JPS6181406A - α−オレフインの気相重合方法および装置 - Google Patents
α−オレフインの気相重合方法および装置Info
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- JPS6181406A JPS6181406A JP20346184A JP20346184A JPS6181406A JP S6181406 A JPS6181406 A JP S6181406A JP 20346184 A JP20346184 A JP 20346184A JP 20346184 A JP20346184 A JP 20346184A JP S6181406 A JPS6181406 A JP S6181406A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/38—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it
- B01J8/382—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it with a rotatable device only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/19—Details relating to the geometry of the reactor
- B01J2219/194—Details relating to the geometry of the reactor round
- B01J2219/1941—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped
- B01J2219/1946—Details relating to the geometry of the reactor round circular or disk-shaped conical
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、α−オレフィンの気相重合方法および装置の
改良に係り、オレフィン単独重合体、用爪合体の製造に
利用できる。
改良に係り、オレフィン単独重合体、用爪合体の製造に
利用できる。
［背景技術とその問題点］
従来、α−オレフィンの気相重合方法としては、立体規
則性触媒を含む生成オレフィン重合体粒子と原料オレフ
ィンガスとで流動床を形成させる謂わゆる流動床気相重
合方法が知られている。
則性触媒を含む生成オレフィン重合体粒子と原料オレフ
ィンガスとで流動床を形成させる謂わゆる流動床気相重
合方法が知られている。
このような気相重合方法においては、重合器内の混合の
不均一、微粉の飛散、粉体の壁面付着等が発生し、操業
の安定性が損なわれるとともに、生成重合体の品質が不
安定となる問題がある。
不均一、微粉の飛散、粉体の壁面付着等が発生し、操業
の安定性が損なわれるとともに、生成重合体の品質が不
安定となる問題がある。
このような問題点を解消するものとして、■重合器の形
状を逆円錐状としたもの（特開昭５７−１４９３０５号
）、Ｌの重合器の上部に七−２トリング部を設けたもの
（特公昭４１−５９７号）がある。しかし、これらは微
粉の飛散防止には有効であるが、混合が不均一になり易
い欠点がある。また、■重合器を直円筒形状とするもの
（特開昭５４−１３９９８３号）があるが、これは粉体
の壁面付着の防止には有効で・あるが、微粉が飛散し易
い欠点があり２．何れにしても前記問題点の十分な解消
にはなっていない。
状を逆円錐状としたもの（特開昭５７−１４９３０５号
）、Ｌの重合器の上部に七−２トリング部を設けたもの
（特公昭４１−５９７号）がある。しかし、これらは微
粉の飛散防止には有効であるが、混合が不均一になり易
い欠点がある。また、■重合器を直円筒形状とするもの
（特開昭５４−１３９９８３号）があるが、これは粉体
の壁面付着の防止には有効で・あるが、微粉が飛散し易
い欠点があり２．何れにしても前記問題点の十分な解消
にはなっていない。
このため、前記問題点を解消して安定操業ができ、かつ
、生成重合体の品質が良好なα−オレフィンの気相重合
方法および装置が望まれている。
