
（内側）変形は殆んど存在せず、軟質被覆された
ポリウレタンポリカーボネート薄層は完全に延性
である。 類似の特性を有する同じタイプの既知の積層品
と比較して、本例の積層品は際立つて改善されて
おり公称厚さはわずか2.64cmであり単に２枚のポ
リカーボネート重ね層と一枚のポリシロキサン―
ポリカーボネート中間層を含んでおり、一方、既
知の積層品は４枚層のポリカーボネートを含み公
称厚さは2.76cmである。 本例に掲げた本発明の積層品の形状に正確に合
わせてしかも本発明に記述したポリウレタンの自
己回復性軟質被覆の代りに硬質の傷抵抗性被膜を
内側の1.27cmポリカーボネート重ね層に施こして
既知の積層品を作ると、得られた既知の積層品は
衝撃受容面上に−32℃の模擬条件にて試験すると
“中”出力の小型武器に対するUL752標準試験に
合格しなかつた。この中出力試験で規定される
0.38超自動弾丸で砲弾を受けると、この既知の積
層品は失格し、かなりのスポーリングを示し硬質
被覆された1.27cmのポリカーボネート裏側重ね層
が脆性破壊する。 更に、ポリウレタンの軟質内側被覆を有する本
例の積層品は押抜窓の如きを使用した領域に使用
するのに適している。その上、本例の積層品は単
に一枚のポリシロキサンポリカーボネートを必要
とするだけだが、UL752標準試験を合格した類似
のタイプの既知の積層品は３〜５枚もの多くを要
する。加うるに、積層品の軟質被覆ポリウレタン
面は優秀なるかき傷抵抗を示し銀行のインテリア
又は金銭出納係の窓口等に使うのに適している。
既知の硬質被膜又は自己回復性のポリウレタンの
いずれであれ、傷抵抗性の表面を本例の積層品の
衝撃受容面に付着させても積層品の弾道性能に有
害な影響を及ぼさない。 実施例 ３ 実施例１の手順を繰り返えし、ただ、0.95cmの
General Electric 9030ポリカーボネートの３枚
の薄板を含んだ対称型積層品を使つた。更に、
0.44マグナム超出力弾丸での衝撃試験では実施例
１と同様の結果をもたらし、貫通やスポーリング
の徴候はなかつた。 実施例 ４ 実施例１の手順を再度繰り返えし、ただ、形成
する積層品は実施例２と同じであり、比較的脆い
傷抵抗性のGeneral Electric MR―1029の約0.38
×10-3cm厚の被膜をGeneral Electric 9030ポリ
カーボネートの外側薄層に施こし、軟質のポリウ
レタン被膜の厚さを0.025cmに減少し、こうして
積層品の全体の公称厚さを同じままとし、同時に
紫外線安定性の改善を確保し屋外への露出に有用
な積層品を与える。この積層品を0.38超中出力弾
丸で衝撃試験すると、実施例２の積層品によつて
達せられるのと同様な結果を得る。 実施例 ５ 本例では慣用の積層安全ガラスを軟質被覆ポリ
カーボネートと組み合わせて単一の枠内に使つた
多層ガラスばめ形状構造を例示する。この安全ガ
ラスは、公称0.24cmのフロートガラス２枚を
0.075cmのポリビニルブチラールを使つて予じめ
とめた後に132℃、7.03〜15.0Kg／cm2にてオート
クレーブ中にて積層して慣用的に作製した。実施
例１に記載した如く調製されたイソシアナト基よ
り水酸基を過剰に含有する0.025cm厚のポリウレ
タン軟質被覆に予じめプライマーを施こし、これ
に0.95cm厚のポリカーボネート薄板の片側を結合
させる。研磨したロールを使つてこれ等２つの物
質に圧力を均一に加えてポリウレタン薄膜をポリ
カーボネート薄板に重ね、121℃で結合を行なつ
た。最終構造物の厚さは略1.6cmであり、前方に
面した単位として公称厚0.546cmの安全ガラス積
層物、約0.08cmの空気空間、及び0.025cmのポリ
ウレタン軟質被覆層で外面即ち後方に面した面を
被覆された0.95cmポリカーボネート後方単位とか
らなる。 次の武器弾薬、即ち、９mmAutomatic（銃身
10.2cm）、38Super Automatic（12.7cm）及び22
ライフルを使つて完全ガラス積層物側に１発発射
させた後にも貫通は認められない。これ等全ての
砲弾は4.6m以内より発射された。この薄く軽量
形状の積層物は弾道貫通に保護を与え、両面に傷
及び化学薬品抵抗性を与えると共に、内面上のポ
リウレタンに優秀なる紫外線保護が提供される。
ポリウレタンをポリカーボネートの両面に施こし
ても本例の積層物の弾道性能に影響を与えないこ
とに留意されるべきである。更に、両面をポリウ
レタン軟質被覆されたポリカーボネート薄板は積
層ガラスフロント層とは無関係に使われる有用な
る物品であつて、例えば、車例えばタクシー中の
内部仕切りや銀行の金銭出納係窓口等の如き用途
に向いている。 実施例 ６ 次の積層構造を使う外は実施例２の方法を繰り
返えす。0.64cmアクリル薄板、0.04cmLR3320、
0.6cmアクリル、0.04cmLR3320、1.27cm9030及び
