JPS62239046A - Tlc/simc device - Google Patents
Tlc/simc deviceInfo
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Landscapes
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は薄層クロマトグラフ（Ｔ Ｌ Ｃ）プレート上
に分離された物質を連続的に測定するのに好都合なＴＬ
Ｃ／Ｓ ＩＭＳ装置に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention is a thin layer chromatograph (TLC) that is convenient for continuously measuring substances separated on a plate.
Regarding C/S IMS equipment.
最近Ｔ Ｉ、 Ｃプレート上に展開（分離）された試料
を二次イオン質量分析法（Ｓ’ＩＭＳ）で分析する方法
、すなわちＴＬＣ／ＳＴＭＳが研究し始められている。Recently, research has begun on a method of analyzing a sample developed (separated) on a TI, C plate by secondary ion mass spectrometry (S'IMS), ie, TLC/STMS.
この方法は難揮発性混合物などを液体クロマトグラフ（
Ｌ Ｃ）を用いなくとも測定出来る簡便な方法であり、
今後一般に普及することが予想される。現在において、
この方法の問題点の１つに分析試料の観察が分析中に出
来ないため、試料に特有な分析が出来にくいという問題
点があった。This method uses liquid chromatography (
It is a simple method that can be measured without using LC),
It is expected that it will become popular in the future. At present,
One of the problems with this method is that since the sample to be analyzed cannot be observed during the analysis, it is difficult to perform analysis specific to the sample.
なおこの処の装置として関連するものには例えば昭和６
０年度質量分析連合討論会講演要旨集１５０頁等が挙げ
られる。In addition, related equipment here includes, for example, the Showa 6
Examples include the 150-page collection of lecture abstracts from the 2008 Mass Spectrometry Union Conference.
上記従来技術は、分析中のＴ Ｌ Ｃプレートが観察出
来ないため、分析の進度の把握や、Ｔ Ｌ Ｃプレート
の走査を試料成分の有る部分では遅く試料の無い部分で
は速くするなどのプローブの走査速度をコントロールす
るなどの配慮がなされておらず、分析の精度や速度など
に問題があった。In the above conventional technology, since the TLC plate during analysis cannot be observed, it is difficult to grasp the progress of the analysis and to scan the TLC plate slower in areas where sample components are present and faster in areas where there is no sample. No consideration was given to controlling the scanning speed, and there were problems with analysis accuracy and speed.
本発明の目的はＴＬＣプレートの１次ビーム照射位置を
容易に認識し得るＴＬＣ／Ｓ ＩＭＳ装置を提供するこ
とにある。An object of the present invention is to provide a TLC/SIMS device that can easily recognize the primary beam irradiation position on a TLC plate.
上記目的は、同じ条件で展開された第１のＴＬＣプレー
トと第２のＴＬＣプレートを用意し、第１のＴＬＣプレ
ートを測定として用い、第２のＴＬＣプレートを、該第
２のＴＬＣプレートにｗＡ察することにより第１−のＴ
ＬＣプレートの１次ビーム照射位置が認識可能なるよう
に第１のＴ Ｌ Ｃプレートと関連づけて配置すること
によって達成される。The above purpose is to prepare a first TLC plate and a second TLC plate developed under the same conditions, use the first TLC plate as a measurement, and apply wA to the second TLC plate. By observing the first T
This is achieved by arranging the LC plate in relation to the first T LC plate so that the primary beam irradiation position of the LC plate can be recognized.
第２のＴＬＣプレートを上記のように配置すると、第２
のＴＬＣプレートをｍｅすることは第１のＴ Ｔ、 Ｃ
プレートを観察することに相当し、したがって第２のＴ
ＬＣプレートの観察から第１のＴＬＣプレートの１次ビ
ーム照射位置を容易に知ることができる。With the second TLC plate placed as above, the second
To measure the TLC plate of the first T,C
corresponds to observing the plate and therefore the second T
The primary beam irradiation position of the first TLC plate can be easily determined by observing the LC plate.
