JPS62195547A - 炭素定量分析法 - Google Patents
炭素定量分析法Info
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- JPS62195547A JPS62195547A JP61037797A JP3779786A JPS62195547A JP S62195547 A JPS62195547 A JP S62195547A JP 61037797 A JP61037797 A JP 61037797A JP 3779786 A JP3779786 A JP 3779786A JP S62195547 A JPS62195547 A JP S62195547A
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- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
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- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims 1
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、Ｘ線、電子線等の放射線を使用して、未知試
料中の炭素、（１を定量分析する方法に関する。
料中の炭素、（１を定量分析する方法に関する。
〈従来の技術〉
未知試料中の炭ｆ、ｌを非破壊で測定する方法として、
試料に電子線を照射して特性Ｘ線を測定するＸ線マイク
ロ分析法（Ｅｒ’ＭＡ）、試料に電子線を照射してオー
ジェ電子を測定するオージェ電子分光法（ＡＥＳ）、試
料にＸ線を照射して特性Ｘ線を測定する蛍光Ｘ線法、試
料にＸ線を照射して光電子を測定する光電子法（ＸＰＳ
）等が知られている。これらの方法において、未知試料
と標準試料の信号強度比を求め、それに補正計算を施し
て未知試料中の炭素量が定量されるが、この標準試料と
して、従来、ダイヤモンド又はグラファイト、或いは組
成が既知の炭素化合物がそれぞれ単独で用いられていた
。しかし、標準試料としてダイヤモンドを用いるか、グ
ラファイトを用いるかにより、炭素の定量値は異なる結
果を与えていた。
試料に電子線を照射して特性Ｘ線を測定するＸ線マイク
ロ分析法（Ｅｒ’ＭＡ）、試料に電子線を照射してオー
ジェ電子を測定するオージェ電子分光法（ＡＥＳ）、試
料にＸ線を照射して特性Ｘ線を測定する蛍光Ｘ線法、試
料にＸ線を照射して光電子を測定する光電子法（ＸＰＳ
）等が知られている。これらの方法において、未知試料
と標準試料の信号強度比を求め、それに補正計算を施し
て未知試料中の炭素量が定量されるが、この標準試料と
して、従来、ダイヤモンド又はグラファイト、或いは組
成が既知の炭素化合物がそれぞれ単独で用いられていた
。しかし、標準試料としてダイヤモンドを用いるか、グ
ラファイトを用いるかにより、炭素の定量値は異なる結
果を与えていた。
〈発明が解決しようとする問題点〉
このように、使用する標め試料により炭素の定４値か異
なるのは、同じ炭素で６４配位のダイヤモンド構造か、
３配位のグラファイト構造かによって得られる信号強度
が異なるからである。そこで、正確な炭素組成値を（ひ
るためには、標章試料として未知試料中の炭素と同じ構
造を持った炭素を選択する必要がある。
なるのは、同じ炭素で６４配位のダイヤモンド構造か、
３配位のグラファイト構造かによって得られる信号強度
が異なるからである。そこで、正確な炭素組成値を（ひ
るためには、標章試料として未知試料中の炭素と同じ構
造を持った炭素を選択する必要がある。
本発明の目的は、未知試料中の炭素がどのような構造で
あっても、常に正確な定量値が得られる信頼性の高い炭
素定量分析法を提供することである。
あっても、常に正確な定量値が得られる信頼性の高い炭
