JPS6223435A - 徐放性の生物学的活性剤含有組成物の製造方法 - Google Patents
徐放性の生物学的活性剤含有組成物の製造方法Info
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- JPS6223435A JPS6223435A JP61123842A JP12384286A JPS6223435A JP S6223435 A JPS6223435 A JP S6223435A JP 61123842 A JP61123842 A JP 61123842A JP 12384286 A JP12384286 A JP 12384286A JP S6223435 A JPS6223435 A JP S6223435A
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- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
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- A—HUMAN NECESSITIES
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- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
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- A61K9/20—Pills, tablets, discs, rods
- A61K9/2004—Excipients; Inactive ingredients
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は活性物質徐放用組成物の製造方法に関する。更
に特定するに、本発明は、活性物質をマトリックス内に
含まｉたポリヒドロキシ重合体／硼酸塩／塩組咬物の製
造方法に関する。
に特定するに、本発明は、活性物質をマトリックス内に
含まｉたポリヒドロキシ重合体／硼酸塩／塩組咬物の製
造方法に関する。
ポリビニルアルコール（２７人）の如きポリヒドロキシ
重合体は、礒酸塩と反応して水不溶性架橋重合体を形成
することが知られている。特公昭４９−４８０７３には
、香料ないしＭｅ剤を封入すべくマイクロカプセル形状
で用いられる２７人の硬化に硼砂を用いることが記され
ている。南アフリカ国特許６９％０Ｏ１２２および６９
１０００８Ｂには、可塑剤ないし染料用の２７人−硫酸
塩カプセルの使用が開示されている。米国特許第４．１
１Ｑ、４３１号には、植物の葉に植物処置剤を付着ぎせ
るべくＰＶＡと硼砂との混合物をその場で水賦活させる
ことにより形成されるポリビニルアルコール−硼酸塩？
ｊ体の使用が開示されている。米に特許第４、４４０．
７４６号にハ％ ＰＶＡ／ Ｑ Ｔ４ 工Ｙ Ａｌジョ
ン八へ−マ ハ Ｈ−ハ・ １−一一膚コＩ −ハ；す
ｔ−）ｈＤＶΔカ４肴性粒成性粒状マトリックスさせつ
ることが開示されている。また、米国特許第４．４５９
．４８８号には、アルカリＰＨにおける殿粉ないしＰＶ
Ａペーストと硼酸若しくは硼酸８！３ヌ￥体との反応に
よって、農薬の如き化学生物剤を取込むことのできる徐
放性応用物向は不溶化ゲルマトリックスを形成すること
が開示されている。
重合体は、礒酸塩と反応して水不溶性架橋重合体を形成
することが知られている。特公昭４９−４８０７３には
、香料ないしＭｅ剤を封入すべくマイクロカプセル形状
で用いられる２７人の硬化に硼砂を用いることが記され
ている。南アフリカ国特許６９％０Ｏ１２２および６９
１０００８Ｂには、可塑剤ないし染料用の２７人−硫酸
塩カプセルの使用が開示されている。米国特許第４．１
１Ｑ、４３１号には、植物の葉に植物処置剤を付着ぎせ
るべくＰＶＡと硼砂との混合物をその場で水賦活させる
ことにより形成されるポリビニルアルコール−硼酸塩？
ｊ体の使用が開示されている。米に特許第４、４４０．
７４６号にハ％ ＰＶＡ／ Ｑ Ｔ４ 工Ｙ Ａｌジョ
ン八へ−マ ハ Ｈ−ハ・ １−一一膚コＩ −ハ；す
ｔ−）ｈＤＶΔカ４肴性粒成性粒状マトリックスさせつ
ることが開示されている。また、米国特許第４．４５９
．４８８号には、アルカリＰＨにおける殿粉ないしＰＶ
Ａペーストと硼酸若しくは硼酸８！３ヌ￥体との反応に
よって、農薬の如き化学生物剤を取込むことのできる徐
放性応用物向は不溶化ゲルマトリックスを形成すること
が開示されている。
更に、ホ゛リビニルアルコールの如きポリヒドロキシ重
合体が各種埴の述加により水性系から凝固しうろことも
知られている。仏国特許第１，３０４，８９１号には、
ＰｖＡ／染料エマルジョンを無機硫酸塩で処理すること
によりＰＶＡをマイクロカプセルに表化させる方法が記
されている。
合体が各種埴の述加により水性系から凝固しうろことも
知られている。仏国特許第１，３０４，８９１号には、
ＰｖＡ／染料エマルジョンを無機硫酸塩で処理すること
によりＰＶＡをマイクロカプセルに表化させる方法が記
されている。
本発明の概要
本発明は、
（＆） ポリヒドロキシ重合体ＣＰ、ＨＰ）の水溶液
若しくはゲルよりなるマトリンクス形成性物値に適当な
生物学的活性剤およσ禦瓦戊分としての充填剤を混合し
てなる水性エマルジョンないし分散体にして、溶液若し
くはゲルが約３〜４０％のＰＨＰ固体濃度を有し且つ生
物学的活性剤に関するＰＨＰの相対量がＰ）ＩＰのマト
リックス内に生物学的活性剤を取込むのに十分である水
性エマルジョンないし分散体を調製し、 （ｂ） ｍ４ｉ［を、エマルジョンないし分散体全体
に分布させるに十分な時間しかも該無機塩が本工程（ｂ
）の生成物に対し１〜５０重量％になるようにエマルジ
ョンないし分散体とブレンディングし、ｆｃｌ 工程
ｆｂ）の生成物をアルカリｐＨにおいて硼酸と反応させ
或いは該生成物を本質上中性若しくはアルカリｐＨにお
いて硼酸銹導体と反応させて不溶化マトリックス相を形
成し、而して鉄相には、その中に取込まれしかも鉄相か
ら析出した生物学的活性剤および随意成分としての水性
相が不連続領域をなして一様に分散しており、そして（
ｄ） 取込まれた生物学的活性剤のさらさらした粒子
を回収する 諸工程を含む、徐放性の、生物学的活性剤含有組成物の
製造方法に関する。
若しくはゲルよりなるマトリンクス形成性物値に適当な
生物学的活性剤およσ禦瓦戊分としての充填剤を混合し
てなる水性エマルジョンないし分散体にして、溶液若し
くはゲルが約３〜４０％のＰＨＰ固体濃度を有し且つ生
物学的活性剤に関するＰＨＰの相対量がＰ）ＩＰのマト
リックス内に生物学的活性剤を取込むのに十分である水
性エマルジョンないし分散体を調製し、 （ｂ） ｍ４ｉ［を、エマルジョンないし分散体全体
に分布させるに十分な時間しかも該無機塩が本工程（ｂ
）の生成物に対し１〜５０重量％になるようにエマルジ
ョンないし分散体とブレンディングし、ｆｃｌ 工程
ｆｂ）の生成物をアルカリｐＨにおいて硼酸と反応させ
或いは該生成物を本質上中性若しくはアルカリｐＨにお
いて硼酸銹導体と反応させて不溶化マトリックス相を形
成し、而して鉄相には、その中に取込まれしかも鉄相か
ら析出した生物学的活性剤および随意成分としての水性
相が不連続領域をなして一様に分散しており、そして（
ｄ） 取込まれた生物学的活性剤のさらさらした粒子
を回収する 諸工程を含む、徐放性の、生物学的活性剤含有組成物の
