JPS6198732A - ポリエステルの製造法 - Google Patents
ポリエステルの製造法Info
- Publication number
- JPS6198732A JPS6198732A JP13525284A JP13525284A JPS6198732A JP S6198732 A JPS6198732 A JP S6198732A JP 13525284 A JP13525284 A JP 13525284A JP 13525284 A JP13525284 A JP 13525284A JP S6198732 A JPS6198732 A JP S6198732A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reactor
- inert gas
- stirrer
- reaction
- blowing
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野：
本発明はポリエステルの改良された製造方法に関する。
ポリエステルは不飽和ポリエステル樹脂のポリマー成分
として主としてｌｉ’ｌＬｌ’等の強化プラスチック材
に使用される他、電材、機械部品や塗料等に大川消費さ
れ、又（オイルフリーコポリエステルポリオール成分と
してウレタン樹脂を構成し、カラートタ：ｙ等の塗料分
野又はエラストマー分野ノ素材として多量に使用されて
いる。
として主としてｌｉ’ｌＬｌ’等の強化プラスチック材
に使用される他、電材、機械部品や塗料等に大川消費さ
れ、又（オイルフリーコポリエステルポリオール成分と
してウレタン樹脂を構成し、カラートタ：ｙ等の塗料分
野又はエラストマー分野ノ素材として多量に使用されて
いる。
従来技術およびその問題点：
上記したポリエステルの製造方法自体はよく知られてい
るところである。
るところである。
即ち、これらポリエステルの製造方法は、通常、加熱装
置を備えた１覚拌機付槽型反応器に、不飽和ポリエステ
ル樹脂の場合は無水マレイン酸、フマール酸等の不飽和
多価カルボン酸又はその無水物とイソフタール酸、無水
フタール酸等の飽和多価カルボン酸およびエチレングリ
コール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール
に代表される多価アルコールの１種又は２種以上を仕込
み、（オイルフリーコポリエステルポリオールの場合に
は飽和多価カルボン酸としてイノフタール酸、無水フタ
ール酸、アジピン酸等と上記多価アルコールヲ場合によ
ってはトリメチロールプロ゛パン、グリセリン等のポリ
オールを併用して仕込み、璧素ガス等の不活性ガス気流
中において反応温度を２２０℃以下でエステル化反応を
行わせる方法が一般的方法として採用されている。
置を備えた１覚拌機付槽型反応器に、不飽和ポリエステ
ル樹脂の場合は無水マレイン酸、フマール酸等の不飽和
多価カルボン酸又はその無水物とイソフタール酸、無水
フタール酸等の飽和多価カルボン酸およびエチレングリ
コール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール
に代表される多価アルコールの１種又は２種以上を仕込
み、（オイルフリーコポリエステルポリオールの場合に
は飽和多価カルボン酸としてイノフタール酸、無水フタ
ール酸、アジピン酸等と上記多価アルコールヲ場合によ
ってはトリメチロールプロ゛パン、グリセリン等のポリ
オールを併用して仕込み、璧素ガス等の不活性ガス気流
中において反応温度を２２０℃以下でエステル化反応を
行わせる方法が一般的方法として採用されている。
而してか瓦る方法に於ては、不活性ガスは反応器上部に
設けられたノズルから反応器気相部に吹込み流通させる
か又は反応液中にノズルを単に浸漬して液中に吹込むか
しており、反応時間、）まその温度におけるポリマー粘
度及び反応基濃度により異なるが、要求する最終ポリマ
ー粘度の高い場合には５０時間にも及ぶことが通常であ
った。
設けられたノズルから反応器気相部に吹込み流通させる
か又は反応液中にノズルを単に浸漬して液中に吹込むか
しており、反応時間、）まその温度におけるポリマー粘
度及び反応基濃度により異なるが、要求する最終ポリマ
ー粘度の高い場合には５０時間にも及ぶことが通常であ
った。
問題点を解決するための手段：
本発明者らはこの反応時間の短縮方法について鋭意検討
を行った結果、驚くべきことに不活性ガスを反応器内底
部中央部分に位置する撹拌機の下部Ｖこ吹込むことによ
り、大巾に反応時間を短縮出来ることを見出し本発明を
完成した。
を行った結果、驚くべきことに不活性ガスを反応器内底
部中央部分に位置する撹拌機の下部Ｖこ吹込むことによ
り、大巾に反応時間を短縮出来ることを見出し本発明を
完成した。
即ち、本発明は飽和多価カルボン鷹及び又は不飽和長両
カルボン酸と多価アルコールとを攪拌機付槽型反応器に
おいて重縮合させることより成る製造方法において、反
応器内底部中央部分に位置する撹拌機の下部に不活性ガ
スを吹込むことを特漱とするポリエステルの製造方法で
ある。
カルボン酸と多価アルコールとを攪拌機付槽型反応器に
おいて重縮合させることより成る製造方法において、反
応器内底部中央部分に位置する撹拌機の下部に不活性ガ
スを吹込むことを特漱とするポリエステルの製造方法で
ある。
本発明のポリエステルの製造方法において採用さ」しる
多１曲カルボン酸および多価アルコールは、前記した従
来方法において通常採用されて来たそれらをそのま〜採
用することが可能であり、また多価カルボン酸と多価ア
ルコールとのモル比および反応温度等の反応条件も同様