以下本発明の一実施例を第１図、第２図、第３図により
説明する。第１図はＴ Ｔ、 Ｃプローブ部を示す。Ｔ
ＬＣプローブはＴ Ｌ Ｃプレートホルダ９、第２プレ
ートホルダプローブ軸２５、プローブ本体２４、ヘッド
５、ねじ６、モータ７、モータ制御装置８および、第１
プレート１、第２プレート２から構成されている。第１
プレートはＴ Ｌ Ｃプレートホルダ９に、第２プレー
ト２は第２プレートホルダ２６に固定する。この場合、
第１プレート１上の試料はＡ、Ｂ、Ｃの順に展開されて
いるとすると、第２プレートは第１図のごとく、Ｃ９Ｂ
、Ａの順になるような方向に固定する。ここで、第２プ
レートホルダの位置は、第１プレート１の左端に１次イ
オンビーム２が照射されるとき第２プレートの右端が指
針４と一致するように調整しておく。ねじ６はモータ７
によって回転されるが、その位置はプローブ本体２４に
固定されている。An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIGS. 1, 2, and 3. Figure 1 shows the TT,C probe section. T
The LC probe includes a TLC plate holder 9, a second plate holder probe shaft 25, a probe body 24, a head 5, a screw 6, a motor 7, a motor control device 8, and a first
It is composed of a plate 1 and a second plate 2. 1st
The plate is fixed to the TLC plate holder 9, and the second plate 2 is fixed to the second plate holder 26. in this case,
Assuming that the samples on the first plate 1 are developed in the order of A, B, and C, the second plate is C9B as shown in Figure 1.
, A in this order. Here, the position of the second plate holder is adjusted so that the right end of the second plate coincides with the pointer 4 when the left end of the first plate 1 is irradiated with the primary ion beam 2. Screw 6 is motor 7
, but its position is fixed to the probe body 24.
ヘッド５はねじ６とねじ結合されており、ねじ６が時計
方向に回転すると右側に、反時計方向に回転すると左側
に移動する。回転方向や移動速度はモータ制御装Ｗ８に
よって制御できる。以上の構成によりプローブ軸２５の
移動速度や移動方向と関係なく常に、第１プレート１に
１次イオンビーム３の照射されている位置は第２プレー
ト２の指針４部と一致している。The head 5 is threadedly connected to a screw 6, and when the screw 6 is rotated clockwise, it moves to the right, and when the screw 6 is rotated counterclockwise, it moves to the left. The rotation direction and moving speed can be controlled by the motor control device W8. With the above configuration, the position where the first plate 1 is irradiated with the primary ion beam 3 always matches the pointer 4 of the second plate 2, regardless of the moving speed or moving direction of the probe shaft 25.
第２図は、第１図の部品に光源１０、レンズ１１、ミラ
ー１２、光検知器１３が追加されている。光源１０を出
射した光はミラー１２で一部反射し、第２プレート上に
集束する。第２プレートで反射した光はミラー１２を一
部通過して光検知器に集束されるようになっている。検
知器の信号はモータ制御装Ｗ８に送られ予め設定された
プログラムに従って動作する。たとえば、第４図に示す
したごとく試料Ａ、Ｂ、Ｃ部では反射が少なくなるので
、この反射光があるスレッショルドレベル以下になった
場合のみＴＬＣプローブの走査速度を遅くして、レベル
以上の場合、プローブを高速で送ることにより分析時間
を短縮することが出来る。In FIG. 2, a light source 10, a lens 11, a mirror 12, and a photodetector 13 are added to the parts shown in FIG. The light emitted from the light source 10 is partially reflected by the mirror 12 and focused onto the second plate. The light reflected by the second plate partially passes through the mirror 12 and is focused on the photodetector. The signal from the detector is sent to the motor controller W8, which operates according to a preset program. For example, as shown in Figure 4, the reflection at parts A, B, and C of the sample decreases, so the scanning speed of the TLC probe is slowed down only when the reflected light falls below a certain threshold level, and when the reflected light falls below a certain threshold level, the scanning speed of the TLC probe is slowed down. , the analysis time can be shortened by sending the probe at high speed.
