JPS62143827A - 水溶液中に存在するウラニウム（ｖｉ）及び／又はプルトニウム（ｉｖ）をｎ，ｎ−ジアルキルアミドにより抽出する方法 - Google Patents

水溶液中に存在するウラニウム（ｖｉ）及び／又はプルトニウム（ｉｖ）をｎ，ｎ−ジアルキルアミドにより抽出する方法

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JPS62143827A JP61289745A JP28974586A JPS62143827A JP S62143827 A JPS62143827 A JP S62143827A JP 61289745 A JP61289745 A JP 61289745A JP 28974586 A JP28974586 A JP 28974586A JP S62143827 A JPS62143827 A JP S62143827A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 １吸へ１１ 本発明は酸性゛水溶液゛中に存在するＵ　（Ｖｌ）イオ
ン及び／又はＰｕ（ＩＶ）イオンをＮ、Ｎ−ジアルキル
アミドを用いて抽出する方法に係る。
本発明は特に、照射済核燃料再処理の第１段階で得られ
る照射済核燃料溶解硝酸溶液の中に存在するウラニウム
と′、場合によってはプルトニウムとをも回収するのに
使用される。
照射済核燃料を再処理するための通常の方法の１つは、
先ず燃料物質を硝酸溶液に溶解し、次いでこの溶液を有
機溶媒での抽出処理にかけてウラニウム及びプルトニウ
ムを核分裂生成物から分離し、その後プルトニウムから
ウラニウムを分離ずろことからなる。
第１抽出操作では通常リン酸トリブチルからなる有機溶
媒を使用し、プルトニウム（ＩＶ）をプルトニウム（Ｉ
ＩＩ）に還元して水溶液中に通すべく還元剤を３む硝酸
溶液に前記有機溶媒を接触させ、それによりこの有機溶
媒中に抽出されたプルＩ・ニウムからウラニウムを分離
させる。
この方法は工業的に広く使用されているが、特に抽出剤
としてのリン酸トリブチルの使用に起因して幾つかの欠
点を有する。
例えば、リン酸トリブチルの化学的要因及び放射線分解
による分解産物は再処理溶液中に存在するほとんどのイ
オン、例えばＵ　（Ｖｌ）、Ｕ（ＩＶ）、Ｐｕ（ＩＶ）
、Ｉ’ｕ（ＩＩＩ）、Ｚｒ（ＩＶ）及びＬａ（ＩＩＩ）
と共に溶解し得ない塩を形成するため望ましくない。。
また、リン酸トリブチルをベースとする使用済有機溶媒
は焼却によって簡単に処理することができない。なぜな
らこの種の有機溶媒の焼却産物は揮発性成分のみからな
るわけではないからである。
また、プル１〜ニウムがらウラニウムを分離するのにプ
ルトニウムを原子価（Ｉｌｌ）にする還元剤を（重用し
なければならないことがら、更に別の解決し１佳い問題
か生じる。
即ち、通常使用される還元剤、例えば原子価（ＩＩ）の
鉄、原子価（ＩＶ）のウラニウム又はヒドロキシルアミ
ン（Ｎｉ１２０１１＞は硝酸によって酸化され易いため
硝酸の存在下ては不安定である。この酸化念回避するた
めには硝酸溶液にヒドラジン（ＮＨ３−Ｎｌｈ）のごと
き抗亜硝酸塩剤（ａｎｔｉ−ｎｉｔｒｉｔｅ　ａｇｅｎ
ｔ）を添加する。
しかしながらこの種の試薬の使用は、硝酸溶液が通常そ
うであるようにテクネチウムをも含む場きには極めて難
しい。というのも、リン酸トリブチルは照射済核燃料溶
解溶液中に存在するテクネチウムをも大量に抽出せしめ
るが、このテクネチウムの存在は硝酸によるヒドラジン
の酸化を促進し、従ってｒ’ｕ（ＩＶ）の還元剤を安定
させるというヒドラジンの役割を阻止するからである。
その結果、還元剤も酸化され、そのためプルトニウムの
還元が、従って水溶液中での再抽出が阻止されることに
なる。
この欠点を解消すべくヒドラジンの添加量を増加するこ
とが提案されたが、そうするとヒドラジンの分解生成物
、例えばアジ化水素酸、その塩及びアンモニウムイオン
の量も当然増加する。これらの生成物は望ましくない物
質である。
実際周知のように、揮発性が極めて高く且つ有機溶媒中
に再抽出し得るアジ化水素酸は、不安定な又は爆発性の
塩を形成し得る。アンモニア性化合物もアジ１ヒ水素酸
程ではないが同様の性質を示す。しかるに、照射済核燃
料再処理設備内での爆発の危険性が増加することは明ら
かに望ましくない。
