JPS62159042A - 微粒子分析装置 - Google Patents

微粒子分析装置

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JPS62159042A
JPS62159042A JP29845985A JP29845985A JPS62159042A JP S62159042 A JPS62159042 A JP S62159042A JP 29845985 A JP29845985 A JP 29845985A JP 29845985 A JP29845985 A JP 29845985A JP S62159042 A JPS62159042 A JP S62159042A
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JP
Japan
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particle
toc
individual
organic carbon
total
Prior art date
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JP29845985A
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English (en)
Inventor
Shigeyuki Akiyama
重之 秋山
Kenichi Kawato
川戸 健一
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Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
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Publication date
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  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば半導体ウェハー製造時に必要とされる
洗浄用超純水などの検査を行うための微粒子分析装置に
関する。
〔従来の技術〕
最近、所謂マイコンなどのLSIにおいて一層の高集積
化が進展し、それに伴って益々高品質の洗浄用超純水の
提供が要求され、従って、その超純水の評価分析装置の
高感度化、高性能化、簡素化(取り扱い易さ)、高能率
化等が強く要望されるに至っている。
ところで、かかる超純水中には、バクテリアなどの生物
、フィルタモジュール素材やイオン交換樹脂のかけら、
水あか、コロイドシリカなどの有機体あるいは無機体と
いった微粒子や、揮発性を機成分などの種々の不純物成
分が含まれており、従来は、各不純物成分に対しての夫
々に応じた検出原理を持つ分析手法(直接顕微鏡法やT
OC計測法など)を併用することにより、粒子数濃度や
各個別粒子径(大きさ)をオフライン検査により求めて
いた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記従来手段による場合には、極く微量
の試料液体に対するオフライン検査であることから、測
定・分析手順そのものに煩雑な手作業を必要とするばか
りで無く、試料液体の取り扱いや汚染管理が困難である
と共に、検出感度にも限界があり、しかも、データの統
計処理を必要とするために、その分析・検査には、極め
て高度な熟練技術と非常な長時間を必要とし、その上、
間欠的にしか測定・分析を行えず、また、粒子数濃度や
各個別粒子径(大きさ)といった数少ない情報しか得ら
れない、という種々の欠点があった。
本発明は、上記した実情に鑑みてなされたものであって
、その目的は、従来のように煩雑な手作業による測定・
分析手順を必要とせず、容易かつ能率的な操作にて、不
純物成分としての微粒子の粒子数濃度や各個別粒子径(
大きさ)に関する高感度な情報を自動的に且つ連続的に
得られることは勿論、各個別粒子の種類といったより詳
細な情報をも自動的に得ることができる、高性能でしか
も比較的簡素な構成の微粒子分析装置を提供せんとする
ことにある。
〔問題点を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、本発明による微粒子分析装
置は、試料気体または試料液体を気化させた気体中に浮
遊する微粒子の粒子数濃度および各個別微粒子の大きさ
を連続的に検出可能な微粒子測定手段と、前記気体中の
揮発性成分の有機体炭素濃度(TOC)および全有機体
炭素濃度(全TOC)を連続的に検出可能な有機体炭素
濃度測定手段とを備え、かつ、前記有機体炭素濃度測定
手段により検出された揮発性成分の有機体炭素濃度(T
OC)と全有機体炭素濃度(全TOC)および前記微粒
子測定手段により検出された各個別微粒子の大きさとか
ら、前記各個別微粒子の炭素含有率を示す個別炭素指数
を演算し、その得られた個別炭素指数に基いて各個別微
粒子の種類をも判定して出力可能なデータ処理手段を備
えている、という点に特徴がある。
〔作用〕
上記特徴構成により発揮される作用は下記の通りである
即ち、上記本発明に係る微粒子分析装置においては、比
