JPS62105033A

JPS62105033A - 固体水分計

Info

Publication number: JPS62105033A
Application number: JP60245369A
Authority: JP
Inventors: Ryuzo Kano; 龍三加納
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1985-10-31
Filing date: 1985-10-31
Publication date: 1987-05-15

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は固体中に含まれる水分を測定する固体水分計に
関するものである。

（従来の技術）従来の固体水分計としては、天秤で試料の重量を求める
もので、赤外線ランプ等で適当な温度に加熱して重量の
変化を求め加熱前と加熱後の重量比から水分含有量を求
める固体水分計や、赤外線の反射光の吸収により水分量
を求める固体水分計がある。

また、従来の非分散形赤外線ガス分析計を用いて水分含
有量を求めることも考えられる。その場合の測定装置は
第３図に示されるようになる。

４０は加熱炉で、その中に試料３２が収容され加熱され
る。４２は非分散形赤外線ガス分析計であり、加熱炉４
０とこの非分散形赤外線ガス分析計４２の間には試料３
２からの発生ガスを導く配管が設けられ、その配管には
水分が結露しないように加熱するヒータ４４が巻かれて
いる。

（発明が解決しようとする問題点）天秤を用いる固体水分計では、より正確に水分量を求め
るのに重量の変化を大きくする必要があるため、試料の
量を多くする必要がある。そのため、加熱の時間が長く
かかるという欠点がある。

また、天秤で測定する場合、水の蒸発する温度以内で蒸
発する水以外の他の成分が含まれているときはその水以
外の成分により誤差が生じる。

反射光測定による固体水分計は較正に問題があり、精度
が悪いという欠点がある。

第３図のような測定装置の場合には、加熱炉４０と非分
散形赤外線ガス分析計４２の間での水分の結露を防ぐ加
熱手段が必要になるなど、装置としても大形化する。ま
た、配管での結露や配管への水分の吸着による指示の遅
れや誤差を生じることもある。

本発明は、より少量の試料で短時間に正確な水分量を求
めることのできる小型の固体水分計を得ることを目的と
するものである。

（問題点を解決するための手段）実施例を示す第１図を参照して説明すると、本発明の固
体水分計では、加熱手段（４）を備えたセルブロック（
２）を貫通する穴（６）の両端が赤外線透過材料の窓材
（８，９）で閉じられて測定セル（７）が形成されてお
り、セルブロック（２）内にはまた、試料を収容する試
料室（ｌ　Ｏ）が形成され、試料室（１０）と測定セル
（７）とがセルブロック（２）内で連結されており、か
つ、測定セル（７）にはガス出口（１４）が設けられ、
試料室（１０）からキャリアガスが供給されるようにな
っており、測定セル（７）を含んで水分測定用に設定さ
れた非分散形赤外線ガス分析計が構成されている。

（作用）セルブロック（２）はヒータ（４）により試料加熱温度
（１２０〜１５０℃）に加熱される。試料室（ｌＯ）に
試料を収容し、試料室（１０）にキャリアガスを供給す
ると、試料から発生したガスはキャリアガスとともに測
定セル（７）に導かれ、赤外線吸収により水分濃度が検
出される。その水分濃度とキャリアガスの流量より水分
量を求め、試料の重量から水分の含有量を求める。

（実施例）第１図は一実施例を表わす。

２は熱伝導性のよい全屈にてなるセルブロックであり、
その外側にはヒータ４が巻かれ、セルブロック２を１２
０〜１５０℃の一定温度に保つようになっている。

セルブロック２には穴６が設けられ、この六６の両端が
石英ガラスやフッ他力リシウム（ＣａＦ：）のような赤
外線透過材料の窓材８，９で閉じられて測定セルフを構
成している。

°　　セルブロック２内にはまた、試料室１０が形成さ
れている。試料室１０には試料が収容されるが。

本実施例では試料は第２図に示される試料容器１２に収
容された状態で、試料室１０に収容される。

試料室１０と測定セルフの間はセルブロック２内に形成
された穴により連結されている。１４は測定セルフから
キャリアガスと試料発生ガスを放出するガス出口である
。

測定セルフの一端側にはニクロム線やハロゲンランプな
どの赤外線用光ｇ１６が設けられ、その光１１７ＸＬ６
と測定セルフの窓材９との間にはチョッパ１８が設けら
れている。２０はチョッパモータである。

