JPS62230662A - セラミツクス成形体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス成形体の製造方法Info
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- JPS62230662A JPS62230662A JP61074539A JP7453986A JPS62230662A JP S62230662 A JPS62230662 A JP S62230662A JP 61074539 A JP61074539 A JP 61074539A JP 7453986 A JP7453986 A JP 7453986A JP S62230662 A JPS62230662 A JP S62230662A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Devices For Post-Treatments, Processing, Supply, Discharge, And Other Processes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明はセラミックス成形体の製造方法に関する。
口、従来技術
性が要求される部材や、電気機器の配線用基板、切削工
具のチップ、その他種々の目的に使用される。
具のチップ、その他種々の目的に使用される。
耐火物の製造方法としては、粉状乃至粒状のジルコニア
やアルミナ等の耐熱性セラミックスをシリカゾルのアル
コール溶液と混合して泥漿とし、この泥漿を型に流し込
み、そのゲル化を待って２００℃以上の比較的低温に加
熱し、更に１０００℃以上の高温で完全焼成する方法が
ある。この方法によれば、型に忠実な寸法精度の耐火物
を得ることができるという利点がある。
やアルミナ等の耐熱性セラミックスをシリカゾルのアル
コール溶液と混合して泥漿とし、この泥漿を型に流し込
み、そのゲル化を待って２００℃以上の比較的低温に加
熱し、更に１０００℃以上の高温で完全焼成する方法が
ある。この方法によれば、型に忠実な寸法精度の耐火物
を得ることができるという利点がある。
ところが、この方法では、混合時に泥漿に混入する空気
やアルコールが耐火物中に含まれ、これが気孔を形成す
るために耐火物の機械的強度が十分ではないという問題
がある。この問題は、耐火物以外のセラミックス成形体
においても同様である。
やアルコールが耐火物中に含まれ、これが気孔を形成す
るために耐火物の機械的強度が十分ではないという問題
がある。この問題は、耐火物以外のセラミックス成形体
においても同様である。
ハ０発明の目的
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、
高い機械的強度を有するセラミックス成形体の製造方法
を提供することを目的としている。
高い機械的強度を有するセラミックス成形体の製造方法
を提供することを目的としている。
二０発明の構成及び作用効果
即ち、本発明は、減圧下で少なくともシリカゾルと粉状
乃至粒状セラミックスとを混合して泥漿とする第一の混
合工程と、 減圧下で前記泥漿に少なくとも含水アルコールを添加し
て混合する第二の混合工程と、前記含水アルコールが添
加された泥漿を型に充填してこれをゲル化させてグリー
ンの成形体とする成形工程と、 前記グリーンの成形体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥
されたグリーンの成形体を焼成する焼成工程と を有する、セラミックス成形体の製造方法に係る。
乃至粒状セラミックスとを混合して泥漿とする第一の混
合工程と、 減圧下で前記泥漿に少なくとも含水アルコールを添加し
て混合する第二の混合工程と、前記含水アルコールが添
加された泥漿を型に充填してこれをゲル化させてグリー
ンの成形体とする成形工程と、 前記グリーンの成形体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥
されたグリーンの成形体を焼成する焼成工程と を有する、セラミックス成形体の製造方法に係る。
本発明にあって、原料セラミックスは目的に応じて適宜
のものを選択すれば良い。例えば、溶解炉の内張り用耐
火煉瓦にあっては、高温に耐えられるジルコニアと化学
的に安定でスラグによる侵蝕に対して抵抗力を持つアル
ミナとを重量比で２：１に混合したものが好適である。
のものを選択すれば良い。例えば、溶解炉の内張り用耐
火煉瓦にあっては、高温に耐えられるジルコニアと化学
的に安定でスラグによる侵蝕に対して抵抗力を持つアル
ミナとを重量比で２：１に混合したものが好適である。
