JPS62100405A - Aluminium nitride powder and production thereof - Google Patents

Aluminium nitride powder and production thereof

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Publication number
JPS62100405A
JPS62100405A JP23743885A JP23743885A JPS62100405A JP S62100405 A JPS62100405 A JP S62100405A JP 23743885 A JP23743885 A JP 23743885A JP 23743885 A JP23743885 A JP 23743885A JP S62100405 A JPS62100405 A JP S62100405A
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JP
Japan
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less
content
carbon
powder
weight
Prior art date
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Pending
Application number
JP23743885A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masahiko Tachika
正彦 田近
Takao Fukuda
福田 隆生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Shin Nihon Kagaku Kogyo KK
Original Assignee
Asahi Chemical Industry Co Ltd
Shin Nihon Kagaku Kogyo KK
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Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Chemical Industry Co Ltd, Shin Nihon Kagaku Kogyo KK filed Critical Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority to JP23743885A priority Critical patent/JPS62100405A/en
Publication of JPS62100405A publication Critical patent/JPS62100405A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

PURPOSE:To produce AlN powder having a specified compsn., specified characteristics, and superior sinterability by gelling a mixture of pseudoboehmite having specified characteristics with carbon powder in an appropriate proportion, then calcining the gelled product at a specified temp. in N2-contg. atmosphere. CONSTITUTION:Pseudoboehmite contg. >=99.98wt% Al2O3 and <=16ppm (basing on the amt. of Al2O3) Si, and having 150-450m<2>/g specific surface area is mixed with carbon contg. <=0.03wt% ash and <=40ppm Si and having >=50m<2>/g specific surface area and <=1.0mum mean particle size in a proportion by weight of 1:0.36-0.70 Al2O3/C in the presence of water. Then, the above-described pseudoboehmite is gelled and calcined at 1,350-1,650 deg.C in N2-contg. atmosphere. By this method, AlN powder having <=3.0mum mean particle size, <=2.5% O content and <=0.05% metallic impurities other than Al, <=20ppm Si, and >=32.3% N is obtd., which has at least two peaks of heat generation due to oxidation at 1,170-1,200 deg.C and 1,190-1,225 deg.C in the differential thermal analysis in the atmospheric air.

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、新規な窒「ヒアルミニラム粉末およびその製
造方法に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a novel nitrogen hyaluminum powder and a method for producing the same.

(従来の技術) 従来知られてhる窒化アルミニウム(htp )粉末の
合成法としては5次の二つが代表的なものである。
(Prior Art) There are two representative methods of synthesizing aluminum nitride (HTP) powder known in the art.

0)金属アルミニウム(Al ) を窒素ま7tはアン
モニアガスで窒化する方法。
0) A method of nitriding metallic aluminum (Al) with nitrogen or ammonia gas.

(’!−)rIR比アルアルミニウムl、0.)とカー
ボンの粉末混合物を窒素またはアンモニアガス中で還元
窒化する方法。
('!-) rIR ratio aluminum l, 0. ) and carbon powder mixture in nitrogen or ammonia gas.

AlNは、理論的にはs o o W7m。K以−Eと
酸Itsベリリウム(BeO)に匹敵する高い熱伝導率
ケ有し、絶縁性、誘電性などの電気的性質にもすぐれる
ことから、大電力化や高集積rヒが進む半導体用絶縁放
熱基板材料として非常に注目されてす、2)。
AlN is theoretically so W7m. It has a high thermal conductivity comparable to that of beryllium (BeO) and has excellent electrical properties such as insulation and dielectricity, so it is a semiconductor that is becoming more and more powerful and highly integrated. It is attracting a lot of attention as an insulating heat dissipation board material.2)

しかしながら、従来得られているAJ!N焼結体の熱伝
導率は、実用「ヒされているものでせいぜい理論値の2
O4程度であるのが現状である。こノL Fi &焼結
体に熱伝導の妨げとなる気孔や不純物が含まれているこ
とに起因しており、そ゛のため純度や焼結性にすぐれる
AlN粉末原料の開発が待たれてbる。
However, the AJ! The thermal conductivity of N sintered bodies has been tested in practical use and is at most 2 of the theoretical value.
Currently, it is about O4. This is due to the fact that this L Fi & sintered body contains pores and impurities that impede heat conduction.Therefore, the development of an AlN powder raw material with excellent purity and sinterability is awaited. bl.

■の方法では、 Alの純度がAINの純度に直接影醤
する。現実には、Al中には音域不純物がかなシ含まれ
ており、結果としてAlN粉末中の金楓不#i物も多く
なる。−また、■の方法では、賭1ヒ率を上げるため%
原料のAl會粉砕する段階、生成したAlN全焼結原料
用の粉末に粉砕する段階の両工程で不純物の混入がさけ
られないこと、−また。反応ヲAlの融点以上で行なう
ため5表面のみでAlNが生成し、未反応のAlが非常
に残存しやすいとhう欠点を有する。
In method (2), the purity of Al directly influences the purity of AIN. In reality, Al contains many impurities in the sound range, and as a result, there are many impurities in the AlN powder. - Also, in method ■, to increase the bet rate of 1 hit, %
Also, contamination of impurities is unavoidable in both the step of pulverizing the raw material Al and the step of pulverizing the produced AlN raw material into powder for the total sintering. Since the reaction is carried out above the melting point of Al, AlN is produced only on the 5th surface, and unreacted Al tends to remain very easily.

■の方法によれば、比較的細かb粒度のそろつfcAl
N粉末金合成できるが、窒「し反応金児全に行なうこと
は難しく、未反応のAl、0.が残存しやすい欠点を有
する。この原因は、原料として用いるAl、0.粒子が
大きいため、あるbVi微粒なAムO1であっても、カ
ーボンとの均一な混合が非常にむずかしい友めである。
According to method (2), fcAl with relatively fine grain size
Although it is possible to synthesize N powder gold, it is difficult to perform a complete nitrogen reaction, and it has the disadvantage that unreacted Al particles tend to remain.This is because the Al particles used as raw materials are large. Even some bVi fine grains of AmO1 are very difficult to mix uniformly with carbon.

また、■の方法によるAlN粉末の純度は、用いるA4
0.とカーボンの両方の純度に依存し%また。 AlN
粉末の粒子径も、用匹るAl、0.に依存する。したが
って、高純度で微粒なAlN粉末を■の方法で得ようと
すれば、用いるAA0.およびカーボンが高純度で、か
つ微粒なものでなければならず、かつそれらの混合は、
高度な均一性が要求され、実際には非常に困難である。
In addition, the purity of the AlN powder obtained by the method (■) is as follows:
0. % also depends on the purity of both carbon and carbon. AlN
The particle size of the powder is also 0. Depends on. Therefore, if you want to obtain high-purity, fine-grained AlN powder using method (2), use AA0. and carbon must be of high purity and fine particles, and their mixture must be
A high degree of uniformity is required and is extremely difficult in practice.