従って、この種の処理法で還元剤及びヒドラジンの使用
を回避することができれば極めて有利でＰｕ”／Ｐｕ’
＋がほぼ０．９２Ｖであることがら、ｐｕ３６イオンが
ＮＯ３−イオンの存在下で平衡状態を示さないだけに特
に有利である。
そこで前述の欠点を解消すべく、ここ数年来、リン酸ト
リブチル以外の抽出剤の使用可能性にっいて種々の研究
がなされてきた。
その−例として、Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミドの使用が提
案された。Ｏａｋ−Ｒｉｄｇｅ研究所、５ａｖａｎｎａ
ｈＲｉｖｅｒ研究所及びＣｏｍ１ｔａＬｏ　Ｎａｚｉｏ
ｎａｌｅ　ｐｅｒ　ｌ’Ｅｎｅ−ｒ）（ｉａ　Ｎｕｃｌ
ｅａｒｅ研究所の研究結果によれば、この種の抽出剤は
アクチニドの６価及び４価のイオンに対して十分な親和
力を示し、主要核分裂生成物に対しては小さい親和力を
示し、放射線分解及び化学的分解に対して十分な抵抗力
があり、且つ水溶液中への溶解度が小さい。また、この
種の物質は合成及び精製が容易であることも判明した。
これについては１９６０年１２月にＴ、１１．５ｉｄｄ
ａｌｌによりＪ。
１”ｌ＋ｙｓ、Ｃｂｅｍ、ｖｏｌ　、６４、ｐ、１８６
３−１８６６に記載の論文及びＧ、旧Ｇａ５ｐａｒｉｎ
ｉ他により５ｅｐａｒａｔｉｏｎ　５ｃｉｅｎｃｅａｎ
ｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、　１５（４）、　ｐｐ、８
２５−８４４（１９８０年）に記載の論文を参照された
い。
しかしながら、試用した硝酸ウラニルとＮ、Ｎ−ジアル
キルアミドとの複合物は特にＮ、Ｎ−ジアルキルアミド
の希釈剤としてアルカンを用いた場合には有機溶媒中へ
の溶解度が制限されることがら、前述の抽出剤は現在ま
でのところ使用不可能であった。
従って、この種の抽出剤の使用は工業レベルでは考えら
れなかった。
ｌ匪α１１ 本発明の目的は、照射済核燃料の再処理の結果得られる
硝酸溶液の中に存在するウラニウム及び／又はプルトニ
ウムを抽出する場合に新規のＮ。
Ｎ−ジアルキルアミドを使用して前述の欠点を回避する
ことにある。
本発明は特定的には酸性水溶液中に存在するウラニウム
（Ｖｌ）及び／又はプル１〜ニウム（ＩＶ）を前記水溶
液と、ある有機相との接触によって前記有機相中に抽出
するための方法に係る。本発明の抽出法は前記有機相が
不活性希釈剤と少なくとも１種類の抽出剤とを含み、前
記抽出剤が次式Ｒ４ 〔式中Ｒ１は炭素原子を２から１２２個有る直線又は分
枝アルキル基で−り、Ｒ２及びＲ４は互いに同じか又は
異なっていてよく、炭素原子を２から４個有する直線又
は分枝アルキル基を表し、Ｒ３及びＲ５は互いに同じか
又は異なっていてよく、炭素原子を１から６個有する直
線又は分枝アルキル基を表し、ａ及びｂは互いに同じか
又は異なっていてよく、１から６の整数を表す〕 で示されるＮ、Ｎ−ジアルキルアミドからなることを特
徴とする。
この式ではａ及びｂが通常はいずれも１に等しい。
ｉ　Ｒ２及びＲ４は双方共エチル基を表すのが好ましい
。
実際、このエチル基が存在すると特に、脂肪族炭化物を
希釈剤として用いた有機相において、次式 ％式％） 〔式中りはＮ、Ｎ−ジアルキルアミドを表す〕で示され
る硝酸ウラニルとＮ、Ｎ−ジアルキルアミドとの複合体
の溶解度が向上すると忠われる。
実際、このようなＮ、Ｎ−ジアルキルアミドを使用する
と有機相１リツ１〜ル当たり少なくとも１００ｇのウラ
ニウムに相当するウラニウム複合体溶解度を得ることが
できる。これは工業的に十分な値である。
このように、本発明のＮ、Ｎ−ジアルキルアミドを用い
れば希釈剤として直線状又は分枝状飽和炭化水素のごと
き脂肪族炭１ヒ物を使用できるため、下記の利点が得′
られる。
一有機相の密度が小さく、そのためこれら相の傾瀉又は
沈降を最適状７ｇで生起し得る。
−飽和炭化水素は従来技術で希釈剤として使用せざるを
得なかった芳香族炭化水素と比べて硝酸媒質中ではより
大きい化学的安定性を示し、引火点もより高く、毒性も
より小さい。
本発明で使用し得るＮ、Ｎ−ジアルキルアミドの具体例
としては下記のものが挙げられる。
−次式 ％式％ で示されるＮ、Ｎ−ジー（２−エチルヘキシル）−２，
２−ジメチルブチルアミド（ＤＯＴΔ）。
−次式 ％式％（） で示されるＮ、Ｎ−ジーく２〜エチルノ＼キシル）−ヘ