製造方法に関する。
本方法により製造される粒状生成物は特に、土壌若しく
は作物への直接適用によって農薬の長期放出に有用であ
る。
は作物への直接適用によって農薬の長期放出に有用であ
る。
本発明の実施態様
水性ポリヒドロキシ重合体（ＰＨＰ ）系（溶液、ゲル
若しくはペースト）に活性成分を乳化ないし分散し、こ
れに無機塩を加え、得られた混合物を十分にブレンディ
ングする。この反応体混合物中のＰＨＰｆｉは硼酸塩の
添加前核混合物の約３〜４０重量％好ましくは約５〜５
０％を占める。反応体混合物中の無機塩の量は硼酸塩添
加前の反応体混合物の重量を基準にして約１〜５０重Ｍ
ｋ％好ましくは約２〜２０％を占める。硼酸塩を、ブレ
ンディングした混合物に加えるとき、ＰＩ’ｔＰの架橋
（又は錯形成）が生ずる。硼酸塩は無機塩に先立って加
えてもよく、或いは無機塩のあとに加えてもよい。また
、両者を同時に加えてもよい。一般的に云って、５１ｒ
Ｒ塩を最後に加えることが好ましい〇゛このやり方では
、取扱い困難な（粘稠、粘着質で、空気を取込むと嵩高
になる）ＰＩ’ｌＰ［酸塩ゲルの形成が避けられ或いは
最小限におさえられる。なぜなら、該ゲルは、形成して
も崩壊して、より硬質の粒状物質になるからである。用
いられるＰＨＰ。
若しくはペースト）に活性成分を乳化ないし分散し、こ
れに無機塩を加え、得られた混合物を十分にブレンディ
ングする。この反応体混合物中のＰＨＰｆｉは硼酸塩の
添加前核混合物の約３〜４０重量％好ましくは約５〜５
０％を占める。反応体混合物中の無機塩の量は硼酸塩添
加前の反応体混合物の重量を基準にして約１〜５０重Ｍ
ｋ％好ましくは約２〜２０％を占める。硼酸塩を、ブレ
ンディングした混合物に加えるとき、ＰＩ’ｔＰの架橋
（又は錯形成）が生ずる。硼酸塩は無機塩に先立って加
えてもよく、或いは無機塩のあとに加えてもよい。また
、両者を同時に加えてもよい。一般的に云って、５１ｒ
Ｒ塩を最後に加えることが好ましい〇゛このやり方では
、取扱い困難な（粘稠、粘着質で、空気を取込むと嵩高
になる）ＰＩ’ｌＰ［酸塩ゲルの形成が避けられ或いは
最小限におさえられる。なぜなら、該ゲルは、形成して
も崩壊して、より硬質の粒状物質になるからである。用
いられるＰＨＰ。
充填剤および無機塩の種類ないし濃度に依って、水が幾
らか分離し、かくしてスラリーが形成する。
らか分離し、かくしてスラリーが形成する。
遊離水は機械的に（例えばデカンテーション、−過、遠
心処理により）除去し得、かくして乾燥時間とコストが
有意に削減される。これは、活性成分が揮発性又は感熱
性である場合或いはＰＨＰの粘度ないし溶解度が水の大
型使用を必要とする場合特に有意である。次いで、生成
物を周囲温度および（又は）昇温で乾燥することにより
、該生成物に吸収されていた残留水が除かれる。必要に
応じて、この乾燥生成物を所望粒度に粉砕し分級する。
心処理により）除去し得、かくして乾燥時間とコストが
有意に削減される。これは、活性成分が揮発性又は感熱
性である場合或いはＰＨＰの粘度ないし溶解度が水の大
型使用を必要とする場合特に有意である。次いで、生成
物を周囲温度および（又は）昇温で乾燥することにより
、該生成物に吸収されていた残留水が除かれる。必要に
応じて、この乾燥生成物を所望粒度に粉砕し分級する。
農業での応用には、約１４〜６０メツシユ粒度が粒状処
方物に用いられる。ダストの場合、１０〜４０ミクロン
が好ましい粒度範囲である。所望なら、本方法の、特に
粉砕サイクルの前、該サイクルのあいだ、そして該サイ
クルのあとの種々の段階で、凝結防止剤、マスキング剤
、付臭剤、抗粉本発明には各種の水溶性／膨潤性ポリ、
ヒト田キシ重合体を用いることができる。檻々のポリビ
ニルアルコール、澱粉（未化工、化工および置換タイプ
）、デキストリン、天然ガム、セル党−ス誘導体等が包
含される。ポリヒドロキシ重合体の例は、種々の分子量
範囲を有するポリビニルアルコールＣＰＶ人）として市
販されている種々の部分ないし完全加水分解ポリ酢酸ビ
ニル、トウモロフシ若しくはジャガイモの澱粉、酸化澱
粉、酸変性澱粉、ピド四キシエチル澱粉等又はこれらの
混合物である。
方物に用いられる。ダストの場合、１０〜４０ミクロン
が好ましい粒度範囲である。所望なら、本方法の、特に
粉砕サイクルの前、該サイクルのあいだ、そして該サイ
クルのあとの種々の段階で、凝結防止剤、マスキング剤
、付臭剤、抗粉本発明には各種の水溶性／膨潤性ポリ、
ヒト田キシ重合体を用いることができる。檻々のポリビ
ニルアルコール、澱粉（未化工、化工および置換タイプ
）、デキストリン、天然ガム、セル党−ス誘導体等が包
含される。ポリヒドロキシ重合体の例は、種々の分子量
範囲を有するポリビニルアルコールＣＰＶ人）として市
販されている種々の部分ないし完全加水分解ポリ酢酸ビ
ニル、トウモロフシ若しくはジャガイモの澱粉、酸化澱
粉、酸変性澱粉、ピド四キシエチル澱粉等又はこれらの
混合物である。
本発明に有用な無機塩には、種々のアルカリ金Ｎｌ’ｊ
イＬ ７ ルカ’ｊ 土類金ＩＡ （Ｎ ａ、ＫｓＮＨ
，Ｌｔ、Ｍ ｇ ｓ Ｃ＆ ）硫酸塩、硫酸第一鉄、種
々の−、二および三塩基性アルカリ金属塙散塩並びに、
これらと各種縫衝剤や、アルカリ金属ないしアルカリ土
類金属塩化物、硝酸塩、炭酸塩、蟻ＰＲ塩および酢ｆａ
塩を含む他化合物との混合物が含まれる０該塩は固体と
して用いてもよく或いは溶液形で用いて戦ｒい、申た、
酢Ｃ副り迭仲−侭引１シ禎当な塩基（苛性アルカリ、ア
ンモニア等）トノ混合物も明らかに用いることができる
。
イＬ ７ ルカ’ｊ 土類金ＩＡ （Ｎ ａ、ＫｓＮＨ
，Ｌｔ、Ｍ ｇ ｓ Ｃ＆ ）硫酸塩、硫酸第一鉄、種
々の−、二および三塩基性アルカリ金属塙散塩並びに、
これらと各種縫衝剤や、アルカリ金属ないしアルカリ土
類金属塩化物、硝酸塩、炭酸塩、蟻ＰＲ塩および酢ｆａ
塩を含む他化合物との混合物が含まれる０該塩は固体と
して用いてもよく或いは溶液形で用いて戦ｒい、申た、
酢Ｃ副り迭仲−侭引１シ禎当な塩基（苛性アルカリ、ア
ンモニア等）トノ混合物も明らかに用いることができる
。
（々の硼酸ｔ：ｉイオン源が使用されつる。ｎ合せる物
質はアルカリ金＆、アルカリ土類金ＨＳｆｘいしアンモ
ニウムの、四硼酸墳およびメタ硼酸塩の如き硼酸塩アニ
オンである。例としては、硼酸ナトリウム（硼砂）、メ
タ硼αナトリウム、五硼酸アンモニウムおよび１改カリ
ウムが挙げられる。また、硼酸とアルカリ化剤との混合
物も有効である。
質はアルカリ金＆、アルカリ土類金ＨＳｆｘいしアンモ
ニウムの、四硼酸墳およびメタ硼酸塩の如き硼酸塩アニ
オンである。例としては、硼酸ナトリウム（硼砂）、メ
タ硼αナトリウム、五硼酸アンモニウムおよび１改カリ
ウムが挙げられる。また、硼酸とアルカリ化剤との混合
物も有効である。
随童戊分の充填剤に関しては、桟々の粉末ないし粒状物
質を用いることができる。例として、珪漆土岩、アクパ
ルジャイト、ベントナイト、タルク、モンモリロン石、
真珠岩、バーミキュル石、トウモロコシのｓｕｎ、木粉
、リグニンスルホン醒塩等が挙げられる。
質を用いることができる。例として、珪漆土岩、アクパ
ルジャイト、ベントナイト、タルク、モンモリロン石、
真珠岩、バーミキュル石、トウモロコシのｓｕｎ、木粉
、リグニンスルホン醒塩等が挙げられる。
活性成分に関する限り、多種の生物学的活性物質を用い
ることができる。本発明のマトリックスは、除草剤およ
び殺虫剤に加えて、殺ダニ剤、殺菌剤、役標虫剤、殺バ
クテリア剤、殺ン（鼠）剤、燻蒸剤、動物≧退剤、昆虫
撃退剤、植物生長ｎ節剤、肥料、７エロモン、性的ｇ感
