JPS6187794A - グリ−ス組成物 - Google Patents

グリ−ス組成物

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JPS6187794A
JPS6187794A JP60183164A JP18316485A JPS6187794A JP S6187794 A JPS6187794 A JP S6187794A JP 60183164 A JP60183164 A JP 60183164A JP 18316485 A JP18316485 A JP 18316485A JP S6187794 A JPS6187794 A JP S6187794A
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JP
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grease
grease composition
composition according
carbon atoms
salt
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JP60183164A
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ジヨン・フイリツプス・ドウナー
アンドリユー・ジーン・ホロドウイツキー
ジヨン・アントン・ケラー・ジユニア
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ExxonMobil Oil Corp
Original Assignee
Mobil Oil Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は油、ヒドロキシル基含有石鹸増粘剤、アルコキ
シ化したアルコール類のホウ酸エステル、及び適宜リン
及び硫黄成分を含有してなるグリース組成物に関する。
アルコキシ化したアルコールのホウ酸エステルが工業的
な潤滑剤の製造に使用されており、潤滑特性の改善を提
供する。これは上述のアルコキシ化したアルコールのホ
ウ酸エステルを含有する作動油を記載している米国特許
第３，７１１，４１１号明細書から既知である。
ホウ酸のエステル類及び関連するホウ酸を他の分野で使
用できることもまた既知である０例えば、米国特許第３
．７４０．３５８号明細書はホウ酸またはホウ素酸化物
と脂肪族ヒドロキシル基含有化合物を反応させることに
よって生成した物質のようなホウ素化合物含有フェノー
ル−アルデヒド発泡可能組成物を記載している。しかし
、グリース組成物ヘアルコキシ化したアルコール類のホ
ウ酸エステルと金属ヒドロキシル含有石鹸増粘剤を併用
する試みはこれまで行なわれていない。
本発明は主要量のグリース、及び一般式ＲＯ（Ｒ！Ｏ）
ｘＨ［式中、Ｒは炭原子素数７〜３０個、好適には９〜
１８個をもつ炭化水素基（ハイドロカルビル基）であり
、Ｒ１は炭素原子数２〜４個のハイドロカルピレン基で
あり、Ｘは１〜１０であるコで表されるアルコキシ化し
たアルコールまたは該アルコール類の混合物とホウ酸、
ホウ素酸化物、メタホウ酸塩及び一般式 （Ｒ２Ｏ）ｙＢ（ＯＨ）ｚ（式中、ｙは１または２才た
は３であり、２は０または１または２であり、ｙと２の
会計が３であり　Ｒ２すなわち各Ｒ２が炭素原子数１〜
６個のアルキル基である）で表されるホウ酸アルキルか
ら選択されたホウ素化合物を反応させることによって調
製した化合物の少割合量よりなるグリース組成物におい
て、グリース組成物がヒドロキシル基含有石鹸を含む増
粘剤を含有することを特徴とするグリース組成物を提供
するにある。該組成物は他の増粘剤で増粘した組成物と
比較して実質上より高い満点をもつことが見出された。
リン成分及び硫黄成分が存在するとより高い滴点さえを
も提供する。
アルコキシ化したアルコールは過ホウ酸含有、すなわち
化学量論量以上のホウ素を含有するホウ酸エステル生成
