JPH05147909A - Production of aluminum nitride powder - Google Patents
Production of aluminum nitride powderInfo
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- JPH05147909A JPH05147909A JP3335996A JP33599691A JPH05147909A JP H05147909 A JPH05147909 A JP H05147909A JP 3335996 A JP3335996 A JP 3335996A JP 33599691 A JP33599691 A JP 33599691A JP H05147909 A JPH05147909 A JP H05147909A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は窒化アルミニウム粉末
の製造方法に関し、特に半導体基板やパワーモジュール
等の原料として好適な窒化アルミニウム粉末の製造方法
に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing aluminum nitride powder, and more particularly to a method for producing aluminum nitride powder suitable as a raw material for semiconductor substrates, power modules and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】窒化アルミニウム粉末の工業的製造方法
としては、ｉ）直接窒化法、ｉｉ）酸化物還元法などが
あげられる。2. Description of the Related Art Industrial production methods of aluminum nitride powder include i) direct nitriding method and ii) oxide reduction method.
【０００３】ｉ）の方法は、アルミニウム粉末を窒素雰
囲気中で加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法
である。この際、アルミニウム粉末の融着粗大化および
凝集を避けるために、予め窒化アルミニウム粉末を原料
アルミニウム粉末に混合しておく。従来、ｉ）の方法で
混合する窒化アルミニウム粉末の粒径は１２μｍ以下
（平均径５μｍ）であって、アルミニウム粉末の粒径よ
り小さいのが常であった。The method i) is a method of synthesizing aluminum nitride powder by heating aluminum powder in a nitrogen atmosphere. At this time, the aluminum nitride powder is preliminarily mixed with the raw material aluminum powder in order to avoid fusion coarsening and aggregation of the aluminum powder. Conventionally, the particle size of the aluminum nitride powder mixed by the method i) is 12 μm or less (average diameter 5 μm), which is usually smaller than the particle size of the aluminum powder.
【０００４】ｉｉ）の方法は、酸化アルミニウムと炭素
の混合物を電気炉を用いて窒素雰囲気中で加熱する方法
である。The method ii) is a method of heating a mixture of aluminum oxide and carbon in an electric furnace in a nitrogen atmosphere.
【０００５】本発明は、ｉ）の方法に関係する。この
ｉ）の方法で得られた窒化アルミニウム粉末は破砕・粉
砕工程を経て製品化されるのが一般的である。The present invention relates to the method i). The aluminum nitride powder obtained by the method i) is generally commercialized through a crushing and crushing process.
【０００６】なお、平均粒径としては、５０％粒径（メ
ジアン径又は中径ともいう）又はモード径（最頻度径又
は多数径ともいう）が一般に用いられるが、本明細書で
は平均粒径として５０％粒径を採用する。As the average particle diameter, 50% particle diameter (also referred to as median diameter or medium diameter) or mode diameter (also referred to as most frequent diameter or majority diameter) is generally used, but in the present specification, the average particle diameter is used. 50% particle size is adopted as.
【０００７】[0007]
【発明が解決しようとする課題】ｉ）の方法では、アル
ミニウム粉末に添加する窒化アルミニウム粉末の粒径が
前述したように１２μｍ以下の活性微粉である。一方、
アルミニウム粉末の粒径は７４μｍ以下（平均径：２８
μｍ）である。従って窒化アルミニウムの粒径はアルミ
ニウム粉末の粒径に比べて数倍程度小さい。このため、
次のａ），ｂ）の不都合が生じる。In the method i), the aluminum nitride powder added to the aluminum powder is an active fine powder having a particle size of 12 μm or less as described above. on the other hand,
The particle size of the aluminum powder is 74 μm or less (average diameter: 28
μm). Therefore, the grain size of aluminum nitride is several times smaller than the grain size of aluminum powder. For this reason,
The following inconveniences a) and b) occur.
【０００８】ａ）本来、反応に伴う過剰反応熱を緩和す
るはずの窒化アルミニウム粉末自体が反応に巻き込まれ
て強固な凝固体になってしまう。A) The aluminum nitride powder itself, which is supposed to alleviate the excessive heat of reaction associated with the reaction, is involved in the reaction and becomes a strong solidified body.