(発明が解決しようとする問題点) 現在得られているhtN@結体の熱伝導率が低い大巻な
原因の一つti、焼結に用いるAlN@末にあり、詳し
くは次の点である。第11ハA1.N粉末中の酸素含有
1・が多いことであり、第2にti、粉末の焼結性が悪
いことであり、第5には、 AlN粉末中の不純物の量
が多いことである。よって。
(Problems to be Solved by the Invention) One of the reasons for the low thermal conductivity and large volume of currently obtained htN@ bodies is in the AlN@ powder used for sintering. be. 11th Ha A1. The second problem is that the oxygen content in the N powder is high, the second problem is that the sinterability of the Ti powder is poor, and the fifth problem is that the amount of impurities in the AlN powder is high. Therefore.

これらが本発明が解決しようとする点である。These are the points that the present invention seeks to solve.

(問題点′ft解決するための手段) 本発明者らki、これらの問題について鋏意研究を行な
った結果、従来に比較して飛躍的に熱伝導率が向上した
Al、N焼結t4倉得るAlN粉末を児い出した。すな
わち、本発明のAlN粉末は、平均粒子径が6.0μm
以下、酸素含有蓋が2.5ム量チ以下b Alを除く金
属不純物の含有蓋が0.05血菫チ以下で、かつStの
含有蓋が20μ以下、窒素含有音が32.Sムi1%以
上であって、 AlN粉末の示差熱分析において、波f
ヒVCよる発熱ピークが少なくとも1170〜1241
01:l’および1190〜1225Cの2ケ所に存在
することt特徴とI゛るAlN粉末である。
(Means for solving the problems) The present inventors have conducted intensive research on these problems and found that the Al, N sintered t4 tank has dramatically improved thermal conductivity compared to the conventional method. The resulting AlN powder was produced. That is, the AlN powder of the present invention has an average particle diameter of 6.0 μm.
Hereinafter, the oxygen-containing lid is 2.5 μm or less, the metal impurity content excluding Al is 0.05 μm or less, the St-containing lid is 20 μm or less, and the nitrogen-containing sound is 32 μm or less. In the differential thermal analysis of AlN powder, the Si is 1% or more, and the wave f
The exothermic peak due to VC is at least 1170-1241
This is an AlN powder characterized by its presence at two locations: 01:l' and 1190-1225C.

また5本発明のAlN粉末の製造方法は、酸1ヒ吻換寞
でA60.が99.9 fl菖Ill襲以上、 A40
.に対するSjの含有量が16p%以下で、比表面積が
150〜450nt/l″cある擬ベーマイトと、灰分
が0.05車址慢以下、Siの含有蓋が40m以下、比
表面積が50ゴ/V以上で、平均粒子径が1.0μm以
下であるカーボンkb Al40mとカーボンの重菫比
でi : o、s 6〜1 : 0.70の範囲で水の
存在下で混合した後、擬ベーマイト金ゲル比させ、窒素
を含む雰囲気中で1650〜1650Cで焼成すること
からなる。ヤしで、用いる擬ベーマイトは。
In addition, the method for producing AlN powder of the present invention has A60. is 99.9fl Illustrated or above, A40
.. Pseudo-boehmite with an Sj content of 16 p% or less and a specific surface area of 150 to 450 nt/l"c, an ash content of 0.05 nt/l"c or less, a Si content of 40 m or less, and a specific surface area of 50 nt/l"c. After mixing carbon kb Al40m and carbon with a heavy violet ratio of i:o, s6 to 1:0.70 in the presence of water, with an average particle size of 1.0 μm or less, pseudo-boehmite It consists of firing at 1,650 to 1,650 C in an atmosphere containing nitrogen, compared to gold gel.

アルミン酸アルカリ俗液にエチレンクロルヒドリン、グ
ロビルンクロルヒドリン、ジクロロヒドリン、トリメチ
レンクロルヒドリン、二酸化炭素。
Ethylene chlorohydrin, globin chlorohydrin, dichlorohydrin, trimethylene chlorohydrin, carbon dioxide in alkaline aluminate solution.

61、ギ酸、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、塩
化アンモニウムの群の中から選ばれる1柚または2橿以
上の混合物全添加して得られる擬ベーマイト、またはS
iの含有量の少ないアルミニウムアルコキシドを加水分
解して得られる擬ベーマイトが適している。ま7t、用
いるカーボンとしては、塩素もしくは塩化水素もしくは
それらの混合ガスを宮む雰囲気中で4OL1〜1000
Uで加熱したカーボンが適している。
61. Pseudo-boehmite obtained by adding a mixture of one or more citrons selected from the group of formic acid, ammonium sulfate, ammonium nitrate, and ammonium chloride, or S
Pseudo-boehmite obtained by hydrolyzing aluminum alkoxide with a low content of i is suitable. The carbon to be used is 4OL1-1000 in an atmosphere containing chlorine, hydrogen chloride, or a mixture thereof.
Carbon heated with U is suitable.

一般には、 AlN粉末中には酸素・や金属不純物が含
まれており、こノLら¥:1AlN焼結体の熱伝導率全
低下させるといわれている。本発明者らが取り上げたS
iについても、一般のAlN粉末には2重蓋チ以下含ま
れており、^純度のAlN粉末にも100μ強含まれて
いる。従来、 AAN中のSiの作用につめては、特開
昭57−56384によれば、A1.N中のSiは焼結
中にktNK作用し、焼結体中KAlN−8i0.系化
合物からなるA1.Nポリタイプ相(以下「ALsIO
NJと百う)音形成し、焼結体の熱伝導率を低下させる
とあり、このAL8IONは。
Generally, AlN powder contains oxygen and metal impurities, which are said to completely reduce the thermal conductivity of the AlN sintered body. S taken up by the inventors
As for i, general AlN powder contains less than double cap, and even pure AlN powder contains slightly more than 100μ. Conventionally, regarding the action of Si in AAN, according to Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-56384, A1. Si in N acts as ktNK during sintering, and KAlN-8i0. A1. N polytype phase (hereinafter referred to as “ALsIO
This AL8ION is said to form a 100% NJ sound and reduce the thermal conductivity of the sintered body.

