JPS62255865A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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- JPS62255865A JPS62255865A JP9679086A JP9679086A JPS62255865A JP S62255865 A JPS62255865 A JP S62255865A JP 9679086 A JP9679086 A JP 9679086A JP 9679086 A JP9679086 A JP 9679086A JP S62255865 A JPS62255865 A JP S62255865A
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、液体クロマトグラフに係り、特に試料中のＷ
ｌ量イオンを濃縮カラムを用いて濃縮したあと成分分離
する液体クロマトグラフに関する。
ｌ量イオンを濃縮カラムを用いて濃縮したあと成分分離
する液体クロマトグラフに関する。
米国特許第４，０７０，２８４号は、濃縮カラムを用い
た液体クロマトグラフ（以下ＬＣと略す）を示している
。
た液体クロマトグラフ（以下ＬＣと略す）を示している
。
ＬＣにおいて、検出できないほど低濃度の溶液中のイオ
ンを測定する場合は濃縮カラムによって一旦濃縮して、
検出できる濃度まで試料イオン濃度を高めて測定してい
る。この濃縮法の流路構成などについてはジャーナル・
オブ・クロマトグラフィー（Ｊ 、ｏｆ Ｃｈｒｏｍａ
ｔｏｇ、 ３１８ （１９８５） ２７９〜２８８）に
て自動化方法を含めて解説されている。従来法では濃縮
カラムと分離カラムとで構成されている。
ンを測定する場合は濃縮カラムによって一旦濃縮して、
検出できる濃度まで試料イオン濃度を高めて測定してい
る。この濃縮法の流路構成などについてはジャーナル・
オブ・クロマトグラフィー（Ｊ 、ｏｆ Ｃｈｒｏｍａ
ｔｏｇ、 ３１８ （１９８５） ２７９〜２８８）に
て自動化方法を含めて解説されている。従来法では濃縮
カラムと分離カラムとで構成されている。
溶液中のイオン種と濃縮する原理はイオン交換樹脂にお
けるイオン交換反応に則っている。すなわち陽イオンを
濃縮する場合は陽イオン交換樹脂を使用し、陰イオンを
濃縮する場合は陰イオン交換樹脂が用いられる。上記の
濃縮現象は反応式（１）、（２）で表現できる。
けるイオン交換反応に則っている。すなわち陽イオンを
濃縮する場合は陽イオン交換樹脂を使用し、陰イオンを
濃縮する場合は陰イオン交換樹脂が用いられる。上記の
濃縮現象は反応式（１）、（２）で表現できる。
Ｒ−Ｓ ＯｓＨ＋Ｍ＋≠Ｒ−Ｓ ＯａＭ＋Ｈ＋
・・・（１）Ｒ−Ｎ（ＣＨａ）ａＯＨ＋Ａ−≠Ｒ−
Ｎ（ＣＨａ）ｓＡ＋ＯＨ’・・（２）反応式（１）でＲ
−Ｓ Ｏａ ）ｉは水素型陽イオン交換樹脂を表し、Ｍ
十は陽イオンを表わす。
・・・（１）Ｒ−Ｎ（ＣＨａ）ａＯＨ＋Ａ−≠Ｒ−
Ｎ（ＣＨａ）ｓＡ＋ＯＨ’・・（２）反応式（１）でＲ
−Ｓ Ｏａ ）ｉは水素型陽イオン交換樹脂を表し、Ｍ
十は陽イオンを表わす。
また反応式（２）で、Ｒ−Ｎ （ＣＨｓ）δＯＨは水酸
基型陰イオン交換樹脂を表し、Ａ−は陰イオンを表わす
。
基型陰イオン交換樹脂を表し、Ａ−は陰イオンを表わす
。
反応式（１）及び（２）で表わされるように、陰陽イオ
ンはそれぞれのイオン交換樹脂で濃縮される訳であるが
、濃縮された各イオンを濃縮カラムより脱離させて分離
カラムに流入させなければならない。すなわち、濃縮カ
ラムに吸着したイオン種を脱離するためのｔｅＩ離液が
必要で、この溶離液を仮りに脱離用溶液と表現すること
にする。
ンはそれぞれのイオン交換樹脂で濃縮される訳であるが
、濃縮された各イオンを濃縮カラムより脱離させて分離
カラムに流入させなければならない。すなわち、濃縮カ
ラムに吸着したイオン種を脱離するためのｔｅＩ離液が
必要で、この溶離液を仮りに脱離用溶液と表現すること