高強度、高硬度及び高耐熱衝撃性が要求されるアルミニ
ウム合金低圧鋳造用浸漬管ストークスや切削工具のチッ
を収容する容器）用としてはアルミナやムライトが、電
気抵抗発熱体用としては炭化珪素が好ましく用いられる シリカゾルは、ポリ珪酸エチルエステルの５量体（以下
、エチルシリケートと呼ぶ。）１００容量部、ピペリジ
ン１容量部、ジシクロヘキシルアミン１容量部、水１容
量部からなるものが好適である。 原料セラミックスと
シリカゾルとを混合してなる泥漿を型に流し込んで成形
するのであるが、この流し込み時に型に振動を与えると
、泥漿に流動性が生じて型の隅々に迄充填されるので、
精密な成形体を得ることができる。
ウム合金低圧鋳造用浸漬管ストークスや切削工具のチッ
を収容する容器）用としてはアルミナやムライトが、電
気抵抗発熱体用としては炭化珪素が好ましく用いられる シリカゾルは、ポリ珪酸エチルエステルの５量体（以下
、エチルシリケートと呼ぶ。）１００容量部、ピペリジ
ン１容量部、ジシクロヘキシルアミン１容量部、水１容
量部からなるものが好適である。 原料セラミックスと
シリカゾルとを混合してなる泥漿を型に流し込んで成形
するのであるが、この流し込み時に型に振動を与えると
、泥漿に流動性が生じて型の隅々に迄充填されるので、
精密な成形体を得ることができる。
上記シリカゾルがセラミックス成形体中で結合剤として
機能するのは、次のような過程によるものと考えられる
。
機能するのは、次のような過程によるものと考えられる
。
エチルシリケートは次のような構造を有する。
ＨｔＣｚＯ−Ｓ ｉ −ＯＣｚＨぎ
０Ｃ２Ｈツ
これに２分子の水、１分子のピペリジン及び１分子のジ
シクロヘキシルアミンが添加されると、ピペリジン及び
ジシクロヘキシルアミンが触媒として作用し、エチルシ
リケートのエトキシ基（ＯＣ２Ｈ５）の一部がＯＨで置
換される。同時に２分子のエチルアルコールが生成する
。これは、３分子、４分子の水の置換反応も確率として
起こる。
シクロヘキシルアミンが添加されると、ピペリジン及び
ジシクロヘキシルアミンが触媒として作用し、エチルシ
リケートのエトキシ基（ＯＣ２Ｈ５）の一部がＯＨで置
換される。同時に２分子のエチルアルコールが生成する
。これは、３分子、４分子の水の置換反応も確率として
起こる。
次に泥漿に添加する含水アルコールは、メチルアルコー
ルと水とを容量比で１０：１のものを上記エチルシリケ
ートに対して容量比で２０％添加するのが好適である。
ルと水とを容量比で１０：１のものを上記エチルシリケ
ートに対して容量比で２０％添加するのが好適である。
含水アルコールが添加されると、エチルシリケート中の
可なりのエトキシ基がＯＨに置換される。
可なりのエトキシ基がＯＨに置換される。
上記のＯＨ基による水素結合が進行するとゲル化が進行
し、成形体のグリーン強度が高くなる。
し、成形体のグリーン強度が高くなる。
型中に充填された泥漿は、上記の反応によってゲル化し
、固化する。なお、泥漿に酸又はアルカリを添加すると
、ｐＨの変化を起こしてゲル化が促進され、固化時間を
短縮することができる。
、固化する。なお、泥漿に酸又はアルカリを添加すると
、ｐＨの変化を起こしてゲル化が促進され、固化時間を
短縮することができる。
次に、水、エチルシリケート中で生成したエチルアルコ
ール（Ｃ２ＨＳＯＨ）及びメチルアルコールを揮発除去
すると、乾膠体（キセロゲル）となる。これを焼成する
と５ｉ０２になる。この焼成期間中を通して５ｉ０２は
石英（クォーツ）、トリディマイト、クリストバライト
と変態を起こし、原料セラミックスに対して強固な結合
作用を示すようになる。
ール（Ｃ２ＨＳＯＨ）及びメチルアルコールを揮発除去
すると、乾膠体（キセロゲル）となる。これを焼成する
と５ｉ０２になる。この焼成期間中を通して５ｉ０２は
石英（クォーツ）、トリディマイト、クリストバライト
と変態を起こし、原料セラミックスに対して強固な結合
作用を示すようになる。
上記の乾膠体中の水やアルコールは、乾燥しても完全に
除去することは至難であり、これらが乾膠体中に残存す
ると、前述したようにセラミック大成形体中に気孔を形
成し、その機械的強度を低下させてしまう。
除去することは至難であり、これらが乾膠体中に残存す
ると、前述したようにセラミック大成形体中に気孔を形
成し、その機械的強度を低下させてしまう。
そこで、本発明にあっては、前記第一の混合工程及び第
二の混合工程を減圧下で行い、上記の気孔形成の原因と
なる水やアルコールを完全に揮発除去するようにする。
二の混合工程を減圧下で行い、上記の気孔形成の原因と
なる水やアルコールを完全に揮発除去するようにする。
この減圧は１０Ｔｏｒｒ程度以下とすれば良い。