測定セルフの他端側には光学フィルタ２２を介して赤外
線検出器２４が設けられている。赤外線での水の吸収帯
は１．４３μｍ、１．９４μｍ、３μｍなどにあるので
、光学フィルタ２２としてはそのような波長域に透過特
性をもつものを使用する。赤外線検出器２４としては半
導体形のものを使用する。

このように、第１図に示される装置は、水分測定に選択
性をもった非分散形赤外線ガス分析計を構成している。

そして、セルブロック２は測定セルを構成するとともに
、試料加熱炉も兼ねている。

第２図は試料を収容する試料容器１２を表わす。

一端にはキャリアガス入口２８をもつ蓋２６が設けられ
、他端にはキャリアガス出口３０が設けられている。キ
ャリアガス入口２８とキャリアガス出口３０には金属製
の網２８ａ、３０ａが取りつけられている。３２は収容
された試料である。

試料容器１２の外形は第１図のセルブロック２の試料室
１０の形状に合うように作られている。

そして、キャリアガス出口３０がセルブロック２の試料
室１０の奥に位置するように、試料容器１２がセルブロ
ック２の試料室１０に嵌め込まれる。

次に、本実施例の固体水分計を用いて試料の水分を測定
する方法を説明する。

まず、試料３２の重量を測定し、その試料３２を試料容
器１２に入れる。次に試料容器１２を一定温度に加熱さ
れているセルブロック２の試料室１０に嵌め込み、キャ
リアガス入口２８からキャリアガスとしてのＮ：を一定
の流量で流す。このとき試料３２が加熱され、水分がキ
ャリアガスにより測定セルフに導入される。このときの
水分濃度をＡ／Ｄ変換し、これをカウンタ（図示路）に
入れて積算し、一定時間における平均濃度を求めこの濃
度と流れたキャリアガスの量から、発生した水分量を求
め、これと試料重量から水分の含有量を算出して出力す
る。

上記の実施例では、試料３２を試料容器１２に収容して
セルブロック２の試料室１０に入れるようにしているの
で、試料の交換が容易である。しかし、試料室１０にキ
ャリアガス入口をもつ蓋を設け、その蓋を開けて試料３
２を直接に試料室１０へ収容するようにしてもよい。

また、上記の実施例ではシングルビーム方式を採用して
いるが、非分散水赤外線ガス分析計で一般に行なわれて
いるダブルビーム方式としてもよい。

本発明は測定セルと試料加熱炉を一体化した点に特徴が
ある。したがって、光軸の方向や形状は第１図のものに
限定されるものではない。

（発明の効果）本発明によれば、次のような効果を達成することができ
る。

（１）測定セルと試料加熱炉が一体化されているので、
水の結露や水分吸着による濃度指示の遅れを考慮しなく
てもよい。

（２）測定セルと試料加熱炉が一体化されているため、
小型に設計できる。

（３）非分散水赤外線ガス分析計の水分の感度は非常に
高いので、少量の試料で測定が可能である。

また、少量の試料ですむことから、短時間での測定が可
能である。

（４）非分散水赤外線ガス分析計では水に対する選択性
をもたせることができるので、水分のみを正確に測定で
きる。

（５）非分散水赤外線ガス分析計の較正は一定の水分を
含んだガスを流すことにより簡単に較正することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す断面図、第２図は同実施例で使
用する試料容器を示す断面図、第３図は従来の非分散水
赤外線ガス分析計を用いて水分測定を行なおうとした場
合の装置を示す概略図である。２・・・・・・セルブロック、４・・・・・・ヒータ、７・・・・・・測定セル、８．９・・・・・・窓材、１０・・・・・・試料室、１２・・・・・・試料容器。１６・・・・・・光源、１８・・・・・・チョッパ、２２・・・・・光学フィルタ、２４・・・・・・赤外線検出器、２８・・・・・・キャリアガス入口、３２・・・・・・試料。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）加熱手段を備えたセルブロックを貫通する穴の両
端が赤外線透過材料の窓材で閉じられて測定セルが形成
されており、前記セルブロック内にはまた、試料を収容する試料室が
形成され、この試料室と前記測定セルとが前記セルブロ
ック内で連結されており、かつ、前記測定セルにはガス出口が設けられ、前記試料
室からキャリアガスが供給されるようになっており、前記測定セルを含んで水分測定用に設定された非分散形
赤外線ガス分析計が構成されていることを特徴とする固
体水分計。