1a社のSi成分によって砿多量に生成し、例えば。A large amount of copper is produced by the Si component of Company 1a, for example.

o、13社%ノSi カ含マレt14m、 5〜I E
l−iiji*(1)ALSIONが生成するとイわれ
て嘔り、Siの含有量の50〜100倍の異相を生成す
る結果となる。
o, 13% Si-containing male t14m, 5~I E
The formation of l-iiji*(1) ALSION results in the formation of a foreign phase 50 to 100 times the Si content.

このため従来においては、 AlN焼結体の熱伝導率?
I:^めるために、特開昭56−65878および特開
昭57−56584に光られるよう&C,8i。
For this reason, in the past, the thermal conductivity of AlN sintered bodies?
I: ^^ As disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 56-65878 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-56584, &C, 8i.

酸素、@比マグネシウム全AlHに添加してALSIO
Nの生成を抑え、かつ緻密な焼結体t−得ることによ〕
、焼結体の熱伝導率を向上させようとし′fr:、、シ
かしながら、これらの方法によって得られる焼結体の熱
伝導率は、 AlNの理論上の熱伝導率に比べれは、ま
だかなり低込ものであった。
Oxygen, @ specific magnesium added to total AlH and ALSIO
By suppressing the generation of N and obtaining a dense sintered body]
In an attempt to improve the thermal conductivity of the sintered body, the thermal conductivity of the sintered body obtained by these methods is compared to the theoretical thermal conductivity of AlN. It was still quite low.

本発明者らは、 AlN粉末中のSiの含有蓋と。The inventors of the present invention have discovered the following: Si-containing lid in AlN powder.

得られる焼結体の熱伝導率の関係を検討した結果、Al
N粉末中のSiの含有量′ft20ppm以下にするこ
とKよ、9.AlN焼結体の熱伝導率が急激に向上する
ことを見い出した。その際、AlN焼結体は非常に緻密
化した状態でなくてはならず、Siの含有蓋がいくら少
なくても、緻密な焼結体が得られなければ高い熱伝導率
は得られない。緻密な焼結体を得るには、原料のAlN
粉末はすぐれfc焼結性を持ってbなくてはならず、そ
のためKは、 AlN粉末の平均粒子径のコントロール
が非常に重要であることがわかり、さらには%AlN粉
末を大気中で酸比させ九時の酸化挙動の特徴とAlN粉
末の焼結性が非常に密接に関係していることが明らかと
なつfc。
As a result of examining the relationship between the thermal conductivity of the obtained sintered body, it was found that Al
9. The Si content in the N powder must be 20 ppm or less. It has been found that the thermal conductivity of the AlN sintered body is rapidly improved. At this time, the AlN sintered body must be in a very dense state, and no matter how small the amount of Si it contains, unless a dense sintered body is obtained, high thermal conductivity cannot be obtained. In order to obtain a dense sintered body, the raw material AlN
The powder must have excellent fc sintering properties, and therefore, it was found that controlling the average particle size of the AlN powder is very important, and furthermore, it was found that controlling the average particle size of the AlN powder was very important. It is clear that the characteristics of the oxidation behavior at the time of fc are very closely related to the sinterability of the AlN powder.

 9一 本発明のA7.N粉末は、平均粒子径が3.0μm以下
、好ましくは1.0〜2.5μmであり、酸素含有量が
2.5重1にチ以下、好筐しill、0重1に饅以下で
あり、 Al金除く金属不純物の含有蓋が0.03重量
−以下、好筐しくけ0.03車址慢以下であり、かつS
tの含有量が20碧以下、好ましくは15−以下であり
、窒素含有tri S 2,3 [1!t 1以上、好
ましくFi33.0重量−以−トであり、 A/、N粉
末の大気中での示差熱分析において、酸化による発熱ピ
ークが少なくとも1170〜12υOCおよび1190
〜1225Cの2ケ所に存在することを特徴とするAl
N粉末である。
91 A7 of the present invention. The N powder has an average particle diameter of 3.0 μm or less, preferably 1.0 to 2.5 μm, and an oxygen content of 2.5 μm or less, with a good casing and 0 weight 1 μm or less. Yes, the lid containing metal impurities excluding Al and gold is 0.03 weight or less, the good case structure is 0.03 or less, and the S
The content of t is 20 or less, preferably 15 or less, and the nitrogen-containing tri S 2,3 [1! t is 1 or more, preferably Fi is 33.0 wt. or more, and in differential thermal analysis of the A/N powder in the air, the exothermic peak due to oxidation is at least 1170 to 12 υOC and 1190 υOC.
~1225C Al characterized by being present in two places
It is N powder.

平均粒子径が3,0μmを上回るA1.N粉末で−1、
焼結性が着しく悪くなり、常圧焼結法で充分緻密な焼結
体が得られK〈く、ホットプレスのような焼結方法でも
焼結はかなり困難で、高い圧フハ高い温度が必要となる
。まえ、金属不純物については、Alを除く金属不純@
1kが0.05重菫優を上回る場合、 A4N焼結体の
熱伝導率を低下させ好ましくな匹、ま友、Siの含有量
は20解以−Fでなければならず、この含有値を越える
と、急激にAlN焼結体の熱伝導率は低下する。この原
因は、上述したALSIONの生成量と関連していると
考えられる。
A1. having an average particle diameter of more than 3.0 μm. -1 for N powder,
The sinterability deteriorates, and a sufficiently dense sintered body cannot be obtained using the pressureless sintering method, and sintering is quite difficult even with sintering methods such as hot press, and the high pressure and high temperature It becomes necessary. First, regarding metal impurities, metal impurities excluding Al @
When 1k exceeds 0.05 violet, the content of Si, which is preferable to reduce the thermal conductivity of the A4N sintered body, must be 20 F or more, and this content value is If it exceeds this value, the thermal conductivity of the AlN sintered body decreases rapidly. The cause of this is thought to be related to the amount of ALSION generated as described above.

窒素含有値はAlNの純度に関係しており、32.5重
j!tLsを下回るものでは、AlNの純度が低いもの
となり、 AlN焼結体の熱伝導率は低めものとなる。
The nitrogen content value is related to the purity of AlN, and is 32.5 fold j! If it is less than tLs, the purity of AlN will be low, and the thermal conductivity of the AlN sintered body will be low.

また、本発明のAlN粉末の特徴は、 AlN粉末の大
気中での示差熱分析において見られるところの酸化によ
る発熱ピークにおいて著しい、すなわち。
Furthermore, the AlN powder of the present invention is characterized by: A remarkable exothermic peak due to oxidation observed in differential thermal analysis of AlN powder in the atmosphere.

