JPS62212408A - 低分子量フエノ−ル樹脂の製造方法 - Google Patents
低分子量フエノ−ル樹脂の製造方法Info
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- JPS62212408A JPS62212408A JP5761686A JP5761686A JPS62212408A JP S62212408 A JPS62212408 A JP S62212408A JP 5761686 A JP5761686 A JP 5761686A JP 5761686 A JP5761686 A JP 5761686A JP S62212408 A JPS62212408 A JP S62212408A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は低分子量のノボランク系フェノール樹脂の製造
方法に関する。
方法に関する。
［背景技術１
従来より、７エ７−ルリ（脂の低分子化は、縮合工程で
触媒を中和させたり、又アルデヒド類と７エノール類の
モル比を低下させると共に反応時間を短くシて行なわれ
ているが、前者にあっては得られたフェノールリ１脂の
品質にばらつきが出たり、沈澱物の除去装置が必要とな
り、又、後者にあっては未反応フェノール分が増加して
、樹脂収率が低くなるという問題があった。
触媒を中和させたり、又アルデヒド類と７エノール類の
モル比を低下させると共に反応時間を短くシて行なわれ
ているが、前者にあっては得られたフェノールリ１脂の
品質にばらつきが出たり、沈澱物の除去装置が必要とな
り、又、後者にあっては未反応フェノール分が増加して
、樹脂収率が低くなるという問題があった。
［発明の目的］
本発明は上記事情に鑑みて為されたものであり、その目
的とするところは、余分な装置を必要とすることなく、
簡単に低分子量に＊Ｖでき、品質のばらつきがな（、し
かも樹脂収率の高い低分子量７エ／−ル樹脂の製造方法
を提供することにある。
的とするところは、余分な装置を必要とすることなく、
簡単に低分子量に＊Ｖでき、品質のばらつきがな（、し
かも樹脂収率の高い低分子量７エ／−ル樹脂の製造方法
を提供することにある。
［発明の開示］
本発明の低分子量フェノール樹脂の製造方法は、縮合工
程で還流反応後、常温まで冷却してから上澄液を除去し
て縮合物を得、次いでこの縮合物を水洗してから上澄液
を除去し、この後脱水することを特徴とするものであり
、この構成により上記目的を達成できたものである。即
ち、縮合物を水洗することにより、未反応原料等を除去
で外、脱水工程での反応を抑えて低分子化が可能となる
ものである。
程で還流反応後、常温まで冷却してから上澄液を除去し
て縮合物を得、次いでこの縮合物を水洗してから上澄液
を除去し、この後脱水することを特徴とするものであり
、この構成により上記目的を達成できたものである。即
ち、縮合物を水洗することにより、未反応原料等を除去
で外、脱水工程での反応を抑えて低分子化が可能となる
ものである。
本発明における縮合工程とは、通常の重合反応、即ちフ
ェノール類とアルデヒド類と触媒を反応釜に仕込み、還
流温度で反応させる工程をいう、ここで、フェノール類
とは、７エ７−ル、クレゾール、キシレノール、レゾル
シン等の７二ノール性水ａ基を有するものすべてであり
、アルデヒド類とはホルムアルデヒド、ベンズアルデヒ
ド、パラホルムアルデヒド等のアルデヒド基を有するも
のすべてである。又、触媒とは塩酸、い１１１、硫酸等
のノポップク化反応触媒全般をいう、まず、この縮合工
程で還流反応後、常温まで冷却し、静置分離してから上
澄液を除去して縮合物を得る。
ェノール類とアルデヒド類と触媒を反応釜に仕込み、還
流温度で反応させる工程をいう、ここで、フェノール類
とは、７エ７−ル、クレゾール、キシレノール、レゾル
シン等の７二ノール性水ａ基を有するものすべてであり
、アルデヒド類とはホルムアルデヒド、ベンズアルデヒ
ド、パラホルムアルデヒド等のアルデヒド基を有するも
のすべてである。又、触媒とは塩酸、い１１１、硫酸等
のノポップク化反応触媒全般をいう、まず、この縮合工
程で還流反応後、常温まで冷却し、静置分離してから上
澄液を除去して縮合物を得る。
この場合、アルデヒド類と７エノール類のモル比は、通
常の０．８〜１．０の範囲であればよい０次いでこの縮
合物を水洗する。この水洗は未反応原料を除去するに充
分な程度であればよい０例えば樹脂量と同量の蒸留水で