物が好適である。
炭化水素基は環状炭化水素基または直鎖炭化水素基また
は枝分れ鎖をもつ炭化水素基であることができ、１個ま
たは２個以上の不飽和部位を含むことができる。炭化水
素基はアルキル基、例えばオクチル基、ノニル基、デシ
ル基、ドデシル基、イントリデシル基、テトラデシル基
、ペンタデシル基、ヘプタデシル基及びオクタデシル基
が好適である。他の使用可能な炭化水素基はプロピルシ
クロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、オレイル基
、ステアリル基、イソステアリル基、ココ基またはそれ
らの混合物並びに同様の基を包含する。アルコール類の
混合物を使用して調製したアルコキシ化したアルコール
類を使用することが好ましい、また、炭化水素基は６〜
１４個の炭素原子をもつアリール環を含むアリール基で
あることができる。ハイドロカルピレン基はアルキレン
基、例えばエチレン、プロピレン及びブチレンが好適で
ある。
アルコキシ化したアルコール類それ自身並びにそれらを
調製する方法は良く知られている６通常、アルコキシ化
したアルコール類は触媒の存在下でアルコールとエチレ
ンオキシドまたはプロピレンオキシドのようなエポキシ
ドを反応させることによって造ることができる。
アルコキシ化したアルコール類のホウ酸エステル化は上
述のホウ素化合物を用いて行なうことができる０反応は
溶媒の存在下で行なうことができ、通常、ベンゼン、ト
ルエン、キシレン及び１．４−ジオキサンを含む比較的
非極性の非反応性溶媒を使用することができる。また、
上述の溶媒の混合物も使用できる。約り０℃〜約２８０
℃の反応温度が使用できる０反応時間は１〜２４時間ま
たはそれ以上であることができる。約０．１％〜約１０
％のホウ素と含有する生成物を得るための化学量論量ま
でのホウ酸またはホウ酸アルキルを使用することが好適
である。アルコールの利用できるヒドロキシル基の少な
くとも５〜１０％をホウ酸エステル化すれば、かなり有
効な効果を得ることができる０反対に、化学量論量を超
えるホウ酸（アルコールのヒドロキシル基と比較してホ
ウ酸エステル化剤が当量以上）を使用してより多量のホ
ウ素を含有する生成物を得ることができる。
また、アルコキシ化したアルコールはしばしばホウ酸の
存在下でホウ酸モノメチル、ホウ酸ジメチル、ホウ酸ト
リメチル、ホウ酸モノエチル、ホウ酸ジエチル、ホウ酸
トリエチル、ホウ酸モノブチル、ホウ酸ジブチル、ホウ
酸トリブチル、ホウ酸モノプロピル、ホウ酸ジプロピル
、ホウ酸トリプロピル、ホウ酸モノアリール、ホウ酸ジ
アリール、ホウ酸トリアリール、ホウ酸モノヘキシル、
ホウ酸ジヘキシル、ホウ酸トリヘキシルのようなホウ酸
アルキルでホウ酸エステル化することができる。
ホウ酸によるホウ酸エステル化に好適な反応温度は約３
／１〜約２Ｏ０℃であり、ホウ酸エステルを用いる場合
には約３／１〜約２４０℃である。温度の選択は大部分
使用する反応剤及び溶媒を使用するか杏かに依存する。
この反応を行なう際に、アルコキシ化したアルコール／
ホウ素化合物のモル比が約６／１〜約１／６、好適には
約３／１〜約２／１となるような反応剤の量を選択する
ことが好ましい、上述のように、アルコキシ化したアル
コールを過剰のホウ酸エステル化成分と反応させて約０
．１重量％から１０重量％またはそれ以上のホウ素を含
有するホウ酸エステルを形成することができる。
通常、大気圧が好適であるが、５００ｋＰａまでの圧力
下で反応を行なうことができる。
特定のクラスの増粘剤を使用して本発明のグリース組成
物を遣ることができる。この増粘剤は１分子当り１２個
〜約３０個の炭素原子をもつヒドロキシル基含有脂肪酸
、ヒドロキシル含有脂肪酸グリセリド及びヒドロキシル
含有脂肪酸エステルのアルカリ金属塩（石鹸）、アルカ
リ土類金属塩（石鹸）またはアミン塩（石鹸）を少なく
とも部分的に含有するものである。金属類はナトリウム
、リチウム、カルシウム及びバリウムが代表的であり、