本発明のAlN粉末の大気中での示差熱分析で、その粉
末の酸化による発熱ピークが第5図および第6図に見ら
れるように、少なくとも二つのピークからなる本のであ
り、一つの発熱ピークは1170〜1zoocに存在し
、他の発熱ピークが1190〜1225Gに存在するこ
とを特徴とするものである。なお、本発明にbう発熱ピ
ークの温度は。
In the differential thermal analysis of the AlN powder of the present invention in the air, the exothermic peak due to the oxidation of the powder consists of at least two peaks, as shown in Figures 5 and 6, and one exothermic peak. is present at 1170-1zooc, and another exothermic peak is present at 1190-1225G. In addition, the temperature of the exothermic peak according to the present invention is as follows.

真空理工社製示差熱天秤、型式TGD−5000を用い
て、昇温速度10C/騙で乾fi空気を50α/m流し
ながら測定を行なったときの値である。
These values were measured using a differential thermal balance manufactured by Shinku Riko Co., Ltd., Model TGD-5000, at a heating rate of 10 C/m while flowing dry fi air at 50 α/m.

酸化による発熱ピークが上述の温度範囲全はずれる温度
域にあるA4N粉末については、その粉末の焼結性が劣
るものとなり、緻密なAlN焼結体が得られなし、この
発熱ピークの温度とAlN粉末の焼結性との関連性につ
bて詳しくはわがらなりが。
For A4N powder whose exothermic peak due to oxidation is outside the above-mentioned temperature range, the sinterability of the powder is poor and a dense AlN sintered body cannot be obtained, and the temperature of this exothermic peak and the AlN powder are For more details on the relationship between sinterability and sinterability, please refer to the following.

AlN粉末の一次粒子の大きさに関係り一てhると思わ
れる。すなわち1粒度分布針で測定される平均粒子径は
1通常の場合、凝集粒の大きさfr測測定ている結果と
なっており、iF!子顕微鏡で観察される一次粒子の大
きさよりは大きい値をとる。−カ、AlN粉末が酸化さ
れる場合、その酸化挙動は、粉末の凝集状態よりは一次
粒子の大きさおよび一次粒子の粒度分布に深く関係して
いると考えられ。
It seems that h is related to the size of the primary particles of the AlN powder. In other words, the average particle diameter measured with a particle size distribution needle is 1. In the normal case, the size of the aggregated particles is measured by iF! This value is larger than the size of primary particles observed with a submicroscope. - When AlN powder is oxidized, its oxidation behavior is considered to be more closely related to the size of the primary particles and the particle size distribution of the primary particles than to the agglomeration state of the powder.

また、−次粒子の大きさおよび一次粒子の粒度分布は、
その粉末の焼結性に関係すると思われるため、結果とし
てA1.N粉末の酸化挙動が、その焼結性と深くかかわ
っていると思われる。本発明のAlN粉末は、示差熱分
析において従来見られなかった鋭い二つ以上の発熱ビー
ク1有するところのAlN粉末であり、かつ焼結性にお
hて非常にすぐれたものである。
In addition, the size of the -order particles and the particle size distribution of the primary particles are
This seems to be related to the sinterability of the powder, so the result is A1. It seems that the oxidation behavior of N powder is deeply related to its sinterability. The AlN powder of the present invention is an AlN powder that has two or more sharp exothermic peaks 1 that have not been seen in the past in differential thermal analysis, and has very good sinterability.

次に1本発明におけるAlN粉末の製造方法につ−て述
べる。原料に#′i、酸化物換算でAJ!、Osが99
.98重蓋チ以上、かつA40. K対するSiの含有
量が16pIm以下で、比表面積が150〜450ゴ/
lである擬ベーマイトと、灰分がり、03重量−以下、
Siの含有量が4Qpps以下、比表面積が50重量以
上で、平均粒子径が1.0μm以下であるカーボン音用
する。擬ベーマイトおよびカーボン中の8iは、その一
部はAlN粉末合成時にSiOという形で蒸発するが、
残シはAlN粉末中に混入する。8i Kついては、上
述したごと<AlNの焼結の際、ムtNに作用して焼結
体中にムAN  810を系化合物からなるA4Nポリ
タイプ相を形成し、 AlN焼結体の熱伝導率を低下さ
せる原因となる。よって。
Next, a method for producing AlN powder according to the present invention will be described. #'i as raw material, AJ in terms of oxide! , Os is 99
.. 98 heavy lids or more, and A40. The content of Si relative to K is 16 pIm or less, and the specific surface area is 150 to 450 Go/
Pseudo-boehmite which is l, ash content, 03 weight - or less,
A carbon sound having a Si content of 4 Qpps or less, a specific surface area of 50 weight or more, and an average particle diameter of 1.0 μm or less is used. A part of 8i in pseudoboehmite and carbon evaporates in the form of SiO during AlN powder synthesis, but
The residue is mixed into the AlN powder. Regarding 8i K, as mentioned above, during sintering of AlN, an A4N polytype phase consisting of a MuAN 810-based compound is formed in the sintered body by acting on MutN, and the thermal conductivity of the AlN sintered body is This causes a decrease in Therefore.

本発明においては、Siの含有量の少なり擬ベーマイト
およびカーボンを用いなけれはならない。
In the present invention, pseudo-boehmite and carbon with a low Si content must be used.

本発明で用いる凝ベーマイトは、酸化物換算でA^0.
が99.98重量優以上でA40.に対するSiの含有
量が16−以下でなければならず、その範囲をはすれる
ものでは、AlN粉末中の不純物が多bものとなり好ま
しくない、ま7t、擬ベーマイトの比表面積#i i 
50〜450 d / 1! テなければならず、その
範囲をはずれる本のでは、カーボンとの混合後、ゲル比
させる際においてゲル化しにくいものとなり好ましくな
い、まfc、カーボンの比表面積が50ゴ/V以上で平
均粒子径が1.0μm以下であるところのものでなけれ
ばならず、比表面積が50ゴ≠ 一次粒子径が大きいものとなり、ムtN生成反16が完
結し雌〈、平均粒子径が1.0μm′ft越えるもので
は、充分に均一な混合ができず、ムi、O,とカーボン
の反す性が低下する。
The solidified boehmite used in the present invention has an A^0.
is 99.98 weight or more and A40. The content of Si must be 16 or less, and if it falls outside this range, the amount of impurities in the AlN powder will increase, which is undesirable.
50-450 d/1! For books that fall outside of this range, it is difficult to gel after mixing with carbon and when performing a gel ratio, which is undesirable. must be 1.0 μm or less, and the specific surface area is 50 ≠ the primary particle size is large, and the 16 N-forming membranes are completed and the average particle size is 1.0 μm'ft. If it exceeds the range, it will not be possible to mix sufficiently uniformly, and the ruminability of the mu, O, and carbon will deteriorate.