【０００９】ｂ）窒化アルミニウム粉末の凝固体は粉砕
抵抗が大きく、粉砕工程において過度に酸化されてしま
う。なぜなら、粉砕工程において大きな粒度範囲を有す
る全粗砕物を微粉砕するので、粉末全体を一定粒度に粉
砕するまでに多大な粉砕時間（ミル中での滞留時間）を
要するからである。B) The solidified body of aluminum nitride powder has a high crushing resistance and is excessively oxidized in the crushing process. This is because all the coarsely crushed products having a large particle size range are finely crushed in the crushing step, and therefore a great crushing time (residence time in the mill) is required until the entire powder is crushed to a constant particle size.
【００１０】また、窒化アルミニウム粉末の酸化の度合
いが大きくなり、酸素含有量が多くなると、これを原料
として製造された窒化アルミニウム焼結体の熱伝導性が
低下してしまう。高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結体
を得るためには酸素含有量が少ない原料粉が必要であ
る。Further, when the degree of oxidation of the aluminum nitride powder increases and the oxygen content increases, the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body produced using this as a raw material decreases. A raw material powder having a low oxygen content is required to obtain a highly heat-conductive aluminum nitride sintered body.
【００１１】本発明の目的は、粉砕性が良好であり、酸
素含有量が少ない窒化アルミニウム粉末を製造する方法
を提供することである。An object of the present invention is to provide a method for producing an aluminum nitride powder having good pulverizability and low oxygen content.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、アルミ
ニウム粉末に窒化アルミニウム粉末を混合し、その混合
粉末を窒素雰囲気において７００℃以上に加熱して窒化
アルミニウム粉末を合成する方法において、アルミニウ
ム粉末に混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径がア
ルミニウム粉末の平均粒径の１〜１０倍であることを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法である。SUMMARY OF THE INVENTION The gist of the present invention is to mix aluminum nitride powder with aluminum powder and heat the mixed powder to 700 ° C. or higher in a nitrogen atmosphere to synthesize aluminum nitride powder. The method for producing an aluminum nitride powder is characterized in that the average particle diameter of the aluminum nitride powder mixed with is 1 to 10 times the average particle diameter of the aluminum powder.
【００１３】[0013]
【作用】原料のアルミニウム粉末は、通例、充填層の中
で窒化アルミニウム粉末により物理的に仕切られたセル
（ｃｅｌｌ）に閉じ込められ窒化されるが、粗粒で活性
の低い窒化アルミニウム粉末は、過剰反応熱を緩和する
とともに反応に巻き込まれない。このため、窒化アルミ
ニウム粉末の平均粒径がアルミニウム粉末の平均粒径の
１〜１０倍であると、粉砕性（Ｇｒｉｎｄａｂｉｌｉｔ
ｙ）のよい窒化アルミニウム粉末が生成できる。１倍よ
りも小さいと、反応生成物は強固な凝固体となり、粉砕
抵抗が大きくなる。１０倍よりも大きいと、充填層のセ
ル径が大きくなり、一つのセルに多量のアルミニウム粉
が偏在し、充分窒化されないことになる。The aluminum powder as a raw material is usually confined in a cell that is physically partitioned by the aluminum nitride powder in the packed layer and is nitrided. It relaxes the heat of reaction and does not get involved in the reaction. Therefore, if the average particle size of the aluminum nitride powder is 1 to 10 times the average particle size of the aluminum powder, the pulverizability (Grindability) is increased.
An aluminum nitride powder with good y) can be produced. When it is less than 1 time, the reaction product becomes a strong solidified body and the crushing resistance becomes large. If it is more than 10 times, the cell diameter of the filling layer becomes large, and a large amount of aluminum powder is unevenly distributed in one cell, so that it is not sufficiently nitrided.
【００１４】また、窒化アルミニウム粉末の粒度が大き
いため混合粉末層の中で生ずる空隙が合成生成物にも残
り、これがポーラスとなることも粉砕性の改善に寄与す
る。Further, since the particle size of the aluminum nitride powder is large, voids generated in the mixed powder layer also remain in the synthetic product, which becomes porous, which also contributes to the improvement of pulverizability.