の条件を採用することが可能である。
多１曲カルボン酸および多価アルコールは、前記した従
来方法において通常採用されて来たそれらをそのま〜採
用することが可能であり、また多価カルボン酸と多価ア
ルコールとのモル比および反応温度等の反応条件も同様
の条件を採用することが可能である。
本発明における不活性ガスの吹込み方法は、例えば図−
１に示す如く反応器１の上部から不活性ガス吹込ノズル
５を挿入して反応器内底部中央部分の攪ｒ’ｌ’ 機４
、具体的には攪拌羽根の下部迄延長するか、または底部
中央部分に直接吹込ノズル５を挿入して撹拌羽根の下部
にノズル部分を位置せしめる方法等が採用されるが、反
応液の逆流やそのパージの容易さ等を考慮した場合は図
−１の方法が望ましい。
１に示す如く反応器１の上部から不活性ガス吹込ノズル
５を挿入して反応器内底部中央部分の攪ｒ’ｌ’ 機４
、具体的には攪拌羽根の下部迄延長するか、または底部
中央部分に直接吹込ノズル５を挿入して撹拌羽根の下部
にノズル部分を位置せしめる方法等が採用されるが、反
応液の逆流やそのパージの容易さ等を考慮した場合は図
−１の方法が望ましい。
反応器１は通常加熱冷却用ジャケット３を備え、不活性
ガスは吹込ライン２を通じて供給され、また原料は仕込
ライン７より反応液は液出口６より給排出され、供給さ
れた不活性ガスはガス抜出しライン８より抜出される。
ガスは吹込ライン２を通じて供給され、また原料は仕込
ライン７より反応液は液出口６より給排出され、供給さ
れた不活性ガスはガス抜出しライン８より抜出される。
尚、不活性ガスとしては窒素、炭酸ガス又はヘリウム等
の希ガスが適用出来るが、その経済性から窒素の使用が
好適である。
の希ガスが適用出来るが、その経済性から窒素の使用が
好適である。
作 用：
上記した本発明による場合は反応時間が極度に短縮され
、従って」）ｌ打機付種型反応器の装置効率が向上し経
済的効果も向上する。
、従って」）ｌ打機付種型反応器の装置効率が向上し経
済的効果も向上する。
実施例１
容量１０ｍ゛の第１図のような反応器にインフタール酸
５００θ入９、プロピレングリコール５．５００ｋｇを
仕込み、窒素ガスを反応器底部中央部分の撹拌翼の下部
に毎時４０ 、Ｆの割合で吹込み、反応温度２１０゛″
Ｃで酸ｆＩＩＩｉ１０以下にした一次反応、次に１００
℃以下に冷却して無水マレイン酸２．６００＆ｇを添加
して再昇温し、２１０”Ｃ以下で酸価１Ｄ以下になる迄
反応させて二次反応を終了せしめた。この実験における
各々の反応時間は夫々９時間と１４時間であった。
５００θ入９、プロピレングリコール５．５００ｋｇを
仕込み、窒素ガスを反応器底部中央部分の撹拌翼の下部
に毎時４０ 、Ｆの割合で吹込み、反応温度２１０゛″
Ｃで酸ｆＩＩＩｉ１０以下にした一次反応、次に１００
℃以下に冷却して無水マレイン酸２．６００＆ｇを添加
して再昇温し、２１０”Ｃ以下で酸価１Ｄ以下になる迄
反応させて二次反応を終了せしめた。この実験における
各々の反応時間は夫々９時間と１４時間であった。
比較例１
容量１ ｏ ｍ’の反応器において、窒素吹込みノズル
位置を反応器底部中央に伸ばさず、反応器内側壁に添っ
た垂直導入部のみとし、実施例１と同じ反応を行なった
。その結果、反応時間は夫々１４時間と２０時間であっ
た。
位置を反応器底部中央に伸ばさず、反応器内側壁に添っ
た垂直導入部のみとし、実施例１と同じ反応を行なった
。その結果、反応時間は夫々１４時間と２０時間であっ
た。
実施例２
実施例１と同様の第１図の反応器にフマール酸１．８０
０に９．２−２ジ（４−ヒドロキシプロポキシフェノー
ル）プロパン５．９００１ｃ９を仕込み、２１０℃以下
で酸価１０以下になるまで同様に反応を行なった。この
場合の反応時間は２０時間であった。
０に９．２−２ジ（４−ヒドロキシプロポキシフェノー
ル）プロパン５．９００１ｃ９を仕込み、２１０℃以下
で酸価１０以下になるまで同様に反応を行なった。この
場合の反応時間は２０時間であった。
比較例２
比較例１と同様の窒素吹込みノズルを垂直に導入した反
応器で実施例２と同一の反応を行なった。
応器で実施例２と同一の反応を行なった。
その結果、反応時間は３Ｄ時間であった。
実施例６
容量１０．ｊの第１図の反応器にインフタール酸１．１
００に９、アジピン酸１．５ Ｑ Ｑ ＪＣ９、無水フ
タールｅ １．０００ｋｇ、１−３ ＢＧ ７６０ｋｇ
、トリメチロールプロパン３．１００１Ｃ５Ｔを仕込み
、毎時０．２７＋３の割合で窒素ガスを吹込み酸＃Ｊ５
迄下げた場合の反応時間は１４時間であった。
００に９、アジピン酸１．５ Ｑ Ｑ ＪＣ９、無水フ
タールｅ １．０００ｋｇ、１−３ ＢＧ ７６０ｋｇ
、トリメチロールプロパン３．１００１Ｃ５Ｔを仕込み
、毎時０．２７＋３の割合で窒素ガスを吹込み酸＃Ｊ５
迄下げた場合の反応時間は１４時間であった。
比較例６
比較例１と同様の窒累吹込みノズルを垂直導入部のみと
した反応器で実施例３と同一の反応を行なったが、この
実験における反応時間は１８時間であった。
した反応器で実施例３と同一の反応を行なったが、この
実験における反応時間は１８時間であった。
発明の効果：
上記した実施例と比較例との対比により明らかなように
、不活性ガス吹き込み位置を１党打機の下部、具体的に
は纜打翼の下部（（位置せしめることにより反応時間は
著しく短縮され、吹込ノズルを垂直導入部の先端位置と
した場合に比して特異的効果が認められた。
、不活性ガス吹き込み位置を１党打機の下部、具体的に
は纜打翼の下部（（位置せしめることにより反応時間は
著しく短縮され、吹込ノズルを垂直導入部の先端位置と
した場合に比して特異的効果が認められた。