、生成重合体の品質が良好なα−オレフィンの気相重合
方法および装置が望まれている。
〔発明の目的］
本発明の目的は、混合の均一性を保持するとともに、微
粉の飛散および粉体の壁面付着を防止して品質の良好な
ポリオレフィンを得ることのできるα−オレフィンの気
相重合方法および装置を提供するにある。
粉の飛散および粉体の壁面付着を防止して品質の良好な
ポリオレフィンを得ることのできるα−オレフィンの気
相重合方法および装置を提供するにある。
［問題点を解決するための手段および作用〕本発明は１
分散板が固定された部分より上方の所定高さ寸法が逆円
錐台形部に形成されるとともに、この逆円錐台形部の上
部が直円筒形部とされた重合器を用いるとともに、前記
逆円錐台形部内に撹拌翼が配置された装置を用い１重合
器内の流動床の高さを逆円錐台形部の高さ寸法の１．３
５倍以下で、逆円錐台形部の高さ寸法以上に維持して重
合反応させることにより、混合の均一性を図れるととも
に、微粉の飛散および壁面付着の問題点を解決できるこ
とを実験により確認してなされたもので、これにより前
記目的を達成しようとするものである。
分散板が固定された部分より上方の所定高さ寸法が逆円
錐台形部に形成されるとともに、この逆円錐台形部の上
部が直円筒形部とされた重合器を用いるとともに、前記
逆円錐台形部内に撹拌翼が配置された装置を用い１重合
器内の流動床の高さを逆円錐台形部の高さ寸法の１．３
５倍以下で、逆円錐台形部の高さ寸法以上に維持して重
合反応させることにより、混合の均一性を図れるととも
に、微粉の飛散および壁面付着の問題点を解決できるこ
とを実験により確認してなされたもので、これにより前
記目的を達成しようとするものである。
［実施例］
以下１本発明の構成例を図面に基づいて説明する。
第１図の系統図において、重合器１０の本体の構造は、
底部１１を備えるとともに、この底部１１には下部直円
筒形部１２が連設され、この下部直円筒形部１２には上
方に拡開するテーパ状の逆円錐台形部１３が連設され、
更に、この逆円錐台形部１３には直円筒形部１４が連設
され、この直円筒形部１４には上蓋部１５が連設されて
構成されている。
底部１１を備えるとともに、この底部１１には下部直円
筒形部１２が連設され、この下部直円筒形部１２には上
方に拡開するテーパ状の逆円錐台形部１３が連設され、
更に、この逆円錐台形部１３には直円筒形部１４が連設
され、この直円筒形部１４には上蓋部１５が連設されて
構成されている。
前記重合器１０の下部直円筒形部１２のと端部、即ち、
ｒ部直円筒形部１２と逆円錐台形部１３との岨設部には
正合器１０の内部において分散板２１が固定され、かつ
、逆円錐台形部１３内には回転軸２２により回転駆動さ
れる撹拌翼２３が配だされている。ここ番こおいて、分
散板２１は。
ｒ部直円筒形部１２と逆円錐台形部１３との岨設部には
正合器１０の内部において分散板２１が固定され、かつ
、逆円錐台形部１３内には回転軸２２により回転駆動さ
れる撹拌翼２３が配だされている。ここ番こおいて、分
散板２１は。
カス状オレフィンの均一な分散を助けるとともに、生成
された毛合体粒子の落下を防止するもので、この分散板
２１としては多孔板が好ましく。
された毛合体粒子の落下を防止するもので、この分散板
２１としては多孔板が好ましく。
その間口径は１〜３０ｍｍ好ましくは２〜２０ｍｍとさ
れ、分散板２１の全面積に対する孔の開口部の合計面積
の比即ち開口比は、０．０１〜１５％好ましくは０．２
〜１０％とされるのがよい、この際、分散板２１として
はふるい板を用いることもでき、また。
れ、分散板２１の全面積に対する孔の開口部の合計面積
の比即ち開口比は、０．０１〜１５％好ましくは０．２
〜１０％とされるのがよい、この際、分散板２１として
はふるい板を用いることもでき、また。
静置状態で粉体が落下しないためのカバーを分散板２１
の孔に取付けてもよい。
の孔に取付けてもよい。
前記撹拌翼２３は、１個または複数個のリボン翼を回転
軸２２に取付けたリボン型撹拌翼が好適であり、このリ
ボン翼は連続形状でも分断形状でもよい、また、重合器
１０の内壁との間隔は出来るだけ狭くなるように設置し
、混合の均一化および壁近傍のデッドスペースが出来る
だけ少なくなるように設定されている。この撹拌翼２３
を設けることにより、ポリオレフィン粒子に生じ易いチ