【００１５】粉砕性が良好であると、粉砕時間が短縮で
き、破砕後の窒化アルミニウムの酸素含有量が少なくな
る。If the pulverizability is good, the pulverization time can be shortened and the oxygen content of aluminum nitride after pulverization is reduced.
【００１６】[0016]
【実施例】原料としてのアルミニウム粉末の粒径が７４
μｍ以下であって、それに混合する窒化アルミニウム粉
末の粒径が１０〜１１９０μｍであることが望ましい。Example: The particle size of aluminum powder as a raw material is 74
It is desirable that the particle size is not more than μm and the particle size of the aluminum nitride powder mixed with it is 10 to 1190 μm.
【００１７】アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニ
ウム粉末の酸素含有量が２重量％以下、酸素以外の不純
物含有量が０．５重量％以下であることが望ましい。It is desirable that the oxygen content of the aluminum nitride powder mixed with the aluminum powder is 2% by weight or less and the content of impurities other than oxygen is 0.5% by weight or less.
【００１８】アルミニウム粉末とそれに混合する窒化ア
ルミニウム粉末との重量比が１：１〜１：３であること
が望ましい。It is desirable that the weight ratio of the aluminum powder to the aluminum nitride powder mixed with the aluminum powder is 1: 1 to 1: 3.
【００１９】混合する窒化アルミニウム粉末の平均粒径
がアルミニウム粉末の平均粒径の１倍〜１０倍、とくに
２．５〜６．５倍であることが好ましい。The average particle size of the aluminum nitride powder to be mixed is preferably 1 to 10 times, more preferably 2.5 to 6.5 times the average particle size of the aluminum powder.
【００２０】また、混合する窒化アルミニウム粉末の酸
素含有量が１重量％以下、酸素以外の不純物含有量が
０．５重量％以下であることがさらに望ましい。It is more desirable that the aluminum nitride powder to be mixed has an oxygen content of 1% by weight or less and an impurity content other than oxygen is 0.5% by weight or less.
【００２１】このようにして得られた粉末は、従来の製
法によって合成した同じ粒径の窒化アルミニウム粉末に
比べて酸素含有量が著しく少ない。The powder thus obtained has a remarkably lower oxygen content than the aluminum nitride powder of the same particle size synthesized by the conventional manufacturing method.
【００２２】実施例１ 平均粒径２８μｍの金属アルミニウム粉末（図１参照）
１重量部に対して、粒径７４〜８４０μｍの窒化アルミ
ニウム粉末２重量部を混合した。アルミニウム粉末の酸
素含有量は０．５重量％、酸素以外の不純物含有量は
０．２重量％であった。一方、窒化アルミニウム粉末の
酸素含有量は１．１重量％であり酸素以外の不純物含有
量は０．２重量％であった。 Example 1 Aluminum metal powder having an average particle size of 28 μm (see FIG. 1)
2 parts by weight of aluminum nitride powder having a particle size of 74 to 840 μm was mixed with 1 part by weight. The oxygen content of the aluminum powder was 0.5% by weight, and the content of impurities other than oxygen was 0.2% by weight. On the other hand, the oxygen content of the aluminum nitride powder was 1.1% by weight, and the content of impurities other than oxygen was 0.2% by weight.
【００２３】両方の粉末をポリポットで２時間混合し、
この混合粉末を窒素雰囲気に保った合成炉で反応させ
た。そして、反応生成物を一次粉砕し、そのＸ線回折パ
ターンを測定した。その結果、生成物のＸ線回折図から
未反応の金属アルミニウムの回折ピークは現われなかっ
た。Mix both powders in a poly pot for 2 hours,
This mixed powder was reacted in a synthesis furnace maintained in a nitrogen atmosphere. Then, the reaction product was subjected to primary pulverization, and its X-ray diffraction pattern was measured. As a result, the diffraction peak of unreacted metallic aluminum did not appear from the X-ray diffraction pattern of the product.