本発明に用いる擬ベーマイトは、カーボンと混合f、ゲ
ル化させるため、ゲル化の容易なものが好ましいが、そ
の擬ベーマイトの製造方法としてFi、アルミン酸アル
カリ躊液にエチレンクロルヒドリン、ブiピレンクロル
ヒドリン、ジクロロヒドリン、トリメチレンクロルヒド
リン、二酸化炭素、酢酸、ギ酸、硫酸アンモニウム、硝
酸アンモニウム、塩化アンモニウムの群の中から)Sは
れる− 14 = 1櫨または2種以上の混合物全添加して得る方法。
Since the pseudo-boehmite used in the present invention is mixed with carbon and gelled, it is preferable to use one that is easily gelled. (from the group of pyrene chlorohydrin, dichlorohydrin, trimethylene chlorohydrin, carbon dioxide, acetic acid, formic acid, ammonium sulfate, ammonium nitrate, ammonium chloride) S is included - 14 = total addition of 1 or more mixtures How to get it.

ま几はSlの含有量の少ないアルミニウムアルコキシド
を加水分解して得る方法がよい。これらの方法によって
得られる擬ベーマイトは、不純物とくにSiが少なく、
ゲル化しやすい擬ベーマイトであり1本発明のAlN粉
末の合成に適している。
A method of obtaining the solution by hydrolyzing aluminum alkoxide with a low Sl content is preferable. Pseudo-boehmite obtained by these methods has few impurities, especially Si, and
It is a pseudo-boehmite that easily gels and is suitable for the synthesis of the AlN powder of the present invention.

また、カーボンにつbては、Siのa−有針が40し一
以下のものも用いる。Stが40−以下のカーボン源が
入手できない場合2本発明においては、カーボンt−#
X索もしくは塩化水素もしくは七nらの混合ガスを含む
雰囲気中で400〜1000Cで加熱する。このことに
より、カーボン中のSiの含有量を低減させることがで
き1本発明に適したカーボンが得られる。
As for carbon, Si with a-acicularity of 40 to 1 or less is also used. 2 In the case where a carbon source with St of 40- or less is not available, in the present invention, carbon t-#
Heating is performed at 400 to 1000 C in an atmosphere containing an X-ray or a mixed gas of hydrogen chloride or 7N. By this, the content of Si in carbon can be reduced, and carbon suitable for the present invention can be obtained.

擬ベーマイトとカーボンの混合は、乾式混合あるいは湿
式混合のどちらでもかまわないが、ゲル化操作を行う前
に水金共存させなければならない。
Pseudo-boehmite and carbon may be mixed by either dry mixing or wet mixing, but water and gold must coexist before performing the gelling operation.

擬ベーマイトとカーボンと水全混合してスラリー状態と
し、そこへ硝酸あるいは塩酸などの酸を添加することに
より、擬ベーマイトをゲル化させる。
Pseudo-boehmite, carbon, and water are all mixed to form a slurry, and an acid such as nitric acid or hydrochloric acid is added thereto to gel the pseudo-boehmite.

ゲル化の効果は、擬ベーマイトの凝集がこわれ。The effect of gelation is that the aggregation of pseudo-boehmite is broken.

tooX前後の一次粒子に分散してカーボンとミクロに
接し、その後の乾燥に至る烏梅でカーボンと分離しない
ことである。贋ベーマイトとカーボンの混合物のスラI
J−fL:W1.拌しながら、酸の添加を徐々に行なう
、擬ベーマイトのゲル比が徐々に進み、カーボンがゲル
1ヒした擬ベーマイト中に均一に分散される。
It is to be dispersed in the primary particles before and after tooX, come into microscopic contact with carbon, and not be separated from carbon during subsequent drying. Sura I of a mixture of counterfeit boehmite and carbon
J-fL:W1. While stirring, acid is gradually added, and the gel ratio of the pseudo-boehmite increases gradually, and carbon is uniformly dispersed in the gelled pseudo-boehmite.

本発明は、 AlN粉末の従来の合成方法、すなわちh
 ATOs粒子とカーボン粒子の混合物を焼成する方法
に比べ、 *2t0.とカーボンの混合が非常圧均−で
おるため、擬ベーマイトから生成し7t、 AJ!、0
゜は完全にムtNに変化するので、得られるAlN粉末
中の酸素含有量は低いものとなり、かつカーボンの量を
従来の方法に比べ少なくできるという長所金有する0本
発明で#i 、 hl、o、とカーボンの混合量は重量
比で1 : 0,56〜1 : 0,7で行なう。
The present invention is based on the conventional synthesis method of AlN powder, namely h
*2t0. compared to the method of firing a mixture of ATOs particles and carbon particles. Since the mixture of carbon and carbon is extremely pressure-equalized, 7t is produced from pseudo-boehmite, AJ! ,0
#i, hl, The mixing amount of O and carbon is 1:0.56 to 1:0.7 in terms of weight ratio.

□カーボンを過剰に入れると%AlN合成彼未反らのカ
ーボンが多く残り、また、アルミニウム力−ノ(イドが
生成するということがおり好ましくない。
□If too much carbon is added, a large amount of unwarped carbon will remain during the AlN synthesis process, and aluminum particles will also be produced, which is not desirable.

また、カーボンの童が少ないとb Alomの残存があ
t)、AlN単相の粉末が得られない。
Furthermore, if there are few carbon particles, Alom remains, and AlN single-phase powder cannot be obtained.

擬ベーマイトとカーボンの混合物をAlN合成温度i*
mする前に、カーボンが酸化されない雰囲気中で、10
000以下の温度で混合物中の水ならびに擬ベーマイト
から発生する水分を揮散させ。
Mixture of pseudoboehmite and carbon at AlN synthesis temperature i*
10 m in an atmosphere where carbon is not oxidized.
The water in the mixture and the moisture generated from the pseudo-boehmite are volatilized at a temperature of 0.000C or less.

その後、ムtN合成温度まで昇温する。AlN粉末合成
のための温度は1650〜1650Cで、好マl、(d
l 40 (1〜1550UTある。1350Cを下回
る温度では、充分にAlN生成反応が進行せず、ムムO
8の残存がある。ま7t、1650Ut−越える温度で
は、AlN生成反応は充分に進行するが。
Thereafter, the temperature is raised to the MutN synthesis temperature. The temperature for AlN powder synthesis is 1650-1650C, and the temperature is 1650-1650C.
l 40 (1 to 1550 UT. At temperatures below 1350 C, the AlN production reaction does not proceed sufficiently, and the mum O
There are 8 remaining. At temperatures exceeding 1,650 Ut, the AlN production reaction proceeds satisfactorily.