剤、７レーバ、付臭剤・薬剤・ダイエツト補足へ゛六生
物学的昆虫駆除剤等の放出にも広く利用しうることがわ
かった。代表的な殺虫剤は例えば、メチルパラチオン、
パラチオン、エトプロブ、フォノフォス、フェニトロチ
オン、クロルビリフォス、ジアジノン、７オレート等に
して、未に釈で使用され、戊いは適当ｆｘ溶液若しくは
乳化性濃厚物形状又は、充埠ｊ剤若しくは塩に担持され
た形ないしはこれらの組合せ坪様で用いることができる
。代表的な除草剤には、トリフルラリン、エンドトール
、２．４−Ｄ。
ることができる。本発明のマトリックスは、除草剤およ
び殺虫剤に加えて、殺ダニ剤、殺菌剤、役標虫剤、殺バ
クテリア剤、殺ン（鼠）剤、燻蒸剤、動物≧退剤、昆虫
撃退剤、植物生長ｎ節剤、肥料、７エロモン、性的ｇ感
剤、７レーバ、付臭剤・薬剤・ダイエツト補足へ゛六生
物学的昆虫駆除剤等の放出にも広く利用しうることがわ
かった。代表的な殺虫剤は例えば、メチルパラチオン、
パラチオン、エトプロブ、フォノフォス、フェニトロチ
オン、クロルビリフォス、ジアジノン、７オレート等に
して、未に釈で使用され、戊いは適当ｆｘ溶液若しくは
乳化性濃厚物形状又は、充埠ｊ剤若しくは塩に担持され
た形ないしはこれらの組合せ坪様で用いることができる
。代表的な除草剤には、トリフルラリン、エンドトール
、２．４−Ｄ。
モヌロン、アラクロル、メトラクロル、アトラジンおよ
びメトリブジンが含まれる。
びメトリブジンが含まれる。
これらマトリックスの一つから放出しうる生物学的活性
剤のへ類は核剤の系に対する相容性によってのみ制限さ
れる。例えば、それは本方法によって分解されるべきで
なく、或いはマトリックス形成を妨げる如き態様で父方
したり、重合体に不可逆的に結合したりすべきでない。
剤のへ類は核剤の系に対する相容性によってのみ制限さ
れる。例えば、それは本方法によって分解されるべきで
なく、或いはマトリックス形成を妨げる如き態様で父方
したり、重合体に不可逆的に結合したりすべきでない。
また、水溶性と重合体／充填剤相容性の組合せ性質も、
活性剤が水性相で実質土掻われないようなものとすべき
である。
活性剤が水性相で実質土掻われないようなものとすべき
である。
最終処方物の各種成分の重量による量は広く変動しつる
が、一般にはＰＨＰ約５〜９０％、活性成分１〜５０％
、充填剤Ｏ〜８０％、無機塩２〜４０％およびｖＡ１２
塩１〜２５％ｖ１囲である。好ましい範囲はＰＨＰ１０
〜７０％、活性成分５〜４０％、充填剤５〜６０％、無
機塩２〜３０％および硼酸＃ｉ１〜１５％である。最適
性能に必要な無１塩および硼酸塩の厳＠７２量は他成分
の種口ないし爪によって異なり、而してそれは実験に基
づいて決定ぎれる〇 下記例中全ての気は特記せぬ限り重量による。
が、一般にはＰＨＰ約５〜９０％、活性成分１〜５０％
、充填剤Ｏ〜８０％、無機塩２〜４０％およびｖＡ１２
塩１〜２５％ｖ１囲である。好ましい範囲はＰＨＰ１０
〜７０％、活性成分５〜４０％、充填剤５〜６０％、無
機塩２〜３０％および硼酸＃ｉ１〜１５％である。最適
性能に必要な無１塩および硼酸塩の厳＠７２量は他成分
の種口ないし爪によって異なり、而してそれは実験に基
づいて決定ぎれる〇 下記例中全ての気は特記せぬ限り重量による。
例 １
水４５９に）ｆ Ａ／ バドル（Ｇ＠１ｖａｔｏｌ）９
０００（？＋ｊＯＩｌｌＡｎｔＯ社より市販されている
部分加水分解ｐｖ人、加水分解率８５− ８８％、中粘
度）ｓｙを沖かした。この溶液に、粉末状のメチルパラ
チオン配合珪藻土〔塩化メチレン〜４０ｒ１に七ラド１
４、５．９を工業用メチルパラチオン４．５１と一緒に
ソーキングし、揮発性成分を〜５０°Ｃ／１３０＄１１
）ｉｇ で除去することにより調製） １９．０．９を
加えた。次イテ、２５％のＮａｔＳＯ４溶液９． ＯＦ
をかき混ぜながら滴下したのち、１０％の温硼砂溶液５
．６２も滴下した。得られた混合物を濾過し、？Ｐ塊（
小片４２．８１）を周囲温度で一夜乾燥した。
０００（？＋ｊＯＩｌｌＡｎｔＯ社より市販されている
部分加水分解ｐｖ人、加水分解率８５− ８８％、中粘
度）ｓｙを沖かした。この溶液に、粉末状のメチルパラ
チオン配合珪藻土〔塩化メチレン〜４０ｒ１に七ラド１
４、５．９を工業用メチルパラチオン４．５１と一緒に
ソーキングし、揮発性成分を〜５０°Ｃ／１３０＄１１
）ｉｇ で除去することにより調製） １９．０．９を
加えた。次イテ、２５％のＮａｔＳＯ４溶液９． ＯＦ
をかき混ぜながら滴下したのち、１０％の温硼砂溶液５
．６２も滴下した。得られた混合物を濾過し、？Ｐ塊（
小片４２．８１）を周囲温度で一夜乾燥した。
本質上乾燥した生成物（２４，４ｇ）を更に〜７５°Ｃ
で２．５時間乾燥し、得られた物質（２４，ＯＦ ）を
プレンダーで粉砕し、１４〜４ｏメツシュ粒変に分級し
た。該物質のメチルパラチオン金玉は１＆０％であった
。
で２．５時間乾燥し、得られた物質（２４，ＯＦ ）を
プレンダーで粉砕し、１４〜４ｏメツシュ粒変に分級し
た。該物質のメチルパラチオン金玉は１＆０％であった
。
比較のため、上と同様の実験で、１０％の水性ゲルパド
ル９０ｏＯ溶液５ｏｙにメチルパラチオン配合珪藻土粉
末（上記の如くに５製） １９．０９を分散させた。１
０％の温硼砂溶液＆ｏｙを加えたところ、ゴム状固体塊
が形成した。これは水を全て保留し、混合するのがむづ
かしかった。この生成物をナイフで裁断して小さくし１
．周囲温度で一尤Ｆγへ１人−ヌ々止喰５Ｃ客＃；梢ζ
十ヅ・？ ｒ１７で１１又塊状物５５．７９ ）を更に
〜７５°Ｃで２．５時間乾燥し、得られた物質（２五４
ｇ）をブレンダーでも！砕し、１４〜４０メツシュ粒度
に分級したＯこの粒状物のメチルバラチオン含量は１五
２％であった。乾燥前、上記ゴム状物質の一部分にＮ１
１ＳＯ４２、２５、Ｓ＋を十分混合しながら加えたとこ
ろ、ゴム状物は粒状物とｉ！！ｉ！に水とに分解した。
ル９０ｏＯ溶液５ｏｙにメチルパラチオン配合珪藻土粉
末（上記の如くに５製） １９．０９を分散させた。１
０％の温硼砂溶液＆ｏｙを加えたところ、ゴム状固体塊
が形成した。これは水を全て保留し、混合するのがむづ
かしかった。この生成物をナイフで裁断して小さくし１
．周囲温度で一尤Ｆγへ１人−ヌ々止喰５Ｃ客＃；梢ζ
十ヅ・？ ｒ１７で１１又塊状物５５．７９ ）を更に
〜７５°Ｃで２．５時間乾燥し、得られた物質（２五４
ｇ）をブレンダーでも！砕し、１４〜４０メツシュ粒度
に分級したＯこの粒状物のメチルバラチオン含量は１五
２％であった。乾燥前、上記ゴム状物質の一部分にＮ１
１ＳＯ４２、２５、Ｓ＋を十分混合しながら加えたとこ
ろ、ゴム状物は粒状物とｉ！！ｉ！に水とに分解した。
この混合物をＰ′！ｊｉし、既述の如く処理した。
例 ２
１０％の水性ゲルバドル９０００溶液５０１とメチルパ
ラチオン配合珪ＫＮ±１９．０ ｇ ｔｉ＝例１に記載
の如く混合した０次いで、５％の水性）１．ＢＯ。
ラチオン配合珪ＫＮ±１９．０ ｇ ｔｉ＝例１に記載
の如く混合した０次いで、５％の水性）１．ＢＯ。
溶液７．２９をかき混ぜながら加えたのち、２５％のＮ
ａ ！ Ｓ Ｏ４溶液？、 ０ 、Ｐを添加した。得
られた、幾分クリーム状の混合物を、２０％の水性１４
ＡｔＨＰ Ｏ４溶液１４．０ ｇの滴下により中和し
た。
ａ ！ Ｓ Ｏ４溶液？、 ０ 、Ｐを添加した。得
られた、幾分クリーム状の混合物を、２０％の水性１４
ＡｔＨＰ Ｏ４溶液１４．０ ｇの滴下により中和し
た。
この混合物を濾過し、Ｐ塊（４五〇、！ｉ＋）を周囲温
度で一夜、次いで〜７５°Ｃで２．５時間ｖＪ燥した。