リチウムが好適な金属である。好適な酸及び脂肪質物質
は１２−ヒドロキシステアリン酸、及び１２−ヒドロキ
システアリン酸エステル、１４−ヒドロキシステアリン
酸エステル、１６−ヒドロキシステアリン酸及び６−ヒ
ドロキシステアリン酸を含有するグリセリド類及びエス
テル類である。
これらの増粘剤で本発明のグリース組成物中の全量の増
粘剤を構成する必要はない、増粘剤を基準として約１５
重量％程度の少量でも上述の増粘剤を使用すれば顕著な
利点が達成できる。増粘剤の残余量、すなわち約８５重
量％までが種々の他の増粘剤を本発明のグリース組成物
中に使用することができる。有用な他の増粘剤に包含さ
れるものはメチル−１２−ヒドロキシステアリン酸のア
ルカリ金属塩（石鹸）及びアルカリ土類金属塩（石鹸）
、Ｃ１〜Ｃ１□ジカルボン酸類のジエステル類（石鹸）
、及びタル油脂肪酸（石鹸）である、１２〜３０の炭素
原子をもち、且つ遊離のヒドロキシル基が存在しない他
の脂肪質のアルカリ金属塩またはアルカリ土類金属塩を
使用することができる。
これらはステアリン酸及びオレイン酸の金属塩（石鹸）
を包含する。
他の増粘剤はステアリン酸−酢酸カルシウム（米国特許
第２，１９７，２６３号）、ステアリン酸−酢酸バリウ
ム（米国特許第２，５６４，５６１号）、ステアリン酸
−力プリル酸−酢酸カルシウム錯体（米国特許第２．９
９９，０６５号）、カプリル酸−酢酸カルシウム（米国
特許第２，９９９，０６６号）、及び低分子量酸類、中
分子量酸類及び高分子量酸類及び堅果油酸類のカルシウ
ム塩及び石鹸のような塩及び石鹸錯体を包含する。これ
らの増粘剤は解放型反応容器、加圧容器または連続製造
用装置中で製造することができる。これらの製造方法は
全て通常グリースの製造に使用されている方法であり、
増粘剤の製造中及び製造後にグリースを処理するための
補助装置を必要とする。
他のグループの増粘剤は置換尿素、フタロシアニン、イ
ンダスレン、ペリルイミド（ｐｅｒｙｌｉ−ｉｄｅ）、
ピロメリットジイミド（ｐｙｒｏｍｅｌｌｉｔｄｉｉｍ
ｉｄｅ）、及びアンメリン（・ｍｍｅｌｉｎｅ）のよう
な顔料並びに疎水性粘土よりなる。上述の増粘剤は初め
から親水性をもつ粘土から、グリース組成物の成分とし
て使用する前に、該粘土粒子の表面に長鎖炭化水素残基
を導入するすることによって、例えば粘土とオニウム化
合物のような有機質カチオン界面活性剤で予備処理する
ことによって疎水状態に変損することによって調製する
ことができる０代表的なオニウム化合物はジメチルジオ
クタデシルアンモニウムクロリドのようなテトラアルキ
ルアンモニウムクロリド、ジメチルジベンジルアンモニ
ウムクロリドまたはそれらの混合物である。
グリース組成物の適宜成分はリン成分及び硫黄成分であ
る。これらの成分は （式中、Ｒ３は炭素原子３〜１８個をもつ炭化水素基で
あり、Ｍは金属または非金属であり、ｎはＭのイオン価
であり、Ｚはそれぞれ酸素または硫黄であって、少なく
とも１個のＺが硫黄である）で表される金属または非金
属ホスホロジチオエートのように硫黄成分とリン成分が
同じ分子中に存在するものであってもよい。
この化合物において、Ｒ３はアルキル基が好適であり、
プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、オク
チル基、デシル基、ドデシル基、テトラデシル基または
オクタデシル基であることができるが、イソプロパツー
ル、ブタノール、インブタノール、第２ブタノール、４
−メチル−２−ペンタノール、２−エチルヘキサノール
、オレイルアルコール及びそれらの混合物から誘導され
たものを含む、更に包含されるものはブチルフェニル基
、オクチルフェニル基、ノニルフェニル基及びドデシル
フェニル基のようなアルカリル基である。
Ｍに包含される金属は周期表第１Ａ族、第１Ｂ族、第１
ＩＡ族、第１［Ｂ族、第ＶＩＢ族及び第■族のものであ
る。若干の金属を述べるとリチウム、ナトリウム、カル
シウム、バリウム、亜鉛、カドミウム、銀、モリブデン
