JPS62196365A - Surface nitriding method for titanium - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は歯科用製品などのチタン部材に対する表面窒化
方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Field of Application] The present invention relates to a method for surface nitriding titanium members such as dental products.
従来、チタン部材の表面を窒化処理する方法としては、
例えば特公昭５６−４４１４８号で代表される純チタン
またはαチタン合金の表面窒化方法が存在する。この表
面窒化方法では、一つの庫内でチタン窒化物粉末と純チ
タンまたはαチタン合金を接触させた杖態で窒素ガスを
供給し、７９０°Ｃから８８０℃程度の加熱を行いなが
ら、チタン部材の周りに存在させたチタン窒化物の粉末
で被処理用の純チタンなどの表面を窒化処理するもので
ある。しかし、この方法においては、チタン窒化物を用
いて純チタンまたはαチタン合金の表面に互いの反応に
より窒化物を作る構成の為、その処理時間が長くかかる
という欠点を有している。また、他の方法として、窒素
ガスを処理すべきチタン部材に加熱状態下で接触させる
ガス窒化法が存在する。Conventionally, methods for nitriding the surface of titanium members include:
For example, there is a method for nitriding the surface of pure titanium or α-titanium alloy, as typified by Japanese Patent Publication No. 56-44148. In this surface nitriding method, titanium nitride powder and pure titanium or α-titanium alloy are brought into contact with each other in the form of a rod, and nitrogen gas is supplied to the titanium member while heating it from 790°C to 880°C. The surface of pure titanium or the like to be treated is nitrided using titanium nitride powder present around the titanium nitride. However, this method has a disadvantage in that it takes a long time to process because titanium nitride is used to form nitride on the surface of pure titanium or α-titanium alloy by mutual reaction. Further, as another method, there is a gas nitriding method in which nitrogen gas is brought into contact with the titanium member to be treated under a heated state.
しかし、このガス窒化法によれば、窒素ガス中に存在す
る酸素や水素分の除去の為に、大型で且コスト的に大ど
なる装置を必要とし、−ｉのローコスト化、汎用化とい
う意味では阻害する原因となっている。とりわけ窒素ガ
ス中に水素や酸素分が残存している時には、これらが処
理すべき純チタンやαチタン合金表面と反応して表面強
度を変化させたり、又はその着色を所望の色彩から他の
色彩へ変化させる傾向がある。However, this gas nitriding method requires large and costly equipment to remove oxygen and hydrogen present in the nitrogen gas, making it difficult to reduce the cost and make it more versatile. It is a cause of obstruction. In particular, when hydrogen and oxygen components remain in the nitrogen gas, these may react with the pure titanium or alpha titanium alloy surface to be treated, changing the surface strength or changing the color from the desired color to another color. There is a tendency to change to
本発明は、このような従来の純チタンやチタン合金等の
チタン部材の表面窒化方法における、一つは装置が高額
となり複雑化することを単純化せんとするとともに、処
理時間を短時間で可能としたチタン部材の表面窒化方法
を提供せんとするものである。The present invention aims to simplify the conventional method for surface nitriding of titanium members such as pure titanium and titanium alloys, which requires expensive and complicated equipment, and also to shorten the processing time. The present invention aims to provide a method for surface nitriding a titanium member.
本発明は、このような問題点を解決せんとして提供する
ものであり、窒素ガスをスポンジチタン小片と接触させ
る工程と、前記スポンジチタン小片と接触した後の窒素
ガスを加熱状懸下密閉した処理部内で窒化処理用チタン
部材と接触させる工程とを得ることによりチタンの表面
窒化を、ローコストで節単且つ迅速に行えることをみい
だした。The present invention is provided as a solution to these problems, and includes a step of bringing nitrogen gas into contact with a small piece of titanium sponge, and a treatment in which the nitrogen gas is suspended and sealed in a heated state after contacting with the small piece of titanium sponge. It has been found that the surface nitriding of titanium can be performed simply and quickly at low cost by bringing the titanium material into contact with a titanium member for nitriding treatment within the unit.