キサンアミド（Ｄ　ＯＩＩΔ）。
−次式 ％式％ で示されるＮ、Ｎ−ジー（２−エチルヘキシル）−ドデ
カンアミド（ＤＯＤ八）。
一次式 ％式％ で示されるＮ、Ｎ−ジー（２−エチルヘキシル）−オク
タンアミド（ＤＯ０八）。
本発明で使用するＮ、Ｎ−ジアルキルアミドは従来の方
法に従い、式 ％式％ で示される酸塩化物と、式 ／（Ｃｔｌ・）　−（Ｌｌｌ　−Ｒ。
ａ Ｈ 〔式中Ｒ’　、Ｒ２、Ｒ’　、Ｒ’　、Ｒ５、ａ及びｂ
は前述の意味を表す〕 の第２アミンとを反応させることによって製造し得る。
前記出発第２アミンも従来の方法、例えば式で示される
対応アルコールとアンモニアとの反応によって製造する
ことができる。この場合は第１アミンと第２アミンと第
３アミンとの混合物を形成し、所望の第２アミンを分留
によって分離する方法を使用し得る。
本発明のＮ、Ｎ−ジアルキルアミドは下記の反応式に従
って形成される。
（Ｃ１１□）−ｃ、ｎ−Ｒ′ Ｒ’　−ＣＯＣｌ　十Ｎｌｌ ↓ （Ｃ１１２）　　　Ｃｔｌ　　Ｒ’ １１ＣＩ＋Ｒ’−ＧＯ−Ｎ （ＣＨ２）　　−ＣＨ−Ｒ５ Ｉ 次いで、得られた生成物を減圧下での蒸留によって精製
すると、通常は純度９９％のアミドが得られる。
本発明のジアルキルアミドを、ウラニウム（ｖｌ〉とプ
ルトニウム（ｍとを同時に含む水溶液の処理に使用する
ことは極めて有利なことである。なぜなら通常硝酸溶液
からなる出発水溶液の酸性度を調整することによって、
ウラニウム（Ｖｌ）及びプルトニウム（ＩＶ）を同時に
抽出するか、又は還元剤を使用する必要なしにウラニウ
ム（Ｖｌ）を選択的に抽出してプルトニウム（ＩＶ）を
水溶液中に残すことができるからである。
例えば、ウラニウム（Ｖｌ）とプルトニウム（１ｖ）と
を同時に含む水溶液の処理に適した本発明の方法の第１
実施態様では、ウラニウム（ＶＩ）とプルトニウム（Ｉ
Ｖ）とを有機相中に同時に抽出すべく当該水溶液の酸性
度を少なくとも２Ｎに等しい値に調整する。
この水溶液酸性度は好ましくは、ウラニウム（Ｖｌ）及
びプルトニウム（ＩＶ）の抽出率が水溶液の酸性度の増
加に供なって向上するため、プルトニウム及びウラニウ
ムがより高い抽出率で得られるように３〜ＩＯＨに調整
する。
ウラニウム（Ｖｌ）とプルトニウム（ＩＶ）とを同時に
含む水溶液の処理に適した本発明の方法の別の実施態様
では、ウラニウム（Ｖｌ）を有機相中に選択的に抽出す
べく当該水溶液の酸性度を０．５〜１．２Ｎに調整する
。
このようにすると、有機相中でのウラニウム（Ｖｌ）の
抽出率がプルトニウム（ＩＶ）のそれよりはるかに大き
くなり、そのためプルトニウムを原子価（ＩＩＩ）に還
元しなくてもプルトニウムからウラニウムを分離するこ
とができる。
この第２の実施態様では、好ましくは基Ｒ１が分枝アル
キル基であるようなＮ、Ｎ−ジアルキルアミドを使用す
る。
これに対し、本発明の方法の第１実施態様ではＲ１が直
線アルキル基を表すようなＮ、Ｎ−ジアルキルアミドを
使用するのが好ましい。
本発明の方法の前記実施態様のいずれでも有機相のＮ、
Ｎ−ジアルキルアミド濃度は０．２〜２モル。
＋−１が好ましい。
実際、抽出率は通常有機相のＮ、Ｎ−ジアルキルアミド
濃度の増加に伴って増加する。ただし、有機相の粘度及
び密度を適切な範囲内に維持するためには、有機相のＮ
、Ｎ−ジアルキルアミド濃度を通常１．５モル、１−１
までの値に制限する。
本発明で使用し得る希釈剤は、誘電率が好ましくは余り
大きくないような不活性有機希釈剤である。
この種の希釈剤の具体例としては、ベンゼン、キシレン
、メシチレン、ｔ−ブチルベンゼン、デカノール及び脂
肪族炭化水素、特に直線又は分枝飽和炭化水素が挙げら
れる。
本発明では好ましくは、脂肪族炭化水素特にドデカンの
ごとき直線又は分枝飽和炭化水素、例えば商標Ｉ！ｙｆ
ｒａｎで市販されている物質を希釈剤として使用する。
なぜなら前述のごとく、このような希釈剤を使用すると
種々の利点が得られるからである。
本発明の方法は任意の従来の抽出装置、例えば混合器−
傾瀉器アセンブリ、パルスカラム（ｐｕｌｓｅｄ　ｃｏ
ｌｕｍｎ）、遠心分離抽出器等を用いて実施し得る。
操作は通常水相／有機相の体積比を１０から０．１にし
て、大気圧下室温で行なう。
有機相中に抽出されたウラニウム（ｖｉ）及びプルトニ
ウム（ＩＶ）は次いで、有機溶媒をウラニウム（ＶＩ）
の場合には希硝酸（０〜０．２Ｎ）、プル１〜ニウム（