ャンネリングを防止して流動化を促進させるとともに、
スラッギングの防止を行うことができるようになってい
る。なお、リボン型撹拌翼に代えて多段パドル翼を使用
することもできる。
軸２２に取付けたリボン型撹拌翼が好適であり、このリ
ボン翼は連続形状でも分断形状でもよい、また、重合器
１０の内壁との間隔は出来るだけ狭くなるように設置し
、混合の均一化および壁近傍のデッドスペースが出来る
だけ少なくなるように設定されている。この撹拌翼２３
を設けることにより、ポリオレフィン粒子に生じ易いチ
ャンネリングを防止して流動化を促進させるとともに、
スラッギングの防止を行うことができるようになってい
る。なお、リボン型撹拌翼に代えて多段パドル翼を使用
することもできる。
前記分散板２■の下方位置には整流板２４が配置され、
この整流板２４と底部１１とで囲まれる空間により蓄気
室２５が形成されている。また、分散板？■の上部には
、前記撹拌翼２３を埋没させるに十分な高さを有する位
置に流動床上面２６を形成された流動床２７が形成され
ている。
この整流板２４と底部１１とで囲まれる空間により蓄気
室２５が形成されている。また、分散板？■の上部には
、前記撹拌翼２３を埋没させるに十分な高さを有する位
置に流動床上面２６を形成された流動床２７が形成され
ている。
前記重合器１０内であって流動床上面２６よりも上方に
形成される上部空間２８には、触媒供給ライン２９によ
り触媒が供給されるようになっている。
形成される上部空間２８には、触媒供給ライン２９によ
り触媒が供給されるようになっている。
触媒としては立体規則性触媒が用いられ、この立体規則
性触媒としては、周規律表第■〜■族繊維金属化合物成
分と周規律表第１−ＩＩＩ族典型金属の有機化合物成分
とからなる触媒であり、特に繊維金属化合物成分として
電子供与性化合物を含有するチタン、マグネシウム、ハ
ロゲンからなる担体付触媒成分を使用することが好まし
い、この際、活性および／またはｔ体規則性の向上のた
めに電子供グー性化合物を併用することができる。
性触媒としては、周規律表第■〜■族繊維金属化合物成
分と周規律表第１−ＩＩＩ族典型金属の有機化合物成分
とからなる触媒であり、特に繊維金属化合物成分として
電子供与性化合物を含有するチタン、マグネシウム、ハ
ロゲンからなる担体付触媒成分を使用することが好まし
い、この際、活性および／またはｔ体規則性の向上のた
めに電子供グー性化合物を併用することができる。
このような触媒の使用形態としては次のものがある。
■そのままの状態で使用する。この場合の触媒は、予め
調整した触媒を供給するか、各成分を上部空間２８に導
入して上部空間２８内で最終触媒系を形成させる。
調整した触媒を供給するか、各成分を上部空間２８に導
入して上部空間２８内で最終触媒系を形成させる。
■少量の不活性溶液（プロパン、ブタン、ペンタン、ヘ
キサン、シクロヘキサン、ベンゼン、ヘプタン）に溶解
ないし分散させて使用する。
キサン、シクロヘキサン、ベンゼン、ヘプタン）に溶解
ないし分散させて使用する。
・少担体に担持させて供給する。この際、担体としては
１粒状オレフィン重合体、シリカ、アルミナ、シリカ−
アルミナ、ゼオライト、酸化チタン等が用いられる。
１粒状オレフィン重合体、シリカ、アルミナ、シリカ−
アルミナ、ゼオライト、酸化チタン等が用いられる。
Ｃり事前に重合された活性触媒含有オレフィン重合体粒
子を用いる。
子を用いる。
前記重合器１０の上蓋部１５には頂部抜出ライン３０を
介してサイクロン３１が接続され、このサイクロン３１
の底部には途中にバルブ３２を有する固体部戻しライン
３３を介して重合器１０の上部空間２８が接続され、サ
イクロン３１により分離された固体部を固体部戻しライ
ン３３を介して重合器ｌＯ内に戻せるようになっている
。また、サイクロン３１の上部にはガスリサイクルライ
ン３４の一端が接続され、このガスリサイクルライン３
４の途中には冷却器３５および循環送風機３６が設けら
れるとともに、その他端は重合器１０の蓄気室２５に接
続され、サイクロン３１に−より分離されたガス成分が
重合器１０の下部の蓄気室２５内に戻されるようになっ
ている。また、ガスリサイクルライン３４の循環送風機
３６よりも下流側には原料ガス供給ライン３７が接続さ
れ、この原料ガス供給ライン３７から原料ガス即ちα−
オレフィンが供給されるようになっている。