素定量分析法を提供することである。
〈問題を解決するための手段〉
本発明の炭素定量分析法は、標準試料としてダイヤモン
ド及びグラファイトの双方を用い、ダイヤモンド、グラ
ファイト及び未知試料の二次放射測定信号から、まず、
ダイヤモンド、グラファイトの補正スペクトルを面積強
度が未知試料スペクトルと等しくなるように規格化した
のち、ダイヤモンド、グラファイト及び未知試料の夫々
規格化したスペクトルを用いて未知試料のダイヤモンド
率及びグラファイト率を求め、未知試料の炭素測定強度
と上記ダイヤモンド率及びグラファイト率により未知試
料中の炭素量を算出することを特徴とするものである。
ド及びグラファイトの双方を用い、ダイヤモンド、グラ
ファイト及び未知試料の二次放射測定信号から、まず、
ダイヤモンド、グラファイトの補正スペクトルを面積強
度が未知試料スペクトルと等しくなるように規格化した
のち、ダイヤモンド、グラファイト及び未知試料の夫々
規格化したスペクトルを用いて未知試料のダイヤモンド
率及びグラファイト率を求め、未知試料の炭素測定強度
と上記ダイヤモンド率及びグラファイト率により未知試
料中の炭素量を算出することを特徴とするものである。
〈実施例〉
以下、本発明を図面に示す実施例について詳細に説明す
る。
る。
第１図は、本発明方法に用いるダイヤモンド。
グラファイト及び未知試料の夫々の炭素信号波形を示し
、第２図は本発明の方法により未知試料のダイヤモンド
率、グラファイト率を求めるための波形合成ソフトのプ
ログラム内容を示すフローチャート、第３図及び第４図
は夫々、第２図のプログラムを用いて、未知試料の非晶
質炭素及び単結晶炭化珪素のダイヤモンド率を実際に求
めた例の曲線図である。
、第２図は本発明の方法により未知試料のダイヤモンド
率、グラファイト率を求めるための波形合成ソフトのプ
ログラム内容を示すフローチャート、第３図及び第４図
は夫々、第２図のプログラムを用いて、未知試料の非晶
質炭素及び単結晶炭化珪素のダイヤモンド率を実際に求
めた例の曲線図である。
標準試料及び未知試料に放射線を照射したときの二次放
射線を測定して未知試料中の炭素量を定量分析する場合
に、まず、標準試料としてダイヤモンド及びグラファイ
トの双方を用いて、ダイヤモンド、グラファイト／＆び
未知試料の二次放射測定信号を測定し、これらの信号を
数学的処理してダイヤモンド、グラファイトの補正スペ
クトルを面積強度が未知試料スペクトルと等しくなるよ
うに規格化し、さらに、これらダイヤモンド、グラファ
イト及び未知試料の夫々規格化したスペクトルを用いて
未知試料のダイヤモンド率及びグラファイト率を求めて
のち、最後に未知試料の炭素測定強度と上記ダイヤモン
ド率及びグラファイト率により未知試料中の炭素量を算
出するようにする。
射線を測定して未知試料中の炭素量を定量分析する場合
に、まず、標準試料としてダイヤモンド及びグラファイ
トの双方を用いて、ダイヤモンド、グラファイト／＆び
未知試料の二次放射測定信号を測定し、これらの信号を
数学的処理してダイヤモンド、グラファイトの補正スペ
クトルを面積強度が未知試料スペクトルと等しくなるよ
うに規格化し、さらに、これらダイヤモンド、グラファ
イト及び未知試料の夫々規格化したスペクトルを用いて
未知試料のダイヤモンド率及びグラファイト率を求めて
のち、最後に未知試料の炭素測定強度と上記ダイヤモン
ド率及びグラファイト率により未知試料中の炭素量を算
出するようにする。
これをさらに詳述すると、まず、第１図に示すダイヤモ
ンド、グラファイト及び未知試料の炭素信号波形を用い
て、コンピュータによる数学的処理により、未知試料の
信号波形をダイヤモンドの信号波形とグラファイトの信
号波形とから合成する。すなわち、 Ｕ（λ−ｅ ） ＝ Ｋ Ａ Ｘ Ｄ （λ）＋ＫＢＸ
Ｇ（λ） ・−（１）Ｕ（λ）：規格化未知試料スペ
クトル Ｄ（λ）：規格化ダイヤモンドスペクトルＧ（λ）：規