度で一夜、次いで〜７５°Ｃで２．５時間ｖＪ燥した。
乾隊生成物（２ａ、 ｓ ９ ）をプレンダーで粉砕し
、１４〜４０メツシュ粒度に分級した。分析の結果、該
生成物の活性成分含量は１２．７％であった。
、１４〜４０メツシュ粒度に分級した。分析の結果、該
生成物の活性成分含量は１２．７％であった。
例 ５
メチルパラチオン配合珪藻土°粉末（工業用メチルパラ
チオン９．２５ｙｔ−ｆｔ押下の七うトムＭＮ−５９９
，７５９に滴下することによりｇ、！１ｌｉ）１９ｙに
ビノル（Ｖｌｎｏｌ） ２０５ （Ａｌｒ Ｐｒｏｄｕ
ｅｔｓ社より市販されている部分加水分解ＰＶＡ、加水
分解率８７〜８９％、低粘度）の１０％水溶液２５ｇを
ブレンディングした。次いで、Ｎｕｔ ｓｏ４ の２
５％水溶液４，５１をかき混ぜながら加えたのち、１０
％温硼砂溶液２．８１を滴下した。時折混合しなからα
５時間放置したのち、混合物を濾過し、ｒ塊（３４，８
，９）を周囲温度で一夜、次いで〜７５°Ｃ′？：′２
．５時間吃燥した。得られた生成物（２１１１Ｌ５ｇ）
をプラベンダーで粉砕し、１４〜４０メツシュ粒度に分
級した。分析の結果、該生成物の活性成分含むは５’Ｌ
９％であった。
チオン９．２５ｙｔ−ｆｔ押下の七うトムＭＮ−５９９
，７５９に滴下することによりｇ、！１ｌｉ）１９ｙに
ビノル（Ｖｌｎｏｌ） ２０５ （Ａｌｒ Ｐｒｏｄｕ
ｅｔｓ社より市販されている部分加水分解ＰＶＡ、加水
分解率８７〜８９％、低粘度）の１０％水溶液２５ｇを
ブレンディングした。次いで、Ｎｕｔ ｓｏ４ の２
５％水溶液４，５１をかき混ぜながら加えたのち、１０
％温硼砂溶液２．８１を滴下した。時折混合しなからα
５時間放置したのち、混合物を濾過し、ｒ塊（３４，８
，９）を周囲温度で一夜、次いで〜７５°Ｃ′？：′２
．５時間吃燥した。得られた生成物（２１１１Ｌ５ｇ）
をプラベンダーで粉砕し、１４〜４０メツシュ粒度に分
級した。分析の結果、該生成物の活性成分含むは５’Ｌ
９％であった。
例 ４
ジアジノン配合珪藻土〔工業用ジアジノン４．５ｙｆｒ
：ｍ押下の七うトムＭ Ｐ −７８（Ｅａｇｌｅ Ｐｉ
ｃｈ＠ｒ）１４、５ ｇに滴下することにより詞製〕１
９Ｉにビノル２０５の１０％水溶ｐ２５ｐをブレンディ
ングした。次いで、２５％の水性Ｎ５４ＳＯ４溶液４．
８１を混合下で加えたのち、１０％温硼砂溶液２．９ｇ
を滴下した。時折混合しながら２時間放置したのち、混
合物を１過し、既述の如く処理した。
：ｍ押下の七うトムＭ Ｐ −７８（Ｅａｇｌｅ Ｐｉ
ｃｈ＠ｒ）１４、５ ｇに滴下することにより詞製〕１
９Ｉにビノル２０５の１０％水溶ｐ２５ｐをブレンディ
ングした。次いで、２５％の水性Ｎ５４ＳＯ４溶液４．
８１を混合下で加えたのち、１０％温硼砂溶液２．９ｇ
を滴下した。時折混合しながら２時間放置したのち、混
合物を１過し、既述の如く処理した。
分析の結果、得られた１４〜４０メツシュ粒状物のジア
ジノン含量は１＆２％であった。
ジノン含量は１＆２％であった。
例 ５
クロルピリフォス配合硫酸カルシウム＊ｒ 末（”１１
化メチレン約４０耐に充填剤亜鉛華（Ｕｎｉｔｅｄ Ｓ
ｔａｔａｍＧｙｐｓｕｍ 礼装）１５．４９を工業用ク
ロルビリフォス＆６ｇと御粘にソーキングし、揮発物を
〜５０’Ｃ／ １３０ ｔ−１４ｇで除去することによ
りに１製〕＋９．！７にビノル２０５の１４．５％水溶
液３５Ｉをブレンディングした。次いで、２５鳴水性Ｎ
ａｆｆ１８０４溶液６．５ ｇを攪拌下で滴々加えたの
ち、１０％温ｌ、：・ＩＬり溶液５６ｇも滴下した。時
折混合しながら約１時、刊そのまま放置したのち、濾過
し、且つ既述の釦２ノ且即１さ−かど１τ才Ｈられた１
４〜４０メッシ５．粒状物は１５．１％の活性成分を含
んだ。
化メチレン約４０耐に充填剤亜鉛華（Ｕｎｉｔｅｄ Ｓ
ｔａｔａｍＧｙｐｓｕｍ 礼装）１５．４９を工業用ク
ロルビリフォス＆６ｇと御粘にソーキングし、揮発物を
〜５０’Ｃ／ １３０ ｔ−１４ｇで除去することによ
りに１製〕＋９．！７にビノル２０５の１４．５％水溶
液３５Ｉをブレンディングした。次いで、２５鳴水性Ｎ
ａｆｆ１８０４溶液６．５ ｇを攪拌下で滴々加えたの
ち、１０％温ｌ、：・ＩＬり溶液５６ｇも滴下した。時
折混合しながら約１時、刊そのまま放置したのち、濾過
し、且つ既述の釦２ノ且即１さ−かど１τ才Ｈられた１
４〜４０メッシ５．粒状物は１５．１％の活性成分を含
んだ。
例 ６
ジ７オネート配合タルク〔工業用ジフオネート五８１を
攪拌下のタルク（Ｒ、Ｔ 、 Ｖａｎｄ＠ｒｂｌｌｔ
社より市販されているナイタル（Ｎｙｔａｌ） ４０
０ ）１５．２ｇに滴下することにより調製〕１９１に
ビノル２０５の１０％水１１５０．Ｆをブレンディング
した。次いで、２５％水性Ｎａ１ＳＯ４溶液９０１を攪
拌下で滴々加えたのち、１０％温硼砂溶液＆６ｙを加え
た。約１５時間そのまま放置したのち、液体を濾過によ
り除去し、生成物を既述の如く処理した。分析のｖｉ果
、得られた１４〜４０メツシュ粒状物のジ７オネート含
量は１五〇％であった。
攪拌下のタルク（Ｒ、Ｔ 、 Ｖａｎｄ＠ｒｂｌｌｔ
社より市販されているナイタル（Ｎｙｔａｌ） ４０
０ ）１５．２ｇに滴下することにより調製〕１９１に
ビノル２０５の１０％水１１５０．Ｆをブレンディング
した。次いで、２５％水性Ｎａ１ＳＯ４溶液９０１を攪
拌下で滴々加えたのち、１０％温硼砂溶液＆６ｙを加え
た。約１５時間そのまま放置したのち、液体を濾過によ
り除去し、生成物を既述の如く処理した。分析のｖｉ果
、得られた１４〜４０メツシュ粒状物のジ７オネート含
量は１五〇％であった。
例 ７
ビノル２０５の１７２％水′／８液１４．５ 、ｉｉ’
にモカップ（λ（ｏｅａｐ） Ｅ Ｃ（Ｒｈｏｎ＠Ｐｏ
ｕｌ＠ｎｅ より市販されている）６．４．ｐを分級
させてなるエマルジョンに七うトムｂｉＰ−７８１２，
６Ｊを混合した。α５時間ソーキングしたのち、湿１し
た粒状物に２５％水性Ｎｍ、Ｓｏ、 溶液五〇１を混
合し、次いで１０％温硼砂溶液＆７ｇをブレンディング
した。
にモカップ（λ（ｏｅａｐ） Ｅ Ｃ（Ｒｈｏｎ＠Ｐｏ
ｕｌ＠ｎｅ より市販されている）６．４．ｐを分級
させてなるエマルジョンに七うトムｂｉＰ−７８１２，
６Ｊを混合した。α５時間ソーキングしたのち、湿１し
た粒状物に２５％水性Ｎｍ、Ｓｏ、 溶液五〇１を混
合し、次いで１０％温硼砂溶液＆７ｇをブレンディング
した。
時！ｆＴ混合しながら２時間そのまま放ｉｎシたのち、
生成物を直接乾燥し、且つ既述の如く処理した。
生成物を直接乾燥し、且つ既述の如く処理した。
分析の結果、得られた１４〜４０メツシュ粒状物のエト
プシプ含量は１９６（であった。
プシプ含量は１９６（であった。
例 ８
トウモロコシの澱粉（スターチ５００５ 、ｃｏｒｎＰ
ｒｏｄｕｅｔ＋＋ 社より市販されている）１ｉ５Ｆ
、水２ｔ５１および工業用トリフルラリン五１１の混合
物をワーリングプレンダーでブレンディングしながら、
６．６％水性Ｎ ａ ＯＨ溶液１５−を滴下したところ
、澱粉がゲル化した。混合物が昇温するにつれ、トリフ
ルラリンは融解し、よく分散するようになった。該混合
物を約６５°Ｃに冷却せしめ、次いで攪拌下無水Ｎａｔ
Ｓｏ４ ＆Ｏ，ｐを少しずつ加えた。引続き、絶えずか
き混ぜながら、微粉砕せるＨ、ＢＯ，ｔ５Ｆを少しずつ
加えたところ、小片状生成物は硬ごと微細さを増し加え
ていった。湿潤せる混合物を濾過し、Ｐ塊（硬質粒状物
３４．０２）を’ｕ１度で一夜乾燥した。２０られた粒
状物（２ｔ３Ｆ）を分級した結果、所望の１４〜４０メ