かくして、得られるセラミックス成形体は、気孔が皆無
乃至は極めて微量であって、かつ原料セラミックスが強
固に結合されることによりく機械的強度に優れたものと
なる。
乃至は極めて微量であって、かつ原料セラミックスが強
固に結合されることによりく機械的強度に優れたものと
なる。
ホ、実施例
以下に、本発明の具体的な実施例を説明する。
第１図は混合機の概要を示す概略断面図である。
泥漿１を収容する容器２は円筒状を呈し、円筒状密閉容
器本体３中に収容されている。
器本体３中に収容されている。
混合は次のようにして行う。
先ず、混合機外で容器２中に所定量のシリカゾルを入れ
、次いで粉状乃至粒状の原料セラミックスを所定量大れ
る。
、次いで粉状乃至粒状の原料セラミックスを所定量大れ
る。
次に、容器２を密閉容器本体３内に収容し、天蓋４を密
閉容器本体３上に載置する。密閉容器本体されるように
しである。
閉容器本体３上に載置する。密閉容器本体されるように
しである。
次に、密閉容器本体３の側壁に取付けられたリークバル
ブ８及び天蓋４に取付けられた装入ロアのバルブ７ａを
閉じて混合機内を密閉する。
ブ８及び天蓋４に取付けられた装入ロアのバルブ７ａを
閉じて混合機内を密閉する。
次に、真空ポンプＰを駆動して混合機内を所定の圧力に
減圧する。混合機内が所定の圧力に下ったらモータＭを
駆動し、天蓋４を気密に貫通する軸６を介して攪拌扇５
を回転させ、原料セラミックスとシリカゾルとを混合し
て泥漿１とする。
減圧する。混合機内が所定の圧力に下ったらモータＭを
駆動し、天蓋４を気密に貫通する軸６を介して攪拌扇５
を回転させ、原料セラミックスとシリカゾルとを混合し
て泥漿１とする。
上記の混合を所定時間行ってから、バルブ７ａを開いて
装入ロアから含水アルコールを所定量容器２内に供給し
、バルブ７ａを再び閉じて引続き減圧下で泥漿１に含水
アルコールを混和する。
装入ロアから含水アルコールを所定量容器２内に供給し
、バルブ７ａを再び閉じて引続き減圧下で泥漿１に含水
アルコールを混和する。
上記の混合を所定時間行ってから、攪拌扇５の回転及び
真空ポンプＰの駆動を停止し、リークバルブ８を開いて
混合機内の減圧を解除する。
真空ポンプＰの駆動を停止し、リークバルブ８を開いて
混合機内の減圧を解除する。
次に、天蓋４を外して容器２を密閉容器本体３から取り
出し、泥漿１を図示しない型に流し込む。
出し、泥漿１を図示しない型に流し込む。
この流し込み時に型に取付けられたパイブレークを駆動
して型に振動を与え、泥漿が型の隅々に迄充虜されるよ
うにする。
して型に振動を与え、泥漿が型の隅々に迄充虜されるよ
うにする。
泥漿がゲル化して固化するのを待って抜型し、得られた
グリーンの成形体を自然乾燥する。
グリーンの成形体を自然乾燥する。
次に低温乾燥を行ってから焼成し、セラミックス成形体
とする。
とする。
上記の手順に従って次のような実験を行った。
原料セラミックスとしては、微粉を含む８メツシユ篩下
の炭化珪素４ ｋｇを使用した。シリカゾルは、エチル
シリケート１００容量部とピペリジン１容量部とジシク
ロヘキシルアミン１容量部と水１容量部とからなるもの
を使用に供した。含水アルコールとしては、メチルアル
コール１００容量部と水１０容量部とからなるものを使
用に供した。
の炭化珪素４ ｋｇを使用した。シリカゾルは、エチル
シリケート１００容量部とピペリジン１容量部とジシク
ロヘキシルアミン１容量部と水１容量部とからなるもの
を使用に供した。含水アルコールとしては、メチルアル
コール１００容量部と水１０容量部とからなるものを使
用に供した。
原料セラミックス４ ｋｇに対してシリカゾル及び含水
アルコールを夫々３６０ ｍｌ、７２ｍｊ！ ；４００
ｍｊ２゜８０ｍｊ２；又は４４０ ｍ／、８８ｍｊ！
を使用した。
アルコールを夫々３６０ ｍｌ、７２ｍｊ！ ；４００
ｍｊ２゜８０ｍｊ２；又は４４０ ｍ／、８８ｍｊ！
を使用した。
第１図の混合機を使用して、混合機内圧力を１０Ｔｏｒ
ｒとし、第一の混合（原料セラミックスとシリカゾルと
の混合）を３分間、第二の混合（泥漿と含水アルコール
との混合）を１分間行い、泥漿の型注入後５分間放置、
抜型、自然乾燥後、２００ ”Ｃに１２時間加熱の低温
乾燥及び１４００℃に１０時間加熱の焼成を行い、幅３
０１ｍ、高さ２０１ｍ、長さ１１０ｍｍの曲げ試験片を
作製した。
ｒとし、第一の混合（原料セラミックスとシリカゾルと
の混合）を３分間、第二の混合（泥漿と含水アルコール
との混合）を１分間行い、泥漿の型注入後５分間放置、
抜型、自然乾燥後、２００ ”Ｃに１２時間加熱の低温
乾燥及び１４００℃に１０時間加熱の焼成を行い、幅３
０１ｍ、高さ２０１ｍ、長さ１１０ｍｍの曲げ試験片を
作製した。
