JPS6219833B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

この発明は、アルコール含有率の少い発酵液ま
たは蒸留酒製造の際の粗留エタノール溶液（以下
両者を併せて発酵液という）を連続蒸留して、純
良エタノールをうる方法に関するものである。発
酵液より、純良エタノールを得る方法として、イ
ルゲス式、ギヨーム式、アロスパス式、スーパー
アロスパス式、スービツトアロスパス式等が開発
され、現在においてはスーパーアロスパス式、ス
ービツトアロスパス式が最もすぐれた蒸留法とし
て広く知られている。 しかしながら、これらの蒸留方式はいずれも不
純物の除去の完全性を目的として蒸留塔本数増す
方法を取つてきており、スーパーアロスパス式で
は10本以上の塔を使用している。この理由とし
て、発酵液中に含まれている微量成分の分析が困
難であつたことと、蒸留塔の機能の解析が進んで
いなかつたことにより経験を基にして塔本数を増
加しているにすぎないものであつた。本発明者ら
は先にスーパーアロスパス式と同等あるいはそれ
以上の品質を有するエタノールを得ることができ
る簡単な蒸留方式の開発を行つたもので特開昭50
−62914号として公開されている。 本発明者らは、前記特開昭50−62914号の方法
をもとに蒸留中の微量成分の動向と各塔の機能に
ついての詳細な検討を行ない、前法より蒸留に用
いるエネルギーを大巾に節減するとともに品質に
おいても更に純良なエタノールをうることに成功
したものである。 次に、本発明の実施の態様を図面によつて説明
する。第１図は４塔よりなるフローシートであ
り、第２図は５塔よりなるフローシートである。
本発明に使用する原料は如何なるアルコール度数
の如何なる原料から作られた発酵液でもよく、最
近一般的にエタノールの原料として使われる粗留
エタノールそのまま、或は水で希釈したものでも
よい。原料（以下モロミという）のアルコール濃
度により或はモロミに含まれる成分の質と量によ
り、第１図および第２図の各塔の理論段数はかわ
り、必要蒸気量もかわる。本発明の装置に通常用
いられるモロミのアルコール濃度範囲５〜51重量
％に於いては第１図および第２図の各塔の理論段
数は次のような範囲が好ましい。第１塔，′
６〜24、第２塔，′22〜40、第３塔，′30
〜35、第４塔，′35〜40、第５塔′30〜35
（これらの理論段数は蒸留設備の設備コストと蒸
気のコストの関係がかわれば若干かわる。）尚凝
縮器については第１図、第２図および各実施例の
説明において便宜上全縮器一基のみの場合を記載
しているが、微量成分の分離および熱回収の両面
から凝縮器を分縮器および全縮器に分けて設ける
ことが望ましい。 次に第１図に基づきアルコール６重量％のモロ
ミの場合について説明する。このモロミは第１塔
においてエタノール、メタノール、フーゼル油
等の揮発成分を水とともに頂部より留出させれば
よく、例えばの下部より水蒸気吹込によつて行
うことが出来る。は棚段或はその他の任意の形
状の蒸留塔が使用されるが理論段数として20程度
のものが好ましい。モロミは熱交換器ａおよびｂ
を経て、の上段に導入されアルデヒド、メタノ
ール、フーゼル油等の成分を分離されることなく
全揮発分と廃液に分離される。全揮発分はの頂
部より、第２塔の底部に蒸気のまま導入され
る。の底部よりの廃液はｂにより冷却されて排
出される。の底部から環流液がの頂部にポン
プｃにより液状でもどされる。は棚段式或は任
意の形状のものが使用されるが理論段数として24
程度が好ましく、において頂部にある熱交換器
ａと全縮器ｂとによりエタノール留分は全縮さ
れ、凝縮液の一部は第３塔（抽出塔）の中段に
導入され、の中間部よりフーゼル油等の高沸点
成分、水およびエタノールの一部が分離され、必
要に応じてデカンターｅにより、水不溶性の高沸
点留分と水層に分離される。水層部はポンプｃを
通じての還流液とともに頂部に還され水不溶
性高沸点留分はフーゼル油として系外に排出され
る。 は棚段式あるいはその他の任意の形状のもの
が使用されるが理論段数として35程度であればよ
く、第４塔（濃縮塔）の廃水の一部をポンプｆ
により塔の頂部へ導入することにより加水さ
れ、塔頂部蒸気は塔頂部にある凝縮器ｇによ
り全縮されて塔頂に還流される。還流液の一部
は低沸点留分として系外に排出される。の加熱
は下部リボイラーｈに水蒸気を通じて行なう。
の底部よりの微量低沸物を含んだ水、エタノール
混合物は塔の中段に導入される。 は棚段または任意の形状の蒸留塔で理論段数
35程度で例えばの下部に水蒸気を吹込んで加熱
される。塔ではアルコールの濃縮が主目的とな
る。塔頂凝縮器ｉで全縮された凝縮液の一部が
製品として配管ｑおよび冷却器ｊを通して取り出
され、残りは塔頂部に還流される。即ち配管ｋ
およびｒは使用されない。またある種の微量低沸
点成分の分離が必要な場合には製品は塔上部段よ
り配管ｒおよび製品冷却器ｊを通して取り出さ
れ、頂部還流液の一部は低沸留分として配管ｋを
通じて塔上部段に導入される。即ち配管ｑは使
用されない。 一方エタノールの分離の必要なモロミの場合に
は、第２図に示すフローシートによつて蒸留すれ
ばよい。この場合′塔までの操作は前述の通り
であるが第５塔′で低沸点物の一部がメタノー
ルとともに分離が出来るので、′塔の理論段数
は第１図に比べ５段程度少ない30程度でよい。ま
た塔頂蒸気は′塔底部にあるリボイラーl′を通
じて′塔に熱を供給するとともに蒸気は分縮さ
れ残つた蒸気は凝縮器g′で全縮されて後、ポンプ
m′を使つて′塔に還流される。還流液の一部は
低沸点留分として系外に排出される。′の加熱
は下部リボイラーh′に水蒸気を通じて行なう。
′の底部よりのメタノール含んだ水、エタノー
ル混合物は、′塔の中段に導入される。′は棚
段または任意の形状の蒸留塔で理論段数35以上で
例えば′の下部に水蒸気を吹込んで加熱され
る。′では次の′塔でメタノールを効果的に分
離出来るエタノール濃（92.6重量％程度）まで濃
縮するだけが目的である。′塔頂にある凝縮器
i′により全縮された凝縮液の一部は′塔中段に
導入され残りの液全部は還流として′塔頂部に
還される。′塔はリボイラーl′，n′を有し、′
に必要な熱量の一部は′塔頂蒸気からl′を通じ
て供給され残りは水蒸気によりn′を通じて供給さ
れる。′の理論段数は30程度でよく、′の頂部
の凝縮器p′によりメタノールを含む低沸留分を全
縮し、凝縮液の一部は系外に取り出され残りは
′塔頂に還流液として循環される。一方純良エ
タノールはV′塔底から製品冷却器j′を通して冷却
されて取り出される。 本発明は以上のように非常に簡単な工程によつ
て発酵液から純良エタノールをうることができ
る。 これに反してスーパーアロスパス式、スービツ
トアロスパス式においては非常に複雑な工程にな
つている。例えば蒸留工学ハンドブツク初版（朝
倉書店）P561〜９に示されるスーパーアロスパ
ス式は分離塔、モロミ塔、濃縮塔、第一抽出塔、
第二抽出塔、温水塔、精留塔、脱酒精塔、メチー
ル塔、不純物処理塔の10本もの塔を使用し、夫々
に凝縮、冷却器、その他の機器が付属しておりそ
の操作は非常に複雑である。 本発明の蒸留方法は非常に簡単であるにもかか
わらず、その性能は上記のスーパーアロスパス式
と変らず蒸留に必要な熱量が非常に少なく、省エ
ネルギー方式でしかも塔本数が少ないことにより
建設費も少ないことになり、その経済的効果が大
であり、且つまた塔本数の少ないことは運転に於
ける制御が容易になる結果、得られる純良エタノ
ールの品質も安定して向上する。 次に実施例について本発明を説明する。 実施例 １ 下記の組合せよりなる第１図の方式による蒸留
装置により、粗留グレーンアルコールを水で希釈
した原料モロミ（エタノール6wt％）を蒸留し
た。