にする。
脱離用溶液には、濃縮カラムに吸着したイオン種を瞬時
に脱離させ、かつ分離カラムの分離能力をそこなわない
ものを選択する必要がある。しかし、低濃度の陽イオン
種を濃縮して分離分析するためには、陽イオン交換樹脂
が濃縮カラム及び分離カラムに充填される。したがって
、濃縮カラムにより脱離用溶液によって脱離した各イオ
ン種は、脱離用溶液とともに分離カラムに流入すること
になり１分離カラムでは、各イオン種の分離カラムに対
する吸着能の大小で分離が開始される。この時、脱離用
溶液と分離カラムにおける溶離液とが同じである場合は
１．縮カラムを付加した事による流路の死容積分だけ、
分離カラムにおける分離能の低下が起る。また脱離用溶
液と溶離液とが異なる場合は、分離カラム内で脱離用溶
液の影響を受けて、分離カラムの分離能を低下させる。
に脱離させ、かつ分離カラムの分離能力をそこなわない
ものを選択する必要がある。しかし、低濃度の陽イオン
種を濃縮して分離分析するためには、陽イオン交換樹脂
が濃縮カラム及び分離カラムに充填される。したがって
、濃縮カラムにより脱離用溶液によって脱離した各イオ
ン種は、脱離用溶液とともに分離カラムに流入すること
になり１分離カラムでは、各イオン種の分離カラムに対
する吸着能の大小で分離が開始される。この時、脱離用
溶液と分離カラムにおける溶離液とが同じである場合は
１．縮カラムを付加した事による流路の死容積分だけ、
分離カラムにおける分離能の低下が起る。また脱離用溶
液と溶離液とが異なる場合は、分離カラム内で脱離用溶
液の影響を受けて、分離カラムの分離能を低下させる。
本発明の目的は、上記した濃縮カラムにおける脱離の際
分離カラムの分離能を低下させることなく脱離し、分離
できる液体クロマトグラフを程供するものである。
分離カラムの分離能を低下させることなく脱離し、分離
できる液体クロマトグラフを程供するものである。
濃縮カラムに吸着したイオン種を瞬時に脱離し、かつ分
離カラムでの分離効率を高める目的には、濃縮カラムと
分離カラムとの間に濃縮カラム及び分離カラムとは化学
的に逆作用を示すイオン交換樹脂を充填した反応カラム
を設置することで達成される。また濃縮カラムより脱離
したイオン種が分離カラムに流入し終えた事をモニター
するには反応カラムと分離カラムとの間にイオン濃度の
高低に感応できる例えば水素イオン濃度計（ｐＨ計）総
イオンセンサ（例えば電気伝導計）、又はアルカリイオ
ンセンサなどを設置することにより達成できる。
離カラムでの分離効率を高める目的には、濃縮カラムと
分離カラムとの間に濃縮カラム及び分離カラムとは化学
的に逆作用を示すイオン交換樹脂を充填した反応カラム
を設置することで達成される。また濃縮カラムより脱離
したイオン種が分離カラムに流入し終えた事をモニター
するには反応カラムと分離カラムとの間にイオン濃度の
高低に感応できる例えば水素イオン濃度計（ｐＨ計）総
イオンセンサ（例えば電気伝導計）、又はアルカリイオ
ンセンサなどを設置することにより達成できる。
濃縮カラムに吸着した陰イオン種の脱離用溶液にはアル
カリ金属の水酸化物水溶液を使用すること分離カラムの
高効率分離能が得られる。また、濃縮カラムに吸着した
アルカリ金属イオンの脱離用溶液には酸の水溶液を用い
ることで分離カラムの高効率分離能が得られる。
カリ金属の水酸化物水溶液を使用すること分離カラムの
高効率分離能が得られる。また、濃縮カラムに吸着した
アルカリ金属イオンの脱離用溶液には酸の水溶液を用い
ることで分離カラムの高効率分離能が得られる。
）′１″′”０技術１１） ｆ−１９ＯＭ ＊ ｈ”Ｊ
２ ＪＭ Ｒｋ Ｔｅ述“６・濃縮カラムで各種イオ
ンが濃縮された機構は、前記した反応式（１）、（２）
で表現される。また分離カラムにおける各種イオンの分
離機構も同様に反応式（１）及び（２）で表現される。
２ ＪＭ Ｒｋ Ｔｅ述“６・濃縮カラムで各種イオ
ンが濃縮された機構は、前記した反応式（１）、（２）
で表現される。また分離カラムにおける各種イオンの分