ｍの場合には濃縮硝酸（０，５〜１．５Ｎ）と接触させ
ることにより室温で、極めて高い収率をもって回収する
ことができる。
本発明の抽出剤を使用するとこのように極めて有利であ
り、リン酸トリブチルを使用した場合に比べて種々の利
点が得られる。
例えば、ウラニウム（１／Ｉ）及びプルトニウム（ＴＶ
）の抽出率が大きく、リン酸Ｉ・リブチルを使用した時
とほぼ同程度である。
Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミドの分解物質は問題をほとんど
生じない。リン酸トリブチルの分解物質は通常沈殿する
ため問題を伴う。
Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミドは焼却によって破壊でき、気
体廃棄物を出すに過ぎないが、リン酸１〜リブチルはリ
ン酸を主要廃棄物として発生させる。
Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミドを用いればウラニウム（Ｖｌ
）を直接プルトニウム（ｍから分離させることができる
。リン酸トリブチルの場合にはヒドラジン又はヒドロキ
シルアミンのごとき還元剤を使用しなければならない。
有機相からのウラニウム（Ｖ［）の再抽出を室温で容易
に実施できる。リン酸トリブチルの場合には高温で操作
する必要がある。
Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミドを使用するとウラニウム（■
■）及びプルＩ・ニウム（ＩＶ）からジルコニウム分容
易に抽出することかできる。リン酸トリブチルの場合に
はそうはいかない。
更に、本発明のＮ、Ｎ−ジアルキルアミドは特に問題を
伴わずに合成し精製することができ、従って製造コスト
面でも有利である。
本発明の池の特徴及び利点は添付図面に基づく以下の非
限定的実施例の説明から明らかにされよう。
尺韮Ｊロー この実施例は１０−４モル、し１のＵ　ｍ）を含む硝酸
水溶液からのＵ　（Ｖｉ）の抽出に係わる。
この実施例ではＨｙｒｒａｎ　１２０という商標で市販
されている製品である分枝ドデカンに０．５モル「１の
Ｎ、Ｎ−ジ（２−エチルヘキシル）　−２、’２−ジメ
チルブヂルアミド（ＤＯＴ＾）を含有させたものを有機
相として使用する。抽出を行なうには前記有機相とＵ　
（ＶＴ）含有水相とを１に等しい有機相／水相体積比で
撹拌しながら接触させる。
４分撹拌した後放置して、前記２つの用含傾瀉する。次
いでこれら相のｔＪ（ＶＩＨｆｉ度を測定し、Ｕ　（Ｖ
ｌ）の分配係数Ｄ　　　を計算する。この係数Ｕ（Ｖｌ
） は当該元素即ちＵ　（ＶＩ）の有機相中濃度の水相中濃
度に対する比に相当する。酸性度が異なり、Ｕ（ＶＩ）
が同一である種々の水溶液を使用して前記操作を繰り返
す。
得られた結果を第１図の曲線１で示した。この曲線はウ
ラニウムの分配係数Ｄ　　　の変化を硝Ｕ（Ｖｌ） 酸濃度（モル１−１）の関数として示している。
これらの結果から明らかなように、ウラニウム（Ｖｌ）
の抽出率は硝酸濃度に伴って増加し、硝酸濃度が２−ｉ
モルｌ−１を越えるとより良い結果が得られ、硝酸濃度
が約５モル、ｌ−１の時に最大となる。
１１」−１ この実施例でも実施例１と同じ操作を行なうが、有機相
としては０．５モル、１−ＩのＮ、Ｎ−ジー（２−エチ
ルヘキシル）−ヘキサンアミド（ＤＯＨ＾）を含む１１
ｙｆｒａｎ　１２０を使用する。
得られた結果を第１図に曲線２で示した。この曲線もウ
ラニウムの分配係数Ｄ　　の変ｆヒを硝Ｕ（Ｖｌ） 酸濃度の関数として示している。
実施例１の場合と同様に硝酸濃度が２モル。
１−’を越えると最良の結果が得られ、約５モル。
１−１の濃度の時に抽出率が最大となる。
及１九−１ 実施例１と同様の操作を行なうが、有機相としては０．
５モル、ヒ１のＮ、Ｎ−ジー（２−エチルヘキシル）−
ドデカンアミド（０００＾）を溶解状態で含む１１ｙｆ
ｒａｎ　１２０を使用する。
得られた結果を第１図に曲線３で示した。この曲線もウ
ラニウムの分配係数Ｄ　　の変化を硝Ｕ（Ｖｔ） 酸濃度の関数として示す。
実施例１及び２と同様に硝酸濃度が２モル。
Ｉりを越えると最良の結果が得られ、硝酸濃度が約５モ
ル、ヒ１の時に最大となる。
実施例１〜３の結果から明らかなように、基Ｒ１の種類
は結果には余り影響しない。