４回程度洗浄すればよい、水洗後静置分離してから上澄
液を除去する。この後脱水工程に入る。脱水工程は、例
えば減圧下、約１６０℃まで加熱して脱水し、次いで常
圧で水洗し、この後、減圧下、温度１７０℃で３０分程
度で行う。
常の０．８〜１．０の範囲であればよい０次いでこの縮
合物を水洗する。この水洗は未反応原料を除去するに充
分な程度であればよい０例えば樹脂量と同量の蒸留水で
４回程度洗浄すればよい、水洗後静置分離してから上澄
液を除去する。この後脱水工程に入る。脱水工程は、例
えば減圧下、約１６０℃まで加熱して脱水し、次いで常
圧で水洗し、この後、減圧下、温度１７０℃で３０分程
度で行う。
このようにして低分子量の７エノール樹脂が得られる。
次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明する。
（実施例１）
フェノール４８０ｇ、 ４０％ホルマリン１９１．５ｇ
、 Ｌゆうｆｉ４．５９６ｇを反応釜に投入して１０
（１″Ｃ＊で加熱させ、乳化後６０分間還流反応させて
から、常温まで冷却する。上澄液を除去して縮合物を得
、この縮合物に１００ｇの蒸留水を投入して洗浄を行う
、この洗浄を４回繰り返す。
、 Ｌゆうｆｉ４．５９６ｇを反応釜に投入して１０
（１″Ｃ＊で加熱させ、乳化後６０分間還流反応させて
から、常温まで冷却する。上澄液を除去して縮合物を得
、この縮合物に１００ｇの蒸留水を投入して洗浄を行う
、この洗浄を４回繰り返す。
次いで脱水工程に入り、１６０℃まで加熱して減圧下脱
水させ、その後６０分間かけて常圧水洗し、再度１７０
℃で３０分減圧脱水させて取り出した。
水させ、その後６０分間かけて常圧水洗し、再度１７０
℃で３０分減圧脱水させて取り出した。
縮合物とフェノール樹脂の数平均分子量を測定した。結
果を第１′＆に示す。
果を第１′＆に示す。
（実施例２）
フェノール４８０ｇ、 ４０％ホルマリン２３８ｇ、
Ｌゆう酸４．５９６．を反応釜に投入して１００℃まで
加熱させ、乳化後３０分間還流反応させた以外は実施例
１と同様にして縮合物とフェノール樹脂を得た。これら
の数平均分子量を測定した。結果を第１表に示す。
Ｌゆう酸４．５９６．を反応釜に投入して１００℃まで
加熱させ、乳化後３０分間還流反応させた以外は実施例
１と同様にして縮合物とフェノール樹脂を得た。これら
の数平均分子量を測定した。結果を第１表に示す。
（実施例３）
フェノール４８０ｇ、 ４０％ホルマリン３１０ｇ、
Ｌゆう酸１，５６２ｇを反応釜に投入して１００℃ま
で加熱させ、乳化後２０分間還流反応させた以外は実施
例１と同様にして縮合物とフェノール樹脂を得た。これ
らの数平均分子量を測定した。結果を１１表に示す。
Ｌゆう酸１，５６２ｇを反応釜に投入して１００℃ま
で加熱させ、乳化後２０分間還流反応させた以外は実施
例１と同様にして縮合物とフェノール樹脂を得た。これ
らの数平均分子量を測定した。結果を１１表に示す。
（比較例１）
フェノール４８０ｇ、 ４０％ホルマリン３１０ｇ、
Ｌ中う酸１，５６２．を反応釜に投入して１００℃まで
加熱させ、乳化後６０分間還流反応させて縮合物を得０
次いで縮合物に水洗を施さずにその＊本実施例１と同様
の脱水工程に入り、フェノール樹脂を得た。
Ｌ中う酸１，５６２．を反応釜に投入して１００℃まで
加熱させ、乳化後６０分間還流反応させて縮合物を得０
次いで縮合物に水洗を施さずにその＊本実施例１と同様
の脱水工程に入り、フェノール樹脂を得た。
縮合物と７エノール樹脂の数平均分子量を測定した。結
果を第１表に示す。
果を第１表に示す。
（比較例２）
フェノール４８０ｇ、４０％ホルマリン３１０ｇ、 Ｌ
中う酸４，５９６ｇを反応釜に投入して１００℃まで加
熱させ、乳化後１２０分間還流反応させ、次いで酢酸亜
鉛９ｇを投入して中和させた。この後沈澱物を除去し、
実施例１と同様の脱水工程に入った。
中う酸４，５９６ｇを反応釜に投入して１００℃まで加
熱させ、乳化後１２０分間還流反応させ、次いで酢酸亜
鉛９ｇを投入して中和させた。この後沈澱物を除去し、
実施例１と同様の脱水工程に入った。
縮合物とフェノール樹脂の数平均分子量を測定した。結
果を第１表に示す。
果を第１表に示す。
第１表
数平均分子ｔ（Ｍｎ）
Ａ フェノール Ｍｎ
実施例１ ５２０ ５２０ ０実施
例２ ５フ０ ６４０
フ０比較例１ ６４０ １２９０
６５０ＷＳ１表の結果より、本発明の実施例にあ
っては、低分子量の７エノール樹脂が得られるのが明ら
