JPS62265111A - 黒鉛微粉の製造法及びその微粉を用いたスラリ−の製造法 - Google Patents
黒鉛微粉の製造法及びその微粉を用いたスラリ−の製造法Info
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- JPS62265111A JPS62265111A JP61108696A JP10869686A JPS62265111A JP S62265111 A JPS62265111 A JP S62265111A JP 61108696 A JP61108696 A JP 61108696A JP 10869686 A JP10869686 A JP 10869686A JP S62265111 A JPS62265111 A JP S62265111A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は導電性傅剤、工業用潤滑剤、帯電防止剤等に利
用される分散性のよい黒鉛微粉の製造法及びその微粉を
ケトン等の分散媒に分散させた黒鉛微粉スラリーの製造
法に関する。
用される分散性のよい黒鉛微粉の製造法及びその微粉を
ケトン等の分散媒に分散させた黒鉛微粉スラリーの製造
法に関する。
従来の技術
黒鉛（天然又は人造）微粉を得ようとする場合、通常黒
鉛の粗粒等をボールミル等で粉砕する。その雰囲気は空
気中よりアルゴン、窒素等の不活性雰囲気が望ましいと
され、この方法で得られた微粉はＢＥＴ法による比表面
積の測定値が５００ ｍ７ｇ以上と大きく、走査型電子
顕微鏡による観察でも１次粒子の大きさが１ミクロン以
下と小さい。
鉛の粗粒等をボールミル等で粉砕する。その雰囲気は空
気中よりアルゴン、窒素等の不活性雰囲気が望ましいと
され、この方法で得られた微粉はＢＥＴ法による比表面
積の測定値が５００ ｍ７ｇ以上と大きく、走査型電子
顕微鏡による観察でも１次粒子の大きさが１ミクロン以
下と小さい。
黒鉛微粉のスラリーはこのように得られた微粉をアルコ
ール、ケトン、潤滑油に分散したものが知られている。
ール、ケトン、潤滑油に分散したものが知られている。
発明が解決しようとする問題点
黒鉛をアルゴン等の不活性雰囲気下で粉砕すれば比表面
積の大きい粉末が得られるが、それをケトン埠の分散媒
に分散させようとしても分散媒中で微粉同志が凝集して
しまい、分散の程度を評価する為レーザー回折式粒度分
布測定機を用いて粒度測定を行なうと、粉末状態で測定
した比表面積データ及び走査型電子顕微鏡による観察結
果と対応した測定結果が得られない。この理由は不活性
雰囲気下の乾式粉砕で得られた粉末の表面は活性であり
、粉砕が終了した時点で粉砕に用いたガス又は取り出し
た時に接する空気中の酸素が表面に吸着した状態になっ
ており、こうして出来た表面層はケトン等の溶媒と親和
性がない為と推定される。
積の大きい粉末が得られるが、それをケトン埠の分散媒
に分散させようとしても分散媒中で微粉同志が凝集して
しまい、分散の程度を評価する為レーザー回折式粒度分
布測定機を用いて粒度測定を行なうと、粉末状態で測定
した比表面積データ及び走査型電子顕微鏡による観察結
果と対応した測定結果が得られない。この理由は不活性
雰囲気下の乾式粉砕で得られた粉末の表面は活性であり
、粉砕が終了した時点で粉砕に用いたガス又は取り出し
た時に接する空気中の酸素が表面に吸着した状態になっ
ており、こうして出来た表面層はケトン等の溶媒と親和
性がない為と推定される。
本発明の目的は従来より一層分散性のよい黒鉛微粉及び
そのスラリーを提供することを目的とする。
そのスラリーを提供することを目的とする。
問題点を解決するための手段
本発明は粉砕後の黒鉛微粉が凝集するのを防ぐため、黒
鉛微粉表面を特定の液体で濡らし、これを液化炭酸ガス
で浸漬し、その後液化炭酸ガスを気化させて凝集のない
黒鉛微粉を得ることを特徴とする。黒鉛微粉を液体で初
めに処理するのは液化炭酸ガスが微粉の間によく浸透さ