【００２４】次に、一次粉砕した窒化アルミニウム粉末
の粒度分布を測定し、粒末の粉砕性を調べた。Next, the particle size distribution of the primary crushed aluminum nitride powder was measured, and the pulverizability of the powder particles was examined.
【００２５】その後で７４μｍ以下の窒化アルミニウム
粉末を取り出して酸素含有量及び窒素含有量を測定し
た。その結果を表１に示す。Thereafter, an aluminum nitride powder having a particle size of 74 μm or less was taken out and the oxygen content and the nitrogen content were measured. The results are shown in Table 1.
【００２６】実施例２〜８ 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径のみを変えて、他
の条件は実施例１と同様にして窒化アルミニウム粉末を
生成した。窒化アルミニウム粉末の粒径は実施例２〜８
でそれぞれ７４〜５９０μｍ，７４〜４２０μｍ，７４
〜２１０μｍ，１４９〜４２０μｍ，１０５〜４２０μ
ｍ，５３〜４２０μｍ，２１０μｍ以下に設定した。そ
して、一次粉砕した窒化アルミニウム粉末から粒径７４
μｍ以下の粉末を取り出しその酸素含有量と窒素含有量
を測定した。その結果を表１に示す。 Examples 2 to 8 Aluminum nitride powders were produced in the same manner as in Example 1 except for changing the particle size of the aluminum nitride powder to be mixed. The particle size of the aluminum nitride powder is from Examples 2 to 8.
74-590 μm, 74-420 μm, 74
~ 210 μm, 149 to 420 μm, 105 to 420 μm
m, 53 to 420 μm, and 210 μm or less. Then, a particle size of 74 is obtained from the primary crushed aluminum nitride powder.
A powder having a particle size of not more than μm was taken out and its oxygen content and nitrogen content were measured. The results are shown in Table 1.
【００２７】なお、実施例３においてアルミニウム粉末
に添加した窒化アルミニウムの粒度分布を図１に示す。The particle size distribution of aluminum nitride added to the aluminum powder in Example 3 is shown in FIG.
【００２８】実施例９、１０ 実施例９、１０では、アルミニウム粉末と窒化アルミニ
ウム粉末との重量基準混合比をそれぞれ１：１および
１：３とし、混合する窒化アルミニウム粉末の粒径範囲
を７４〜４２０μｍに設定した。これ以外の条件はすべ
て実施例１と同じ条件で窒化アルミニウム粉末の合成を
行なった。 Examples 9 and 10 In Examples 9 and 10, the weight-based mixing ratios of aluminum powder and aluminum nitride powder were 1: 1 and 1: 3, respectively, and the particle size range of the aluminum nitride powder to be mixed was 74-. It was set to 420 μm. Except for this, the aluminum nitride powder was synthesized under the same conditions as in Example 1.
【００２９】実施例１１，１２ 実施例１１，１２では、アルミニウム粉末の平均粒径を
それぞれ１０μｍ，４８μｍとし、混合する窒化アルミ
ニウム粉末の粒径範囲を７４〜４２０μｍと２１０μｍ
以下に設定した。これ以外の条件はすべて実施例１と同
じ条件で窒化アルミニウム粉末の合成を行なった。 Examples 11 and 12 In Examples 11 and 12, the average particle size of the aluminum powder was 10 μm and 48 μm, respectively, and the particle size ranges of the aluminum nitride powder to be mixed were 74 to 420 μm and 210 μm.
The following is set. Except for this, the aluminum nitride powder was synthesized under the same conditions as in Example 1.
【００３０】比較例１ 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径範囲を１２μｍ以
下とした（図１を参照）。これ以外は、すべて実施例１
と同じ条件で窒化アルミニウムの合成を行なった。反応
生成物の一次粉砕物をＸ線回折パターンを測定した結
果、窒化アルミニウムのみの回折ピークを示した。 Comparative Example 1 The particle size range of the mixed aluminum nitride powder was set to 12 μm or less (see FIG. 1). Other than this, Example 1
Aluminum nitride was synthesized under the same conditions as above. As a result of measuring an X-ray diffraction pattern of the primary pulverized product of the reaction product, a diffraction peak of only aluminum nitride was shown.