生成したAlN粒子間の焼結が進み、その結果、平均粒
子径が大きくなり、焼結性が劣ってくる。合成重囲気は
窒素を含む雰囲気で5通常は純窒素ガスかあるいはそれ
にアンモニアガスなどを加えたガスが好適であり、これ
らの反応ガスを窒化反応が十分進行するだけの量で、連
続的または間欠的に供給するとよい。
Sintering between the generated AlN particles progresses, and as a result, the average particle diameter increases and sinterability deteriorates. The synthetic heavy atmosphere is a nitrogen-containing atmosphere5.Usually, pure nitrogen gas or a gas containing ammonia gas, etc. is suitable. It is recommended to supply it in a suitable manner.

(実施例) 本発明におけるAlN粉末の酸素、窒素の含有量は、#
E場胸作所製金属中酸素、窒素同時分析装置EMGA−
2200で行ない、 AlN粉末中のSiを除く金属不
純物の分析は、H本ジャーレル・アッシュ(株)表シー
ケンシャルマルチ高周波プラズマ発光分光分析装置IC
AP−57SMARKIIで行なった。AlN粉末中の
Siの分析は、 AlN粉末をアルカリ溶融後、MIB
Kで抽出し、モリブデン宵法によシ定蒼し友、擬ベーマ
イトおよびカーボン中の8iKついては、擬ベーマイト
およびカーボンをIQOOCで焼成し、得らオを九Al
、0.と灰分について、 AlN粉末と同様に分析全行
なつ几。
(Example) The oxygen and nitrogen contents of the AlN powder in the present invention are #
Metal oxygen and nitrogen simultaneous analyzer EMGA-
2200, and the analysis of metal impurities other than Si in the AlN powder was carried out using a sequential multi-high frequency plasma emission spectrometer IC manufactured by Jarrell Ash Co., Ltd.
This was done with AP-57SMARKII. Analysis of Si in AlN powder was performed using MIB after melting AlN powder with alkali.
For 8iK in Aotomo, pseudo-boehmite and carbon, the pseudo-boehmite and carbon are extracted with IQOOC and the obtained O is extracted with nine Al.
,0. The ash content was analyzed in the same manner as the AlN powder.

AlN粉末およびカーボンの平均粒子径は、セイシン企
業社製粒度分布ミクロン・フォトザイダー8KA−50
00を用い、溶媒にイソブチルアルコールを用いて遠心
沈降法により測定し、501菫襲径を平均粒子径とした
。 AlN焼結体のかさ密度Fi、溶媒にケロシンを用
いてアルキメデス法によって求めた。AlN焼結体の熱
伝導車Fi 、真空理ニ社製レーザ・フラッシュ法熱定
数測定装置TC−3000型により測定しfc、AlN
粉末および擬ベーマイトの結晶相の同定は、理学電機(
株)製ガイガーフレックス型式D−90を用すて行なっ
た。
The average particle diameter of the AlN powder and carbon was determined by particle size distribution micron Photozyder 8KA-50 manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.
00 and isobutyl alcohol as a solvent by centrifugal sedimentation, and the average particle diameter was determined to be 501 diameter. The bulk density Fi of the AlN sintered body was determined by the Archimedes method using kerosene as a solvent. Thermal conduction vehicle Fi of AlN sintered body, fc, AlN
Identification of crystal phases of powder and pseudo-boehmite was carried out by Rigaku Denki (
The test was carried out using Geigerflex model D-90 manufactured by Co., Ltd.

AlN粉末、擬ベーマイトおよびカーボンの比表面積’
db Nl吸着によるBET法により求めた。 AlN
粉末の示差熱分析は、真空理工社裂示差熱大秤型式TG
D−5000を用いて、昇温速厩10C/mで乾燥空気
′f:500c/騙流しながら行なった。
Specific surface area of AlN powder, pseudoboehmite and carbon'
db It was determined by the BET method using Nl adsorption. AlN
Differential thermal analysis of powder is carried out using Shinku Rikosha's Separate Differential Thermal Scale Model TG.
The test was carried out using D-5000 at a heating rate of 10 C/m while flowing dry air at 500 c/m.

実施例1 アルミン岐ナトリウムとエチレンクロルヒドリンとの反
応によシ合成された。比表面積が220ゴ/ t h酸
化物換算でA40.が9 ?、99重蓋優で。
Example 1 Synthesized by reaction of sodium aluminium and ethylene chlorohydrin. Specific surface area is 220g/th A40. 9? , with 99 heavy lids.

かつ8区の含有量がA40.に対して7ppaである擬
ベーマイトl55f(含水率25−)と、平均粒子径が
0.7B+、天分が0.01重蓋*、Siノ含有蓋が2
0Ppmで、かつ比表面積が120ゴ/fのカーボンブ
ラック40fを、ナイロン製ポットとボールを用いて水
の共存下で軽く混合した。その後。
And the content of the 8th ward is A40. Pseudo-boehmite l55f (moisture content 25-) with 7ppa against the average particle diameter of 0.7B+, naturalness of 0.01 heavy lid*, and Si-containing lid of 2
Carbon black 40f having a concentration of 0 Ppm and a specific surface area of 120 g/f was lightly mixed in the presence of water using a nylon pot and ball. after that.

混合スラリーを攪拌しなから譲硝#1をゆっくり添加し
、擬ベーマイ)tゲル比させた。次いで、ゲル化した混
合物′fr:150Uで乾燥した後、高純度黒鉛製平皿
に移し、鴇ガス1 g t/mlを流しながら800C
で2時間保持した後、150口Cで6時間加熱保持した
。上記の焼成物を空気中700G、5時間加熱し、未反
応カーボン全除去した。
While the mixed slurry was not being stirred, Johto #1 was slowly added to form a pseudo-Boehmey gel. Next, the gelled mixture was dried with 150U of fr:, transferred to a high-purity graphite flat plate, and heated at 800C while flowing 1 gt/ml of charcoal gas.
After holding at 150° C. for 2 hours, the mixture was heated and held at 150° C. for 6 hours. The above fired product was heated in air at 700G for 5 hours to remove all unreacted carbon.

この粉末のX線回折パターンはAlNのみであり。The X-ray diffraction pattern of this powder shows only AlN.

AIto、の回折ピークは1められなかった。第1図に
用いた擬ベーマイト、第2図に本発明によって合成され
たAlN粉末のX線回折パターンを示した。
No diffraction peak was observed for AIto. FIG. 1 shows the X-ray diffraction pattern of the pseudo-boehmite used, and FIG. 2 shows the X-ray diffraction pattern of the AlN powder synthesized according to the present invention.