及１匠−先 この実施例ではＵ　（Ｖｌ）イオンの抽出に対するＮ。
Ｎ−ジアルキルアミド濃度の影響を調べる。
コノ実施例テハｌＯ−’モル、ｌ−’ノＵ　（Ｖｌ）８
０．９８モル、１柑のｌｌＮ０．とを含む硝酸水溶液と
、実′施例１で使用したＮ、Ｎ−ジアルキルアミド（Ｄ
ＯＴ＾）を種々の量で含むｌ１ｙｆｒａｎ　１２０から
なる有機相とを使用する。
実施例１と同様の条件で抽出処理を行ない、Ｕ　（Ｖｔ
）の分配係数を調べる。
得られた結果を第２図に直線４で示した。この直線はＵ
　（ＶＩ）の分配係数Ｄ　　　変化を有機相Ｕ（Ｖｌ） のＤＯＴｌｌａ度（モル１−１）の関数として表す。こ
の結果から明らかなように前記分配係数は前記濃度と共
に増加する。
差Ｉ匠−Σ この実施例でも実施例４と同様の操作を行なうが、この
場合は実施例２のＮ、Ｎ−ジアルキルアミド（ＤＯＨ八
）を使用する。
得られた結果を第２図に直線５で示す。この直線からも
、ウラニウム分配係数が有機相の００１１＾濃度と共に
増加することが知見される。
丸１乱−［ この実施例でも実施例４と同様の操作を行なうが、硝酸
水溶液の硝酸濃度は４．９モル、１−′にする。
得られた結果を第２図に直線６で示した。この直線で示
されているようにウラニウム分配係数はより大きく、且
つ有機相のＤＯＴ＾濃度と共に増加する。
実施例２のＮ、Ｎ−ジアルキルアミド（ＤＯＩＩＡ）を
用いてこの操ｆヤを繰り返してら同じ結果が得られる。
実」Ｉ引−１− この実施例は硝酸水溶液中に５ｘｌＯ−’モル、！−１
の濃度で存在するＰｕ（ＩＶ）の抽出に係わる。
この実施例では実施例１のＮ、Ｎ−ジアルキルアミド（
ＤＯＴΔ）を０．５モル、Ｌ１含むＨｙｆｒａｎを有機
相として使用し、実施例１と同様に操作する。プルトニ
ウム（ｉｖ）の抽出に関して得られた結果を第３図に曲
線７て示す。この曲線はＤ　　　の変化をＰｕ（ＩＶ） 平衡状態の、即ち２つの相の接触及び分離後の水溶液の
硝酸濃度くモル、１−’）の関数として示す、。
ウラニウム（ｖｒ）の場合と同様にプル１ヘニウムの抽
出率は水溶液の酸性度と共に増加し、硝酸濃度が５モル
、ヒ１の時に最良の結果が得られる。
去１０鉗−」− この実施例でも実施例７と同様の操作を行なうが、この
場合は実施例２のＮ、Ｎ−ジアルキルアミド（ＤＯＩＩ
Δ）を使用する。
得られた結果を第３図に曲線８で示した。
これらの結果から明らかなように、プルトニウムの抽出
率は硝酸；農度と共に増加し、Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミ
ドの基Ｒ’が直線状である時に最良の結果が得られる。
支１λ−％ 実施例７と同様に操作するが、硝酸水溶液の硝酸濃度は
０．９８モル、ｌりにし、有機相のＮ、Ｎ−ジアルキル
アミド（ＤＯＴΔ）濃度を変化させる。
得られた結果を第４図に直線って示した。この直線から
明らかなように、Ｐｕ（ＩＶ）の分配係数は有機相のＮ
、Ｎ−ジアルキルアミド濃度と共に増加する。
火差Ｕ この実施例でも実施例つと同様に操作するが、Ｎ、Ｎ−
ジアルキルアミドは実施例２で使用したもの（Ｄ　ＯＨ
八）を使用する。
得られた結果を第４図に直線１０で示した。この直線も
、プルトニウム（ＩＶ）の抽出率が有機相のＤ０１１Δ
濃度と共に増加することを示している。
Ｋ爺」Ｌ−月２ 実施例つと同様に操作するが、硝酸水溶液の硝酸濃度は
４．９モル、１−’にする。
得られた結果を第４に直線１１で示した。この直線もプ
ルトニウムの抽出率がＤＯＴΔ濃度と共に増加すること
を示している。
支１λ−Ｒ 実施例１０と同様に操作するが、硝酸水溶液の硝酸濃度
は４．９モル、１りにする。得られた結果を第４図に曲
線１２で示した。この曲線もプルトニウム（ＩＶ）の抽
出率が有機相のｌ）ＯＩＩ八へ度と共に増加することを
示している。
第４図の結果から、直線基Ｒ１の使用かプルトニウム（
ＩＶ）の抽出率の増加に関係していることも知見される
。
実施例　１３ この実施例では実施例１とぼ様の操作を行なうか、水溶
液としては５ｘｌＯづモルＩ’のＰｕ（ＩＶ）と１０−
４モル、１−１のＵ　（Ｖｌ）とを３む硝酸水溶液３使
用し、有機相としては実施例２のＮ、Ｎ−ジアルキルア
ミド（Ｄ　ＯＩＩ＾）を１モル、１り含むｌ１ｙｆｒａ
ｎを使用する。
得られた結果を第５図に示した。このグラフの曲線１３
ａは分配係数Ｄ　　　を水溶液の硝酸濃度Ｐｕ（ＩＶ） の関数として示し、曲線１３ｂは分配係数Ｄ　　　卆１