較的簡素な構成の一基の装置でありながら、試料中に浮
遊する微粒子の粒子数濃度および各個別微粒子の大きさ
を連続的に検出可能な形状測定手段としての微粒子測定
手段のみならず、試料中の揮発性成分の有機体炭素濃度
(TOC)および全有機体炭素濃度(全TOC)を連続
的に検出可能な組成測定手段としての有機体炭素濃度測
定手段とを備えており、しかも、前記両手段により得ら
れた形状情報と組成情報とから各個別微粒子の炭素含有
率を示す個別炭素指数を演算することにより各個別微粒
子の種類をも判定して出力するデータ処理手段を備えて
いるから、従来のように煩雑な手作業による測定・分析
手順を必要とせずに、極めて容易な操作にて、微粒子の
粒子数濃度や各個別粒子径(大きさ)に関する情報を自
動的に且つ連続的に得られることは勿論、各個別粒子の
種類をも自動的に判定できるので、非常に能率的な分析
が可能である。そして、各個別粒子の種類というより詳
細なデータを得られることから、微粒子の発生原因や発
生個所を容易に推定できるようになり、従って、それに
対する対策も講じ易い、また、本微粒子分析装置におい
ては、試料気体または試料液体を気化させた気体をサン
プルとして測定するものであるから、微粒子測定手段と
しては例えばレーザー散乱法による検出器を、そして、
有機体炭素濃度測定手段としては例えばフレームイオン
検出器(FID)を、というように高感度で応答速度の
速い測定器を使用することができるので、非常に高い分
析精度を得る゛ことができる。
〔実施例〕
以下、本発明の具体的実施例を図面に基いて説明する。
第1図は、本発明に係る微粒子分析装置の全体概略構成
を示すブロック図であって、Aは、例えば半導体ウェハ
ー製造時に必要とされる洗浄用超純水などの試料水を霧
化または蒸発させることにより気化させて試料気体を生
成するための気化手段(試料が元々気体である場合には
これは不要)であり、Bは、その試料気体中に浮遊する
微粒子の粒子数濃度および各個別微粒子の大きさく径:
R)を連続的に検出可能な微粒子測定手段であり、Cは
、試料気体中の揮発性成分の有機体炭素濃度(TOC)
および全有機体炭素濃度(全TOC)を連続的に検出可
能な有機体炭素濃度測定手段であり、Dは、前記微粒子
測定手段Bにより検出された微粒子の粒子数濃度や各個
別微粒子の大きさく径:R)およびそれから求められる
粒子径分布を出力するのみならず、前記有機体炭素濃度
測定手段Cにより検出された全有機体炭素濃度(全TQ
C)と揮発性成分の有機体炭素濃度(TOC)との差、
および、前記微粒子測定手段Bにより検出された各個別
微粒子の大きさく径R)から、例えば、 CK−個別含有炭素値/体積相当値 −(全TOC)−(TOC)/R’ なる式に従って、前記各個別微粒子の有機体炭素含有率
を示す個別炭素指数GKを演算し、その得られた個別炭
素指数CKに基いて各個別微粒子の種類を判定して出力
するデータ処理手段、そして、Eは、前記気化手段A、
微粒子測定手段B、有機体炭素濃度測定手段C,データ
処理手段りの動作を制御するためのコントローラである
第2図は、前記気化手段A、微粒子測定手段B。
有機体炭素濃度測定手段Cから構成される測定部の構成
を夫々示している。
即ち、前記気化手段Aは、導入された試料水を空気精製
器1を介して導入された清浄空気により霧化または蒸発
させることにより気化させて、試料水中の微粒子および
揮発性成分を気流中に浮遊させる気化器2で構成されて
いる。なお、図示しているように、この気化器2へは、
試料水の代わりに校正用標準液を必要に応じて導入でき
るようになっている。
3は、前記微粒子測定手段Bを構成するレーザー散乱法
により微粒子の数および大きさく径R)を連続的に測定
可能な検出器であって、第3図に例示するようなパルス
信号列S1を出力する。このパルス信号列S1における
各パルスは、試料気体中に浮遊する各個別微粒子による
反射散乱光により立ち上がるものであるから、そのパル
ス数により試料気体中に含まれる微粒子数を測定でき、
また、各パルスのレベルにより各個別微粒子の大きさく
径R)および粒子径分布を測定できる。
4は、前記有機体炭素濃度測定手段Cを構成するフレー
ムイオン検出器(FID)であって、第4図に例示する
ようなパルス信号列S2を出力する。このパルス信号列
S2における各パルスのピークレベルから試料気体中に
含まれる全有機体炭素濃度(全TOC)を連続的に測定
でき、また、このパルス信号列S2におけるオフセント
的な基準レベル(点線で示す)から試料気体中に含まれ
る揮発性成分の有機体炭素濃度(TOC)を測定でき、
そして、全有機体炭素濃度(全TOC)と揮発性成分の
有機体炭素濃度(TOC)との差、つまり、各パルスの
みの高さが各個別微粒子の有機体炭素含有値を測定する
ことができる。
なお、上記したように、フレームイオン検出器(F I
 D)単独で試料気体中に含まれる揮発性成分の有機体
炭素濃度(TOC)を測定することができるが、この揮
発性成分の有機体炭素濃度(TOC)は短時間計測の間
では通常殆ど変化しないので、第2図中点線で示すよう
に、マイクロフィルター5を有するバイパスライン6を
三方切換弁7を介して別途設けて、揮発性成分の有機体
炭素濃度(TOC)を個別に測定できるようにしてもよ
い。
また、Fは、流量調節弁8を備えた希釈空気導入路9.