せるためであり、従って液体は液化炭酸ガスに溶解性を
有することが必要であり、また黒鉛に対して濡れ性等の
親和性がよいことも必要である。
鉛微粉表面を特定の液体で濡らし、これを液化炭酸ガス
で浸漬し、その後液化炭酸ガスを気化させて凝集のない
黒鉛微粉を得ることを特徴とする。黒鉛微粉を液体で初
めに処理するのは液化炭酸ガスが微粉の間によく浸透さ
せるためであり、従って液体は液化炭酸ガスに溶解性を
有することが必要であり、また黒鉛に対して濡れ性等の
親和性がよいことも必要である。
液化炭酸ガスを用いて分散性のよい粉末をつくる方法は
顕微鏡観察用として生物細胞、生物組織などの試料作成
のとき用いられている。その装置は炭酸ガスの臨界点乾
燥装置として知られている。
顕微鏡観察用として生物細胞、生物組織などの試料作成
のとき用いられている。その装置は炭酸ガスの臨界点乾
燥装置として知られている。
しかし、この方法でも試料の種類によってはうまくいか
ず、例えばＳｎＯ，Ｃａ（Ｚｒ、Ｔｉ）０＋などでは粉
末の凝集が見られる。
ず、例えばＳｎＯ，Ｃａ（Ｚｒ、Ｔｉ）０＋などでは粉
末の凝集が見られる。
本発明はこの技術を応用して、種々の粉末及びそれを処
理する液体について研究した結果黒鉛については分散性
のよい微粉が得られること、そしてこ−の場合特徴的な
ことはこの方法によって得られた微粉をケトン等の分散
媒に分散させたとき凝集しないことがわかった。
理する液体について研究した結果黒鉛については分散性
のよい微粉が得られること、そしてこ−の場合特徴的な
ことはこの方法によって得られた微粉をケトン等の分散
媒に分散させたとき凝集しないことがわかった。
黒鉛が液化炭酸ガスを用いるのに適するのは黒鉛と炭酸
ガスの表面における相互作用に関係していることが考え
られる。またスラリーにしたとき凝集しないのは、前記
相互作用の結果得られた黒鉛微粉の表面層がケトン等の
溶媒と親和性をもつ等の理由によることが考えられる。
ガスの表面における相互作用に関係していることが考え
られる。またスラリーにしたとき凝集しないのは、前記
相互作用の結果得られた黒鉛微粉の表面層がケトン等の
溶媒と親和性をもつ等の理由によることが考えられる。
本発明で初めに黒鉛微粉を処理するのに用いられる液体
は黒鉛と親和性があり、かつ液化炭酸ガスに溶解性のあ
るもので、例えば酢酸イソアミルなどが適する。
は黒鉛と親和性があり、かつ液化炭酸ガスに溶解性のあ
るもので、例えば酢酸イソアミルなどが適する。
本発明方法を適用するに当っては黒鉛は１０ミクロン程
度に予備粉砕する。この粉砕は大気下でもよい。次にア
ルゴン等の不活性雰囲気下あるいは５ｓｍＨｇ以下の臭
突中で転勤ボールミル、振動ボールミル等で粉砕する。
度に予備粉砕する。この粉砕は大気下でもよい。次にア
ルゴン等の不活性雰囲気下あるいは５ｓｍＨｇ以下の臭
突中で転勤ボールミル、振動ボールミル等で粉砕する。
この方法で１時間〜１００時間程度粉砕すれば比表面積
で５００ ｒｄ／ｇ以上の粉末が得られる。
で５００ ｒｄ／ｇ以上の粉末が得られる。
粉砕が終了したら試料温度が室温に下るのを待って粉砕
試料を取り出し、上記酢酸イソアミル等の液体で濡らす
。黒鉛微粉の表面を濡らす最も効果的な方法は黒鉛微粉
に液体を加えてスラリー状にし、これを濾過して黒鉛微
粉のケーキにすればよい。
試料を取り出し、上記酢酸イソアミル等の液体で濡らす
。黒鉛微粉の表面を濡らす最も効果的な方法は黒鉛微粉
に液体を加えてスラリー状にし、これを濾過して黒鉛微
粉のケーキにすればよい。
このケーキを例えば濾紙等に包んで液化炭酸ガス装置に
装入し、炭酸ガスの液化領域に保持し、ケーキを液化炭
酸ガス中に分散させる。その後圧力を封じ込めたまま温
度を上げることにより液化炭酸ガスを臨界点以上の温度
、圧力で気化させる。
装入し、炭酸ガスの液化領域に保持し、ケーキを液化炭
酸ガス中に分散させる。その後圧力を封じ込めたまま温
度を上げることにより液化炭酸ガスを臨界点以上の温度
、圧力で気化させる。
このとき同時に酢酸イソアミル等も除去される。