第１図は本発明の製造方法を実施するのに好適な装置の
１例を断面図により示したものである。 １、反応器 ５吹込みノズル２、吹込み
ライン ６液出ロ ３加熱冷却用ジヤケツト ｚ原料仕込ライン４撹拌機
ｓ、ガス抜出しライン 特許出願人 三井東圧化学株式会社 第１図 手続釘■正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和５９年特許願第１３５２５２号
２、発明の名称 ポリエステルの製造法３、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区霞が関三丁目２番５号昭和６０年
１１月２６日 ５、補正の対象 明細書の「発明の名称」の欄 ６、補正の内容 明細書第１頁第３行「ポリエステルの製造方法」とある
を「ポリエステルの製造法」と訂正する。
１例を断面図により示したものである。 １、反応器 ５吹込みノズル２、吹込み
ライン ６液出ロ ３加熱冷却用ジヤケツト ｚ原料仕込ライン４撹拌機
ｓ、ガス抜出しライン 特許出願人 三井東圧化学株式会社 第１図 手続釘■正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和５９年特許願第１３５２５２号
２、発明の名称 ポリエステルの製造法３、補正をす
る者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区霞が関三丁目２番５号昭和６０年
１１月２６日 ５、補正の対象 明細書の「発明の名称」の欄 ６、補正の内容 明細書第１頁第３行「ポリエステルの製造方法」とある
を「ポリエステルの製造法」と訂正する。
Claims (1)
- 多価カルボン酸と多価アルコールとを攪拌機付槽型反応
器において重縮合させることより成る製造方法において
、反応器内底部中央部分に位置する攪拌機の下部に不活
性ガスを吹き込むことを特徴とするポリエステルの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13525284A JPS6198732A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | ポリエステルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13525284A JPS6198732A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | ポリエステルの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6198732A true JPS6198732A (ja) | 1986-05-17 |
Family
ID=15147362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13525284A Pending JPS6198732A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | ポリエステルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6198732A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6391983B1 (en) | 1997-02-14 | 2002-05-21 | Sola International Holdings, Ltd. | Casting composition of aromatic polyvinyl monomer, polythiol and epoxy strain reducer |
| US9199806B2 (en) | 2010-11-25 | 2015-12-01 | Mitsubishi Hitachi Power Systems, Ltd. | Bin system and char recovery unit |
| US9834733B2 (en) | 2012-12-27 | 2017-12-05 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Char removal pipe |
-
1984
- 1984-07-02 JP JP13525284A patent/JPS6198732A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6391983B1 (en) | 1997-02-14 | 2002-05-21 | Sola International Holdings, Ltd. | Casting composition of aromatic polyvinyl monomer, polythiol and epoxy strain reducer |
| US9199806B2 (en) | 2010-11-25 | 2015-12-01 | Mitsubishi Hitachi Power Systems, Ltd. | Bin system and char recovery unit |
| US9834733B2 (en) | 2012-12-27 | 2017-12-05 | Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. | Char removal pipe |
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