【表】 原料モロミを塔上部にフイードする。その前
に塔頂蒸気、および塔底廃液と熱交換し塔に入
る時には約90℃になつている。塔に入つたモロ
ミは塔頂よりモロミとほぼ平衡な蒸気組成で取り
出され塔底部に入る。塔でエタノールが低沸
点成分とともに濃縮されるとともに適当な途中段
よりｎ−プロパノール、iso−ブタノール、iso−
アミルアルコールを含む高沸点成分を非常に濃縮
した形で系外に取り出す。塔頂留液は塔の適
当な中間段に導入される。この塔で行なわれる
濃縮に必要な熱量は塔から塔に導入された蒸
気の熱量により賄われる。 塔では加水部から下の各段でのエタノール濃
度をある値以下に押えるよう加水量と蒸気量を調
節することが大切である。この操作により塔頂に
低沸成分の全てが濃縮され留液として系外に取り
出される。この塔頂留液の取出し量はモロミ中の
低沸点成分の量により変化する。 塔において理論段数を35程度にすることによ
り蒸気の節減がはかられるとともに、低沸点成分
の分離能力を高くする。塔底部から取り出され
たエタノール、水、微量低沸物の混合物は塔中
段に導入される。 塔では、製品エタノールの濃縮を行なう
（92.1wt％まで）とともに塔頂凝縮器で全縮さ
れた留液の一部は低沸点成分分離の目的で塔上
段部に導入され残りは還流される。純良エタノー
ルは塔上部段から配管ｒをへて製品冷却器ｊを
通して得られる。 次に各塔の物質収支を第１表〜第３表に示す。
第１〜３表より明らかな如く全体の蒸気使用量は
4288Kg／時間である。これと前記文献に示される
スーパーアロスパス式および特開昭50−62914号
方式による同一アルコール濃度のモロミ蒸留の際
の蒸気使用量を比較したのが第４表ある。第４表
から明らかなように本発明方法はスーパーアロス
パス式に比べて約54％の蒸気量で純アルコールが
得られるのである。