ツシュ粒麿ｕ５．囲物９４ｙが直接取得された。また、
粗大残留物をプレンダーで杓１５秒間粉砕したところ、
１４〜４０メツシュ粒状Ｏｌホが合計１４、８９となっ
た。分析の結果、生成物の活性戊分含伏は１２．１％で
あった。
ｒｏｄｕｅｔ＋＋ 社より市販されている）１ｉ５Ｆ
、水２ｔ５１および工業用トリフルラリン五１１の混合
物をワーリングプレンダーでブレンディングしながら、
６．６％水性Ｎ ａ ＯＨ溶液１５−を滴下したところ
、澱粉がゲル化した。混合物が昇温するにつれ、トリフ
ルラリンは融解し、よく分散するようになった。該混合
物を約６５°Ｃに冷却せしめ、次いで攪拌下無水Ｎａｔ
Ｓｏ４ ＆Ｏ，ｐを少しずつ加えた。引続き、絶えずか
き混ぜながら、微粉砕せるＨ、ＢＯ，ｔ５Ｆを少しずつ
加えたところ、小片状生成物は硬ごと微細さを増し加え
ていった。湿潤せる混合物を濾過し、Ｐ塊（硬質粒状物
３４．０２）を’ｕ１度で一夜乾燥した。２０られた粒
状物（２ｔ３Ｆ）を分級した結果、所望の１４〜４０メ
ツシュ粒麿ｕ５．囲物９４ｙが直接取得された。また、
粗大残留物をプレンダーで杓１５秒間粉砕したところ、
１４〜４０メツシュ粒状Ｏｌホが合計１４、８９となっ
た。分析の結果、生成物の活性戊分含伏は１２．１％で
あった。
上記と同様の実除で、無水ＩＡ酸す） ＩＪウムと硼酸
の添加順序を逆にした。硼酸ｔ５１にトウモロコシの残
粉（コーンスターチ）、水、トリフルラリンおよび水酸
化ナトリウムの混合物を反応させた。次いで、この反応
生成物に無水硫酸す） ＩＪウム８ｇを加えて、よく混
合した。ここでも、容易に濾過しうる湿り粒状物が形成
した。濾過して得られた沖塊（硬い粒状物３五８１１）
を周囲温度で一夜乾燥した。生成せる乾燥粒状物（２１
２ｇ）を分級した結果、所望の１４〜４０メツシュ粒度
範囲物１１４ｇが直接取得された。
の添加順序を逆にした。硼酸ｔ５１にトウモロコシの残
粉（コーンスターチ）、水、トリフルラリンおよび水酸
化ナトリウムの混合物を反応させた。次いで、この反応
生成物に無水硫酸す） ＩＪウム８ｇを加えて、よく混
合した。ここでも、容易に濾過しうる湿り粒状物が形成
した。濾過して得られた沖塊（硬い粒状物３五８１１）
を周囲温度で一夜乾燥した。生成せる乾燥粒状物（２１
２ｇ）を分級した結果、所望の１４〜４０メツシュ粒度
範囲物１１４ｇが直接取得された。
上記と同様の但しり、）リムネル（Ｔｒ Ｉｒｏｎｓ
１１ ）等の公文（、Ｊ 、 Ａｐｐｌ、Ｐｏ１．Ｓｅ
１． ２７．３９１９〜２Ｂ〔１９８２）〕にある如く
硫酸ナトリウムを省いた実験では、かなり鮎着質でゴム
様クラスタータイプの生成物が得られた。この生成物は
、推奨される粉末状固体澱粉ｔ８，９を加えたときでさ
え結着融合して大きなりラスターになる傾向が強かった
。該生成物を周囲温度で一夜Ｅ ：ｉ Ｌ／、得られた
２α８Ｉ量の屹操生我物を篩別した。１４メツシユ５を
通過した生成物：ｊ本質上皆無であった。
１１ ）等の公文（、Ｊ 、 Ａｐｐｌ、Ｐｏ１．Ｓｅ
１． ２７．３９１９〜２Ｂ〔１９８２）〕にある如く
硫酸ナトリウムを省いた実験では、かなり鮎着質でゴム
様クラスタータイプの生成物が得られた。この生成物は
、推奨される粉末状固体澱粉ｔ８，９を加えたときでさ
え結着融合して大きなりラスターになる傾向が強かった
。該生成物を周囲温度で一夜Ｅ ：ｉ Ｌ／、得られた
２α８Ｉ量の屹操生我物を篩別した。１４メツシユ５を
通過した生成物：ｊ本質上皆無であった。
該生成物をプレンダーで約１５秒間扮伜Ｕ３ｒ別した。
粉砕／篩別の９サイクル後、１４〜４０メツシュ粒状物
のＣ４ｆｌは！ ｔ５ｊ’であった。
のＣ４ｆｌは！ ｔ５ｊ’であった。
倶 ９
コーンスターチ１１５ｇ、水２ｔＯＦおよび工業用トリ
フルラリン＆１ｇの混合物をワーリングプレンダーでブ
レンディングしながら、６６％水性ＮａＯＨ溶液１５−
を３ｊ下した。上記澱粉がゲル化し、トリフルラリンゴ
、’ ｉＤ ：’Ｓした結果、よく分ｔ：：せる混合物
が形成した。該、又合物を約５０°Ｃに冷却させた。仄
いで、？ｖｉｇ ３０４ ６．０９を炙撥下で２１、ず
つ廿１：？たのも、席゛ｔ；？碑セ不せ、ＢＯ，ｉ５．
９を同じ態様で加えた。わずかにゴム様の非粘着小片が
形成した。これを濾過し、得られたＰ塊（小片５２、０
！ ）を周囲１：１度で一夜乾燥した。乾燥粒状物（
２０，９ｇ）を粉砕し、分級（２回通し）した結果、１
４〜４０メツシュ粒度の生成物１５．１Ｆを得た。分析
の結果、該生成物の活性成分含ユは１５．２呪であった
。
フルラリン＆１ｇの混合物をワーリングプレンダーでブ
レンディングしながら、６６％水性ＮａＯＨ溶液１５−
を３ｊ下した。上記澱粉がゲル化し、トリフルラリンゴ
、’ ｉＤ ：’Ｓした結果、よく分ｔ：：せる混合物
が形成した。該、又合物を約５０°Ｃに冷却させた。仄
いで、？ｖｉｇ ３０４ ６．０９を炙撥下で２１、ず
つ廿１：？たのも、席゛ｔ；？碑セ不せ、ＢＯ，ｉ５．
９を同じ態様で加えた。わずかにゴム様の非粘着小片が
形成した。これを濾過し、得られたＰ塊（小片５２、０
！ ）を周囲１：１度で一夜乾燥した。乾燥粒状物（
２０，９ｇ）を粉砕し、分級（２回通し）した結果、１
４〜４０メツシュ粒度の生成物１５．１Ｆを得た。分析
の結果、該生成物の活性成分含ユは１５．２呪であった
。
例１０
メチルパラチオン配合珪藻土（工業用メチルパラチオン
４．６１を攪拌下のセラトムＭＰ−７３１’、 ９ Ｆ
に滴下することにより調製）１＆５．９とピノル２０５
の１０＜水′ｆｊ液２ｔ８夕との混合物を約１５分間ソ
ーキングした。次いで、２！う粉末状硫５マグネシウム
ｔＯ１を攪拌下で加え、この混合物を１５分間ソーキン
グし、その間繰返しブレンディングした。次いで、１０
％九硼砂溶液５３５９ｆ：攪拌下で少しずつ加えた。木
質上粒状のｒジグ１混合ｚ・Ｊが形成した。時折混合し
ながら７時間そのま丁孜■したのち、反応混合物の液体
部分をε）出した。歿行二・５を１、′８臼温度で一夜
乾で４さし、最終的に〜７０℃で２５時間乾燥した。１
Ｂ、７ＪＦの粒状物／小片物が得られた〇 一連の類似実験で、本質上粒状の反応混合物を形成し且
つ（或いは）、単純な排出により除去される遊離水を形
成すべく、上記硫酸マグネシウムの代りに他の添加剤を
用いた。その結果を下記表１に高裁する。
４．６１を攪拌下のセラトムＭＰ−７３１’、 ９ Ｆ
に滴下することにより調製）１＆５．９とピノル２０５
の１０＜水′ｆｊ液２ｔ８夕との混合物を約１５分間ソ
ーキングした。次いで、２！う粉末状硫５マグネシウム
ｔＯ１を攪拌下で加え、この混合物を１５分間ソーキン
グし、その間繰返しブレンディングした。次いで、１０
％九硼砂溶液５３５９ｆ：攪拌下で少しずつ加えた。木
質上粒状のｒジグ１混合ｚ・Ｊが形成した。時折混合し
ながら７時間そのま丁孜■したのち、反応混合物の液体
部分をε）出した。歿行二・５を１、′８臼温度で一夜
乾で４さし、最終的に〜７０℃で２５時間乾燥した。１
Ｂ、７ＪＦの粒状物／小片物が得られた〇 一連の類似実験で、本質上粒状の反応混合物を形成し且
つ（或いは）、単純な排出により除去される遊離水を形
成すべく、上記硫酸マグネシウムの代りに他の添加剤を
用いた。その結果を下記表１に高裁する。
表 Ｉ
ＡＩ、（８０４）、−１８Ｈ，０（Ｌ９ １５．
３ １１Ｌ８ １１０（ＮＨａ ）Ｉ ＨＦ２
番 ｔｏ
＆４ １ ξＬ９
２．５ＮａＨＩＰＯ４”２Ｈ１Ｇ’ＮＪＨＰＯ４０，
７＋ｔＯ４，５１９，７五１ＮａｌＨＰＯ４／Ｎａ１Ｐ
Ｏ４−１２Ｈ！０ α５＋ｔ２ 五４ １９．４
ｔ。
３ １１Ｌ８ １１０（ＮＨａ ）Ｉ ＨＦ２