介してサイクロン３１が接続され、このサイクロン３１
の底部には途中にバルブ３２を有する固体部戻しライン
３３を介して重合器１０の上部空間２８が接続され、サ
イクロン３１により分離された固体部を固体部戻しライ
ン３３を介して重合器ｌＯ内に戻せるようになっている
。また、サイクロン３１の上部にはガスリサイクルライ
ン３４の一端が接続され、このガスリサイクルライン３
４の途中には冷却器３５および循環送風機３６が設けら
れるとともに、その他端は重合器１０の蓄気室２５に接
続され、サイクロン３１に−より分離されたガス成分が
重合器１０の下部の蓄気室２５内に戻されるようになっ
ている。また、ガスリサイクルライン３４の循環送風機
３６よりも下流側には原料ガス供給ライン３７が接続さ
れ、この原料ガス供給ライン３７から原料ガス即ちα−
オレフィンが供給されるようになっている。
この際、α−オレフィンとしては、炭素数２〜ＩＯ好ま
しくは３〜６のα−オレフィン（エチレン、プロピレン
、ブテン−１，４−メチル−ペンテン−１，ヘキセン−
１）が用いられ、必要に応じてα−オレフィン中に水素
等の分子量調整剤を混入して供給してもよい、また、α
−オレフィンとしては単一の素材或いは複数の素材が同
時に用いられ、これにより巾独重合または共重合の何れ
かが行われるようになっている。
しくは３〜６のα−オレフィン（エチレン、プロピレン
、ブテン−１，４−メチル−ペンテン−１，ヘキセン−
１）が用いられ、必要に応じてα−オレフィン中に水素
等の分子量調整剤を混入して供給してもよい、また、α
−オレフィンとしては単一の素材或いは複数の素材が同
時に用いられ、これにより巾独重合または共重合の何れ
かが行われるようになっている。
前記重合器１０の逆円錐台形部１３の部分において、分
＆板２１の近傍には途中にレベルコントロールバルブ３
８を有する反応物排出ライン３９が設けられ、重合器１
０内で生成されるオレフィン重合・体を排出できるよう
になっている。この際、レベルコントロールバルブ３８
はレベル計４０により開閉制御されるようにされ、この
レベル計４０は、前記流動床上面２６よりも上方の上部
空間２８に検出端を有する低圧側ライン４１からの圧力
信号および流動床上面２６よりも下方の流動床２７内に
検出端を有する高圧側ライン４２からの圧力信号を入力
されるようにされ、重合反応により流動床上面２６が上
昇して低圧側ライン４１の検出端を越えたときに前記レ
ベルコントロールハル７’ ３８ 全解放し、一方、こ
のレベルコントロールバルブ３８の解放により重合器Ｉ
Ｏ内の重合生成物が反応物排出ライン３９から抜出され
、流動床上面２６が下降して高圧側ライン４２の検出端
よりも下降したときにレベルコントロールハルブ３８を
閉止して重合体の抜出しを停止するようになっている。
＆板２１の近傍には途中にレベルコントロールバルブ３
８を有する反応物排出ライン３９が設けられ、重合器１
０内で生成されるオレフィン重合・体を排出できるよう
になっている。この際、レベルコントロールバルブ３８
はレベル計４０により開閉制御されるようにされ、この
レベル計４０は、前記流動床上面２６よりも上方の上部
空間２８に検出端を有する低圧側ライン４１からの圧力
信号および流動床上面２６よりも下方の流動床２７内に
検出端を有する高圧側ライン４２からの圧力信号を入力
されるようにされ、重合反応により流動床上面２６が上
昇して低圧側ライン４１の検出端を越えたときに前記レ
ベルコントロールハル７’ ３８ 全解放し、一方、こ
のレベルコントロールバルブ３８の解放により重合器Ｉ
Ｏ内の重合生成物が反応物排出ライン３９から抜出され
、流動床上面２６が下降して高圧側ライン４２の検出端
よりも下降したときにレベルコントロールハルブ３８を
閉止して重合体の抜出しを停止するようになっている。
第２図には、前記重合器１０の寸法構成が示され、この
第２図において、分散板２１の外周直径即ち下部直円筒
形部１２の内径をＤＩ、直円筒形部１４の内径をＤ２と
すると、直円筒形部１４の直径Ｄ２は分散板２１の直径
Ｄ１の１．０２〜１．４１倍、好ましくは１．０５〜１
．３５倍に設定されている。
第２図において、分散板２１の外周直径即ち下部直円筒
形部１２の内径をＤＩ、直円筒形部１４の内径をＤ２と
すると、直円筒形部１４の直径Ｄ２は分散板２１の直径