１（Ｖｌ）”− 水溶液の硝酸濃度の関数として示す。
これらの結果から明らかなように、ウラニウム−プルト
ニウムの分離は硝酸濃度が２モル９１−１より小さい時
、特に０．５〜１．２モル、ｌ−１の時に可能である。
夫韮磨１１４ この実施例でも実施例１３と同様に操作するか、有機相
としては実施例１のＮ、Ｎ−ジアルキルアミド（ＤＯＴ
八）を０．５モル、し１含むＨｙｒｒａｎを使用する。
得られた結果を第６図に示す。曲線１４ａはＰＬＩ（Ｉ
Ｖ）の分配係数を示し、曲線１４１）はＵ　（ＶＩ）の
分配係数を示している。
これらの結果からも、ウラニウム−プルトニウム分離が
２モル、１りより小さい硝酸濃度で可能であることが知
見される。
また、実施例１３の結果と実施例１４の結果との比較か
ら明らかなように、ウラニウム（ＶＩ）及びプルトニウ
ム（■ｖ）を同時に抽出する場合には基Ｒ１が直線基で
あるようなＮ、Ｎ−ジアルキルアミドを用いるとより良
い結果が得られ、ウラニウム（ＶＩ）とプルトニウム（
ＩＶ）とを分離する場合にはＮ、Ｎ−ジアルキルアミド
のＲ’基が分校であるとより良い結果が得られる。硝酸
濃度は分離の場合には約ＩＮ、共抽出の場合には約５Ｎ
にする。
及１１−臣 この実施例は本発明のＮ、Ｎ−ジアルキルアミドによる
種々の核分裂生成物の抽出に係る、この実施例ではジル
コニウム（５ｘｌＯ−３モル、１−’）と、ニオブ（１
０−’モル、１−’）と、ルテニウム（１０−３モル、
しｌ）と、ストロンチウムＳｒ”（１０−’モル１−１
）と、アメリシウムへＩ１１’責１０４モル、し１）と
、ユウロピウムＥｕ’責１０−３モル、１相）を含む硝
酸水溶液を使用する。
実施例１と同様に操作するが、有機相としては実施例２
のＮ、Ｎ−ジアルキルアミド（ＤＯＩＩＡ）を１モル、
１−１含むｔｌｙｆｒａｎを使用する。
実施例１と同様にＺｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｓｒ”、八ｍ　３
　＋及びＥｕ３４の分配係数を測定する。
ジルコニウム、ニオブ、ルテニウム及びストロンチウム
に関して得られた結果を、平衡状態の水溶液の硝酸濃度
の関数として第７図に示した。
アメリシウム３÷及びユウロピウム３＋は分配係数が１
０弓より小さい。
これらの結果から明らかなように、ジルコニウム及びニ
オブの抽出率は硝酸濃度と共に増加し、逆にルテニウム
及びストロンチウムの抽出率は硝酸濃度が増加しても小
さく且つ減少する。
実］ｌ肱−」見 この実施例でも実施例１５と同様に操１ヤするが、Ｄ　
ＯＩＩ　八に代えて実施例１のジアルキルアミド（００
Ｔ＾）を使用する。ルテニウム、ジルコニウム及びニオ
ブに関して得られた結果を第８図に示した。
これらの結果から明らかなように、ジルコニウム及びニ
オブの抽出率は硝酸濃度と共に増加するが、ルテニウム
の抽出率は実質的に変１ヒしない。
実施例１５の結果と実施例１６の結果とを比較すると、
分枝状の基Ｒ１を有するＮ、Ｎ−ジアルキルアミドを使
用した場合には、直線状の基Ｒ１を有するＮ、Ｎ−ジア
ルキルアミドを使用した場合よりジルコニウムの抽出率
が低下することが知見される。
実施例　１７ この実施例では本発明のＮ、Ｎ−ジアルキルアミドを含
む有機相による硝酸の抽出状態を調べる。
この実施例ては種々の硝酸濃度を有する硝酸水溶液を、
実施例２のＮ、Ｎ−シアル：＼・ルアミド（ＤＯＩＩＡ
）３０．５モル、ヒ１又は１モル、１−１含むｌ１ｙｆ
ｒａｎからなる有機相と接触させる。これら水相と有機
相との接触は実施例１と同様の条件で行ない、これら相
の傾瀉後有機相の硝酸濃度（モル、ヒＩ）を測定する。
得られた結果を第９図に示す。この図、の曲線１７ａ及
び１７ｂは有機相の硝酸濃度変化を水相の硝酸濃度の関
数として示している。
曲ｔ５１．１７ａはＤＯＩＩＡを０．５モル、「１含む
有機相に係わり、曲線１７ｂはＤ　ＯＩＩ　Ａを１モル
、ｌ相合む有機相に係わる。
これらの結果から明らかなように、硝酸濃度が６モル、
ヒ１より小さいと、ＤＯＩＩＡを０．５モル、１−１含
む有機相を使用した場合、有機相による硝酸の抽出率は
低い。
及１匠−Ｊ この実施例では、１０−”モル、ヒ１ノＵ（ｖＩ）ト、
５ｘ　１０−５モル、１−１のＰｕ（ＩＶ）と、５ｘｌ
Ｏ−３モル、１−１の２ｒ（ＩＶ）とを含む種々の硝酸