本発明は、このように、比較的ローコストで入手しやす
く又、比較的多孔質であるため脱酸素・水素材料として
良好なスポンジチタン番用いるチタンの表面窒化方法で
あり、窒素ガスをスポンジチタン小片、例えば、純チタ
ンのスポンジ片と接触させて窒素ガス中に含まれる水素
や酸素分を除去した後、純粋な窒素ガス状態としてこの
窒素ガスを加熱状態下で被処理部材としての純チタンや
チタン合金等チタン部材の表面と接触させて、そ９表面
に窒化物層をつくるものである。ここに、スポンジチタ
ン小片は、通常、窒素ガスと接触することによる燃焼し
ない程度の大きさ又は形状の純チタンが使用されなけれ
ばならない。この大きさとしては、窒化が通常７００℃
程度から開始するので、この温度程度でスポンジチタン
小片が窒素ガス中の酸素分等と接触することにより、燃
焼を始めない大きさであることが必要であり、その大き
さは１００メッシュ程度であった。１００メツシユ程度
より小さな粒子のもの、例えば１５０メツシユや２００
メッシュ程度のスポンジチタン小片では、窒素ガスと接
触するごとにより燃焼し始める傾向にあった。従って、
このような１００メツシユよりも小さな小片、即ち粉末
状や粒状のものを含むこのような小片と、前記窒化温度
即ち７００℃程度以上の状態の窒素ガスと接触させるこ
とにより、燃焼を始める回向にあるので、このような大
きさのチタン小片は除去されるのである。好ましくは、
８０メツシユよりも大きなスポンジチタン小片を用いる
ことが好ましい使用態様といえる。該状態のものを使用
することにより、加熱状態下の窒素ガスと接触しても、
窒素ガス中の酸素や水素成分と接触して燃焼することを
阻害するに充分な状態を与えるのである。The present invention is thus a method for surface nitriding titanium using sponge titanium, which is relatively low cost, easy to obtain, and relatively porous, so it is good as a deoxidizing and hydrogen material. For example, after contacting a piece of pure titanium sponge to remove the hydrogen and oxygen contained in the nitrogen gas, the nitrogen gas is heated to form a pure nitrogen gas state and then heated to form a pure titanium or titanium material. It is brought into contact with the surface of a titanium member such as an alloy to form a nitride layer on the surface. Here, the titanium sponge pieces must be pure titanium of a size or shape that will not burn when brought into contact with nitrogen gas. For this size, nitriding is usually 700℃.
Since the titanium sponge pieces start at about this temperature, they need to be of a size that does not start combustion when they come into contact with oxygen in nitrogen gas, etc., and the size is about 100 mesh. Ta. Particles smaller than about 100 meshes, such as 150 meshes or 200 meshes.
Small mesh titanium pieces tended to start burning each time they came into contact with nitrogen gas. Therefore,
By bringing such small pieces smaller than 100 meshes, including powdery and granular pieces, into contact with nitrogen gas at a temperature higher than the nitriding temperature, that is, about 700°C, combustion can be started. Therefore, small pieces of titanium of this size are removed. Preferably,
It can be said that it is preferable to use a small piece of sponge titanium larger than 80 mesh. By using a product in this state, even if it comes into contact with nitrogen gas under heating,
This provides conditions sufficient to inhibit combustion upon contact with the oxygen and hydrogen components in the nitrogen gas.
また、このスポンジチタン小片はチタン部材を配する処
理空間としての処理部中でチタン部材の外周に密に置い
たりすることがある。このようなときにおいて、窒素ガ
スがこのスポンジチタン間を通過しチタン部材と容易に
接触させる為には、なるべく細かいスポンジチタン小片
でない状態、即ち通気性が良い状態が窒化処理の時間を
短くするという上において望まれるところである。この
意味からは、６０メツシユよりも大なる小片、例えば３
５メツシュ程度の小片を用いれば、チタンの窒化初期の
温度が約７００℃程度で又変形点が９００℃弱であるこ
とから、窒素ガスと接触しても燃焼が開始しない状態が
知見されるわけである。Further, these small titanium sponge pieces may be placed closely around the outer periphery of the titanium member in a processing section serving as a processing space in which the titanium member is arranged. In such a case, in order for the nitrogen gas to pass through the titanium sponge and easily come into contact with the titanium parts, it is said that the nitriding time will be shortened if the titanium sponge is not as small as possible, that is, if the air permeability is good. This is what is desired above. In this sense, a piece larger than 60 meshes, e.g.