【００３１】また、その一次粉砕産物の粒度分布を測っ
た結果、平均粒径（ｄ50）は８００μｍであった。この
値を実施例１〜１２と比較すると比較例１の生成物の粉
砕性が悪く、生成物は強固な凝固体であることが明らか
である。また、７４μｍ以下の粉末の酸素及び窒素の含
有量は、表１に示すようにそれぞれ０．９〜１．０ｗ
ｔ．％，３３．６ｗｔ．％であった。実施例１〜１２の
酸素含有量０．６〜０．９ｗｔ．％にくらべて比較例１
の酸素含有量が大きいことがわかる。As a result of measuring the particle size distribution of the primary ground product, the average particle size (d 50 ) was 800 μm. Comparing this value with Examples 1 to 12, it is clear that the pulverizability of the product of Comparative Example 1 is poor and that the product is a strong solidified body. The oxygen and nitrogen contents of the powder of 74 μm or less are 0.9 to 1.0 w, respectively, as shown in Table 1.
t. %, 33.6 wt. %Met. The oxygen content of Examples 1 to 12 was 0.6 to 0.9 wt. Comparative Example 1 compared to%
It can be seen that the oxygen content of is large.
【００３２】比較例２ 混合する窒化アルミニウム粉末の粒径を７４〜１６８０
μｍとした。これ以外は、すべて実施例１と同じ条件で
合成を行なった。得られた反応生成物を肉眼で観察する
と、未反応のアルミニウム溶融体が残っており、反応生
成物が窒化アルミニウムの均一な合成体でないことがわ
かった。窒化アルミニウムの粒径が大きすぎて、アルミ
ニウム粉末との混合の際に偏析が起きたためと考えられ
る。 Comparative Example 2 The particle size of the aluminum nitride powder to be mixed is set to 74-1680.
μm. Except for this, the synthesis was performed under the same conditions as in Example 1. Observation of the obtained reaction product with the naked eye revealed that unreacted aluminum melt remained and the reaction product was not a uniform composite of aluminum nitride. It is considered that the particle size of aluminum nitride was too large and segregation occurred during mixing with aluminum powder.
【００３３】本発明の実施例と比較例の比較 実施例１〜１２と比較例１を比較すると、実施例１〜１
２で得られた窒化アルミニウムは粉砕性が良く、また酸
素含有量が小さいことが判明した。Comparing Examples 1 to 12 of the present invention and Comparative Example with Comparative Example 1, Examples 1 to 1
It was found that the aluminum nitride obtained in No. 2 had good grindability and had a small oxygen content.
【００３４】実施例１と比較例１で得られた窒化アルミ
ニウム粉末のＳＥＭ写真を図２に示す。実施例で良好な
粉砕性が得られたのは、混合粉末層におけるポーア（空
隙）径が大きいことや反応生成物の一次粒子径が小さい
ことによると考えられる。FIG. 2 shows SEM photographs of the aluminum nitride powders obtained in Example 1 and Comparative Example 1. It is considered that the good pulverizability was obtained in the examples because the pore size in the mixed powder layer was large and the primary particle size of the reaction product was small.
【００３５】また、実施例１０では他の実施例にくらべ
て、アルミニウム粉末に対する窒化アルミニウム粉末の
重量比が大きかったが、その結果、反応生成物の一次粉
砕粉における平均粒径が小さくなった。これは、ａ）反
応生成物の粉砕性に影響を与える混合粉末層の空隙が粗
粒の窒化アルミニウム粉末から多く形成されること、
ｂ）粉末層でのアルミニウム粉末同士が充分に離れた状
態で反応を受けること、によるものと考えられる。Further, in Example 10, the weight ratio of the aluminum nitride powder to the aluminum powder was larger than that in the other Examples, but as a result, the average particle size of the primary ground powder of the reaction product was smaller. This is because a) a large number of voids in the mixed powder layer that affect the pulverizability of the reaction product are formed from coarse-grained aluminum nitride powder,
b) It is considered that this is because the aluminum powders in the powder layer undergo a reaction in a state of being sufficiently separated from each other.