Ｄ１の１．０２〜１．４１倍、好ましくは１．０５〜１
．３５倍に設定されている。
これは、 １．０２倍未満であると微粉の飛出しが多く
なり、一方、 １．４１倍を越えると逆円錐台形部１３
の部分での傾斜が大きくなることから、重合器１０の内
周壁面での下降流が疎外され易いため、均一の混合が妨
げられ、粉体の壁面付着やクロス（ひげ状生成物）が発
生し易いからである。
なり、一方、 １．４１倍を越えると逆円錐台形部１３
の部分での傾斜が大きくなることから、重合器１０の内
周壁面での下降流が疎外され易いため、均一の混合が妨
げられ、粉体の壁面付着やクロス（ひげ状生成物）が発
生し易いからである。
また、逆円錐台形部１３の高さ寸法をＬ＋、流動床２７
の高さ寸法即ち分散板？■から流動床上面２６までの高
さ寸法をＬ２とすると、 ｊｔ動床２７の晶さ寸法Ｌ２
は、逆円錐台形部１３の高さ寸法Ｌ１の１，３５倍以下
で、かつ、逆円錐台形部１３の高さ寸法り、以北、好ま
しくは逆円錐台形部１３の高さ寸法Ｌ１以上ないし逆円
錐台形部１３の旨さ寸法Ｌ１の１．３０倍以下に、前記
第１図に示される低圧側ライン４１および高圧側ライン
４２により維持される。これは、１．３５倍を越えると
粉体の壁面付着および微粉の飛散が増大し、実用的でな
くなり、一方、逆円錐台形部１３の高さ寸法ＬＩ未満に
すると触媒がα−オレフィンと十分接触しないうちに反
応物排出ライン３９から抜出され、謂わゆる触媒のショ
ートパスを生じ、触媒の活性低下につながるからである
。
の高さ寸法即ち分散板？■から流動床上面２６までの高
さ寸法をＬ２とすると、 ｊｔ動床２７の晶さ寸法Ｌ２
は、逆円錐台形部１３の高さ寸法Ｌ１の１，３５倍以下
で、かつ、逆円錐台形部１３の高さ寸法り、以北、好ま
しくは逆円錐台形部１３の高さ寸法Ｌ１以上ないし逆円
錐台形部１３の旨さ寸法Ｌ１の１．３０倍以下に、前記
第１図に示される低圧側ライン４１および高圧側ライン
４２により維持される。これは、１．３５倍を越えると
粉体の壁面付着および微粉の飛散が増大し、実用的でな
くなり、一方、逆円錐台形部１３の高さ寸法ＬＩ未満に
すると触媒がα−オレフィンと十分接触しないうちに反
応物排出ライン３９から抜出され、謂わゆる触媒のショ
ートパスを生じ、触媒の活性低下につながるからである
。
次に、木構成例の作用につき説明する。
第１図において、触媒供給ライン２９から所定の触媒を
重合器１０の内部に供給するとともに、原料ガス供給ラ
イン３７から原料ガス即ち所定のα−オレフィンガスを
供給し、この原料ガスを整流板２４で整流した後分散板
２１を介して上昇させ、この原料ガスの通気ガス速度（
Ｕｆ）により分散板２１の上部に流動床２７を形成し、
かつ、回転軸２２を介して攪拌Ｒ２３を回転させる。こ
の際、重合器１０内の重合条件としては１通気ガス速度
Ｃｕｔ ）は、最小流動化速度即ち流動床２７が流動床
として機能し得る最小の通気ガス速度の１．０〜１０倍
１通常は１〜１００ｃ＋ａ／ｓｅｃ好ましくは２〜５０
ｃｍ／ｓｓｃとされる。また、用台温度は、生成される
オレフィン重合体の軟化点以下であればよく１通常２０
〜１５０°Ｃ好ましくは４０〜１１０℃とされる。この
改合温度の温度制御は、−π合憲１０の外部に冷却装置
を設けて調整される。また、東金圧力は、重合器１０内
でオレフィンガスとして存在し得る範囲であればよく、
通常、常圧ないし１００気圧好ましくは５〜３０気圧と
される。更に、攪拌ズ２３による攪拌速度は、纜拌五２
３の先端即ち外周縁の速度がＩｏｎ／ｓｅｅ以下になる
ように設定される。
重合器１０の内部に供給するとともに、原料ガス供給ラ
イン３７から原料ガス即ち所定のα−オレフィンガスを
供給し、この原料ガスを整流板２４で整流した後分散板
２１を介して上昇させ、この原料ガスの通気ガス速度（
Ｕｆ）により分散板２１の上部に流動床２７を形成し、
かつ、回転軸２２を介して攪拌Ｒ２３を回転させる。こ
の際、重合器１０内の重合条件としては１通気ガス速度
Ｃｕｔ ）は、最小流動化速度即ち流動床２７が流動床
として機能し得る最小の通気ガス速度の１．０〜１０倍
１通常は１〜１００ｃ＋ａ／ｓｅｃ好ましくは２〜５０
ｃｍ／ｓｓｃとされる。また、用台温度は、生成される
オレフィン重合体の軟化点以下であればよく１通常２０
〜１５０°Ｃ好ましくは４０〜１１０℃とされる。この
改合温度の温度制御は、−π合憲１０の外部に冷却装置