番 ｔｏ
＆４ １ ξＬ９
２．５ＮａＨＩＰＯ４”２Ｈ１Ｇ’ＮＪＨＰＯ４０，
７＋ｔＯ４，５１９，７五１ＮａｌＨＰＯ４／Ｎａ１Ｐ
Ｏ４−１２Ｈ！０ α５＋ｔ２ 五４ １９．４
ｔ。
Ｃ亀（Ｈ！ ＰＯａ ）ｔ ｔｏ
１５．０ １９．３１ｔＯＮａＣ１’
ｔｏ ′！Ａ、４ １ａ、７
４．９ＫＣＩ ｔｏ
五４ １＆７ ５．８ＣａＣ１電
ｔｏ ４．４ １９．６ Ｏ
Ｎ ａ Ｎ ＯＢ ２．０
五４ １９４ ４．４ＮＨ４ＮＯ，ｔｏ
５．０ １＆、９ ４．５ＮａＨＣＯ１ｔ
ｏ 五４ １ａ、７ ｔ２炭酸ｃ）２
．０ ４．４ｄ）ＩＱ、０ ０蟻酸 ｔ
Ｏ工４ １Ｂ、６ ６．５酢酸・５Ｈ，Ｏｔ６ Ｍ
１８．５ ５．７＆）亜鉛華（ｖ、ｓ、ｃｙｐ易ｔｔ
ｍ社製）ｂ）成形プラスター（Ｕ ＊ ８ 、 Ｇｙｐ
ｓｕｍ社１ｉｔ）Ｃ）アルバカ−（Ｐｆｉｚ＠ｒ ！ｆ
Ｊりｄ）１５日後混合物が粒状になった。
１５．０ １９．３１ｔＯＮａＣ１’
ｔｏ ′！Ａ、４ １ａ、７
４．９ＫＣＩ ｔｏ
五４ １＆７ ５．８ＣａＣ１電
ｔｏ ４．４ １９．６ Ｏ
Ｎ ａ Ｎ ＯＢ ２．０
五４ １９４ ４．４ＮＨ４ＮＯ，ｔｏ
５．０ １＆、９ ４．５ＮａＨＣＯ１ｔ
ｏ 五４ １ａ、７ ｔ２炭酸ｃ）２
．０ ４．４ｄ）ＩＱ、０ ０蟻酸 ｔ
Ｏ工４ １Ｂ、６ ６．５酢酸・５Ｈ，Ｏｔ６ Ｍ
１８．５ ５．７＆）亜鉛華（ｖ、ｓ、ｃｙｐ易ｔｔ
ｍ社製）ｂ）成形プラスター（Ｕ ＊ ８ 、 Ｇｙｐ
ｓｕｍ社１ｉｔ）Ｃ）アルバカ−（Ｐｆｉｚ＠ｒ ！ｆ
Ｊりｄ）１５日後混合物が粒状になった。
例１１
メチルパラチオン配合珪藻土〔工業用メチルパラチオン
９２！Ｉを攪拌下のセットＡＭＰ −７８（Ｅａｇｌ・
Ｐｌｅｈ＠ｒ社製）に滴下することにより調製〕ｓｓｉ
を約１５分間ビノル２０５の１０％水溶液４＆６ｆ！に
ソーキングした。次いで、硫酸ナトリウムの２５％水溶
液７：９５ ＃を攪拌下で滴々加えた。約１５分間のソ
ーキング後、１０％温硼砂溶液＆７ＪｉＦも攪拌下で少
しずつ加えた。本質上粒状の湿潤混合物が形成した。時
折ブレンディングしながら２時間放置したのち、混合物
を排出し、固形分を周囲温度で一夜乾ｆｉ（４ｔ５１り
Ｌ、Ｉ＆終的に〜７０℃で２．５時間乾燥した。得られ
た小片／粒状物＜ ｓ ｙ、 ６１７ ）のほとんどは
１４メツシユ篩を通過し得た。生成物を再篩別し、粗大
部分はプレンダーで粉砕した。生成物を分級して１４〜
４０メツシュ粒状物３ｔ４ｊｔｅ得た。
９２！Ｉを攪拌下のセットＡＭＰ −７８（Ｅａｇｌ・
Ｐｌｅｈ＠ｒ社製）に滴下することにより調製〕ｓｓｉ
を約１５分間ビノル２０５の１０％水溶液４＆６ｆ！に
ソーキングした。次いで、硫酸ナトリウムの２５％水溶
液７：９５ ＃を攪拌下で滴々加えた。約１５分間のソ
ーキング後、１０％温硼砂溶液＆７ＪｉＦも攪拌下で少
しずつ加えた。本質上粒状の湿潤混合物が形成した。時
折ブレンディングしながら２時間放置したのち、混合物
を排出し、固形分を周囲温度で一夜乾ｆｉ（４ｔ５１り
Ｌ、Ｉ＆終的に〜７０℃で２．５時間乾燥した。得られ
た小片／粒状物＜ ｓ ｙ、 ６１７ ）のほとんどは
１４メツシユ篩を通過し得た。生成物を再篩別し、粗大
部分はプレンダーで粉砕した。生成物を分級して１４〜
４０メツシュ粒状物３ｔ４ｊｔｅ得た。
硫酸すＦリウム溶液の代りに微粉砕硫酸カリウムｔ９５
ｇを用いたほかは上記と同様の実験で、１４〜４０メツ
シュ粒状物３α１１を得た。
ｇを用いたほかは上記と同様の実験で、１４〜４０メツ
シュ粒状物３α１１を得た。
硫酸ナトリウム溶液の代りに２５％水性硫酸アンモニウ
ム溶液ｚ９１１を用いたほかは上記と同様の実験で、１
４〜４０メツシュ°粒状物３α１１を得た。
ム溶液ｚ９１１を用いたほかは上記と同様の実験で、１
４〜４０メツシュ°粒状物３α１１を得た。
比較のため、上記と同様の実験で、メチルパラチオン配
合七うトムＭＰ−７１５５５１とビノル２０５の１０≦
水溶液４五６１１との混合物を１０％温水性硼砂溶液６
．７１で処理した。ゴム状固体塊が形成した。これをナ
イフで小片に裁断して成る程度の混合が達成されるよう
にした。そのまま放置したところ、小片同士が、水の分
離および（又は）粒状物の形成を伴わずに融合した。裁
断／混合を反復しながら２時間放置したのち、生成物を
再度裁断し、分Ｆ！！Ｌさせて上紀生戎物と同様の乾燥
に備えた。周囲温度で一夜乾燥したあとの秤量値は５１
８Ｉであった。更に２４時：ＩＪＪ乾燥したあとの秤量
値は５４１１１であった。最終的に、生成物を〜７０℃
で２．５時間乾燥した結果、５５．４１の塊状物を得た
。それは、上記生成物と同様の態様で１．４メツシユ篩
を通過し得なかった。プレンダーで８／静し分級して１
４〜４０メツシュ粒状物２五２！１を得た。
合七うトムＭＰ−７１５５５１とビノル２０５の１０≦
水溶液４五６１１との混合物を１０％温水性硼砂溶液６
．７１で処理した。ゴム状固体塊が形成した。これをナ
イフで小片に裁断して成る程度の混合が達成されるよう
にした。そのまま放置したところ、小片同士が、水の分
離および（又は）粒状物の形成を伴わずに融合した。裁
断／混合を反復しながら２時間放置したのち、生成物を
再度裁断し、分Ｆ！！Ｌさせて上紀生戎物と同様の乾燥
に備えた。周囲温度で一夜乾燥したあとの秤量値は５１
８Ｉであった。更に２４時：ＩＪＪ乾燥したあとの秤量
値は５４１１１であった。最終的に、生成物を〜７０℃
で２．５時間乾燥した結果、５５．４１の塊状物を得た
。それは、上記生成物と同様の態様で１．４メツシユ篩
を通過し得なかった。プレンダーで８／静し分級して１
４〜４０メツシュ粒状物２五２！１を得た。
例１２
メチルパラチオン配合珪藻土粉末（例１に記載の如く調
製）１９１をビノル１０７（人１ｒ Ｐｒｏｄｔｌｃｔ
ａより市販されている完全加水分解ＰＶＡ、加水分解率
９８〜９９％、低粘度）の１０％水溶液５０．ｉＦに分
子Ｉ！させた。次いで２５％水性Ｎａ、Ｓｏ、７３液９
０２を攪拌下滴々加えたのち、１０％昌硼砂溶液１Ｚ５
１も滴下した。得られた混合物を濾過し、Ｐ塊（小片４
７．９ ｇ）を周囲温度で一夜、最終的に〜７５°ｃ”
’ｃ’２．ｓ時間乾燥した。該乾燥物（２４，４ｇ）を
プレンダーで粉砕し、１４〜４０メツシュ粒度に分級し
た。メチルパラチオン含量は１五２％であった・ 上記と同様の実験で、ビノル１０７溶液の代りにビノル
５５０ （Ａｌｒ Ｐｒｏｄｕｅｔｓより市販されてい
る完全加水分′！！ＩＰｖ人、加水分解率９８〜９８．
８％、高粘変）の１０％水溶液５０Ｉを用いた。得られ
た粒状物質のメチルパラチオン含量は１２．６％であっ
た。
製）１９１をビノル１０７（人１ｒ Ｐｒｏｄｔｌｃｔ
ａより市販されている完全加水分解ＰＶＡ、加水分解率
９８〜９９％、低粘度）の１０％水溶液５０．ｉＦに分
子Ｉ！させた。次いで２５％水性Ｎａ、Ｓｏ、７３液９
０２を攪拌下滴々加えたのち、１０％昌硼砂溶液１Ｚ５
１も滴下した。得られた混合物を濾過し、Ｐ塊（小片４
７．９ ｇ）を周囲温度で一夜、最終的に〜７５°ｃ”
’ｃ’２．ｓ時間乾燥した。該乾燥物（２４，４ｇ）を
プレンダーで粉砕し、１４〜４０メツシュ粒度に分級し
た。メチルパラチオン含量は１五２％であった・ 上記と同様の実験で、ビノル１０７溶液の代りにビノル
５５０ （Ａｌｒ Ｐｒｏｄｕｅｔｓより市販されてい
る完全加水分′！！ＩＰｖ人、加水分解率９８〜９８．
８％、高粘変）の１０％水溶液５０Ｉを用いた。得られ
た粒状物質のメチルパラチオン含量は１２．６％であっ
た。
別の実験で、ビノル１０７溶液の代りにゲルバドル４Ｏ
−２０（へτｏｎｓａｎｔｏ社より市販されている部分