格化グラファイトスペクトルε ：化学シフトｍ λ ：波長（変数） 上記（１）式で、Ｋ＾が未知試料のダイヤモンド率をＫ
Ｂが未知試料のグラファイト率を与える。
ンド、グラファイト及び未知試料の炭素信号波形を用い
て、コンピュータによる数学的処理により、未知試料の
信号波形をダイヤモンドの信号波形とグラファイトの信
号波形とから合成する。すなわち、 Ｕ（λ−ｅ ） ＝ Ｋ Ａ Ｘ Ｄ （λ）＋ＫＢＸ
Ｇ（λ） ・−（１）Ｕ（λ）：規格化未知試料スペ
クトル Ｄ（λ）：規格化ダイヤモンドスペクトルＧ（λ）：規
格化グラファイトスペクトルε ：化学シフトｍ λ ：波長（変数） 上記（１）式で、Ｋ＾が未知試料のダイヤモンド率をＫ
Ｂが未知試料のグラファイト率を与える。
一方、ダイヤモンド及びグラファイトからの炭素信号強
度１ｄ、Ｉｇを測定し、それから未知試料用の標準信号
強度Ｉｓを次式により算出する。
度１ｄ、Ｉｇを測定し、それから未知試料用の標準信号
強度Ｉｓを次式により算出する。
次に、未知試料からの炭素信号強度Ｉｕを測定し、それ
から信号強度比Ｋを算出する。
から信号強度比Ｋを算出する。
［Ｕ
Ｋ−−・・・・・ （３）
ｓ
上記（３）式で、信号強度比Ｋに定ｍ補正計算を施して
炭素組成値を求める。
炭素組成値を求める。
このようにして得られる未知試料の炭素組成値は、ダイ
ヤモンド、グラファイト、未知試料の夫々の二次放射測
定信号波形全体の情報からダイヤモン・ド率を求めてお
り、さらに他元素の影響による化学ソフトまで考慮に入
れているため、より信頼性が高いといえる。
ヤモンド、グラファイト、未知試料の夫々の二次放射測
定信号波形全体の情報からダイヤモン・ド率を求めてお
り、さらに他元素の影響による化学ソフトまで考慮に入
れているため、より信頼性が高いといえる。
次に、第２図に示すフローチャートで、上記の如きダイ
ヤモンドとグラファイトの各々の信号波形を合成して未
知試料の信号波形を得るプログラムを説明する。
ヤモンドとグラファイトの各々の信号波形を合成して未
知試料の信号波形を得るプログラムを説明する。
まず、ステップ１で、測定点の数、ＮＤ、シフトｍ限界
ＳＭを人力すると共に、ステップ２で、ダイヤモンド、
グラファイト、未知試料夫々の測定条件ＩＡ、 目３
．ｒＸ、二次放射線スペクトル測定値ＡＭ（Ｌ）、ＢＭ
（Ｌ）、ＸＭ（Ｌ）を入力する。
ＳＭを人力すると共に、ステップ２で、ダイヤモンド、
グラファイト、未知試料夫々の測定条件ＩＡ、 目３
．ｒＸ、二次放射線スペクトル測定値ＡＭ（Ｌ）、ＢＭ
（Ｌ）、ＸＭ（Ｌ）を入力する。
次に、ステップ３で、ダイヤモンド、グラファイト、未
知試料各々の測定値に対する測定条件補正ＡＣ（Ｌ）、
ＢＣ（Ｌ）、ＸＣ（Ｌ）を計算すると共に、ステップ４
で、さらにバックグラウンド補正値Ａｌ３（Ｌ）、ＢＢ
（Ｌ）、ＸＢ（Ｌ）を計算し、さらに、ステップ５で、
ダイヤモンド、グラファイト、未知試料夫々の面積強度
ＳＡ、ＳＩＮ、ＳＸを計算４°ろ。ステップ６で、ダイ
ヤモンド、グラファイトの補正スペクトルを、面積強度
が未知試料スペクトルと等しくなるように規格化ＡＮ（
Ｌ）。
知試料各々の測定値に対する測定条件補正ＡＣ（Ｌ）、
ＢＣ（Ｌ）、ＸＣ（Ｌ）を計算すると共に、ステップ４
で、さらにバックグラウンド補正値Ａｌ３（Ｌ）、ＢＢ
（Ｌ）、ＸＢ（Ｌ）を計算し、さらに、ステップ５で、
ダイヤモンド、グラファイト、未知試料夫々の面積強度
ＳＡ、ＳＩＮ、ＳＸを計算４°ろ。ステップ６で、ダイ
ヤモンド、グラファイトの補正スペクトルを、面積強度
が未知試料スペクトルと等しくなるように規格化ＡＮ（
Ｌ）。
ＢＮ（Ｌ）したのち、ステップ７の（Ｔ＝０：Ｓ＝０
： Ｚ＝＋０００００００ ： ＫＡ＝０）の条件
、及びステップ８の（ＦＡ＝Ｏ： Ｚ（Ｔ）＝＋０００
００００ ： ＫＡ（Ｔ）＝Ｏ）の条件、並びにステ
ップ９の（ＰＢ＝１００−ＰＡ ： Ｅ（ＰＡ、ｒ’Ｂ
）＝０）の条件、さらにステップ１０の（Ｌ＝１）の条