離機構も同様に反応式（１）及び（２）で表現される。
反応式（１）及び（２）で表現される反応の平衡関係は
反応式（２）の場合を倒に表すと各イオンの活量を 用いて式（３）が得られる。式（３）における平衡定数
ＫＡｏ＋＋はＯＩ−１を基準にした時のＡ成分の樹脂に
対する選択係数と同意義語として用いられる。
反応式（２）の場合を倒に表すと各イオンの活量を 用いて式（３）が得られる。式（３）における平衡定数
ＫＡｏ＋＋はＯＩ−１を基準にした時のＡ成分の樹脂に
対する選択係数と同意義語として用いられる。
すなわち選択係数が大であればイオン交換樹脂に対する
吸着能力が高いことを示す。
吸着能力が高いことを示す。
濃縮カラムに吸着したイオン種を脱離する場合の反応例
を陰イオンの場合について反応式（４）％式％ 濃縮カラムより脱離した陰イオンＡ−説離用溶液成分（
アルカリ金属の水酸化物水溶液）と共に反応カラムに流
入する。反応カラムには濃縮カラムと化学的に逆作用を
示すイオン交換樹脂すなわち陽イオン交換樹脂が充填さ
れており、反応カラムで反応式（５）＋’ （６）で表
わされる反応が起る。
を陰イオンの場合について反応式（４）％式％ 濃縮カラムより脱離した陰イオンＡ−説離用溶液成分（
アルカリ金属の水酸化物水溶液）と共に反応カラムに流
入する。反応カラムには濃縮カラムと化学的に逆作用を
示すイオン交換樹脂すなわち陽イオン交換樹脂が充填さ
れており、反応カラムで反応式（５）＋’ （６）で表
わされる反応が起る。
Ｒ−８○δＨ＋ Ｋ＋Ａ−：ＲＳ ＯδＫ ＋ Ｈ＋Ａ
−・・・（５）Ｒ−３ＯａＨ＋に＋○Ｈ−−’＝ＲＳＯ
ａＫ＋Ｈ２０−（６）反応式（５）及び（６）で明らか
なように試料の陰イオン種は酸として、脱離用溶液成分
であるＫ ＯＨは水となって分離カラムに流入する。す
なわち、濃縮カラムを脱離した陰イオン種は水を溶離液
として分離カラムに流入することになる。したがって陰
イオン種は分離カラムの先端に狭いバンドで吸着される
ことになる。ところで水（ＨｘＯ）はイオン交換樹脂に
吸着したイオン種を溶離させる能力は非常に小さいので
１分離カラムの先端に吸着した試料イオンのバンドの広
がりはほとんど起きないと考でよい。
−・・・（５）Ｒ−３ＯａＨ＋に＋○Ｈ−−’＝ＲＳＯ
ａＫ＋Ｈ２０−（６）反応式（５）及び（６）で明らか
なように試料の陰イオン種は酸として、脱離用溶液成分
であるＫ ＯＨは水となって分離カラムに流入する。す
なわち、濃縮カラムを脱離した陰イオン種は水を溶離液
として分離カラムに流入することになる。したがって陰
イオン種は分離カラムの先端に狭いバンドで吸着される
ことになる。ところで水（ＨｘＯ）はイオン交換樹脂に
吸着したイオン種を溶離させる能力は非常に小さいので
１分離カラムの先端に吸着した試料イオンのバンドの広
がりはほとんど起きないと考でよい。
）。
濃縮カラムから脱離して反応カラムを通して分離カラム
に試料イオンが流入し終えた事を知る手段としては、反
応カラムと分離カラムとの間に前記したイオンセンサを
設置して自動的に監視する。
に試料イオンが流入し終えた事を知る手段としては、反
応カラムと分離カラムとの間に前記したイオンセンサを
設置して自動的に監視する。
イオンセンサからの信号は自動流路切換バルブに伝達さ
れ、試料イオン成分を分離するために最も適当な溶離液
が分離カラムに流入し、分離分析が行なわれるシステム
となっている。
れ、試料イオン成分を分離するために最も適当な溶離液
が分離カラムに流入し、分離分析が行なわれるシステム
となっている。
濃縮法を併用した液体クロマトグラフに上記した機能を
付加することによって次のような効果が得られる。
付加することによって次のような効果が得られる。
濃縮カラムと分離カラムとがそれぞれ独立して好条件を
選択できるため、高倍率の濃縮が可能である。また２選
択係数の低いイオン種でも濃縮が可能となる。
選択できるため、高倍率の濃縮が可能である。また２選
択係数の低いイオン種でも濃縮が可能となる。
本発明の一実施例を第１図および第２図に示す６本発明