第３図は第２図のプローブを質量分析計に取付けた場合
であり、第２図の部品に更に、１次イオン源１４、ゲー
トバルブ２１、物点スリット２２゜電場１５、磁場１６
、像点スリット１７、イオン検知器１８、制御デコーダ
処理装置１９、記録部２０などが追加されている。第１
図、第２図で説明した方法で、第１プレート１、第２プ
レート２を取付けたプローブをゲートバルブ２１を閉じ
た状態で図のごとく接続する。接続方法はねじ結合であ
る。第１ＴＬＣプレートは真空中に、第２ＴＬＣプレー
トは大気中にある。ＴＬＣプレートの大きさは幅約６ｍ
ｎ、長さ５０ｍｍで厚さは、約０．２Ｉｗ１１である。FIG. 3 shows the case where the probe shown in FIG. 2 is attached to a mass spectrometer, and the parts shown in FIG.
, an image point slit 17, an ion detector 18, a control decoder processing device 19, a recording section 20, etc. are added. 1st
Using the method explained in FIGS. 2 and 2, the probe with the first plate 1 and the second plate 2 attached is connected as shown in the figure with the gate valve 21 closed. The connection method is screw connection. The first TLC plate is in vacuum and the second TLC plate is in atmosphere. The size of the TLC plate is approximately 6m wide.
n, length is 50 mm, and thickness is approximately 0.2 Iw11.
プレートはアルミニウム板の上にシリカゲルを塗布した
ＴＬＣプレートである。The plate is a TLC plate with silica gel coated on an aluminum plate.
これら二つのプレートは元は一枚のＴＬＣプレートであ
る。これら二つのプレートは元の一枚のＴＬＣプレート
の端面から同じ位置に２点のアミノ酸混合物（アルギニ
ン、バリン、メチオニン）を塗布し、例えば、ブタノー
ル：酢酸：水４：１：１のめ展開溶媒中に約１５０全稈
度立てておくことによって得られたプレートを二つに切
って使用する。測定用のプレートにはグリセリンなどの
マトリクスを塗布し、第２プレートには必要に応じて発
色剤を添加する。プローブ部を十分排気したのちゲート
バルブ２１を開ける。次に１次イオン源１４にキセノン
ガス２１を開ける。次に１次イオン源１４にキセノンガ
スを導入し、約８ＫｅＶのエネルギを有するＸｅ＋イオ
ン３を照射する。These two plates were originally one TLC plate. These two plates are prepared by coating two amino acid mixtures (arginine, valine, methionine) at the same position from the edge of the original TLC plate, and using a developing solvent such as butanol:acetic acid:water 4:1:1. The plate obtained by standing about 150 whole culms in the container is cut into two and used. A matrix such as glycerin is coated on the measurement plate, and a coloring agent is added to the second plate as necessary. After sufficiently exhausting the probe section, the gate valve 21 is opened. Next, xenon gas 21 is opened in the primary ion source 14. Next, xenon gas is introduced into the primary ion source 14, and Xe+ ions 3 having an energy of about 8 KeV are irradiated thereon.
又ＴＬＣプレートホルダ９には約３ＫＶの電圧を印加し
ておく。ここで第４図に示したような方式セプローブが
走査するようにしておけば第１の試料ＡがＸｅ＋イオン
３に照射されるまでは高速で走査し、Ａが照射されると
遅く走査される。この状態でＡの試料はスパッターされ
、物点スリット２２を通って、二次イオン２３となる。Further, a voltage of approximately 3 KV is applied to the TLC plate holder 9. If the Seprobe is configured to scan as shown in Figure 4, it will scan at high speed until the first sample A is irradiated with Xe+ ions 3, and after A is irradiated, it will scan at a slower speed. . In this state, the sample A is sputtered, passes through the object slit 22, and becomes secondary ions 23.