この条件での炭酸ガスの気化においては表面張力が働か
ないので粒子の凝集がない。水や有機溶媒に黒鉛を分散
させ、濾過、乾燥によったのでは液体の表面５張力のた
め乾燥時に粒子が凝集する。また上記の方法で酢酸アミ
ル等で処理せず、直接黒鉛機、粉に液化炭酸ガスで処理
したのでは炭酸ガスの黒鉛微粉間への浸透が十分でなく
効果が半減する。
ないので粒子の凝集がない。水や有機溶媒に黒鉛を分散
させ、濾過、乾燥によったのでは液体の表面５張力のた
め乾燥時に粒子が凝集する。また上記の方法で酢酸アミ
ル等で処理せず、直接黒鉛機、粉に液化炭酸ガスで処理
したのでは炭酸ガスの黒鉛微粉間への浸透が十分でなく
効果が半減する。
このようにして得られた黒鉛の微粉末は単にアルゴン等
の雰囲気下で粉砕したものより一層分散性がよい。
の雰囲気下で粉砕したものより一層分散性がよい。
黒鉛微粉からスラリーを得るには上記で得られた粉末を
できるだけ速やかに分散媒中に分散させる。分散媒とし
てはアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、アルコールなど含酸素有機溶媒が好ましい。そ
して通常は分散媒１００重量部に対し３〜３０Ｍ！１部
が用いられる。
できるだけ速やかに分散媒中に分散させる。分散媒とし
てはアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、アルコールなど含酸素有機溶媒が好ましい。そ
して通常は分散媒１００重量部に対し３〜３０Ｍ！１部
が用いられる。
本発明によるスラリーはレーザー回折式粒度分布測定器
により粒度測定を行なうと平均粒径が１ミクロン以下と
なり凝集していないことがわかった。
により粒度測定を行なうと平均粒径が１ミクロン以下と
なり凝集していないことがわかった。
発明の効果
本発明によれば分散性のよい黒鉛微粉が得られ、特にス
ラリーにしたときにその効果が大きく現れる。分散性が
よいからプラスチック等へのフィラーとして用いた場合
でも均質な性能のよいものを得ることができる。
ラリーにしたときにその効果が大きく現れる。分散性が
よいからプラスチック等へのフィラーとして用いた場合
でも均質な性能のよいものを得ることができる。
実施例１
人造黒鉛を、平均粒度５．８ ミクロンに予備粉砕した
原料を２０ｇ秤量して、内容ｆｆ１３Ａのポットミルポ
ットに入れた。そこへ直径１０ｍの鉄製ボールを１．２
β入れ、粉砕媒体とした。ポットにふたをして、ポット
内を一旦真空にした上で、アルゴンガスを７６０ Ｔｏ
ｒｒ封入し、封入ラインの弁を締めてポットを密閉状態
とした。
原料を２０ｇ秤量して、内容ｆｆ１３Ａのポットミルポ
ットに入れた。そこへ直径１０ｍの鉄製ボールを１．２
β入れ、粉砕媒体とした。ポットにふたをして、ポット
内を一旦真空にした上で、アルゴンガスを７６０ Ｔｏ
ｒｒ封入し、封入ラインの弁を締めてポットを密閉状態
とした。
ポットをポットミル架台にのせ、回転数６Ｏｒ、ｐ、ｍ
。
。
で６５時間粉砕を行なった。
［分砕が終了したボンドを架台から取りはずし、ポット
内の試料温度が室温に下がってからふたを開は試料を取
り出す。取り出した試料の中から１ｇｒを採取して２０
ｃｃの酢酸イソアミル液中に分散させた。こうして得ら
れたスラリーを一旦、メンブ１１ＣＰ−２型を用い、炭
酸ガスの臨界点（圧カフ２．８ｋｇ、温度３１℃）を超
える条件（３５℃、 ７４ｋｇ）で５分間保った後、ガ
スを放出し、粉末を取り出した。この粉末の比表面積を
測定したところ、５４０ ｍ７ｇであった。なお、アル
ゴン中で粉砕したものも比表面積は同程度であるが、顕
微鏡観察すると本発明による粉末の方がはるかに分散性
のよいものであった。その後直ちにＭ Ｅ Ｋ ’を夜
５０ｃｃに分散させ、スラリーとした。得られたスラリ
ーについて、レーザー回折式粒度分布測定器を用いて粒
度測定を行なった所、５０％累積平均径が０．１９ミク
ロンであった。
内の試料温度が室温に下がってからふたを開は試料を取