件を入れて、ステップ１１で次式 を計算する。つづいて、ステップ１２で（Ｌ＋１＞ＮＤ
−ＳＭ？）を判断し、ステップ１３て（Ｅ（ＰＡ、ＰＢ
）＜Ｚ（Ｔ）？）を判断し、ステップ１４で（ＰＡ＋１
＞１００？）を判断し、ステップ１５で（Ｚ（Ｔ）＜Ｚ
？）を判断し、ステップ！６で（Ｔ＋１ ＞ＳＭ？）を
判断する。
： Ｚ＝＋０００００００ ： ＫＡ＝０）の条件
、及びステップ８の（ＦＡ＝Ｏ： Ｚ（Ｔ）＝＋０００
００００ ： ＫＡ（Ｔ）＝Ｏ）の条件、並びにステ
ップ９の（ＰＢ＝１００−ＰＡ ： Ｅ（ＰＡ、ｒ’Ｂ
）＝０）の条件、さらにステップ１０の（Ｌ＝１）の条
件を入れて、ステップ１１で次式 を計算する。つづいて、ステップ１２で（Ｌ＋１＞ＮＤ
−ＳＭ？）を判断し、ステップ１３て（Ｅ（ＰＡ、ＰＢ
）＜Ｚ（Ｔ）？）を判断し、ステップ１４で（ＰＡ＋１
＞１００？）を判断し、ステップ１５で（Ｚ（Ｔ）＜Ｚ
？）を判断し、ステップ！６で（Ｔ＋１ ＞ＳＭ？）を
判断する。
ステップ１６のＹＥＳのときは、ステップ１７でダイヤ
モンド率ＫＡ、化学シフトＩｔｓを表示する。
モンド率ＫＡ、化学シフトＩｔｓを表示する。
なお、ステップ１２でＮｏのときは、ステップ１８でＬ
＝Ｌ＋ １の条件によりステップＩＩへもどす。
＝Ｌ＋ １の条件によりステップＩＩへもどす。
ステップ１４でＮＯのときは、ステップ１９のＰＡ＝Ｐ
Ａ＋ １の条件でステップ９へらどす。
Ａ＋ １の条件でステップ９へらどす。
また、ステップ１３でＹＥＳのときは、ステップ２０の
Ｚ（Ｔ）＝Ｅ（ＰＡ、ＰＩ’３）：ＫＡ（Ｔ）＝ＰＡの
条件でステップ１４へ送る。
Ｚ（Ｔ）＝Ｅ（ＰＡ、ＰＩ’３）：ＫＡ（Ｔ）＝ＰＡの
条件でステップ１４へ送る。
また、ステップ１６でＮＯのときは、ステップ２１のＴ
＝Ｔ＋ １の条件でステップ８へもどす。
＝Ｔ＋ １の条件でステップ８へもどす。
さらに、ステップ１５でＹＥＳのとさけ、ステップ２１
のＺ＝Ｚ（Ｔ）： ＫＡ＝ＫＡ（Ｔ）・Ｓ＝Ｔの条件で
ステップ１６へ送る。
のＺ＝Ｚ（Ｔ）： ＫＡ＝ＫＡ（Ｔ）・Ｓ＝Ｔの条件で
ステップ１６へ送る。
また、第２図の波形合成ソフトのプログラムに基づいて
、未知試料が非晶質炭素と単結晶炭化珪素の場合につき
、Ｘ線マイクロアナライザーを用いて炭素の特性Ｘ線信
号を測定し、上記プログラムを実行してダイヤモンド率
（％表示）を求めた例を第３図及び第４図に示す。
、未知試料が非晶質炭素と単結晶炭化珪素の場合につき
、Ｘ線マイクロアナライザーを用いて炭素の特性Ｘ線信
号を測定し、上記プログラムを実行してダイヤモンド率
（％表示）を求めた例を第３図及び第４図に示す。
上記実施例に詳記した如く、本発明の炭素定量分析法を
用いると、ピーク波長に関する情報のみならず、全波長
域からの情報を取り入れ、最小二乗法からダイヤモンド
率がより詳しく与えられる上に、本発明の方法では化学
シフトも考慮しているため、ダイヤモンド構造の単結晶
炭化珪素に対してダイヤモンド率が正しく得られること
がわかる。
用いると、ピーク波長に関する情報のみならず、全波長
域からの情報を取り入れ、最小二乗法からダイヤモンド
率がより詳しく与えられる上に、本発明の方法では化学
シフトも考慮しているため、ダイヤモンド構造の単結晶
炭化珪素に対してダイヤモンド率が正しく得られること
がわかる。
したがって、本発明の方法によれば、標準試料の選定に
経験や勘を要求されることがなく、未知試料用の標準信
号強度が得られ、したがって、測定方法、測定条件が異
なってら常に正確で信頼性の高い炭素量が定量分析でき
る。
経験や勘を要求されることがなく、未知試料用の標準信
号強度が得られ、したがって、測定方法、測定条件が異
なってら常に正確で信頼性の高い炭素量が定量分析でき
る。
第１図は本発明方法に用いるダイヤモンド、グラファイ
ト及び未知試料の夫々の炭素信号波形を示し、第２図で
は本発明の方法により未知試料のダイヤモンド率、グラ
ファイト率を求めるための波形合成ソフトのプログラム