濃度の硝酸水溶液と、１．０９モル、１−１のリン酸ト
リブチルを含むドデカン又は１モル！−’のＤＯＩＩＡ
を含む１ｌｙｆｒａ口からなる有機相とを使用して、実
施例１と同様の操作を行なう。
実施例１のようにＵ　（Ｖｌ）、ｌ’ｔｌ（ＩＶ）及び
Ｚｒ（ＩＶ）の分配係数を求める。
得られた結果を第１０図に示した。曲線１８ａＪ８ｂ、
１８ｃは有機相が１．０９モル、し１のリン酸トリブチ
ルを含むドデカンからなる場合のＵ　（Ｖｌ＞、Ｐｕ（
Ｎ’）及びＺｒ（ＩＶ）の分配係数変化を夫々水溶液の
硝酸濃度の関数として示し、曲線１９ａ、１９ｂ及び１
９ｃは有機相が１モルｌ−１のＤＯＩＩＡを含む場合の
Ｕ　（Ｖｌ）、ｐｕ（ＩＶ）及びＺｒ（ＩＶ）の分配係
数変化を夫々水溶液の硝酸濃度の関数として示している
。
この図には比較例として、ＤＯＴ八を１モル、ヒ１含む
ｌ１ｙｆｒａｎからなる有機相を使用し同様の条件で操
作した場３に得られたＺｒ（ＩＶ）の抽出率に関する結
果を示した。
大ｆｆ１−月り］工 これらの実施例では硝酸濃度が３モル、１−＋と越える
溶液からウラニウムとプルトニウムとを同時に抽出する
場合に、使用Ｎ、Ｎ−ジアルキルアミドの性買が結果に
及ばず影響を調べる。
これらの実施例では添付表に示した組成を有する各有機
相をウラニウム含有硝酸水溶液と攪拌下で４分接触させ
る。次いで前記２つの相を傾瀉させ、これら相のウラニ
ウム濃度及び硝酸濃度又はＩ＋’イオン濃度を調べる。
得られた結果を添付の表に示したにの表には形成され且
つ有機相中に抽出されたウラニウム複合物がどのような
状態であったかということと、有機相のウラニウム飽和
％とをも示した。
これらの結果から明らかなように、本発明のＮ。
Ｎ−ジアルキルアミド（実施例２１〜２４）を使用した
時にのみ、抽出複合体の結晶化もしくは沈殿、又は有機
相の分離現象を伴わずに、ウラニウムの十分な抽出（少
なくとも１００ｇ／ｌ）が得られる。
尚、実施例２３では沈殿物が観察されるが、この場合は
有機相の飽和％が９２％であり、有機相／水相の体積比
をより大きくすれば好結果を得ることができる。
実ＪｄＬｆＬ−ひ：」主 これらの実施例ではウラニウム−プルトニウム分離を行
なう場合の条件下でウラニウムの抽出率に対する使用Ｎ
、Ｎ−ジアルキルアミドの性質の影響を調べる。これら
の実施例でも実施例１９〜２４と同様に操作するが、水
相はＨ゛イオン実質的に含まない。使用した有機相の組
成と、水相及び有機相の分離後のこれら相のウラニウム
濃度及び１−１＋イオン濃度とを添付の表に示す。
この表には観察された現象と有機相のウラニウム飽和％
とをも示した。
これらの結果は、本発明のＮ、Ｎ−ジアルキルアミド（
実施例２５．２６及び２９）を使用した場合にのみ好結
果が得られることを示している。別のＮ。
Ｎ−ジアルキルアミド（実施例２）及び２８）を使用す
ると沈殿物ら生じる。
ｍ二諌 この実施例でも実施例１と同様に操作するが、水溶液と
しては５ｘ１０−５モル、１−１のｌ’ｕ（ＩＶ）と１
０−４モル、１−１のＵ　（Ｖｌ）とを３む硝酸水溶液
を使用し、有機相としては次式 ％式％ で示されるＮ、Ｎ−ジアルキルアミド １、０７モル、１−ｌ含むＨｙｆｒａｎを使用する。
得られた結果を第１１図に示した。このグラフは対数座
標でプルトニウム（ＩＶ）及びウラニウム（Ｖｌ）の分
配係数変化を水溶液の硝酸濃度の関数とじて示している
。
１１匠−肚 この実施例でも実施例３０と同様に操作するが、有機相
としては次式 ％式％ て示されるＮ，Ｎ−ジアルキルアミド １、０１モル、ヒ１倉むＩｌｙｆｒａｎを使用する。
得られた結果を第１２図に示した。これはウラニウム（
Ｖｌ）及びプルトニウム（ｍの分配係数変化を水溶液の
硝酸濃度の関数として対数座標に表したものである。
実」ロー浜、 実施例３０と同様に操作するが、有機相としては次式 ％式％ で示されるＮ，Ｎ−ジアルキルアミド（ｉＤＯＢ八）を
１、０３モル、１−Ｉ含むＨｙｒｒａｎを使用する。
得られた結果を第１３図に示す。これはｕ　（ｖｒ＞及
びＰｕ（ＩＶ）の分配係数変化を水溶液の硝酸濃度の関
数として表す。
実施例３０〜３２のジアルキルアミドは、これらジアル
キルアミドへの硝酸ウラニル塩の溶解度が大きく約１５
０ｇ．Ｉ−’のウラニウムに相当するため、Ｕ　／Ｉ’
ｕ分離を行なう場合に使用すると有利である。
【図面の簡単な説明】
第１図から第６図はＰｕ（ＩＶ）又はＵ（Ｖｌ）の分配
