JPS62135437A - 有機液体の冷却脱水方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、各種用途に用いられる有機液体より該有機液
体に溶存する微量の水分を効率的に除去する方法及び装
置に関する。更に詳しくは有機液体を冷却槽で０℃以下
に冷却し、該有機液体に溶存する水分を氷結し相分離し
た後、氷結した水を該有機液体の全部あるいは一部とと
もに昇温して、氷を融解し、系外に排出することを特徴
とする有機液体の脱水方法及び装置に関する。

〈従来の技術及び問題点〉 有機液体は、洗浄溶剤、抽出溶剤、反応溶媒などとして
、各種用途に広く用いられている。然るに、有機液体は
一般に揮発性であり、蒸発潜熱のために表面温度が低下
して、空気中では、気中の水分が凝縮混入するため、た
とえ疎水性の有機液体であっても使用中に吸湿が避けら
れない場合が多い。

有機液体に溶存する水は、たとえ微量であっても実用上
程々の問題を引き起こす。例えば、ハロゲン化炭化水素
系の有機液体では、混入する水分と有機液体が加水分解
反応を起こし、塩酸などを生成してしばしば重大な腐食
問題となる。また、感光性樹脂の現像などのように、僅
かな溶解力の変化が製品の精度に重大な影響を与える場
合には、混入する水分濃度があるレベルを越えないよう
に厳密な水分濃度管理が必要である。一方、反応溶媒中
の水分は、触媒に致命的な悪影響を及ぼす場合がある。

水分の混入に伴う種々の問題を解消するため、従来は精
留や吸着材を用いた脱水方法がそれぞれ工夫されて用い
られていた。然るに１吸着法は吸着材の交換及び再生が
必要で、装置が複雑になるとともに、再生の手間、費用
が大きい欠点があり、また、精留法ではエネルギーコス
トや蒸留缶の掃除等の手間がかかり、更には、加えられ
る熱のため、有機液体の加水分解反応が促進されるなど
の問題があり、従来は満足できる有機液体の脱水方法は
見当たらなかった。

一般に、有機液体に対する水の溶解量は温度の低下とと
もに減少することが知られており、例えば、特公昭５９
−３９１６２号公報にはこの原理を利用した脱水技術に
ついて開示している。

しかしながら、有機液体な０℃以下に冷却せしめた場合
には、析出する水分が氷結し、流動性を失うため、水を
系外に連続的に取り出すことが困難であったため、より
高い脱水効果が期待できるにもかかわらず、従来Ｏ℃以
下において有機液体より脱水する試みは、はとんどなさ
れていなかった。

〈問題点を解決するだめの手段及び作用〉本発明者らは
、有機液体の冷却脱水方法に関して検討を加え、有機液
体に溶存する水分な０°Ｃ以下において適度な撹拌を伴
って氷結せしめる場合には、フレーク状の氷が生成し、
この氷は有機液体との比重差に応じて有機液体の上部あ
るいは下部に容易に分離し、さらに引き続き温度を上昇
させて分離した氷を融解させる場合には、水分が有機液
体に容易には再溶解しないことを見出し本発明を完成す
るに致った。

すなわち、本発明は、有機液体を冷却槽で０℃以下に冷
却し、該有機液体に溶存する水分を氷結し相分離した後
、氷結した水を該有機液体の全部あるいは一部とともに
昇温して氷を融解し系外に排出する有機液体の脱水方法
及びそれに用いち装置である。

本発明にいう有機液体とは、ノ・ロゲン化炭化水素類、
脂肪族炭化水素類、芳香族炭化水素類等の疎水性有機液
体、高級アルコール類等の親水性ではあるが水と自由に
混ざり合わない有機液体及び疎水性有機液体を主体とす
る有機混合液体などである。

氷結した水分は、有機液体との比重差により有機液体上
に浮遊するか、下部に沈降する。したがって脱水装置に
おいては有機液体の比重に応じて氷結した水分の取り出
し口を上部あるいは下部に設けることにより、氷を多く
含む有機液体と氷を含まない有機液体とは容易に分離で
きる。氷が融解するとき、温度の上昇に伴う水分の再溶
解は僅かではあるが完全には抑制できないから、氷を融
解する場合は、氷を多く含む部分を選択的に選び氷を含
まない有機液体とは別に温度上昇させることがより好ま
しい。