【００３６】一般に、窒化アルミニウムの粒径を一定と
した場合、アルミニウム粉末の平均粒径が小さくなるほ
ど、反応物の粉砕抵抗が大きくなり粉砕性が悪くなる。
これは、粗粒の窒化アルミニウム粉末から形成された空
隙が微粉の金属アルミニウム粉末により打ち消されるた
めと考えられる。Generally, when the particle size of aluminum nitride is constant, the smaller the average particle size of the aluminum powder, the greater the crush resistance of the reaction product and the worse the crushability.
It is considered that this is because the voids formed from the coarse-grained aluminum nitride powder are canceled by the finely divided metal aluminum powder.
【００３７】なお、本発明は前記実施例にのみ限定され
るものではない。The present invention is not limited to the above embodiment.
【００３８】[0038]
【発明の効果】アルミニウム粉末に窒化アルミニウム粉
末を混合し、混合粉末を窒素雰囲気において７００℃以
上に加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法にお
いて、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉
末の平均粒径をアルミニウム粉末の平均粒径の１〜１０
倍にすることにより、粉砕性が良好で酸素含有量の少な
い窒化アルミニウム粉末を製造することができる。INDUSTRIAL APPLICABILITY In the method of synthesizing aluminum nitride powder by mixing aluminum nitride powder with aluminum powder and heating the mixed powder to 700 ° C. or more in a nitrogen atmosphere, the average particle size of aluminum nitride powder mixed with aluminum powder is 1 to 10 of the average particle size of aluminum powder
By doubling, an aluminum nitride powder having good pulverizability and a low oxygen content can be manufactured.
【００３９】この窒化アルミニウム粉末を原料として製
造した窒化アルミニウム焼結体は緻密で高熱伝導率を有
し、電子機器材料用セラミックスとして最適である。The aluminum nitride sintered body produced by using this aluminum nitride powder as a raw material is dense and has high thermal conductivity, and is most suitable as a ceramic for electronic equipment materials.
【図１】本発明の実施例３と比較例１におけるアルミニ
ウム粉末とそれに混合する窒化アルミニウム粉末の粒度
分布を示す図。FIG. 1 is a diagram showing particle size distributions of aluminum powder and aluminum nitride powder mixed therewith in Example 3 of the present invention and Comparative Example 1.
【図２】本発明の実施例３によって合成された窒化アル
ミニウム粉末の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真。FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of an aluminum nitride powder synthesized according to Example 3 of the present invention.
【図３】比較例１によって合成された窒化アルミニウム
粉末の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真。 ◆FIG. 3 is a scanning electron microscope (SEM) photograph of the aluminum nitride powder synthesized in Comparative Example 1. ◆
【表１】 [Table 1]
Claims (1)
末を混合し、その混合粉末を窒素雰囲気中で７００℃以
上に加熱して窒化アルミニウム粉末を合成する方法にお
いて、アルミニウム粉末に混合する窒化アルミニウム粉
末の平均粒径がアルミニウム粉末の平均粒径の１〜１０
倍であることを特徴とする窒化アルミニウム粉末の製造
方法。1. A method of synthesizing aluminum nitride powder by mixing aluminum nitride powder with aluminum powder and heating the mixed powder to 700 ° C. or higher in a nitrogen atmosphere to obtain an average grain size of the aluminum nitride powder mixed with the aluminum powder. The diameter is 1 to 10 of the average particle diameter of the aluminum powder.
A method for producing an aluminum nitride powder, characterized in that it is doubled.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3335996A JPH05147909A (en) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | Production of aluminum nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3335996A JPH05147909A (en) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | Production of aluminum nitride powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05147909A true JPH05147909A (en) | 1993-06-15 |
Family
ID=18294621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3335996A Pending JPH05147909A (en) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | Production of aluminum nitride powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05147909A (en) |
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-
1991
- 1991-11-27 JP JP3335996A patent/JPH05147909A/en active Pending
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