加水分解ＰＶＡ、加水分解″＄７３〜７７％、非常に低
い粘度）の１０％水溶液５０１を用いた。
−２０（へτｏｎｓａｎｔｏ社より市販されている部分
加水分解ＰＶＡ、加水分解″＄７３〜７７％、非常に低
い粘度）の１０％水溶液５０１を用いた。
得られた粒状物質のメチルパラチオン含量は１１９呪で
あった。
あった。
更に別の実験で、ビ／ル１２５ （Ａｉｒ Ｐｒｏｄｕ
ｃｔｓより市販されている超加水分解ＰＶＡ、加水分解
率９９６％、中密度）の１０′ｇ水溶液２ｔ９Ｆ中メチ
ルパラチオン配合珪藻土（工業用メチルパラチオン４．
６ｇとセラトムＭＰ−７８１ｔ９．９からシ１製）１４
５ｇを２５％水性Ｎａ１ｓＯ４溶液４．０９で処理した
のち、１０％渇硼砂溶液！、、５５９を加えた。得られ
たわずかに湿Ｎせる粒状物を乾燥し分級して１４〜４０
メツシュ粒状物を得た。
ｃｔｓより市販されている超加水分解ＰＶＡ、加水分解
率９９６％、中密度）の１０′ｇ水溶液２ｔ９Ｆ中メチ
ルパラチオン配合珪藻土（工業用メチルパラチオン４．
６ｇとセラトムＭＰ−７８１ｔ９．９からシ１製）１４
５ｇを２５％水性Ｎａ１ｓＯ４溶液４．０９で処理した
のち、１０％渇硼砂溶液！、、５５９を加えた。得られ
たわずかに湿Ｎせる粒状物を乾燥し分級して１４〜４０
メツシュ粒状物を得た。
例１３
クリネオ（Ｃ１１ｎ＊ｏ）７１６ Ｄ （Ｃ１ｉｎｔｏ
ｎ ＣｏｒｎＰｒｏｃ＠ｓ＠ｉｎｇ社より市販されてい
るヒドロキシエチル化シ粉） ４．０．９と水１６ｇよ
りルλ製せる水性ゲル２０ｇを工業用トリフルラリンα
４１と一緒に、一様な橙色混合物が形成するまで攪拌下
で加熱した。次いで、絶えずかき混ぜながら、硫酸ナト
リウム５．０１１を周囲温度で少しずつ加えたのち、１
０％温水性硼砂溶液２．５１を滴下した。混合１物は、
緻密化ないし粒状化した。時折ブレンディングしながら
数時間放置したのち、混合物を濾過して琥珀色小片物１
１１２Ｆを得た。この生成物を周囲温度で一夜乾燥し、
該乾燥小片物（５，８！りをプレンダーで粉砕し分級し
て１４〜４０メツシユ範囲の粒状物４．４ｇを形成した
。これは全生成物の７６％に相当した。
ｎ ＣｏｒｎＰｒｏｃ＠ｓ＠ｉｎｇ社より市販されてい
るヒドロキシエチル化シ粉） ４．０．９と水１６ｇよ
りルλ製せる水性ゲル２０ｇを工業用トリフルラリンα
４１と一緒に、一様な橙色混合物が形成するまで攪拌下
で加熱した。次いで、絶えずかき混ぜながら、硫酸ナト
リウム５．０１１を周囲温度で少しずつ加えたのち、１
０％温水性硼砂溶液２．５１を滴下した。混合１物は、
緻密化ないし粒状化した。時折ブレンディングしながら
数時間放置したのち、混合物を濾過して琥珀色小片物１
１１２Ｆを得た。この生成物を周囲温度で一夜乾燥し、
該乾燥小片物（５，８！りをプレンダーで粉砕し分級し
て１４〜４０メツシユ範囲の粒状物４．４ｇを形成した
。これは全生成物の７６％に相当した。
上記と同様の実験を硫酸す） ＩＪウムの不存在で行っ
たところ、水の分離は何ら生じなかった。
たところ、水の分離は何ら生じなかった。
また、上記と同様の実験で、工業用トリフルラリンα４
ｇをクリネオ７１６Ｄの２０％水性ゲル２０．９中硫酸
ナトリウム単独５０ｇで処理した。
ｇをクリネオ７１６Ｄの２０％水性ゲル２０．９中硫酸
ナトリウム単独５０ｇで処理した。
時折ブレンディングしながら数時間放置したのち、混合
物を濾過して黄色の粗大粉末１五８５Ｆを得た。、牛肉
物を當囲湯母で−η屹操した。この軽いそしてかなり軟
らかな粉末／粒状物（７，１５！１）を更に２４時間乾
燥した。得られた生成物（７，０５Ｆ ）を６別し分級
して１４〜４０メツシユ範囲のかなり軟らかな粒状物４
．０１を得た。これは全生成物の５６％に相当する。
物を濾過して黄色の粗大粉末１五８５Ｆを得た。、牛肉
物を當囲湯母で−η屹操した。この軽いそしてかなり軟
らかな粉末／粒状物（７，１５！１）を更に２４時間乾
燥した。得られた生成物（７，０５Ｆ ）を６別し分級
して１４〜４０メツシユ範囲のかなり軟らかな粒状物４
．０１を得た。これは全生成物の５６％に相当する。
上記と同様の別の実験で、クリネオ７５６Ｂの代りにタ
リンサイズ（Ｃ１１ｎｍｌｚ＊）７５６ Ｂ （Ｃ１ｌ
ｎｔｏｎＣｏｒｎ Ｐｒｏｅｅｓｓｌｎｙ社より市販さ
れているシアンエチル化澱粉） ４． ＯＦを用いてト
リフルラリン含有生成物５．８ｇを得た。
リンサイズ（Ｃ１１ｎｍｌｚ＊）７５６ Ｂ （Ｃ１ｌ
ｎｔｏｎＣｏｒｎ Ｐｒｏｅｅｓｓｌｎｙ社より市販さ
れているシアンエチル化澱粉） ４． ＯＦを用いてト
リフルラリン含有生成物５．８ｇを得た。
例１４
メチルパラチオン配合珪藻土粉末（例１に記載のｂ＜Ｇ
ｌ製）１９ｇに１０％水性ゲルバドル９０００溶液５０
ｙを混合した。次いで、２５％水性Ｎ＆ｆｆ１Ｓ０４
溶液１２．ＯＦを攪拌下で滴々加えたのち、２０％メタ
硼酸ナトリウム溶ｉ１２．９ Ｆも層下した。この混合
物を濾過し、戸塊（２：Ｊｌ、細小片５ｙ、ｓｌ）を周
囲温度で一夜乾燥し、最終的に〜７５°Ｃで２．５時間
乾燥した。司られた粒状物（２５，７、！７ ）をプレ
ンダーで粉砕し分級して１４〜４０メツシュ粒状物を得
た。分析の結果、活性成分含量は１２９％であった。
ｌ製）１９ｇに１０％水性ゲルバドル９０００溶液５０
ｙを混合した。次いで、２５％水性Ｎ＆ｆｆ１Ｓ０４
溶液１２．ＯＦを攪拌下で滴々加えたのち、２０％メタ
硼酸ナトリウム溶ｉ１２．９ Ｆも層下した。この混合
物を濾過し、戸塊（２：Ｊｌ、細小片５ｙ、ｓｌ）を周
囲温度で一夜乾燥し、最終的に〜７５°Ｃで２．５時間
乾燥した。司られた粒状物（２５，７、！７ ）をプレ
ンダーで粉砕し分級して１４〜４０メツシュ粒状物を得
た。分析の結果、活性成分含量は１２９％であった。
例１５
試験有機体として生後三日のイエバエ幼虫を用いた実験
室±１生物検定で例３の粒状生成物をテストした。この
拉状生成１〉りによって土壌を処理したのち、３日、３
１８．４５日および５９日の間隔を置いて、該処理した
土壌に２５匹の幼虫をユ１′１．Ｌ、た。而して、土壌
から這い出てきた成虫バエの数をＷｌぺた。粒状生成物
の使用割合は、４０１ｎずつ原曇隔した各６ Ｉｎ
零の３ｗ数帯状に施こされるα５ ｌｂ／二一カの活性
成分に相当した。その結果を表■にｔ８載する。殺虫率
（％）は、土壌から出てくる成虫イエバエの減少率とす
る。比較のため、商用粒状土壌殺虫剤〔ロースパン（Ｌ
ｏｒｓｂａｎ） １５Ｇの部品名で市販〕を含ませた。
室±１生物検定で例３の粒状生成物をテストした。この
拉状生成１〉りによって土壌を処理したのち、３日、３
１８．４５日および５９日の間隔を置いて、該処理した
土壌に２５匹の幼虫をユ１′１．Ｌ、た。而して、土壌
から這い出てきた成虫バエの数をＷｌぺた。粒状生成物
の使用割合は、４０１ｎずつ原曇隔した各６ Ｉｎ
零の３ｗ数帯状に施こされるα５ ｌｂ／二一カの活性
成分に相当した。その結果を表■にｔ８載する。殺虫率
（％）は、土壌から出てくる成虫イエバエの減少率とす
る。比較のため、商用粒状土壌殺虫剤〔ロースパン（Ｌ
ｏｒｓｂａｎ） １５Ｇの部品名で市販〕を含ませた。
また、土壌をいかなる殺虫剤によっても処理しない対照
実験を行なった。
実験を行なった。
表 ■
殺虫率、％
例 ５ ５５ ９５ ９５
８７０−スパン１５０８７ ７２ ４６ ２９対
照 ５ １ ０
５例１６ 例５の粒状生成物を例１５に記載の方法によってテスト
した。その結果を表Ｉに掲載する。比較のため、商用殺
虫剤（ロースパン１５Ｇの商品名で市販）を含ませた。
８７０−スパン１５０８７ ７２ ４６ ２９対