の効果を明らかにするため、実施例にそって以下に説明
する。
の効果を明らかにするため、実施例にそって以下に説明
する。
第１図は試料水３をポンプ６で送液し、バイパス管１３
を通して濃縮カラム９に通液している状態を示す。溶離
液２は送液ポンプ５で、分離カラム７に送られ、成分イ
オンを分離している状態にある。この第１図の状態で濃
縮及び分離がそれぞれ完了した時点で装置の流路系は第
２図の状態に自動的に切換える。
を通して濃縮カラム９に通液している状態を示す。溶離
液２は送液ポンプ５で、分離カラム７に送られ、成分イ
オンを分離している状態にある。この第１図の状態で濃
縮及び分離がそれぞれ完了した時点で装置の流路系は第
２図の状態に自動的に切換える。
第２図において、脱離用溶液１は送液ポンプ４により流
路切換バルブ１２を経て濃縮カラム９を通液し、吸着し
ている試料成分を脱離させ、次に反応カラム８を通って
分離カラム７に流入する。
路切換バルブ１２を経て濃縮カラム９を通液し、吸着し
ている試料成分を脱離させ、次に反応カラム８を通って
分離カラム７に流入する。
この時試料成分が完全に分離カラム７に流入した状態は
センサー１４例えばＰ Ｈ電極などによってモニターで
きるようになっている。センサー１４のモニターで切換
バルブ１１．１２を自動的に第１図の状態に戻し、分離
濃縮の操作が行なわれる。
センサー１４例えばＰ Ｈ電極などによってモニターで
きるようになっている。センサー１４のモニターで切換
バルブ１１．１２を自動的に第１図の状態に戻し、分離
濃縮の操作が行なわれる。
１０は電気伝導度検出器である。
先ず陰イオンの場合について説明する。
陰イオンの濃縮は陰イオン交換樹脂を用いて行なわれる
訳であるが、試料イオンの樹脂に対する吸着能力を大に
するには陰イオンの中で最も吸着能の弱い水酸基（ＯＨ
−）がイオン交換柳脂の対イオンであることが望ましい
、濃縮カラム吸着した陰イオン成分の脱離にはアルカリ
金属の水酸化物溶液が最適と考えられる。勿論ＯＨ−は
他の陰イオンを脱離する能力は低いが、濃度める高める
ことによって迅速な脱離が可能である。アルカリ水溶液
で脱離陰イオンは反応カラムに達するわけであるが５反
応力ラムには水素型の陽イオン交換樹脂が充填されてお
り試料中の陽イオンは吸着されて、陰イオンは酸の状態
で、前記反応式（５）。
訳であるが、試料イオンの樹脂に対する吸着能力を大に
するには陰イオンの中で最も吸着能の弱い水酸基（ＯＨ
−）がイオン交換柳脂の対イオンであることが望ましい
、濃縮カラム吸着した陰イオン成分の脱離にはアルカリ
金属の水酸化物溶液が最適と考えられる。勿論ＯＨ−は
他の陰イオンを脱離する能力は低いが、濃度める高める
ことによって迅速な脱離が可能である。アルカリ水溶液
で脱離陰イオンは反応カラムに達するわけであるが５反
応力ラムには水素型の陽イオン交換樹脂が充填されてお
り試料中の陽イオンは吸着されて、陰イオンは酸の状態
で、前記反応式（５）。
（６）で示したように水を溶離液として陰イオンが分離
カラムに流入するので、試料イオンは分離カラムの流入
口付近に凝集される。勿論状イオン中の共存イオンの効
果による吸着バンドの広がりは僅かに存在する。しかし
この現象は従来法の脱離用溶液が分離カラムに流入する
方式と比較すれば無視出来るものである。
カラムに流入するので、試料イオンは分離カラムの流入
口付近に凝集される。勿論状イオン中の共存イオンの効
果による吸着バンドの広がりは僅かに存在する。しかし
この現象は従来法の脱離用溶液が分離カラムに流入する
方式と比較すれば無視出来るものである。
一方、アルカリ金属イオンの濃縮についても前記反応と
逆反応でやはり同様の効果が得られる。
逆反応でやはり同様の効果が得られる。
実施例に基づいた構成にすることにより、濃縮と分離が
独立して取り扱うことが可能となり、最適な濃縮法と最
適な分離条件の選定が可能となる。
独立して取り扱うことが可能となり、最適な濃縮法と最
適な分離条件の選定が可能となる。