係数変化を出発水溶液の硝酸濃度又は有機相のＮ。 Ｎ−ジアルキルアミド濃度の関数として示すグラフ、第
７図から第９図は種々の核分裂生成物及び硝酸の分配係
数変（ヒを水溶液の硝酸濃度の関数として示すグラフ、
第１０図はＵ（Ｖｌ）　、Ｐｕ（ＩＶ）及びＺｒ（ＩＶ
）の分配係数変化を水溶液の硝酸濃度の関数として示す
グラフ、第１１図から第１３図は桂々のＮ。 Ｎ−ジアルキルアミドに関して、Ｕ（Ｖｌ）及びＰｕ（
ＩＶ）の分配（糸数変化を水溶液の硝酸濃度の関数とし
て示すグラフである。 代理人弁理士　中　　村　　　　至 に＼ 〆１＼ Ｌｒ＞” へ二 ｑ〕　　　　＆ ＾、：

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）酸性水溶液中に存在するウラニウム（VI）及び／
    又はプルトニウム（IV）を有機相中に抽出するための方
    法であって、前記水溶液を前記有機相と接触させること
    からなり、前記有機相が不活性希釈剤と次式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） 〔式中Ｒ＾１は炭素原子を２から１２個有する直線又は
    分枝アルキル基であり、Ｒ＾２及びＲ＾４は互いに同じ
    か又は異なっていてよく、炭素原子を２から４個有する
    直線又は分枝アルキル基であり、Ｒ＾３及びＲ＾５は互
    いに同じか又は異なっていてよく炭素原子を１から６個
    有する直線又は分枝アルキル基であり、ａ及びｂは互い
    に同じか又は異なっていてよく、１から６の整数を表す
    〕 で示されるＮ，Ｎ−ジアルキルアミドからなる少なくと
    も１種類の抽出剤を含むことを特徴とする方法。
  2. （２）ａ及びｂがいずれも１に等しいことを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  3. （３）Ｒ＾２及びＲ＾４がいずれもエチル基であること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  4. （４）Ｒ＾１が分枝アルキル基であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  5. （５）Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミドが次式 ▲数式、化学式、表等があります▼（II） で示されることを特徴とする特許請求の範囲第４項に記
    載の方法。
  6. （６）Ｒ＾１が直線アルキル基であることを特徴とする
    特許請求の範囲第１項に記載の方法。
  7. （７）Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミドが次式 ▲数式、化学式、表等があります▼（III） で示されることを特徴とする特許請求の範囲第６項に記
    載の方法。
  8. （８）Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミドが次式 ▲数式、化学式、表等があります▼（IV） で示されることを特徴とする特許請求の範囲第６項に記
    載の方法。
  9. （９）水溶液がウラニウム（VI）及びプルトニウム（I
    V）を含み、これらウラニウム（VI）及びプルトニウム
    （IV）を有機相中に同時に抽出すべく前記水溶液の酸性
    度を少なくとも２Ｎの値に調整することを特徴とする特
    許請求の範囲第１項及び第６項〜第８項のいずれかに記
    載の方法。
  10. （１０）水溶液がウラニウム（VI）とプルトニウム（I
    V）とを同時に含み、有機相中にウラニウム（VI）を選
    択的に抽出すべく前記水溶液の酸性度を０．５〜１．２
    Ｎの値に調整することを特徴とする特許請求の範囲第１
    項、第４項及び第５項のいずれかに記載の方法。
  11. （１１）不活性希釈剤が直線又は分枝状脂肪族飽和炭化
    水素であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記
    載の方法。
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