[−第5図11CAlN粉末の示差熱分析結果を示1−
た。得られ′fcAlN粉末の平均粒子は1.55μm
であり、比表面積は3.7ゴ/lであった。表1に不純
物の分析値を示し7t、 AlN粉末を、窒化ホウ素(
BN)を塗布し次内径2011mのカーボンモールドに
充てんt、ThNltm中1801)C,200に9/
cI/iで2時間ホットプレス焼結管行なった。焼結体
かさ密度は3.26 fI(1;であり、室温における
熱伝導率は165 W /fn、にであつfl:、。
[-Figure 5 shows the results of differential thermal analysis of 11 CAlN powder 1-
Ta. The average particle size of the obtained fcAlN powder was 1.55 μm.
The specific surface area was 3.7g/l. Table 1 shows the analytical values of impurities.
BN) and then fill it in a carbon mold with an inner diameter of 2011 m.
Hot press sintering was performed for 2 hours at cI/i. The bulk density of the sintered body is 3.26 fI(1), and the thermal conductivity at room temperature is 165 W/fn.

実施例2 擬ベーマイトとして、比表面積が400m”/f。Example 2 As pseudo-boehmite, the specific surface area is 400 m''/f.

酸化物換算でA40.が99.99重量%で、かつSi
の含有量がムム0.に対して5碧であるものを用い。
A40 in terms of oxide. is 99.99% by weight, and Si
The content of is 0. Use something that is 5 blue.

カーボンとして、平均粒子径が0.46μm、灰分が0
.01重量優、Siの含有量が10−で、かつ比表面積
が70ゴ/lのカーボンブラックを用いる以外は、全〈
実施例1と同じとした。その結果を表11(示し几。
As carbon, the average particle size is 0.46 μm and the ash content is 0.
.. Except for using carbon black with a weight of 01, a Si content of 10-, and a specific surface area of 70 g/l, all
The same as in Example 1 was used. The results are shown in Table 11.

実施例5 AlN粉末の合成温度16oocとする以外は。Example 5 Except that the synthesis temperature of AlN powder was 16ooc.

全〈実施例1に同じとした。その結果を表1に示した。All <same as Example 1. The results are shown in Table 1.

第6図!IcAlN粉末の示差熱分析結果を示しfI−
0 実施例4 擬ベーマイトとして比表面積が5007711/ t 
b酸化物換算でAムロ1が99,98重量−で、かつS
tの含有量がAl40.に対して8Pであるものを用い
Figure 6! The results of differential thermal analysis of IcAlN powder are shown below.
0 Example 4 Specific surface area as pseudo-boehmite is 5007711/t
In terms of b oxide, A Muro 1 is 99,98 weight -, and S
The content of t is Al40. Use one that has 8P.

カーボンとして、平均粒子径が0.41μm%灰分が0
.02重量%、Siの含有量が50碧で。
As carbon, the average particle size is 0.41 μm% and the ash content is 0.
.. 02% by weight, and the Si content is 50% by weight.

かつ比表面積が105ゴ/2のカーボンブラックを用い
る以外は、全〈実施例1と同じとした。その結果を表1
に示した。
All procedures were the same as in Example 1 except that carbon black having a specific surface area of 105/2 was used. Table 1 shows the results.
It was shown to.

比較例1 擬ベーマイトとして、比表面積が10ロゴ/f。Comparative example 1 As pseudo-boehmite, the specific surface area is 10 logos/f.

酸化物換算でA60.が99.93重量襲で、かつSi
の含有蓋が20−であるものを用いる以外は、全〈実施
例1と同じにした。その結果を表IK示した。
A60 in terms of oxide. is 99.93 weight attack and Si
The procedure was the same as in Example 1 except that a 20-containing lid was used. The results are shown in Table IK.

比較例2 AlN粉末の合成温度′に1700Uとする以外1ま。Comparative example 2 except that the synthesis temperature of AlN powder was 1700U.

全〈実施例1に同じとした。その結果全表1に示した。All <same as Example 1. The results are shown in Table 1.

第7図にAlN粉末の示差熱分析結果を示した。FIG. 7 shows the results of differential thermal analysis of AlN powder.

比較例5 純度99,99重ji’1bcBk(D含有31が30
1FT平均粒子径が0.32μmのA60.粉末(結晶
相はα相のみ)20tと、灰分0.o8璽蓋−で平均粒
子径が0.55μmのカーボンブラック10rを、ナイ
ロンellボットドボールを用い、エタノールを分散媒
として湿式混合した。混合物を黒鉛製平皿に移し。
Comparative Example 5 Purity 99.99 heavy ji'1bcBk (D content 31 is 30
A60. with a 1FT average particle diameter of 0.32 μm. 20 tons of powder (crystalline phase is α phase only) and ash content of 0. Carbon black 10R having an average particle diameter of 0.55 μm was wet-mixed using a nylon ELL bottle and ethanol as a dispersion medium using an O8 lid. Transfer the mixture to a graphite flat plate.

N!ガス6 t/ raiyrを供給しながら、150
口Cで6時間加熱した。その混合物を空気中700T:
:、5時間加熱し、未反広のカーボンブラックを除去し
た。この粉末のX線回折パターンは、第4図に示したご
と<Al−Nのピークの他に、未反1ちのム!40゜の
強めビークが認められた。第5図に用いたAl、0゜の
X線回折パターンを示した。
N! 150 while supplying gas 6 t/raiyr
The mixture was heated at port C for 6 hours. The mixture in air at 700T:
: Heated for 5 hours to remove uncured carbon black. The X-ray diffraction pattern of this powder is as shown in Figure 4. In addition to the Al-N peak, there is also an unreflected peak of 1! A strong peak of 40° was observed. FIG. 5 shows the X-ray diffraction pattern of Al used at 0°.

(発明の効果) 本発明は、不純物の少なめ特に酸素と81の含有層が少
なく、かつ焼結性圧すぐれたAlN粉末を。
(Effects of the Invention) The present invention provides an AlN powder with less impurities, especially less oxygen and 81-containing layers, and excellent sinterability.