以下、図面により、本発明の装置の一実施態様について
説明する。

図面は水より比重の大きい有機液体を脱水する場合の本
発明装置の１例であり、１は有機液体（、−０℃以下に
冷却するための冷凍機構４を備えた冷却槽、２は撹拌装
置５を備えた氷の成長槽である。

有機液体は冷却槽ｌの下部より入り、０℃以下に冷却さ
れると、その温度における飽和水分量以上の水分が析出
氷結し白濁状態となる。有機液体は続いて氷の成長槽２
に自然流下し、撹拌装置５により物理的な力を受けるこ
とにより、氷の微粒子が成長して浮上し全体が透明の状
態となる。氷の成長（■２の上部には氷が浮遊するので
、この氷は選択的に有機液体の一部とともに融解機構３
へ導かれ、電熱ヒーターなどにより５℃前後に加熱され
て融解する。８は有機液体と融解した水を比重差を利用
して分離し、水のみを系外に排出する排水機構で、有機
液体は下部より脱水済み有機液鉢受げＭ７に導かれる。

氷の成長槽の一ト部からは、冷却脱水され、かつ氷を含
まない有機液体が選択的に流量調整弁６を経て流出し、
脱水済み有機液体受は槽７に貯えられる。流量調整弁６
は氷の成長槽２の上部及び下部から流出する有機液体の
量比を決めるもので、氷を多く含む上部において、氷の
移動が滞らない限り、開度を大きくとることが好ましい
。水より比重の小さい有機液体の場合には、図面とは逆
に下部に氷が沈むので、氷の成長槽の下部より氷を多く
含む有機液体を融解機構に導き、また排水機構において
も下部より排水するようにする必要がある。

〈実施例〉 図面に示す装置を用いて各種の有機液体の脱水試験を行
なった。

冷却槽の外形は、幅２００ｎ奥行き２００　ｙｚｘ高さ
４００ｍｍで、全体を発泡ポリエチレンにて保温した。

冷却槽及び氷の成長槽の有効容積は−それぞれ８１及び
４２である。冷凍機構は２００Ｗの電動機を有するもの
で、冷媒はフロン５０２を用い、冷却槽内に設置した温
度センサーにより、槽内を所定の温度に保てるよう制御
して断続運転した。

撹拌装置は直径６０朋のプロペラを付けたモーターより
なり、毎分４００回転で回転させた。

融解機構は、６０Ｗの電熱ヒーターよりなり、排水機構
の流入口における有機液体の温度が５℃前後になるよう
、温度センサーにより制御した。

排水機構は直径５０ｊ１１１高さ２００　ｍｍの円筒形
で水及び有機液体の出口は底面よりそれぞれ１７０ｍｍ
及び１５０ｍｍの高さに設けた。

水より比重の小さい有機液体の場合には、図面とは逆に
氷を多く含む有機液体を、氷の成長槽の下部より融解機
構に導き、氷を融解後、流量調整弁を経て排水機構に通
じさせた。また、排水機構においては、下部より排水を
行なった。

処理されるべき有機液体は、定流量ポンプにより毎時約
１ノの流速で、冷却槽下部より連続的に供給した。流量
調整弁は、氷を多く含む部分と氷を含まない部分の量比
が１：ｌになるように調整した。

脱水効果は、それぞれの実験開始後約３時間毎に脱水済
み有機液体受は槽に流れ込む有機液体をサンプリングし
、カールフィッシャー法により溶存水分量を求めて評価
した。

脱水試験結果を表に示す。

表 〈発明の効果〉 表から明らかなように、不発明によれば、各種の有機液
体について、長時間安定した脱水効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明になる装置の側面の断面図である。 ｌ・・−冷却槽 ２・・・氷の成長槽 ３・・・融解機構 ４・・・冷凍機構 ５・・・撹拌装置 ６・・・流量調整弁 ７・・・脱水済み有機液体受け ８・・・排水機構

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、有機液体を冷却槽で０℃以下に冷却し、該有機液体
   に溶存する水分を氷結し相分離した後、氷結した水を該
   有機液体の全部あるいは一部とともに昇温して氷を融解
   し系外に排出することを特徴とする有機液体の脱水方法 ２、有機液体がハロゲン化炭化水素であることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の方法３、有機液体を０
   ℃以下に冷却するための冷凍機構を備えた冷却槽と、氷
   結し相分離した水を有機液体の全部あるいは一部ととも
   に融解する融解機構と、比重差を利用して水のみを系外
   に排出する排水機構を少なくとも有することを特徴とす
   る有機液体の脱水装置