JPS62167475A - 脂溶性ビタミン類の分析方法 - Google Patents
脂溶性ビタミン類の分析方法Info
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- JPS62167475A JPS62167475A JP27275885A JP27275885A JPS62167475A JP S62167475 A JPS62167475 A JP S62167475A JP 27275885 A JP27275885 A JP 27275885A JP 27275885 A JP27275885 A JP 27275885A JP S62167475 A JPS62167475 A JP S62167475A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、産業上の利用分野
本発明は、高速液体ウロマトグラフによる脂溶性ビタミ
ン類の分析方法に関する。
ン類の分析方法に関する。
口、従来技術
例えばビタミンへパルミテート、D3及びEアセテート
等の脂溶性どタミシを複合して含有する薬剤中のビタミ
ンの分析は、通常高速液体クロマトグラフ装置を使用し
て行なわれているが、ビタミンへパルミテートは他のビ
タミンD3、Eアセテートに比較して検出波長とりテン
ション時間か著しく異なるために別途分析することが行
なわれており、分析に手間と時間を要するという問題が
あった。
等の脂溶性どタミシを複合して含有する薬剤中のビタミ
ンの分析は、通常高速液体クロマトグラフ装置を使用し
て行なわれているが、ビタミンへパルミテートは他のビ
タミンD3、Eアセテートに比較して検出波長とりテン
ション時間か著しく異なるために別途分析することが行
なわれており、分析に手間と時間を要するという問題が
あった。
ハ、目的
本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであって
、その目的とするところは一度の試料注入により迅速に
脂溶性ビタミンを分析することができる分析方法を提案
することである。
、その目的とするところは一度の試料注入により迅速に
脂溶性ビタミンを分析することができる分析方法を提案
することである。
二0発明の概要
すなわち、本発明が特徴とするところは検出波長及び溶
出条件を分M態様に合せて変更するようにした点にある
。
出条件を分M態様に合せて変更するようにした点にある
。
ホ、実施例
そこで、以下に本発明の詳細を英施例に基づいて説明す
る。
る。
第1図は、本発明に使用する装置の一例を示すものであ
って、図中符号1は、シリカゲル坦体の表面にオクタデ
シルシリル基を化学結合させた固定相を充填したカラム
で、−側が試料注入口2に、他側か紫外分光光度計3に
接続されている。
って、図中符号1は、シリカゲル坦体の表面にオクタデ
シルシリル基を化学結合させた固定相を充填したカラム
で、−側が試料注入口2に、他側か紫外分光光度計3に
接続されている。
4は、移動相となるメチールアルコールを収容した移動
相タンクで、ポンプ5を介して試料注入口2に接続され
でいる。6は、プログラム制御装置で、時間を基準にし
てポンプ5の吐出流量及び紫外分光光度計3の回折格子
フィルタ3aを回動させて検出波長を変更するように構
成されている。
相タンクで、ポンプ5を介して試料注入口2に接続され
でいる。6は、プログラム制御装置で、時間を基準にし
てポンプ5の吐出流量及び紫外分光光度計3の回折格子
フィルタ3aを回動させて検出波長を変更するように構
成されている。
なお、図中符号7は測定回路を示す。
このように構成した装置において、第2図に示したよう
に試料注入時点からビタミンEアセテートの分離終了時
点T2まではポンプ5の吐出流量を10mβ/分(こ1
.紫外吸光光度計3の検出波長を260nmに設定し、
またビタミンEアセテートの分離が終了した時点ではポ
ンプ5の吐出量を1.8mu/分に、検出波長を325
nmに変更するタイムスケジュールをプログラム制御装
置6にセットする。
に試料注入時点からビタミンEアセテートの分離終了時
点T2まではポンプ5の吐出流量を10mβ/分(こ1
.紫外吸光光度計3の検出波長を260nmに設定し、
またビタミンEアセテートの分離が終了した時点ではポ
ンプ5の吐出量を1.8mu/分に、検出波長を325
nmに変更するタイムスケジュールをプログラム制御装
置6にセットする。
このような準備を終えた段階で、装置を作動させて試料
注入口2から脂溶性ビタミンを含む試料ヲ注入すると、
移動相タンク4からメチールアルコールがポンプ5によ
り毎分1mAの流量でカラム1に供給され、また紫外分
光光度計3が検出波長を260nmにセットされた状態
で待機する。
注入口2から脂溶性ビタミンを含む試料ヲ注入すると、
移動相タンク4からメチールアルコールがポンプ5によ
り毎分1mAの流量でカラム1に供給され、また紫外分
光光度計3が検出波長を260nmにセットされた状態
で待機する。
このようにしてビタミンD3の分離時間T1が経過する
と、紫外吸光光度計3からはビタミンD3の濃度に比例
したピーク高さを持った信号PLが、ざらにビタミンE
アセテートの分離時間T2が経過した時点でこれの含有
量に対応する信号P2が出力する。ビタミンEアセテー
トの検出が終了すると、プログラム制御装M6が作動し
てポンプ5の吐出力を毎分1.8mβに引き上げるとと
もに、紫外分光光度計3の検出波長を325nmに切換
える。これにより、カラム1内に大量のメチールアルコ
ールが注入されて目的成分以外の夾雑成分の排出が促進
され、結果としてビタミンへパルミテートの分離溶出時
間が早まる。このようにしてビタミンAパルミテートが
分離されると、波長325nmにおいで検知されて、そ