を設けて調整される。また、東金圧力は、重合器１０内
でオレフィンガスとして存在し得る範囲であればよく、
通常、常圧ないし１００気圧好ましくは５〜３０気圧と
される。更に、攪拌ズ２３による攪拌速度は、纜拌五２
３の先端即ち外周縁の速度がＩｏｎ／ｓｅｅ以下になる
ように設定される。
このような重合条件において、重合器１０内で用台反応
が行われる。この際、流動床２７内を通過した未反応の
オレフィンおよびこの未反応オレフィンに伴ってに部空
間２８内に噴きトげられた触奴或いは軽壊の東合体粒子
等は頂部抜出う・ｆン３０から抜出され、サイクロン３
１により固体部分とガス部分とが分離され固体部分は固
体部戻しライン３３を介して重合器ｌＯ内に戻され、一
方、ガス部分即ち未反応オレフィンガスは、ガスリサイ
クルライン３４を介して重合器ＩＯの下部に設けられた
蓄気室２５内へとリサイクルされる。この際、ガスリサ
イクルライン３４を通過する際に、冷却器３５により冷
却されるとともに、循環送風機３６の作用により強制循
環される。
が行われる。この際、流動床２７内を通過した未反応の
オレフィンおよびこの未反応オレフィンに伴ってに部空
間２８内に噴きトげられた触奴或いは軽壊の東合体粒子
等は頂部抜出う・ｆン３０から抜出され、サイクロン３
１により固体部分とガス部分とが分離され固体部分は固
体部戻しライン３３を介して重合器ｌＯ内に戻され、一
方、ガス部分即ち未反応オレフィンガスは、ガスリサイ
クルライン３４を介して重合器ＩＯの下部に設けられた
蓄気室２５内へとリサイクルされる。この際、ガスリサ
イクルライン３４を通過する際に、冷却器３５により冷
却されるとともに、循環送風機３６の作用により強制循
環される。
重合器１０内に重合体が生成されると、流動床２７の流
動床上面２６は順次上昇することとなり、この流動床上
面２６が低圧側ライン４１の検出端を越えると、レベル
計４０の指令によりレベルコントロールバルブ３８が開
かれ、反応物排出ライン３９を介して生成重合体が系外
に排出される。一方、この生成重合体の系外への排出に
より、流動床上面２６のレベルが下り、高圧側ライン４
２の検出端を越えて低下すると、レベル計４０の指令に
よりレベルコントロールバルブ３８が閉じられ、生成重
合体の排出が停止にされる。
動床上面２６は順次上昇することとなり、この流動床上
面２６が低圧側ライン４１の検出端を越えると、レベル
計４０の指令によりレベルコントロールバルブ３８が開
かれ、反応物排出ライン３９を介して生成重合体が系外
に排出される。一方、この生成重合体の系外への排出に
より、流動床上面２６のレベルが下り、高圧側ライン４
２の検出端を越えて低下すると、レベル計４０の指令に
よりレベルコントロールバルブ３８が閉じられ、生成重
合体の排出が停止にされる。
以下、低圧側ライン４１および高圧側ライン４２の検出
端により監視される流動床上面２６のレベルにヨリレベ
ルコントロールバルブ３８の開閉がコントロールされ、
生成重合体が順次取出されることとなる。
端により監視される流動床上面２６のレベルにヨリレベ
ルコントロールバルブ３８の開閉がコントロールされ、
生成重合体が順次取出されることとなる。
この際、流動床２７の高さ寸法Ｌ２即ち流動床Ｅ而２６
の位置は、前記第２図で説明したように、Ｌ２がＬｌの
１．３５倍以下でかつＬＬ以上となるように維持され、
より具体的には低圧側ライン４１と高圧側ライン４２と
は逆円錐台形部１３の高さ寸法Ｌ１の１．３０倍の位置
を挟むように設置されている。
の位置は、前記第２図で説明したように、Ｌ２がＬｌの
１．３５倍以下でかつＬＬ以上となるように維持され、
より具体的には低圧側ライン４１と高圧側ライン４２と
は逆円錐台形部１３の高さ寸法Ｌ１の１．３０倍の位置
を挟むように設置されている。
次に、前記構成例の効果を確認するため、具体的な数値
に基づいた実施例および比較例につき説明する。
に基づいた実施例および比較例につき説明する。
実施例り、２、比較例１．２
表−１に、Ｉ＜シた形状の眞合奏を用いてプロピレンの
重合を行った０重合条件は、次の通りである。
重合を行った０重合条件は、次の通りである。
触媒供給量 ０．２３ｇ−Ｔｉ／時間
プロピレン供給穢 ５４Ｋｇ／時間
流動床平均温度 ６８℃
保有重合体粒子用量 ５０Ｋｇ
ｆ均滞留時間 １時間