擬ベーマイトとカーボンを用すた還元窒化法により製造
可能としたものである。このことにより、本発明で得ら
れるAlN粉末を焼結させて得られ友ムtN焼結体il
l、従来にない非常に高い熱伝導率を示す本のとなった
。このことによシ、今後熱特性が要求される大規模集積
回路等の用途に対応できる材料となった。
It can be manufactured by a reductive nitriding method using pseudoboehmite and carbon. As a result, the aluminum tN sintered body obtained by sintering the AlN powder obtained in the present invention is
1.This book shows an extremely high thermal conductivity that has never been seen before. This has made it a material that can be used in future applications such as large-scale integrated circuits that require high thermal properties.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は実施例1で用い7を擬ベーマイトのX線回折パ
ターン、第2図は実施例1で合成されたAl、N粉末の
X1iii!回折パターン、第5図は比較例5で用い7
’j A/!40s粉末のX線回折パターン、第4図は
比較例3で合成され友未反ろのAl、0.を含有するA
l、N粉末のX線回折パターン、第5図は実施例1で合
成されたA1.N粉末の示差熱分析結果を示すグラフ、
第6図は実施例5で合成されたA&粉末の示差熱分析結
果を示すグラフ、第7図は比較例2で合成されたA7!
N粉末の示差熱分析結果を示すグラフである。 = 24− 1&(@C) 第6図 第7図 1及(・C) テ翫&  (@C)
Figure 1 shows the X-ray diffraction pattern of pseudo-boehmite 7 used in Example 1, and Figure 2 shows the X1iii! of Al and N powders synthesized in Example 1. Diffraction pattern, Figure 5 used in Comparative Example 5
'j A/! The X-ray diffraction pattern of 40s powder, FIG. 4, shows the uncurved Al synthesized in Comparative Example 3, 0. A containing
FIG. 5 shows the X-ray diffraction pattern of A1.l, N powder synthesized in Example 1. A graph showing differential thermal analysis results of N powder,
FIG. 6 is a graph showing the differential thermal analysis results of A& powder synthesized in Example 5, and FIG. 7 is a graph showing the results of differential thermal analysis of A& powder synthesized in Example 5, and FIG.
It is a graph showing the differential thermal analysis results of N powder. = 24- 1 & (@C) Figure 6 Figure 7 1 and (・C) Tekan & (@C)

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)平均粒子径が3.0μm以下、酸素含有量が2.
5重量%以下、Alを除く金属不純物の含有量が0.0
5重量%以下で、かつSiの含有量が20ppm以下、
窒素含有量が32.3重量%以上であつて、窒化アルミ
ニウム粉末の大気中での示差熱分析において、酸化によ
る発熱ピークが少なくとも1170〜1200℃および
1190〜1225℃の2ケ所に存在することを特徴と
する窒化アルミニウム粉末。
(1) The average particle diameter is 3.0 μm or less, and the oxygen content is 2.0 μm or less.
5% by weight or less, content of metal impurities excluding Al is 0.0
5% by weight or less, and the Si content is 20ppm or less,
The nitrogen content is 32.3% by weight or more, and in differential thermal analysis of aluminum nitride powder in the air, exothermic peaks due to oxidation exist at at least two locations, 1170 to 1200°C and 1190 to 1225°C. Characteristic aluminum nitride powder.
(2)平均粒子径が3.0μm以下、酸素含有量が2.
5重量%以下、Alを除く金属不純物の含有量が0.0
5重量%以下で、かつSiの含有量が20ppm以下、
窒素含有量が32.3重量%以上であつて、窒化アルミ
ニウム粉末の大気中での示差熱分析において、酸化によ
る発熱ピークが少なくとも1170〜1200℃および
1190〜1225℃の2ケ所に存在する窒化アルミニ
ウム粉末の製造方法において、酸化物換算で酸化アルミ
ニウムが99.98重量%以上、酸化アルミニウムに対
するSiの含有量が16ppm以下で、比表面積が15
0〜450m^2/gである擬ベーマイトと、灰分が0
.03重量%以下、Siの含有量が40ppm以下、比
表面積が50m^2/g以上で、平均粒子径が1.0μ
m以下であるカーボンを、酸化アルミニウムとカーボン
の重量比で1:0.36〜1:0.70の範囲で水の存
在下で混合した後、擬ベーマイトをゲル化させ、窒素を
含む雰囲気中で1350〜1650℃で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
(2) The average particle diameter is 3.0 μm or less, and the oxygen content is 2.0 μm or less.
5% by weight or less, content of metal impurities excluding Al is 0.0
5% by weight or less, and the Si content is 20ppm or less,
Aluminum nitride having a nitrogen content of 32.3% by weight or more and exhibiting exothermic peaks due to oxidation at at least two locations, 1170 to 1200°C and 1190 to 1225°C, in differential thermal analysis of aluminum nitride powder in the air. In the powder manufacturing method, aluminum oxide is 99.98% by weight or more in terms of oxide, the Si content is 16 ppm or less relative to aluminum oxide, and the specific surface area is 15%.
Pseudo-boehmite with a density of 0 to 450m^2/g and an ash content of 0
.. 03% by weight or less, Si content is 40ppm or less, specific surface area is 50m^2/g or more, and average particle diameter is 1.0μ
After mixing carbon with a weight ratio of aluminum oxide and carbon of 1:0.36 to 1:0.70 in the presence of water, the pseudo-boehmite is gelled and mixed in an atmosphere containing nitrogen. A method for producing aluminum nitride powder, which comprises firing at a temperature of 1350 to 1650°C.
(3)擬ベーマイトがアルミン酸アルカリ溶液にエチレ
ンクロルヒドリン、プロピレンクロルヒドリン、ジクロ
ロヒドリン、トリメチレンクロルヒドリン、二酸化炭素
、酢酸、ギ酸、硫酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、
塩化アンモニウムの群の中から選ばれる1種または2種
以上の混合物を添加して得られる擬ベーマイト、または
Siの含有量の少ないアルミニウムアルコキシドを加水
分解して得られる擬ベーマイトである特許請求の範囲第
2項記載の窒化アルミニウム粉末の製造方法。
(3) Pseudo-boehmite is added to an alkaline aluminate solution with ethylene chlorohydrin, propylene chlorohydrin, dichlorohydrin, trimethylene chlorohydrin, carbon dioxide, acetic acid, formic acid, ammonium sulfate, ammonium nitrate,
The claims are pseudo-boehmite obtained by adding one type or a mixture of two or more selected from the group of ammonium chlorides, or pseudo-boehmite obtained by hydrolyzing aluminum alkoxide with a low Si content. 2. The method for producing aluminum nitride powder according to item 2.
(4)カーボンが塩素もしくは塩化水素もしくはこれら
の混合ガスを含む雰囲気中で400〜1000℃で加熱
したカーボンである特許請求の範囲第2項記載の窒化ア
ルミニウム粉末の製造方法。
(4) The method for producing aluminum nitride powder according to claim 2, wherein the carbon is carbon heated at 400 to 1000°C in an atmosphere containing chlorine, hydrogen chloride, or a mixed gas thereof.
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