の濃度に比例したピーク信号P3か出力する。
と、紫外吸光光度計3からはビタミンD3の濃度に比例
したピーク高さを持った信号PLが、ざらにビタミンE
アセテートの分離時間T2が経過した時点でこれの含有
量に対応する信号P2が出力する。ビタミンEアセテー
トの検出が終了すると、プログラム制御装M6が作動し
てポンプ5の吐出力を毎分1.8mβに引き上げるとと
もに、紫外分光光度計3の検出波長を325nmに切換
える。これにより、カラム1内に大量のメチールアルコ
ールが注入されて目的成分以外の夾雑成分の排出が促進
され、結果としてビタミンへパルミテートの分離溶出時
間が早まる。このようにしてビタミンAパルミテートが
分離されると、波長325nmにおいで検知されて、そ
の濃度に比例したピーク信号P3か出力する。
[実施例]
粒径5μmの球状シワ力坦体にオクタデシルシリル基を
化学結合した固定相を、内径6mm、長さ15cmのチ
ューブに充填したカラムを使用するとともに、ビタミン
D3、ビタミンEアセテートの溶出時点までの移動相の
流量を1.5mI2/分に、またこれ以猪の流Mを2.
2mf2/分に設定し、脂溶性ビタミンを含有する注射
液をクロロホルムにより1000倍程度に希釈して分析
したところ、第3図に示したよう(こ試料注入時から6
分及び8分が経過した時点で、検出波長260nmにお
いてビタミンD3とビタミンEアセテートのピークか検
知され、また試料注入時から16分か経過した時点で検
出波長325nmにおいてビタミンAパルミテートのピ
ークを検知することかできた。
化学結合した固定相を、内径6mm、長さ15cmのチ
ューブに充填したカラムを使用するとともに、ビタミン
D3、ビタミンEアセテートの溶出時点までの移動相の
流量を1.5mI2/分に、またこれ以猪の流Mを2.
2mf2/分に設定し、脂溶性ビタミンを含有する注射
液をクロロホルムにより1000倍程度に希釈して分析
したところ、第3図に示したよう(こ試料注入時から6
分及び8分が経過した時点で、検出波長260nmにお
いてビタミンD3とビタミンEアセテートのピークか検
知され、また試料注入時から16分か経過した時点で検
出波長325nmにおいてビタミンAパルミテートのピ
ークを検知することかできた。
他方、比較のために移動相の流量を1.5mβ/分を一
定に維持した状態で分析したところ、第5図(こ示した
ようにビタミンD3及びビタミンEアセテートのリテン
ション時間は変化しないものの、ビタミンへパルミテー
トの分離溶出に23分を要した。
定に維持した状態で分析したところ、第5図(こ示した
ようにビタミンD3及びビタミンEアセテートのリテン
ション時間は変化しないものの、ビタミンへパルミテー
トの分離溶出に23分を要した。
この結果、ビタミンEアセテートの検出終7徒に移動相
の流ilを増大させることが脂溶性ビタミンの分析時間
の短縮に極めて効果があることが明らかとなった。
の流ilを増大させることが脂溶性ビタミンの分析時間
の短縮に極めて効果があることが明らかとなった。
なお、上述の実施例(こおいではビタミンEアセテート
の溶出後に移動相の流量を増加させて溶出条件を変更さ
せているが、第4図に示したようにビタミンEアセテー
トの2出後T2からテトラハイドロフランもしくはジオ
キサンを徐々に混入してビタミンへパルミテートの溶出
時T4にメチルアルコール90%、テトラハイドロフラ
ジやジオキサンが10%程度となるように溶出条件を変
更しても分析時間を短縮することかできる。
の溶出後に移動相の流量を増加させて溶出条件を変更さ
せているが、第4図に示したようにビタミンEアセテー
トの2出後T2からテトラハイドロフランもしくはジオ
キサンを徐々に混入してビタミンへパルミテートの溶出
時T4にメチルアルコール90%、テトラハイドロフラ
ジやジオキサンが10%程度となるように溶出条件を変
更しても分析時間を短縮することかできる。
へ、効果
以上、説明したよう(こ本発明によれば、ビタミンEア
セテートの溶出後に、溶出条件を変更するとともに検出
波長をビタミンAパルミテートの検出波長に合わせるよ
うにしたので、1回の試料注入て脂溶性ビタミンの検出
が可能となるばかりてなく、分析時間を大幅に短縮する
ことかできる。
セテートの溶出後に、溶出条件を変更するとともに検出
波長をビタミンAパルミテートの検出波長に合わせるよ
うにしたので、1回の試料注入て脂溶性ビタミンの検出
が可能となるばかりてなく、分析時間を大幅に短縮する
ことかできる。
第1図は、本発明に使用する装置の一例を示す構成図、
第2図は、同上装冨における動作状態を示すタイミング
図、第3図は、本発明による分析結果の一例を示すクロ
マトグラム図、第4図は、本発明の他の実施例を示すタ
イミング図、及び第5図は従来法による脂溶性ビタミン
のクロマトグラム図である。 出願人 株式会社 島 津 製 作 所代理人 弁理士
西 川 贋 治 同 木材腸溶 第2図 Tt 12 T3 第4図 検幻壊 −一一丁一一一− a ’ /;o ’ zo 分つ O102o、0−
第2図は、同上装冨における動作状態を示すタイミング
図、第3図は、本発明による分析結果の一例を示すクロ
マトグラム図、第4図は、本発明の他の実施例を示すタ
イミング図、及び第5図は従来法による脂溶性ビタミン
のクロマトグラム図である。 出願人 株式会社 島 津 製 作 所代理人 弁理士
西 川 贋 治 同 木材腸溶 第2図 Tt 12 T3 第4図 検幻壊 −一一丁一一一− a ’ /;o ’ zo 分つ O102o、0−
Claims (1)
- ビタミンEアセテートの溶出が終了した時点で溶出を早
めるべく溶出条件を変更するとともに検出波長を切換え