触媒は下記の（イ）、（ロ）、（ハ）の成分を所定の割
合いで混合したものを用いた。
合いで混合したものを用いた。
（イ）チタン触媒成分：マグネシウムジェトキシドをｎ
−へブタン中に懸濁させ、次いでチタニウムテトライソ
プロホキシト、四ｋＪｌ化炭素を加えて変性し、得られ
た変性担体のｎ−へブタンスラリーに安、！！、香酸ジ
酸ブチル塩化チタンを滴化反応させ、固体チタン触媒成
分とした。
−へブタン中に懸濁させ、次いでチタニウムテトライソ
プロホキシト、四ｋＪｌ化炭素を加えて変性し、得られ
た変性担体のｎ−へブタンスラリーに安、！！、香酸ジ
酸ブチル塩化チタンを滴化反応させ、固体チタン触媒成
分とした。
（ロ）トリエチルアルミニウム、ジエチルアルミニウム
成分。
成分。
（ハ）トルイル酸メチル成分
ここにおいて、前記所定の割合いとは、下記の通りであ
る。
る。
（ロ）のアルミニウムモル数／（イ）のチタンモル数＝
５０ （ハ）のモル数／（ロ）のアルミニウムモル数二０．２ ＋ｉｉｉ記実施例１．２の結果は、重合器における粉体
の壁面付着がなく、混合も均一でかつ微粉の飛散もなか
った。従って、この実施例により得られた重合体を用い
てフィルムを作成し、ヘイズ（くもり）、衝撃強度、フ
ィンシュアイを測定したところを、比較例１．２・より
も優れていた。
５０ （ハ）のモル数／（ロ）のアルミニウムモル数二０．２ ＋ｉｉｉ記実施例１．２の結果は、重合器における粉体
の壁面付着がなく、混合も均一でかつ微粉の飛散もなか
った。従って、この実施例により得られた重合体を用い
てフィルムを作成し、ヘイズ（くもり）、衝撃強度、フ
ィンシュアイを測定したところを、比較例１．２・より
も優れていた。
実施例３〜６．比較例３〜６
表−１に示すように、前記実施例１と同一形状の重合器
を用い１通気ガス速度Ｃｕｔ ）を変えて流動床の高さ
を種々変化させた。
を用い１通気ガス速度Ｃｕｔ ）を変えて流動床の高さ
を種々変化させた。
実施例３〜６は、壁面付着も認められず、混合も均一で
、かつ、微粉も飛散しにくいため、この実施例により生
成された重合体を用いて形成されたフィルムのヘイズ、
衝撃強度、フィッシュアイは比較例３〜６よりも優れて
いた。
、かつ、微粉も飛散しにくいため、この実施例により生
成された重合体を用いて形成されたフィルムのヘイズ、
衝撃強度、フィッシュアイは比較例３〜６よりも優れて
いた。
［発明の効果］
上述のように本発明によれば、重合器における粉体の壁
面付着を防止できるとともに、混合の均一性を保つこと
ができ、かつ、微粉の飛散を防止できて重合体により形
成されるフィルムのへイズおよび衝撃強度を向上させる
ことができ、かつ、フィルムのフィッシュアイを減少さ
せることができるという効果がある。
面付着を防止できるとともに、混合の均一性を保つこと
ができ、かつ、微粉の飛散を防止できて重合体により形
成されるフィルムのへイズおよび衝撃強度を向上させる
ことができ、かつ、フィルムのフィッシュアイを減少さ
せることができるという効果がある。
第１図は本発明装置の構成例を示す系統図、第２図は本
発明に用いられる重合器の形状を示す断面図である。 １０・・・重合器、１３・・・逆円錐台形部、１４・・
・直円筒形部、２１・・・分散板、２３・・・攪拌質、
２６・・・流動床上面、２７・・・流動床、２９・・・
触媒供給ライン、３０・・・頂部抜出ライン、３４・・
・ガスリサイクルライン、３７・・・原料ガス供給ライ
ン、３８・・・レベルコントロールパルプ、４０・・・
レベル計、Ｄｌ・・・分散板の外周直径、Ｄ２・・・直
円筒形部の直径、Ｌ、・・・逆円錐台形部の高さ寸法、
Ｌ２・・・流動床の高さ寸法。
発明に用いられる重合器の形状を示す断面図である。 １０・・・重合器、１３・・・逆円錐台形部、１４・・
・直円筒形部、２１・・・分散板、２３・・・攪拌質、
２６・・・流動床上面、２７・・・流動床、２９・・・
触媒供給ライン、３０・・・頂部抜出ライン、３４・・
・ガスリサイクルライン、３７・・・原料ガス供給ライ
ン、３８・・・レベルコントロールパルプ、４０・・・
レベル計、Ｄｌ・・・分散板の外周直径、Ｄ２・・・直
円筒形部の直径、Ｌ、・・・逆円錐台形部の高さ寸法、
Ｌ２・・・流動床の高さ寸法。
Claims (3)
- （１）重合器中に触媒および原料ガスを導入して触媒お
よび生成重合体を流動状態とした流動床を形成し、前記