内容を示すフローチャート、第３図及び第４図は夫々、
第２図のプログラムを用いて、未知試料の非晶質炭素及
び単結晶炭化珪素のダイヤモンド率を実際に求めた例で
ある。
ト及び未知試料の夫々の炭素信号波形を示し、第２図で
は本発明の方法により未知試料のダイヤモンド率、グラ
ファイト率を求めるための波形合成ソフトのプログラム
内容を示すフローチャート、第３図及び第４図は夫々、
第２図のプログラムを用いて、未知試料の非晶質炭素及
び単結晶炭化珪素のダイヤモンド率を実際に求めた例で
ある。
Claims (1)
- （１）標準試料及び未知試料に放射線を照射したときの
二次放射線を測定して未知試料中の炭素量を分析する方
法において、標準試料としてダイヤモンド及びグラファ
イトの双方を用い、ダイヤモンド、グラファイト及び未
知試料の二次放射測定信号から、まず、ダイヤモンド、
グラファイトの補正スペクトルを面積強度が未知試料ス
ペクトルと等しくなるように規格化したのち、ダイヤモ
ンド、グラファイト及び未知試料の夫々規格化したスペ
クトルを用いて未知試料のダイヤモンド率及びグラファ
イト率を求め、未知試料の炭素測定強度と上記ダイヤモ
ンド率及びグラファイト率により未知試料中の炭素量を
算出することを特徴とする炭素定量分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61037797A JPS62195547A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 炭素定量分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61037797A JPS62195547A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 炭素定量分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62195547A true JPS62195547A (ja) | 1987-08-28 |
Family
ID=12507488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61037797A Pending JPS62195547A (ja) | 1986-02-21 | 1986-02-21 | 炭素定量分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62195547A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008020386A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-01-31 | Jeol Ltd | オージェ電子分光による化学状態分析法及び装置 |
| JP2017044541A (ja) * | 2015-08-25 | 2017-03-02 | 中国電力株式会社 | 石炭標準試料及び石炭中の微量元素分析方法 |
-
1986
- 1986-02-21 JP JP61037797A patent/JPS62195547A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008020386A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-01-31 | Jeol Ltd | オージェ電子分光による化学状態分析法及び装置 |
| JP2017044541A (ja) * | 2015-08-25 | 2017-03-02 | 中国電力株式会社 | 石炭標準試料及び石炭中の微量元素分析方法 |
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