If a small piece of about 5 mesh size is used, the temperature at the initial stage of nitriding titanium is about 700°C, and the deformation point is just under 900°C, so it is known that combustion does not start even when it comes into contact with nitrogen gas. It is.
本発明の詳細をさらに図示したフローシートにもとづき
その工程を説明する。第１図に示したものは、本表面窒
化法を適用した例であり、図中１として示す窒素ガスボ
ンへから窒素ガスが供給され、バルブ２を開放すること
によって供給路３からチタン処理部４としての電気炉内
に窒素ガスが供給可能としている。この電気炉は、窒化
処理用の加熱５を可能とすると同時に炉内を窒化雰囲気
にしうる密閉可能な庫の状態を与えるものであり、窒素
ガスを順次供給しやすいように図例の如く、処理部４か
ら他方へは真空ポンプ６で処理部４内のガスを吸引可能
としている。即ち、窒素ガスボンベ１からの新しいガス
供給を可能としだ流路を形成している。そして、この電
気炉内部には処理すべきチタン部材７としての純チタン
やチタン合金等チタン製品を配し、チタン製品の周りに
はスポンジチタン小片８、を外部に外被して設けている
。この状態下で窒素ガスボンベ１から供給された窒素ガ
スは炉内を充満し、そして他方から真空ポンプ６で引か
れることにより、常に一定量この炉内を新鮮な窒素ガス
が通過していくことになる。The process will be explained based on a flow sheet further illustrating the details of the present invention. What is shown in FIG. 1 is an example to which this surface nitriding method is applied. Nitrogen gas is supplied from the nitrogen gas cylinder shown as 1 in the figure, and by opening the valve 2, the titanium treatment section 4 is supplied from the supply path 3. Nitrogen gas can be supplied into the electric furnace. This electric furnace enables heating 5 for the nitriding process and at the same time provides a hermetically sealed chamber that can create a nitriding atmosphere inside the furnace. Gas inside the processing section 4 can be sucked from one section 4 to the other by a vacuum pump 6. That is, a flow path is formed that allows new gas to be supplied from the nitrogen gas cylinder 1. Inside this electric furnace, a titanium product such as pure titanium or a titanium alloy is placed as a titanium member 7 to be processed, and small pieces of sponge titanium 8 are provided around the titanium product to cover the outside. Under this condition, the nitrogen gas supplied from the nitrogen gas cylinder 1 fills the furnace, and is then drawn from the other side by the vacuum pump 6, so that a constant amount of fresh nitrogen gas always passes through the furnace. Become.
次いでこの状態下で、電気炉を作動させることにより、
炉内即ち処理部４内は窒化を必要とする温度例えば７０
０℃以上に設定され加熱５を可能とする。このとき、窒
素ガスボンベから供給されてきた窒素ガス中の酸素や水
素骨はチタン製品と接触する以前に該チタン製品の外周
に存在するスポンジチタン小片８と接触させて、酸素や
水素骨を除去した後、新鮮な窒素ガスを該チタン製品と
接触させ加熱状態下でチタン製品表面に窒化物の皮膜を
形成するのである。そしてこのような状態が順次繰り返
され、所望の膜厚窒化物層を形成することができるので
ある。Next, by operating the electric furnace under this condition,
The temperature inside the furnace, that is, inside the processing section 4, is at a temperature of, for example, 70°C, which requires nitriding.
The temperature is set to 0° C. or higher to enable heating 5. At this time, before the oxygen and hydrogen bones in the nitrogen gas supplied from the nitrogen gas cylinder came into contact with the titanium product, they were brought into contact with the sponge titanium pieces 8 existing on the outer periphery of the titanium product to remove the oxygen and hydrogen bones. Thereafter, fresh nitrogen gas is brought into contact with the titanium product under heating conditions to form a nitride film on the surface of the titanium product. Then, such a state is repeated one after another to form a nitride layer with a desired thickness.