原料ガスを重合反応させるα−オレフィンの気相重合方
法において、前記重合器は内部に分散板および撹拌翼を
備え、この重合器の本体は、前記分散板の重合器への固
定部分より上方の所定高さ寸法が逆円錐台形部に形成さ
れるとともに、この逆円錐台形部の上部が直円筒形部と
され、前記撹拌翼は逆円錐台形部内に配置され、かつ、
重合器内の流動床の高さを逆円錐台形部の高さ寸法の１
．３５倍以下で、逆円錐台形部の高さ寸法以上に維持し
て重合反応させることを特徴とするα−オレフィンの気
相重合方法。 - （２）重合器中に触媒および原料ガスを導入して触媒お
よび生成重合体を流動状態とした流動床を形成し、前記
原料ガスを重合反応させるα−オレフィンの気相重合装
置において、前記重合器は内部に分散板および撹拌翼を
備え、この重合器の本体は、前記分散板の重合器への固
定部分より上方の所定高さ寸法が逆円錐台形部に形成さ
れるとともに、この逆円錐台形部の上部が直円筒形部と
され、前記撹拌翼は逆円錐台形部内に配置されたことを
特徴とするα−オレフィンの気相重合装置。 - （３）特許請求の範囲第２項において、前記直円筒形部
の直径は、分散板の直径の１．０２〜１．４１倍に形成
されていることを特徴とするα−オレフィンの気相重合
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20346184A JPS6181406A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | α−オレフインの気相重合方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20346184A JPS6181406A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | α−オレフインの気相重合方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6181406A true JPS6181406A (ja) | 1986-04-25 |
Family
ID=16474508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20346184A Pending JPS6181406A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | α−オレフインの気相重合方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6181406A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6284848B1 (en) * | 1997-01-24 | 2001-09-04 | Bp Chemicals Limited | Gas phase polymerization process |
| JP2007131836A (ja) * | 2005-10-12 | 2007-05-31 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ポリオレフィンの製造方法 |
-
1984
- 1984-09-28 JP JP20346184A patent/JPS6181406A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6284848B1 (en) * | 1997-01-24 | 2001-09-04 | Bp Chemicals Limited | Gas phase polymerization process |
| US6362290B2 (en) | 1997-01-24 | 2002-03-26 | Bp Chemicals Limited | Gas phase polymerization process |
| JP2007131836A (ja) * | 2005-10-12 | 2007-05-31 | Sumitomo Chemical Co Ltd | ポリオレフィンの製造方法 |
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