このイオンは電場１５、磁場１６で質量分離され、像点
スリットを通って、イオン検知器で１８で検知され、制
御データ処理部１９に送られる。この場合、磁場１６の
強度は１０秒以下の高速で全域変化している。また、走
査速度の情報はモータ制御装置８からデータ処理装置１
９に送られている。These ions are mass separated by an electric field 15 and a magnetic field 16, pass through an image point slit, are detected by an ion detector 18, and are sent to a control data processing section 19. In this case, the strength of the magnetic field 16 changes over the entire region at a high speed of 10 seconds or less. Further, information on the scanning speed is transmitted from the motor control device 8 to the data processing device 1.
Sent to 9th.
同様にして、Ｂ、Ｃの測定を終了すると第５図に示すよ
うなりロマトグラムが得られる。第５図においてＡ−８
間距離は約２８ｍｍ、Ｂ−Ｃ間は５Ｉ、ピーク幅は約３
１あり、哀゛走査幅は５０ｎｍである。この場合ピーク
部は０．０２ｍｎ／ｓ、ピークの無い場所では１ ＋ａ
ｍ ／ ｓ、の走査速度とすると測定時間は、４９１秒
である。第５図ではピーク間隔が実際に近づくように横
軸はデータ処理装置で処理にある。またピークＡを指定
すればＡのマススペクトルが得られることは明らかであ
る。Similarly, when measurements of B and C are completed, a chromatogram as shown in FIG. 5 is obtained. A-8 in Figure 5
The distance between them is about 28mm, the distance between B and C is 5I, and the peak width is about 3
1, and the scanning width is 50 nm. In this case, the peak part is 0.02 mn/s, and the area with no peak is 1 + a
If the scanning speed is m/s, the measurement time is 491 seconds. In FIG. 5, the horizontal axis indicates processing by the data processing device so that the peak interval actually approaches. Furthermore, it is clear that if peak A is specified, the mass spectrum of A can be obtained.
第６図は従来方式で測定した結果を示す。測定時間は２
５００秒であり、各ピークの裾部の拡がりが大きい。こ
の理由は走査速度が一定でスレッショルドレベルで切る
効果がないためである。また第６図のピークではＢ、Ｃ
と時間が経過するのに従ってピークの高さが低くなって
いる。この理由は時間が経過するとマトリクスのグリセ
リンが蒸発して少なくなるためである。FIG. 6 shows the results measured using the conventional method. Measurement time is 2
500 seconds, and the width of the tail of each peak is large. The reason for this is that the scanning speed is constant and there is no effect of cutting at the threshold level. Also, at the peaks in Figure 6, B and C
The height of the peak decreases as time passes. The reason for this is that the glycerin in the matrix evaporates and decreases over time.
以上説明したごとく本実施例では、測定時間は従来の約
１１５．３０分程度の経過後の感度は約３倍向上した。As explained above, in this example, the measurement time was approximately 115.30 minutes compared to the conventional method, and the sensitivity was improved by approximately three times.
本実施例では自動化測定の例を示したが、本発明の別の
効果は手動走査でも得られる。すなわも、第２プレート
の位置を見ながら、モータ制御装置のボタンを操作し高
速と低速を切替える方式も行うことが出来る。又第２プ
レートを観察しながら必要な部分のみリンクドスキャン
を行うなど特殊な測定も可能である。Although this embodiment shows an example of automated measurement, other effects of the present invention can also be obtained by manual scanning. In other words, it is also possible to switch between high speed and low speed by operating a button on the motor control device while watching the position of the second plate. It is also possible to carry out special measurements, such as performing linked scanning of only the necessary portions while observing the second plate.
第２プレートの試料位置検出は光方式以外でも試料位置
を機械的変位に置換える方式も考えられる。In addition to the optical method for detecting the sample position on the second plate, it is also possible to use a method in which the sample position is replaced by mechanical displacement.
本発明には含まれないが、予め制御装置に走査速度をプ
ログラムしておき測定する方法もあるが設定精度や読取
り精度が悪くなるなどの問題点がある。Although not included in the present invention, there is also a method in which the scanning speed is programmed in the control device in advance and then measured, but this method has problems such as poor setting accuracy and reading accuracy.
本発明によれば次の効果がある。 According to the present invention, there are the following effects.