次に、第２図に示したものは、第１図で示したチタン製
品７の周りにスポンジチタン小片８を配した方式ではな
く、チタン製品７とスポンジチタン小片８を別の部分に
分離した状態で配したものである。即ち、スポンジチタ
ン小片８は窒素ガスボンベ１からの窒素ガス供給路３の
適所、例えば図例のものにおいては、電気炉の窒素ガス
入口側にスポンジチタン小片８を配し、この内部を窒素
ガスを通過せしめ、窒素ガス中の酸素や水素骨を該スポ
ンジチタン小片８とを結合させ、ガス中の不純分を除い
た純粋窒素ガスの状態で、図中右側のチタン製品７と接
触させその表面を窒化物とするものである。このような
状態下においても、第１図と同様に真空ポンプ６で電気
炉内のガスを順次吸引し、図中右方へガス排出すること
により所望の表面窒化をなし得たチタン製品が得られる
ものである。尚、部内の窒素ガス圧力を大気圧よりもや
や高い状態に維持すれば、その気密状態を維持しやすい
ものであり、また、その初期においては、まず電気炉内
を真空ポンプ６で減圧し高真空にした状態で窒素ガスを
導入したり、または反応開始の当初窒素ガスを流入させ
通過させながら炉内を窒素ガス雰囲気にする方法などが
採用される。Next, what is shown in Fig. 2 is not the method in which the sponge titanium pieces 8 are arranged around the titanium product 7 shown in Fig. 1, but the titanium product 7 and the sponge titanium pieces 8 are separated into separate parts. It is arranged according to the condition. That is, the sponge titanium piece 8 is placed at a suitable place in the nitrogen gas supply path 3 from the nitrogen gas cylinder 1, for example, in the example shown, the sponge titanium piece 8 is placed on the nitrogen gas inlet side of the electric furnace, and the inside of the titanium sponge piece 8 is filled with nitrogen gas. The oxygen and hydrogen bones in the nitrogen gas are combined with the small titanium sponge pieces 8, and the pure nitrogen gas, with impurities in the gas removed, is brought into contact with the titanium product 7 on the right side of the figure, and its surface is It is made of nitride. Even under such conditions, a titanium product with the desired surface nitridation can be obtained by sequentially suctioning the gas in the electric furnace with the vacuum pump 6 and discharging the gas to the right in the figure, as in Figure 1. It is something that can be done. Furthermore, if the nitrogen gas pressure inside the furnace is maintained at a state slightly higher than atmospheric pressure, it will be easier to maintain the airtight state. Methods such as introducing nitrogen gas in a vacuum state, or creating a nitrogen gas atmosphere in the furnace by introducing and passing nitrogen gas at the beginning of the reaction are employed.
また、加熱も炉内を窒素ガス雰囲気にした後に加熱した
り、またはもともと電気炉内の温度を昇温させておき、
この状態に処理用部材としてのチタン製品を挿入し、且
つ、窒素ガスを供給したりすることも任意にしうろこと
である。In addition, heating can be done after creating a nitrogen gas atmosphere in the furnace, or by raising the temperature in the electric furnace to begin with.
It is optional to insert a titanium product as a processing member in this state and to supply nitrogen gas.
〔実験例１〕
表１は、スポンジチタン小片として各種の太きさの小片
を用い、そして各温度において、チタン小片が発火即ち
燃焼を開始するのがどの状態からかを見てみたものであ
る。この実験によれば、例えば１００メツシユの小片に
おいては、７００℃の加熱状態下では本発明方法のスポ
ンジチタン小片として使用することができることも示し
ている。例えば、４時間でその膜厚が１μの表面窒化層
を得ることができた。ただ１００メツシユの小片でも８
００℃に昇温した状態下では、その小片は、時々燃焼を
始める場合があった。この場合、４時間で膜厚２．５μ
の表面窒化層が得られた。従って、１００メツシユの小
片では８００℃以上では使用しえないことを知見した。[Experimental Example 1] Table 1 shows the results of using various thicknesses of titanium sponge pieces and looking at the state in which the titanium pieces start to ignite, that is, burn, at each temperature. . This experiment also shows that, for example, a 100-mesh piece can be used as a sponge titanium piece in the method of the present invention under heating conditions of 700°C. For example, a surface nitrided layer with a thickness of 1 μm could be obtained in 4 hours. Even a small piece of 100 pieces is 8
Under conditions of elevated temperature to 00°C, the pieces sometimes started to burn. In this case, the film thickness was 2.5μ in 4 hours.