かであり、これはフェノール樹脂と縮合物との数平均分
子量の差が小さいことから判るように縮合後の水洗によ
り分子量を調整でべたものである。
例２ ５フ０ ６４０
フ０比較例１ ６４０ １２９０
６５０ＷＳ１表の結果より、本発明の実施例にあ
っては、低分子量の７エノール樹脂が得られるのが明ら
かであり、これはフェノール樹脂と縮合物との数平均分
子量の差が小さいことから判るように縮合後の水洗によ
り分子量を調整でべたものである。
［発明の効果】
本発明にあっては、縮合工程で還流反応後、常温まで冷
却してから上澄液を除去して縮合物を得、次いでこの縮
合物を水洗してから上？１１ｇを除去し、この後脱水す
るので、縮合工程により得られた縮合物を水洗して、未
反応原料等を除去でき、脱水工程での反応を抑えて低分
子化が可能となるものであり、このように低分子量フェ
ノール樹脂を得て多品種の７ｘノール樹脂の製造に寄与
でｂるものである。
却してから上澄液を除去して縮合物を得、次いでこの縮
合物を水洗してから上？１１ｇを除去し、この後脱水す
るので、縮合工程により得られた縮合物を水洗して、未
反応原料等を除去でき、脱水工程での反応を抑えて低分
子化が可能となるものであり、このように低分子量フェ
ノール樹脂を得て多品種の７ｘノール樹脂の製造に寄与
でｂるものである。
代理人 弁理士 石 １）長 七
手続補正書（自発）
昭和６１年５月２日
Claims (1)
- （１）縮合工程で還流反応後、常温まで冷却してから上
澄液を除去して縮合物を得、次いでこの縮合物を水洗し
てから上澄液を除去し、この後脱水することを特徴とす
る低分子量フエノール樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5761686A JPS62212408A (ja) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | 低分子量フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5761686A JPS62212408A (ja) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | 低分子量フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62212408A true JPS62212408A (ja) | 1987-09-18 |
Family
ID=13060806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5761686A Pending JPS62212408A (ja) | 1986-03-14 | 1986-03-14 | 低分子量フエノ−ル樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62212408A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06287261A (ja) * | 1993-04-06 | 1994-10-11 | Kanebo Nsc Ltd | ノボラック樹脂の精製法 |
| US20170082923A1 (en) * | 2014-06-12 | 2017-03-23 | Dic Corporation | Photosensitive composition for permanent films, resist material and coating film |
-
1986
- 1986-03-14 JP JP5761686A patent/JPS62212408A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06287261A (ja) * | 1993-04-06 | 1994-10-11 | Kanebo Nsc Ltd | ノボラック樹脂の精製法 |
| US20170082923A1 (en) * | 2014-06-12 | 2017-03-23 | Dic Corporation | Photosensitive composition for permanent films, resist material and coating film |
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