及び金である。非金属質イオンはビニルアセテートのよ
うなビニルエステル類、ブチルビニルエーテルのような
ビニルエーテル類、及びプロピレンオキシド及び１．２
−エトキシドデカンのようなエポキシド類から誘導され
た有機基である。非金属質イオンはまたアルキルアミン
類、第３級アルキルアミン類、アルキルジアミン類また
はアリールアミン類のようなハイドロカルビルアミン類
から誘導された化合物並びにオレイルアミン、Ｎ−オレ
イル−１，３−プロピレンジアミン、イミダシリン類及
びオキサゾリン類から誘導された化合物を包含する。
また、リン成分及び硫黄成分は（１）個々の炭化水素基
が２〜１０個の炭素原子をもつジハイドロ力ルビルホス
フィットまたは該ホスフィツトの混合物と（２）硫化イ
ンブチレン、ジベンジルジスルフィド、硫化テルペン類
及び硫化ジョショバオイル（ｊｏｊｏｂａ　ｏｉｌ）の
ような硫化物との併用のような２種または３種以上の別
個の化合物の併用から供給することができる。ホスフィ
ツト類はジブチルホスフィツト、ジデシルホスフィツト
、ジオクチルホスフィツト、ジデシルホスフィツト及び
同様のホスフィツト類を包含する１個々の炭化水素基が
４〜２Ｏ個の炭素原子をもつハイドロカルビルホスフェ
ートエステル類もまた使用することができる。これらは
トリブチルホスフェート、トリデシルホスフェート、ト
リクレジルジホスフェートまたはそれらの混合物を包含
する。モノハイドロカルビルエステル及びジヒイドロカ
ルビルエステルもまた有用である。
本発明において、増粘剤は金属ヒドロキシル基含有石鹸
または金属未含有ヒドロキシル基含有石鹸を少なくとも
約１５重量％含有し、全増粘剤は全グリース組成物の約
３重皿％〜約２Ｏ重量％を構成することが好ましい。
また、グリースはアルコキシ化したアルコールと好適に
は少なくとも等モル１のホウ素化合物との反応により造
ることができるアルコキシ化したアルコールのホウ酸エ
ステルを約０．０１重量％〜約１０重量％、好適には約
０．１重量％〜約２重量％含有する。
グリース組成物はリン成分及び硫黄成分を供給するリン
含有化合物、硫黄含有化合物または２種または３種以上
の化合物の混合物を約０．０ＩＪｌ量％〜約１０重量％
、好適には約０．２重量％〜約２ｊｉ量％を含有するこ
とができる。別個の化合物を使用する場合、リン及び硫
黄の所望の量を供給するために必要な濃度に対応する混
合物の量を、　　使用する。
ヒドロキシル基含有増粘剤及びアルコキシ化したアルコ
ールのホウ酸エステルを含有する本発明のグリース組成
物は同じグリースビヒクル、同じアルコキシ化したアル
コールのホウ酸エステル及び異なる増粘剤、例えばヒド
ロキシル基未含有増粘剤から誘導されたグリースの満点
より予想外に高い滴点をもつ。
通常、アルコキシ化したアルコールのホウ酸エステル、
及びリン成分及び硫黄成分は所望の程度の牽擦低減、耐
牽粍活性、酸化防止活性、高温安定性または錆防止活性
を付与するために有効な任意の量で使用することができ
る。しかし、多くの用途において、アルコキシ化したア
ルコールのホウ酸エステル、及びリン含有化合物及び／
または硫黄含有化合物は合計量で全組成物を基準として
約０．０２重量％〜約２Ｏ重量％、好適には約０．２重
量％〜約４重量％の量を組み合せて有効に使用できる。
本発明のグリース組成物は鉱油、合成油またはそれらの
混合物から造ることができる１通常、パラフィン質鉱油
、ナフテン質鉱油またはそれらの混合物は例えば３８℃
で約４５３ＵＳ〜３８℃で約６００Ｏ３ＵＳ、好適には
９９℃で約５Ｏ８ＵＳ〜約２５Ｏ３ＵＳのような所定の
潤滑油粘度範囲のものであることができる。これらの油
は約１００またはそれ以上の粘度指数範囲をもつことが
できる。約７０〜約９５の粘度指数が好適である。上述
の油の平均分子量は約２５０〜約８００の範囲であるこ
とができる。グリースを製造する際に、増粘剤及び他の
添加剤成分の所望の量を添加後、全グリース組成物の釣
り合いをとるために充分な量のグリース調製用の潤滑油
を通常使用する。