0.05cm軟質被覆（後方面上）。この２枚の0.64cm
アクリル板は実施例２の1.27cm厚9030ポリカーボ
ネートフロント層１枚に置き変わる。この積層品
を、アクリル側に衝撃を受けさせて弾道抵抗の試
験をすると、実施例２の積層物と同様な特性を示
す。 本発明の積層品は一般にはガラスばめの分野に
有用であつて、特に、弾丸、岩石、及び他の飛び
道具あるいは飛行物体に対する衝撃抵抗が望まし
い場合に役立つ。特に内側に於ける衝撃、撃突、
貫通及びスポーリングに対する抵抗によつてガラ
スの飛行大塊や破片から保護する。 本発明の積層品は安全ガラスばめの分野に特に
有用であつて、こうした安全ガラスは銀行に使わ
れたり、あるいは棒又は金属補強ガラス又はガラ
スと棒の組合せの代りに刊務所や他の同様の用途
に使われる。更に、望みによつては、積層物の間
に電線等の導電性物質を介挿させ、この配線が遮
断されたら安全警報を駆動するようにする。こう
した警報特性を具備しない安全ガラスも又、警報
配線の省略によつて簡単に提供できる。本発明の
積層品には又導電層も使用できるし、こうした電
気的挿入物を脱霧に使える。本発明の積層物は
又、電話ボツクス、待合ボツクス、銀行窓口、レ
ンズ、照明取付具、自動販売器、装飾用ガラス等
の製造にも使える。 更に、本発明の積層品は、弾丸の如き高速で強
力な飛び道具からの衝撃に対し抵抗が望まれる例
えばタクシーの仕切りや銀行の金銭出納係窓口等
の用途に特に役立つ。 安全ガラスの分野では本発明の積層品は
American National Institute Standard、ANIS
Z97.1―1972の規格を満たし、269m／Kgのエネル
ギー水準での反復衝撃の後にもガラス表面に破断
はなかつた。本発明の積層品の多くの他の利点は
当業者に容易に明らかとなろう。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 複数の薄層からなり、ポリカーボネートの裏
    側薄層を含み、イソシアナト基に対し遊離の水酸
    基を過剰に含有する自己回復性で化学抵抗性のポ
    リウレタン軟質層を前記ポリカーボネート裏側層
    の上に露出させて含んだ耐衝撃性積層物。 ２ 更にポリカーボネート層の衝撃受容面上に耐
    傷性被膜を含む特許請求の範囲第１項記載の積層
    物。 ３ 耐傷性被膜が、イソシアナト基に対して遊離
    の水酸基を過剰に含有した自己回復性で化学抵抗
    性のポリウレタンである特許請求の範囲第２項記
    載の積層物。 ４ 少なくとも一層の接着剤中間層を更に含んだ
    特許請求の範囲第１項乃至第３項記載の積層物。 ５ 接着剤中間層がポリシロキサン―ポリカーボ
    ネートブロツク共重合体である特許請求の範囲第
    ４項記載の積層物。 ６ ポリシロキサン―ポリカーボネートブロツク
    共重合体が次の平均式 （式中、ｎは少なくとも１、ａは１〜約200、ｂは
    平均値約15〜約90、ａ対ｂの比は約0.05〜約３、
    ｄは１若しくはそれ以上、ｙは Ａは水素及び からなる群より選ばれた１員、Ｒは水素、１価の
    炭化水素基及び１価のハロゲン化炭化水素基から
    なる群より選ばれた１員、R′は１価の炭化水素
    基及びシアノアルキル基からなる群より選ばれた
    一員、R″は１価の炭化水素基及び１価のハロゲ
    ン化炭化水素基からなる群より選ばれた一員、そ
    してＺは水素、ハロゲン、低級アルキル基及びこ
    れ等の混合物からなる群より選ばれた一員であ
    る）で表わされる特許請求の範囲第５項記載の積
    層物。 ７ ｎが１〜1000の整数で、ａ対ｂの比が0.067
    〜0.45である特許請求の範囲第６項記載の積層
    物。 ８ 前記ポリカーボネート薄層の他に、固体の樹
    脂質物質又はガラスの薄層が少なくとも一層含ま
    れる特許請求の範囲第１項乃至第７項記載の積層
    物。 ９ 固体の樹脂質物質がアクリル樹脂である特許
    請求の範囲第８項記載の積層物。 １０ 前記ポリウレタン層で被覆された前記裏側
    ポリカーボネート薄層、外側ポリカーボネート薄
    層、前記裏側及び外側ポリカーボネート薄層の間
    に配されたポリカーボネート薄層、及び前記ポリ
    カーボネート層間に介挿されたポリシロキサン―
    ポリカーボネート接着剤中間層を含む特許請求の
    範囲第１項記載の積層物。 １１ イソシアナト基よりも遊離の水酸基を過剰
    に含有するポリウレタン薄膜をポリカーボネート
    薄板層に熱を加えながら付着させることからな
    る、耐衝撃性積層物の製造方法。
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