ることを特徴とする脂溶性ビタミン類の分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27275885A JPS62167475A (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | 脂溶性ビタミン類の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27275885A JPS62167475A (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | 脂溶性ビタミン類の分析方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62167475A true JPS62167475A (ja) | 1987-07-23 |
Family
ID=17518339
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27275885A Pending JPS62167475A (ja) | 1985-12-03 | 1985-12-03 | 脂溶性ビタミン類の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62167475A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997014705A1 (fr) * | 1995-10-17 | 1997-04-24 | Showa Denko K.K. | Phosphates de tocopherol tres purs, procedes de preparation, techniques d'analyse et produits cosmetiques correspondants |
KR100470004B1 (ko) * | 1995-10-17 | 2005-06-21 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 고순도토코페릴포스페이트 및/또는 염의 조성물,이의 제조방법,이의분석방법 및 화장품 |
CN105866309A (zh) * | 2016-05-20 | 2016-08-17 | 芜湖宝瓶智能化服务外包有限公司 | 一种维生素a和维生素e的测定方法 |
CN107202849A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-09-26 | 济南维瑞医药科技开发有限公司 | 通过hplc法分离测定维生素e及其制剂中杂质的方法 |
CN107831231A (zh) * | 2017-11-01 | 2018-03-23 | 济南维瑞医药科技开发有限公司 | 一种检测多种维生素制剂中维生素a杂质的方法 |
CN108107146A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-06-01 | 大连福佳·大化石油化工有限公司 | 改进的石脑油中氧化物含量测定方法 |
CN108445098A (zh) * | 2018-02-26 | 2018-08-24 | 济南康和医药科技有限公司 | 一种检测维生素a棕榈酸酯中杂质的分析方法 |
CN109100456A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-28 | 河北远征药业有限公司 | 一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法 |
CN110887924A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-17 | 济南和合医学检验有限公司 | 同时检测血液中视黄醇和α-生育酚含量的方法 |
-
1985
- 1985-12-03 JP JP27275885A patent/JPS62167475A/ja active Pending
Cited By (11)
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WO1997014705A1 (fr) * | 1995-10-17 | 1997-04-24 | Showa Denko K.K. | Phosphates de tocopherol tres purs, procedes de preparation, techniques d'analyse et produits cosmetiques correspondants |
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CN108445098B (zh) * | 2018-02-26 | 2020-10-16 | 济南康和医药科技有限公司 | 一种检测维生素a棕榈酸酯中杂质的分析方法 |
CN109100456A (zh) * | 2018-10-25 | 2018-12-28 | 河北远征药业有限公司 | 一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法 |
CN109100456B (zh) * | 2018-10-25 | 2021-08-20 | 河北远征药业有限公司 | 一种同时测定多种维生素注射液中3种脂溶性维生素含量的方法 |
CN110887924A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-17 | 济南和合医学检验有限公司 | 同时检测血液中视黄醇和α-生育酚含量的方法 |
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