バンファタンク10.圧力計11.真空ポンプ12等か
ら成る試料吸引手段である。 次に、上記のように構成
された微粒子分析装置の動作について説明する。
即ち、前記したように、微粒子測定手段Bにより、試料
気体中に含まれる微粒子の数および形状情報としての大
きさく径R)が、第3図に示すパルス信号列S1のよう
に連続的に測定され、その後、同じ試料気体について、
有機体炭素濃度測定手段Cにより、組成情報としての全
有機体炭素濃度(全TOC)および揮発性成分の有機体
炭素濃度(TOC)が、第4図に示すパルス信号列S2
のように連続的に測定され、それら測定データは前記デ
ータ処理手段りへ人力される。なお、その際、両パルス
信号列31.S2を同期させるように、前記コントロー
ラEはパルス信号列S1の入力タイミングを所定時間遅
らせる。
そこで、データ処理手段りは、前述したように、微粒子
測定手段Bにより検出された微粒子の粒子数濃度や各個
別微粒子の大きさく径;R)およびそれから求められる
粒子径分布を出力するのみならず、 CK=個別含存炭素値/体積相当値 =(全TOC)−(TOC)/R’ なる式に従って各個別微粒子の有機体炭素含有率を示す
個別炭素指数CKを演算し、その得られた個別炭素指数
C’Kに基いて、各個別微粒子の性質(有機体と無機体
との区別)およびその種類(バクテリア、フィルタモジ
ュール素材、イオン交換樹脂、水あか、コロイドシリカ
などの区別)を判定して出力する。従って、その出力結
果によって、試料水中に含まれていた不純物としての微
粒子の発生源や発生程度を容易に推定することができる
のである。
(発明の効果〕 以上詳述したところから明らかなように、本発明に係る
微粒子分析装置によれば、試料気体または試料液体を気
化させた気体中に浮遊する微粒子の粒子数濃度および各
個別微粒子の大きさを連続的に検出可能な微粒子測定手
段と、前記気体中の揮発性成分の有機体炭素濃度(TO
C)および全有機体炭素濃度(全Tt、)C)を連続的
に検出可能な有機体炭素濃度測定手段とを備え、かつ、
前記有機体炭素濃度測定手段により検出された揮発性成
分の有機体炭素濃度(TOC)と全有機体炭素濃度(全
TOC)および前記微粒子測定手段により検出された各
個別微粒子の大きさとから、前記各個別微粒子の炭素含
有率を示す個別炭素指数を演算し、その得られた個別炭
素指数に基いて各個別微粒子の種類をも判定して出力可
能なデータ処理手段を備えているので、比較的面素な構
成の一基の装置でありながら、従来のように煩雑な手作
業による測定・分析手順を必要とせずに、極めて容易な
操作にて、微粒子の粒子数や各個別粒子径(大きさ)に
関する情報を自動的に且つ連続的に得られることは勿論
、各個別粒子の種類をも自動的に判定できるので、非常
に能率的な分析が可能であり、また、各個別粒子の種類
を判定できることから、その発生原因や発生個所を容易
に推定できるようになり、従って、それに対する対策を
講じる上で極めて便利であり、更に、本微粒子分析装置
においては、試料気体または試料液体を気化させた気体
をサンプルとして測定するようにしであるから、微粒子
測定手段としては例えばレーザー散乱法による検出器を
、そして、有機体炭素濃度測定手段としては例えばフレ
ームイオン検出器(FrD)を、というように高感度で
応答速度の速い測定器を使用することができるので、非
常に高い分析精度を得ることができる、という優れた効
果が発揮されるに至った。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明に係る微粒子分析装置の一実施例を示し、
第1図は全体概略ブロック構成図、第2図は測定部の具
体的構成図、第3図は微粒子測定手段からの出力信号例
、そして、第4図は有機体炭素濃度測定手段からの出力
信号例である。 B・・・・・・・・・微粒子測定手段、C・・・・・・
・・・有機体炭素濃度測定手段、D・・・・・・・・・
データ処理手段。 出願人 株式会社 堀 場 製 作 所代理人 弁理士
  藤 本 英 夫 図面の浄書ぐ内容に変更なし) 第3図 (徴岸i+看1足牛段、か6の出カ傷号竹j)第4図 (有援体廣素U看jt毛没t5の出力椙号例)(SEC
) 手続補正書(方式) %式% 2、発明の名称  微粒子分析装置 3、 補正をする者 事件との関係 特許出願人 4、代理人 5、補正命令の日付 昭和61年3月25日(発送日)
なし)を別紙の通り提出致します。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 試料気体または試料液体を気化させた気体中に浮遊する
    微粒子の粒子数濃度および各個別微粒子の大きさを連続
    的に検出可能な微粒子測定手段と、前記気体中の揮発性
    成分の有機体炭素濃度(TOC)および全有機体炭素濃
    度(全TOC)を連続的に検出可能な有機体炭素濃度測
    定手段とを備え、かつ、前記有機体炭素濃度測定手段に
    より検出された揮発性成分の有機体炭素濃度(TOC)
    と全有機体炭素濃度(全TOC)および前記微粒子測定
    手段により検出された各個別微粒子の大きさとから、前
    記各個別微粒子の炭素含有率を示す個別炭素指数を演算
    し、その得られた個別炭素指数に基いて各個別微粒子の
    種類をも判定して出力可能なデータ処理手段を備えてい
    ることを特徴とする微粒子分析装置。 〔2〕前記微粒子測定手段は、レーザー散乱法による検
    出器である特許請求の範囲第〔1〕項に記載の微粒子分
    析装置。 〔3〕前記有機体炭素濃度測定手段は、フレームイオン
    検出器(FID)である特許請求の範囲第〔1〕項また
    は第〔2〕項に記載の微粒子分析装置。
JP29845985A 1985-12-31 1985-12-31 微粒子分析装置 Pending JPS62159042A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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