鉱油の代わりに合成油を使用する場合、種々の化合物が
利用できる０代表的な合成ビヒクルはポリイソブチレン
、ポリイソブチン類、水素化ポリデセン類、ポリプロピ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、トリメチ
ロールプロパンエステル類、ネオペンチルエステル及び
ペンタエリトリトールエステル、ジ（２−エチルヘキシ
ル）セパゲート、ジく２−エチルヘキシル）アジペート
、ジブチルフタレート、フルオロカーボン類、珪酸エス
テル類、シラン類、リン含有酸類のエステル類、液体尿
素、フェロセン誘導体類、水素°化合酸油類、鎖状ポリ
フェニル類、シロキサン類及びシリコーン類（ポリシロ
キサン類）、ブチル置換ビス（ｐ−フェノキシフェニル
）エーテル類により代表されるアルキル置換′ジフェニ
ルエーテル類、フェノキシフェニルエーテル類を包含す
る。耐錆性、耐酸化性、耐摩耗性、耐食性及び他の所望
の特性を提供する他の添加剤を本発明グリース組成物に
使用できる。
本発明のグリース組成物は周知のグリースでは得られな
い増大した満点及び改善されたグリース稠度特性の利点
をもち、また、耐錆特性、潜在的な耐疲労性、耐摩耗性
及び耐酸化性の利点を示す。
本発明のグリース組成物はアルコキシ化したアルコール
のホウ酸エステルの添加量と鹸化完了後の完全に形成し
た石鹸グリースとを単に混合することによって製造でき
る付加的な利点をもつ。
以下に、実施例（以下、特記しない限り単に「例」と記
載する）を挙げ、本発明を更に説明する。
匠−Ｘ ホ　　　ルコールエト　シレー 平均分子量３３８をもち、１分子当り約３，０個のエチ
レンオキシド基を含み、且つ１６６のヒドロキシル価を
もつ市販のＣ１！〜ＣＩＳアル力ノールトリエトキシレ
ート１７５ｇを撹拌装置及びディーンースターク（Ｄ　
ｅａｎ　　Ｓ　Ｌａｒｋ）管を備えた５００＋ｍＺのガ
ラス製反応容器に装入し、蒸気空間を徐々に窒素でパー
ジした。ホウ成約１３ｙ及びトルエン約５０ｙを添加し
、反応混合物を１６０℃に加熱し、水の共沸蒸留が終了
するまで６時間にわたって該温度に維持した。水約１２
Ｏ２を収集した。溶媒を減圧蒸留により除去し、生成物
を珪藻土に通すことによってろ過して透明な淡色の油に
可溶性である液体を得た。
１分子当り約２．６個のエチレンオキシドをもち、約２
７４の平均分子量をもち、且つヒドロキシル価２Ｏ５を
もつ市販のＣ，〜Ｃ，アルコールエトキシレート約２７
４２、ホウ成約２２１及びトルエン溶媒的５０ｙを例１
に記載したような１０１００Ｏの反応装置に装入した０
反応混合物を１９５℃に加熱し、水の共沸蒸留が終了す
るまで４時間にわたってこの温度を維持した。トルエン
を減圧蒸留により除去し、生成物を珪藻土に通すことに
よって透明な淡色の油に可溶性である液体を得た。
四−一Σｔ１考１９− 密閉容器中、約１７７℃で鉱油ビヒクル中で１２−ヒド
ロキシステアリンｖ１（８重量％）及びそのグリセリド
（９重量％）を含む混合物を水酸化リチウムで鹸化する
ことによってヒドロキシステアリン酸リチウムグリース
増粘剤を調製した。圧力を解放し、脱水した後、解放型
反応容器中で増粘剤に鉱油を添加して増粘剤含量を約９
．０％に低減した。約９９℃に冷却した後、アミン酸化
防止剤、フェノール質酸化防止剤、Ｃｓ第２アルコール
及びＣ，第１アルコールの混合物から誘導されたジチオ
リン酸亜鉛１．５％、硫黄含有金属失活剤及び窒素含有
耐錆添加剤よりなる代表的なグリース添加剤パッケージ
を添加した。
ｌＬ！ 例１の反応生成物２重皿％を１１０〜１１５℃の温度で
、強く撹拌しながら例３の基準グリースへ添加した。
倒−」ＬΩＥ工」９− 例２の反応生成物２重量％を１１０〜１１５℃の温度で
、強く撹拌しながら例３の基準グリースへ添加した。
例３の基準グリース、及び例４及び５の組成物をＡＳＴ
Ｍ　Ｄ２２６５に従って満点特性の試験を行なった。結
果を以下の表に要約する。比較のために、以下に記載す
る組成物の滴点も測定した。
６ｕＪ」［ ステアリン酸とパルミチン酸の５０１５０重１％混合物