り出す。取り出した試料の中から１ｇｒを採取して２０
ｃｃの酢酸イソアミル液中に分散させた。こうして得ら
れたスラリーを一旦、メンブ１１ＣＰ−２型を用い、炭
酸ガスの臨界点（圧カフ２．８ｋｇ、温度３１℃）を超
える条件（３５℃、 ７４ｋｇ）で５分間保った後、ガ
スを放出し、粉末を取り出した。この粉末の比表面積を
測定したところ、５４０ ｍ７ｇであった。なお、アル
ゴン中で粉砕したものも比表面積は同程度であるが、顕
微鏡観察すると本発明による粉末の方がはるかに分散性
のよいものであった。その後直ちにＭ Ｅ Ｋ ’を夜
５０ｃｃに分散させ、スラリーとした。得られたスラリ
ーについて、レーザー回折式粒度分布測定器を用いて粒
度測定を行なった所、５０％累積平均径が０．１９ミク
ロンであった。
Claims (2)
- （１）黒鉛微粉を液化炭酸ガスに溶解性がありかつ黒鉛
と親和性のある液体で濡らし、これに液体炭酸ガスを加
え、次いで炭酸ガスの臨界点を超える温度、圧力の条件
で液化炭酸ガスを気化させることを特徴とする分散性の
よい黒鉛微粉の製造法。 - （２）黒鉛微粉を液化炭酸ガスに溶解性がありかつ黒鉛
と親和性のある液体で濡らし、これに液化炭酸ガスを加
え、次いで炭酸ガスの臨界点を超える温度、圧力の条件
で該炭酸ガスを気化させて凝集の少ない黒鉛微粉を得、
これを分散媒に分散させることを特徴とする黒鉛微粉ス
ラリーの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61108696A JPS62265111A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 黒鉛微粉の製造法及びその微粉を用いたスラリ−の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61108696A JPS62265111A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 黒鉛微粉の製造法及びその微粉を用いたスラリ−の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62265111A true JPS62265111A (ja) | 1987-11-18 |
Family
ID=14491319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61108696A Pending JPS62265111A (ja) | 1986-05-14 | 1986-05-14 | 黒鉛微粉の製造法及びその微粉を用いたスラリ−の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62265111A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0493578A1 (en) * | 1990-07-18 | 1992-07-08 | Formulogics, Inc. | Method of preparing mixtures of active ingredients and excipients using liquid carbon dioxide |
-
1986
- 1986-05-14 JP JP61108696A patent/JPS62265111A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0493578A1 (en) * | 1990-07-18 | 1992-07-08 | Formulogics, Inc. | Method of preparing mixtures of active ingredients and excipients using liquid carbon dioxide |
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