【表】

【表】

【表】

【表】 実施例 ２ 下記の組合せよりなる第２図の方式による蒸留
装置により粗留エタノールを水で希釈した原料モ
ロミ（エタノール51.2wt％）を蒸留した。

【表】 原料モロミを′塔上部にフイードする。その
前に′塔頂蒸気、および塔底廃液と熱交換し塔
に入る時には約80℃になつている。′塔に入つ
たモロミは塔頂よりモロミとほぼ平衡な蒸気組成
で取出された′塔底部に入る。′塔でエタノー
ルが低沸点成分とともに濃縮されるとともに適当
な途中段よりｎ−プロパノール、iso−ブタノー
ル、iso−アミルアルコールを含む高沸点成分を
非常に濃縮した形で系外に取り出す。′塔頂留
液は′塔の適当な中間段に導入される。この
′塔で行なわれる濃縮に必要な熱量は′塔から
′塔に導入された蒸気の熱量により賄われる。 ′塔では加水部から下の各段でのエタノール
濃縮をある値以下に押えるよう加水量と蒸気量を
調節することが大切である。この操作により塔頂
に低沸成分の殆んど全てが濃縮され留液として系
外に取り出される。この塔頂留液の取出し量はモ
ロミ中の低沸点成分の量により変化する。 ′塔において理論段数を30程度にすることに
より蒸気の節減がはかられ、さらに′塔頂蒸気
を′塔リボイラーに通じて熱交換を行ない熱の
有効利用がはかられる。′塔底部から取り出さ
れたエタノール、水、メタノールの混合物は′
塔中段に導入される。 ′塔では単に′塔でメタノールを有効に分離
するに必要なエタノール濃度に濃縮するだけで良
く、そのため濃縮度を下げられるので大巾な蒸気
節減が可能になつた。′塔頂凝縮器で全縮され
た留液の一部はV′塔中段に導入され残りは還流
される。′塔底から排出される廃液の一部は
′塔抽出水として利用される。 ′塔では塔頂でメタノールを除去し、塔底よ
り純良なエタノールが得られる。 次に、各塔の物質収支を第５表〜第８表に示
す。第５表〜第８表より明らかな如く全体の蒸気
使用量は3567Kg／時間である。

【表】

【表】

【表】

【表】 【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は本発明方法を示すフローシー
トである。，′は第１塔、，′は第２塔、
，′は第３塔、，′は第４塔、′は第５
塔を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ エタノールを含有する発酵液を複数の蒸留塔
   を用い連続蒸留して、純良エタノールをうるに際
   し、第１塔においては該発酵液または粗留エタノ
   ール溶液を加熱して、揮発留分と廃液とに分離
   し、該揮発留分を蒸気の状態で第２塔の最下段に
   導入し、第２塔においては最下部からの還流液
   を、第１塔頂部に還流し、第２塔中段より高沸点
   留分を分離し、頂部よりの留出物を第３塔の中段
   に導入し、第３塔において頂部より低沸点留分を
   分離し、底部より、水、エタノールおよび微量の
   低沸点物の混合物を分離し、第３塔の底部よりの
   留出物を第４塔の中段に導入し、第４塔にて上部
   よりエタノール留分を分離し、底部より排出され
   る廃液の一部を第３塔の加水に使用し、第４塔の
   上部よりのエタノール留分を分離することを特徴
   とするエタノール蒸留法。 ２ エタノールを含有する発酵液を複数の蒸留塔
   を用い連続蒸留して、純良エタノールをうるに際
   し、第１塔においては該発酵液または粗留エタノ
   ール溶液を加熱して、揮発留分と廃液とに分離
   し、該揮発留分を蒸気の状態で第２塔の最下段に
   導入し、第２塔においては最下部からの還流液
   を、第１塔頂部に還流し、第２塔中段より高沸点
   留分を分離し、頂部よりの留出物を第３塔の中段
   に導入し、第３塔において頂部より低沸点留分を
   分離し、底部より、水、エタノールおよび少量の
   低沸点物の混合物を分離し、第３塔の底部よりの
   留出物を第４塔の中段に導入し、第４塔にて頂部
   よりエタノール留分を分離し、底部より排出され
   る廃液の一部を第３塔の加水に使用し、第４塔の
   頂部よりのエタノール留分を第５塔の中段に導入
   し、第５塔において頂部よりメタノールを含む低
   沸点留分を分離し、底部より純良エタノールを分
   離することを特徴とするエタノール蒸留法。