結果は第２図に示す通りである。同図には、比較のため
に混合機内を減圧せず、大気圧下で混合を行い、その他
は上記と同様にして試験を行った結果が併記しである。
に混合機内を減圧せず、大気圧下で混合を行い、その他
は上記と同様にして試験を行った結果が併記しである。
なお、試験は各配合について４回行い、第２図には平均
値に併せて標準偏差（σ）を示しである。
値に併せて標準偏差（σ）を示しである。
第２図から、本実施例は比較例に較べて明らかに高い曲
げ強度を示している。試験後、試験片の破断面を観察し
たところ、混合を大気圧下で行った比較の試験片では可
なりの気孔が観察されたのに対し、混合を減圧下で行っ
た実施例の試験片では気孔が非常に少なくなっていた。
げ強度を示している。試験後、試験片の破断面を観察し
たところ、混合を大気圧下で行った比較の試験片では可
なりの気孔が観察されたのに対し、混合を減圧下で行っ
た実施例の試験片では気孔が非常に少なくなっていた。
これが曲げ強さの差になって顕れたものと考えられる。
図面はいずれも本発明の実施例を示すものであって・
第１図は混合機の概略断面図、
第２＠は曲げ試験の結果を示すグラフ
である。
なお、図面に示された符号に於いて、
１・・・・・・・・・泥漿
２・・・・・・・・・容器
３・・・・・・・・・密閉容器本体
４・・・・・・・・・天蓋
５・・・・・・・・・拡攪扇
７・・・・・・・・・含水アルコール装入ロアａ・・・
…・・・バルブ ８・・・・・・・・・リークパルプ ９・・・・・・・・・０リング Ｐ・・・・・・・・・真空ポンプ Ｍ・・・・・・・・・モータ である。
…・・・バルブ ８・・・・・・・・・リークパルプ ９・・・・・・・・・０リング Ｐ・・・・・・・・・真空ポンプ Ｍ・・・・・・・・・モータ である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、減圧下で少なくともシリカゾルと粉状乃至粒状セラ
ミックスとを混合して泥漿とする第一の混合工程と、 減圧下で前記泥漿に少なくとも含水アルコールを添加し
て混合する第二の混合工程と、 前記含水アルコールが添加された泥漿を型に充填してこ
れをゲル化させてグリーンの成形体とする成形工程と、 前記グリーンの成形体を乾燥する乾燥工程と、前記乾燥
されたグリーンの成形体を焼成する焼成工程と を有する、セラミックス成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61074539A JPS62230662A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | セラミツクス成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61074539A JPS62230662A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | セラミツクス成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62230662A true JPS62230662A (ja) | 1987-10-09 |
Family
ID=13550178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61074539A Pending JPS62230662A (ja) | 1986-03-31 | 1986-03-31 | セラミツクス成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62230662A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02271954A (ja) * | 1989-04-11 | 1990-11-06 | Nok Corp | ハニカム状セラミックスの製造法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4838300A (ja) * | 1971-09-17 | 1973-06-05 | ||
| JPS4838299A (ja) * | 1971-09-17 | 1973-06-05 | ||
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1986
- 1986-03-31 JP JP61074539A patent/JPS62230662A/ja active Pending
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