A surface nitrided layer was obtained. Therefore, it was found that a small piece of 100 mesh could not be used at temperatures above 800°C.
次に、８０メツシユのものでは、８５０℃の状態下では
使用しうるが９００°Ｃの温度下になると、時々燃焼が
はじまり使用しえない状態となっている。この９００℃
附近では、チタンの変形点が８８２℃程度であるので、
６０メツシユのチタン小片よりも大なるものにおいて、
はじめて使用可能であることを知見した。したがって、
通常、窒化処理用の温度が７００℃〜８８０℃程度であ
るところから、６０メッシュ以上のスポンジチタン小片
を用いれば、使用可能なことが知見された。Next, the 80-mesh type can be used at 850°C, but when the temperature reaches 900°C, it sometimes starts to burn and becomes unusable. This 900℃
In the vicinity, the deformation point of titanium is around 882 degrees Celsius, so
In things larger than 60 mesh titanium pieces,
It was discovered for the first time that it was usable. therefore,
Since the temperature for nitriding treatment is usually about 700° C. to 880° C., it has been found that titanium sponge pieces of 60 mesh or more can be used.
〔実験例２〕
次に、表２は窒化条件として温度８００℃、処理時間４
時間で、第１図の実施例の方式により、スポンジチタン
小片として種々のものを使用した本発明の実験結果で、
それは図中右欄の通りであった。これによれば、２００
メンシユや３２５メッシュの小さなスポンジチタン小片
では、発火現象が起こり実際の使用に耐えることができ
ない状態を示している。しかし、１００メツシユのスポ
ンジチタン小片においては時々発火することがあるが、
使用しうる限界的大きさであることが知見された。[Experimental Example 2] Next, Table 2 shows the nitriding conditions at a temperature of 800°C and a treatment time of 4.
According to the experimental results of the present invention using various titanium sponge pieces according to the method of the embodiment shown in FIG.
It was as shown in the right column of the figure. According to this, 200
Menshi and small 325 mesh titanium sponge pieces cause ignition and are in a state where they cannot withstand actual use. However, 100 mesh titanium sponge pieces sometimes catch fire.
It was found that this was the critical size that could be used.
また、３５メッシュのものにおいては、充分使用しうる
状態がみられるし、スポンジチタン小片としてＮｏ５０
２ｍＩＩＩ角のものでは、良好な窒化をす゛ることがで
きた。尚、この２１１１ｍの代わりにＮｏ６並びに７の
如き大きさのスポンジチタン小片を用いた場合でも、使
用しうる状態を呈している。そしてこれらの使用しうる
状態の各窒化物表面の着色度は所望の窒化物色彩を呈し
ているものであった。In addition, the 35 mesh one is in a usable condition, and the No. 50 titanium sponge piece is in good condition.
Good nitriding was possible with the 2mIII square one. Incidentally, even when sponge titanium pieces of sizes No. 6 and 7 are used instead of this 2111m, the condition is usable. The degree of coloration of the surface of each of these nitrides in a usable state was such that the desired nitride color was exhibited.
以上の如く本発明に係るチタンの表面窒化法は、比較的
多孔質で脱酸素・水素材料として良好で、且つ比較的ロ
ーコストのスポンジチタン小片を用いるもので、窒素ガ
スを該スポンジチタン小片と接触させて窒素ガス中の酸
素や水素分を除去し、純粋な状態での窒素ガスを被処理
部材としてのチタン部材と接触させてなるので、ローコ
ストで簡易な装置で良好な窒化膜を短時間に形成するこ
とを可能としたのである。As described above, the titanium surface nitriding method according to the present invention uses small pieces of titanium sponge, which is relatively porous and good as a deoxidizing and hydrogen material, and is relatively low cost. Nitrogen gas is brought into contact with the small piece of titanium sponge. The oxygen and hydrogen content in the nitrogen gas is removed, and the pure nitrogen gas is brought into contact with the titanium material to be treated, so a good nitride film can be formed in a short time with a low-cost and simple device. This made it possible to form.