のリチウム塩を用いて増粘した以外は例３と同様の基準
グリースである。
乱−り 例３の基準グリースと例６の基準グリースの５０１５０
重量％混合物。
医−」Ｌ団Ｊ１伝１ 例６の基準グリース＋側１のエトキシレートホウ酸エス
テル−２１１量％。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、主要量のグリース、及び一般式 ＲＯ（Ｒ＾１Ｏ）ｘＨ［式中、Ｒは炭原子素数７〜３０
    個をもつ炭化水素基であり、Ｒ＾１は炭素原子数２〜４
    個のハイドロカルピレン基であり、ｘは１〜１０である
    ］で表されるアルコキシ化したアルコールと、ホウ酸、
    ホウ素酸化物、メタホウ酸塩及び一般式（Ｒ＾２Ｏ）ｙ
    Ｂ（ＯＨ）ｚ（式中、ｙは１または２または３であり、
    ｚは０または１または２であり、ｙとｚの合計が３であ
    り、Ｒ＾２すなわち各Ｒ＾２が炭素原子数１〜６個のア
    ルキル基である）で表されるホウ酸アルキルから選択さ
    れたホウ素化合物の反応生成物を全組成物を基準として
    ０．０１〜１０重量％含有してなるグリース組成物にお
    いて、グリース組成物が少なくとも１５重量％のヒドロ
    キシル基含有石鹸を含む増粘剤を含有することを特徴と
    するグリース組成物。 ２、グリース組成物がリン及び硫黄を供給するためにリ
    ン化合物または硫黄化合物またはリン含有化合物及び硫
    黄含有化合物の混合物を全組成物を基準として０．０１
    〜１０重量％を含有する特許請求の範囲第１項記載のグ
    リース組成物。 ３、増粘剤が炭素原子１２〜３０個を含むヒドロキシル
    基含有脂肪酸、ヒドロキシル基含有脂肪酸グリセリドま
    たはヒドロキシル基含有脂肪酸エステルのアルカリ金属
    塩、アルカリ土類金属塩またはアミン塩である特許請求
    の範囲第１項または第２項記載のグリース組成物。 ４、金属塩がナトリウム塩、リチウム塩、カルシウム塩
    またはバリウム塩である特許請求の範囲第３項記載のグ
    リース組成物。 ５、増粘剤が１２−ヒドロキシステアリン酸、１４−ヒ
    ドロキシステアリン酸、１６−ヒドロキシステアリン、
    酸、６−ヒドロキシステアリン酸またはそれらのエステ
    ルまたはグリセリドから誘導される特許請求の範囲第３
    項記載のグリース組成物。 ６、グリースビヒクルが鉱油である特許請求の範囲第１
    項から第５項までのいずれか１項に記載のグリース組成
    物。 ７、グリースビヒクルが合成油である特許請求の範囲第
    １項から第５項までのいずれか１項に記載のグリース組
    成物。 ８、グリースビヒクルが鉱油と合成油の混合物である特
    許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に記
    載のグリース組成物。
JP60183164A 1984-08-22 1985-08-22 グリ−ス組成物 Pending JPS6187794A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3637794A (en) * 1967-04-13 1972-01-25 Olin Mathieson Borate esters prepared by successive reactions of boric acid with glycol monoethers and polyols
US4440656A (en) * 1981-11-23 1984-04-03 Mobil Oil Corporation Borated alkoxylated alcohols and lubricants and liquid fuels containing same

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