照 ５ １ ０
５例１６ 例５の粒状生成物を例１５に記載の方法によってテスト
した。その結果を表Ｉに掲載する。比較のため、商用殺
虫剤（ロースパン１５Ｇの商品名で市販）を含ませた。
例 ５ ５７ ９５ ６５
５６四−スパン１５Ｇ ７４ ４５ ２５ １５対
照 ００２０７例１７ 例６の粒状生成物を例１５に記載の方法によってテスト
した。その結果を表■に掲載する。比較のため、商用粒
状土壌殺虫剤（ジフオネート２０Ｇの商品名で市販）を
含ませた。
５６四−スパン１５Ｇ ７４ ４５ ２５ １５対
照 ００２０７例１７ 例６の粒状生成物を例１５に記載の方法によってテスト
した。その結果を表■に掲載する。比較のため、商用粒
状土壌殺虫剤（ジフオネート２０Ｇの商品名で市販）を
含ませた。
殺虫率、％
例 ６ ９７９９９８９５ジフオネート
２０Ｇ １００ １００ ９７ ７７対 照
２ ９１４２、′−
−７づ 代理人の氏名 倉 内 基 弘 。
２０Ｇ １００ １００ ９７ ７７対 照
２ ９１４２、′−
−７づ 代理人の氏名 倉 内 基 弘 。
、−□
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ａ）ポリヒドロキシ重合体（ＰＨＰ）の水溶液若
しくはゲルよりなるマトリックス形成性物質に適当な生
物学的活性剤および随意成分としての充填剤を混合して
なる水性エマルジョンないし分散体にして、前記溶液若
しくはゲルが約３〜４０％のＰＨＰ固体濃度を有し且つ
生物学的活性剤に関するＰＨＰの相対量が該ＰＨＰのマ
トリックス内に前記生物学的活性剤を取込むのに十分で
ある前記水性エマルジョンないし分散体を調製し、（ｂ
）無機塩を、前記エマルジョンないし分散体全体に分布
させるに十分な時間しかも該無機塩が本工程（ｂ）の生
成物に対し１〜３０重量％になるように前記エマルジョ
ンないし分散体とブレンディングし、 （ｃ）前記工程（ｂ）の生成物をアルカリｐＨにおいて
硼酸と反応させ或いは該生成物を本質上中性若しくはア
ルカリｐＨにおいて硼酸誘導体と反応させて不溶化マト
リックス相を形成し、而して該相には、その中に取込ま
れしかも該相から析出した前記生物学的活性剤および随
意成分としての水性相が不連続領域をなして一様に分散
しており、そして （ｄ）前記取込まれた生物学的活性剤のさらさらした粒
子を回収する 諸工程を含む、徐放性の、生物学的活性剤含有組成物の
製造方法。 ２、工程（ｂ）と工程（ｃ）が逆の順序か或いは同時に
遂行される、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、生物学的活性剤が、除草剤、殺虫剤、殺ダニ剤、殺
菌剤、殺線虫剤、殺バクテリア剤、殺ソ（鼠）剤、燻蒸
剤、動物撃退剤、昆虫撃退剤、植物生長調節剤、肥料、
フエロモン、性的誘惑剤、フレーバ、付臭剤、薬剤、ダ
イエット補足剤および生物学的昆虫駆除剤よりなる群か
ら選ばれる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、無機塩が、アルカリ金属ないしアルカリ土類金属の
硫酸塩、燐酸塩、塩化物、炭酸塩、硝酸塩、蟻酸塩およ
び酢酸塩よりなる群からなる、特許請求の範囲第３項記
載の方法。 ５、生物学的活性剤が充填剤上にあり、或いは工程（ｂ
）と同時か又は、工程（ｂ）の直後で且つ工程（ｃ）の
前に充填剤がＰＨＰ混合物にブレンディングされる、特
許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、さらさらした粒子の回収工程が、反応生成物のデカ
ンテーシヨン、ろ過若しくは遠心処理、該生成物の乾燥
および、必要に応じた、所望粒度への乾燥生成物の粉砕
を含む、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ７、さらさらした粒子の回収工程が反応生成物の乾燥お
よび、必要に応じた、所望粒度への乾燥生成物の粉砕を
含む、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ８、ＰＨＰがポリビニルアルコールである、特許請求の
範囲第６項又は７項記載の方法。 ９、無機塩が硫酸ナトリウムである、特許請求の範囲第
８項記載の方法。 １０、生物学的活性剤が、パラチオン若しくはメチルパ
ラチオンを配合した珪藻土である、特許請求の範囲第９
項記載の方法。 １１、生物学的活性剤がジアジノン配合珪藻土である、
特許請求の範囲第９項記載の方法。 １２、生物学的活性剤がクロルビリフオス配合硫酸カル
シウムである、特許請求の範囲第９項記載の方法。 １３、生物学的活性剤がフオノフオス配合タルクである
、特許請求の範囲第９項記載の方法。 １４、生物学的活性剤がエトプロブである、特許請求の
範囲第９項記載の方法。 １５、ＰＨＰが澱粉である、特許請求の範囲第６項又は
７項記載の方法。 １６、無機塩が硫酸ナトリウムである、特許請求の範囲
第１５項記載の方法。 １７、生物学的活性剤がトリフルラリンである、特許請
求の範囲第１６項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US739264 | 1985-05-30 | ||
| US06/739,264 US4657582A (en) | 1985-05-30 | 1985-05-30 | Polyhydroxy polymer delivery systems |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6223435A true JPS6223435A (ja) | 1987-01-31 |
| JPH0667471B2 JPH0667471B2 (ja) | 1994-08-31 |
Family
ID=24971522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61123842A Expired - Lifetime JPH0667471B2 (ja) | 1985-05-30 | 1986-05-30 | 徐放性の生物学的活性剤含有組成物の製造方法 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4657582A (ja) |
| EP (1) | EP0205978B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0667471B2 (ja) |
| KR (1) | KR930004036B1 (ja) |
| AR (1) | AR240874A1 (ja) |
| AT (1) | ATE52405T1 (ja) |
| BR (1) | BR8602466A (ja) |
| CA (1) | CA1252712A (ja) |
| DE (1) | DE3670946D1 (ja) |
| ES (1) | ES8707079A1 (ja) |
| HU (1) | HU204394B (ja) |
| IL (1) | IL78859A (ja) |
| IN (1) | IN164999B (ja) |
| MX (1) | MX165354B (ja) |
| PH (1) | PH21802A (ja) |
| ZA (1) | ZA864004B (ja) |
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