（１）分析位置が明確になり、特定点に於ける集中測定
など、測定の戦略が立てられる。(1) The analysis position becomes clear, and a measurement strategy such as concentrated measurement at a specific point can be established.
（２） ｍ定時間が短くなった。アミノ酸混合物の場ノ
Ｉｉ゛＼
１悟約１１５程度になった。(2) m constant time has become shorter. The amount of amino acid mixture was about 115.
” （９）
（３）測定時間が短くなったためグリセリンの蒸発を少
なく押えられ、相対的に感度が向」ニした。(9) (3) Because the measurement time was shortened, the evaporation of glycerin was suppressed to a minimum, and the sensitivity was relatively improved.
前記アミノ酸混合物の場合約３倍感度が向」ニした。In the case of the amino acid mixture, the sensitivity was improved by about 3 times.
第１図は本発明の一実施例の原理図、第２図は第１図の
正面図に別な実施例を付加した原理図、第３図は本発明
の一実施例を質量分析計に取付けた場合の原理図、第４
図は制御タイミングチャート、第５図は本発明により得
られたデータ、第６図は従来方式による得られたチャー
ト図である。
１・・・第１プレート、２・・・第２プレート、３・・
・１次イオンビーム、７・・・モータ、８・・・モータ
制御装置、９・・・ＴＬＣプレートホルダ、１−４・・
・１次イオン源、菓１ 図
某 ｔ＋−図
□時間
も５図
范６図Fig. 1 is a principle diagram of one embodiment of the present invention, Fig. 2 is a principle diagram with another embodiment added to the front view of Fig. 1, and Fig. 3 is a principle diagram of an embodiment of the present invention in a mass spectrometer. Principle diagram when installed, 4th
5 is a control timing chart, FIG. 5 is a data obtained by the present invention, and FIG. 6 is a chart obtained by the conventional method. 1...first plate, 2...second plate, 3...
・Primary ion beam, 7... Motor, 8... Motor control device, 9... TLC plate holder, 1-4...
・Primary ion source, Figure 1 Figure 1 t + - Figure □ Time also Figure 5 Figure 6
Claims (1)
ビームを照射し、これによつて生じた２次イオンを質量
分析する装置において、実質的に同じ条件で分離した第
１、第２のＴＬＣプレートのうち第１のＴＬＣプレート
を前記分析用ＴＬＣプレートとして用い、第２のプレー
トを、該第２のＴＬＣプレートの観察により第１のＴＬ
Ｃプレートの１次ビーム照射位置が認識可能なるように
第１のＴＬＣプレートと関連づけて配置したＴＬＣ／Ｓ
ＩＭＳ装置。1. In an apparatus that irradiates a primary beam onto a moving TLC plate for analysis and performs mass spectrometry on the resulting secondary ions, the first and second TLC plates are separated under substantially the same conditions. Among the plates, the first TLC plate is used as the analysis TLC plate, and the second plate is used as the first TLC plate by observing the second TLC plate.
TLC/S arranged in relation to the first TLC plate so that the primary beam irradiation position of the C plate can be recognized.
IMS device.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61082068A JPH0654650B2 (en) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | TLC / SIMS device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61082068A JPH0654650B2 (en) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | TLC / SIMS device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62239046A true JPS62239046A (en) | 1987-10-19 |
| JPH0654650B2 JPH0654650B2 (en) | 1994-07-20 |
Family
ID=13764167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61082068A Expired - Lifetime JPH0654650B2 (en) | 1986-04-11 | 1986-04-11 | TLC / SIMS device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0654650B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106932524A (en) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 中国科学院化学研究所 | Thin layer of liquid chromatograph-mass spectrometer coupling device, purposes and detection method |
-
1986
- 1986-04-11 JP JP61082068A patent/JPH0654650B2/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106932524A (en) * | 2015-12-30 | 2017-07-07 | 中国科学院化学研究所 | Thin layer of liquid chromatograph-mass spectrometer coupling device, purposes and detection method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0654650B2 (en) | 1994-07-20 |
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