第１図、第２図は本発明の二つの実施態様を示すフロー
チャート図である。
に窒素ガスボンベ、 ２：バルブ、
３：供給路、 ４：チタン処理部、５；加熱、
６：真空ポンプ、７：チタン部材、
８：スポンジチタン小片、
特許出願人 株式会社 オ ハ ラ
代理人 弁理士 柳 野 隆 生
ｍｌ 図1 and 2 are flowcharts showing two embodiments of the present invention. Nitrogen gas cylinder, 2: Valve, 3: Supply path, 4: Titanium treatment section, 5: Heating,
6: Vacuum pump, 7: Titanium member, 8: Sponge titanium piece, Patent applicant OHARA Co., Ltd. Agent Patent attorney Takashi Yanagino ML Diagram
Claims (5)
と、 前記スポンジチタン小片と接触した後の窒素ガスを加熱
状態下密閉した処理部内で窒化処理用チタン部材と接触
させる工程と、 よりなるチタンの表面窒化方法。(1) A step of bringing nitrogen gas into contact with a small piece of titanium sponge, and a step of bringing the nitrogen gas that has been in contact with the small piece of titanium sponge into contact with a titanium member for nitriding treatment in a sealed processing section under heated conditions. Surface nitriding method.
スポンジチタン小片を窒素ガスと接触可能に配してなる
特許請求の範囲第１項記載のチタンの表面窒化方法。(2) A method for surface nitriding titanium according to claim 1, wherein a small piece of titanium sponge is placed in the nitrogen gas supply path separately from the titanium member so as to be able to come into contact with the nitrogen gas.
タン小片を配してなる特許請求の範囲第１項記載のチタ
ンの表面窒化方法。(3) A method for surface nitriding titanium according to claim 1, wherein small pieces of titanium sponge are arranged around a titanium member arranged in the processing section.
大なるスポンジチタン片を用いた特許請求の範囲第１項
または第２項または第３項記載のチタンの表面窒化方法
。(4) The method for surface nitriding titanium according to claim 1, 2, or 3, using a sponge titanium piece larger than 100 mesh as the sponge titanium piece.
なるスポンジチタン片を用いた特許請求の範囲第１項ま
たは第２項または第３項記載のチタンの表面窒化方法。(5) The method for surface nitriding titanium according to claim 1, 2, or 3, using a sponge titanium piece with a size larger than 80 mesh as the sponge titanium piece.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3864186A JPS62196365A (en) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | Surface nitriding method for titanium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62196365A true JPS62196365A (en) | 1987-08-29 |
| JPS6356305B2 JPS6356305B2 (en) | 1988-11-08 |
Family
ID=12530867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3864186A Granted JPS62196365A (en) | 1986-02-24 | 1986-02-24 | Surface nitriding method for titanium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62196365A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003040418A1 (en) * | 2001-11-09 | 2003-05-15 | Sumitomo Titanium Corporation | Method for producing titanium material of low oxygen content |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5110135A (en) * | 1974-07-16 | 1976-01-27 | Yashica Co Ltd | ANMONYAGASUOMOCHIITA CHITANNO CHITSUKAHOHO |
-
1986
- 1986-02-24 JP JP3864186A patent/JPS62196365A/en active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5110135A (en) * | 1974-07-16 | 1976-01-27 | Yashica Co Ltd | ANMONYAGASUOMOCHIITA CHITANNO CHITSUKAHOHO |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003040418A1 (en) * | 2001-11-09 | 2003-05-15 | Sumitomo Titanium Corporation | Method for producing titanium material of low oxygen content |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6356305B2 (en) | 1988-11-08 |
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