したがって分析精度向上や高倍率の濃縮ができるので超
＊量分析が容易となる。
＊量分析が容易となる。
本発明によれば、微量イオンの濃縮と成分分離を行なう
際に分離能を大幅に向上できる効果が得られる。
際に分離能を大幅に向上できる効果が得られる。
第１図は本発明の一実施例の流路系を示し、濃縮と分離
時の流路系の状態を示す。第２図は同じ実施例における
濃縮成分の脱離操作時の流路系の状態を示す。
時の流路系の状態を示す。第２図は同じ実施例における
濃縮成分の脱離操作時の流路系の状態を示す。
Claims (1)
- １、試料中のイオンを成分分離する分離カラムの上流に
イオン交換樹脂を充填した濃縮カラムを設け、上記濃縮
カラムと上記分離カラムの間に反応カラムを設け、この
反応カラム内には上記濃縮カラム内のイオン交換樹脂と
は逆の化学作用を示すイオン交換樹脂を充填したことを
特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9679086A JPS62255865A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9679086A JPS62255865A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62255865A true JPS62255865A (ja) | 1987-11-07 |
Family
ID=14174432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9679086A Pending JPS62255865A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62255865A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02254357A (ja) * | 1989-03-28 | 1990-10-15 | Toray Ind Inc | イオンの分析方法および装置 |
| JPH0315754A (ja) * | 1989-03-28 | 1991-01-24 | Toray Ind Inc | ケイ酸イオンの分析方法および装置 |
| EP1455185A1 (en) | 2003-03-06 | 2004-09-08 | Hitachi High-Technologies Corporation | Liquid chromatograph mass spectrometer |
| JP2008180679A (ja) * | 2007-01-26 | 2008-08-07 | Dkk Toa Corp | 金属イオン測定方法および測定装置 |
| JP2013506127A (ja) * | 2009-09-25 | 2013-02-21 | ジーイー・ヘルスケア・バイオサイエンス・コーポレイション | 分離システム及び方法 |
-
1986
- 1986-04-28 JP JP9679086A patent/JPS62255865A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH02254357A (ja) * | 1989-03-28 | 1990-10-15 | Toray Ind Inc | イオンの分析方法および装置 |
| JPH0315754A (ja) * | 1989-03-28 | 1991-01-24 | Toray Ind Inc | ケイ酸イオンの分析方法および装置 |
| EP1455185A1 (en) | 2003-03-06 | 2004-09-08 | Hitachi High-Technologies Corporation | Liquid chromatograph mass spectrometer |
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