JPS6170460A - 窒素定量分析装置及び窒素定量法 - Google Patents
窒素定量分析装置及び窒素定量法Info
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- JPS6170460A JPS6170460A JP19182384A JP19182384A JPS6170460A JP S6170460 A JPS6170460 A JP S6170460A JP 19182384 A JP19182384 A JP 19182384A JP 19182384 A JP19182384 A JP 19182384A JP S6170460 A JPS6170460 A JP S6170460A
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- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、窒素化合物のアルカリ溶融法による窒素の定
量分析装置及び定量法に関する。
量分析装置及び定量法に関する。
従来、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の
窒素化合物中の窒素の定量法として、キャリアガス供給
部、水蒸気発生部、試料分解部及びアンモニアガス吸収
部を備えてなる装置において、その試料分解部に、窒素
化合物とアルカリを入れ、分解反応によって生成したア
ンモニアガスを水蒸気を含んだキャリアガスで同伴させ
て吸収液に吸収させ、それを分析する方法が知られてい
る（特開昭５４−４４５９０号公報）。
窒素化合物中の窒素の定量法として、キャリアガス供給
部、水蒸気発生部、試料分解部及びアンモニアガス吸収
部を備えてなる装置において、その試料分解部に、窒素
化合物とアルカリを入れ、分解反応によって生成したア
ンモニアガスを水蒸気を含んだキャリアガスで同伴させ
て吸収液に吸収させ、それを分析する方法が知られてい
る（特開昭５４−４４５９０号公報）。
このアルカリ溶融法は、別法であるフン酸と硝酸又は硫
酸の混酸で溶融する方法に比べて装置が大型化する不利
はあるが、分析時間を極めて短縮できる利点がある。例
えば、窒化ケイ素の分析を例にとると、別法では２０時
間程度を必要とするのに対しアルカリ溶融法は１時間程
度ですむ。
酸の混酸で溶融する方法に比べて装置が大型化する不利
はあるが、分析時間を極めて短縮できる利点がある。例
えば、窒化ケイ素の分析を例にとると、別法では２０時
間程度を必要とするのに対しアルカリ溶融法は１時間程
度ですむ。
しかしながら、前述した公知のアルカリ溶融法では、装
置が大型化する上に、頻繁に操作を行わなくてはならな
い水蒸気発生部と試料分解部は、常に１００°Ｃ以上の
高温に刀口熱されているので、分析者は手袋等をつけて
操作しなければならず、作業がやりずらい上に大変な注
意力が必要であった。また、水蒸気を含まないキャリア
ガスかもそれを含むキャリアガスの切り換えないしその
流量調節にしても、試料分解槽の温度や経過時間、試料
の残存状態を考慮しながら行う必要があり、相当な熟練
者であっても、分析の開始から終了するまでの約１時間
は、完全に付きっ切りでなければならない欠点があった
。
置が大型化する上に、頻繁に操作を行わなくてはならな
い水蒸気発生部と試料分解部は、常に１００°Ｃ以上の
高温に刀口熱されているので、分析者は手袋等をつけて
操作しなければならず、作業がやりずらい上に大変な注
意力が必要であった。また、水蒸気を含まないキャリア
ガスかもそれを含むキャリアガスの切り換えないしその
流量調節にしても、試料分解槽の温度や経過時間、試料
の残存状態を考慮しながら行う必要があり、相当な熟練
者であっても、分析の開始から終了するまでの約１時間
は、完全に付きっ切りでなければならない欠点があった
。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明者は、以上の欠点を解決することを目的として種
々検討した結果、キャリアガス供給部、水蒸気発生部、
試料分解部及びアノモニアがス吸収部を備えてなる窒素
定量分析装置において、水蒸気を含まないキャリアガス
とそれを含むキャリアガスの切り換え操作を電磁弁によ
り行えば安全かつ精度よく分析することができ、さらに
は、その電磁弁の作動を、試料分解部の状況に応じてあ
らかじめ作成したゾログラムにしたがって自動的に行う
ようにしておけば、装置は一段とコ／バクト化され、か
つ、分析者の拘束状態も少なくなることを見いだし、本
発明を完成するに到ったものである。
々検討した結果、キャリアガス供給部、水蒸気発生部、
試料分解部及びアノモニアがス吸収部を備えてなる窒素
定量分析装置において、水蒸気を含まないキャリアガス
とそれを含むキャリアガスの切り換え操作を電磁弁によ
り行えば安全かつ精度よく分析することができ、さらに
は、その電磁弁の作動を、試料分解部の状況に応じてあ
らかじめ作成したゾログラムにしたがって自動的に行う
ようにしておけば、装置は一段とコ／バクト化され、か
つ、分析者の拘束状態も少なくなることを見いだし、本
発明を完成するに到ったものである。
すなわち、本発明は、キャリアガス供給部（Ａ部）、水
蒸気発生部（Ｂ部）、試料分解部（Ｃ部）及びアノモニ
アがス吸収部（Ｄ部）を備えてなる窒素定量分析装置に
おいて、Ａ部とＢ部、Ｂ部と０部及びＡ部と０部の間に
、それぞれ電磁弁ｖｌ、ｖ２及びｖ３を取りつけてなる
ことを特徴とする窒素定量分析装置、ならびに、キャリ
アガス供給部（Ａ部）、水蒸気発生部（Ｂ部）、試料分
解部（Ｃ部）及びアノモニアがス吸収部（Ｄ部）を備え
、かつ、Ａ部とＢ部、Ｂ部と０部及びＡ部と０部の間に
、０部の温度状況と経過時間に応じて自動的に開閉する
電磁弁絢、Ｖ２及びｖ３をそねそれ取りつけてなる装置
を用い、それらの電磁弁をｖ３開でＶ工とｖ２閉、■３
閉でＶ１とＶ２開、及びｖ３開でＶｏとｖ２閉の組合わ
せ順に作動させることによって、試料の分解によって発
生したアンモニアガスをＤ部に吸収させ、それを分析す
ることを特徴とする窒素定量法である。
蒸気発生部（Ｂ部）、試料分解部（Ｃ部）及びアノモニ
アがス吸収部（Ｄ部）を備えてなる窒素定量分析装置に
おいて、Ａ部とＢ部、Ｂ部と０部及びＡ部と０部の間に
、それぞれ電磁弁ｖｌ、ｖ２及びｖ３を取りつけてなる
ことを特徴とする窒素定量分析装置、ならびに、キャリ
アガス供給部（Ａ部）、水蒸気発生部（Ｂ部）、試料分
解部（Ｃ部）及びアノモニアがス吸収部（Ｄ部）を備え
、かつ、Ａ部とＢ部、Ｂ部と０部及びＡ部と０部の間に
、０部の温度状況と経過時間に応じて自動的に開閉する
電磁弁絢、Ｖ２及びｖ３をそねそれ取りつけてなる装置
を用い、それらの電磁弁をｖ３開でＶ工とｖ２閉、■３
閉でＶ１とＶ２開、及びｖ３開でＶｏとｖ２閉の組合わ
せ順に作動させることによって、試料の分解によって発
生したアンモニアガスをＤ部に吸収させ、それを分析す
ることを特徴とする窒素定量法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
第１図は、本発明の実施例を示す装置の説明図、第２図
はそのブロック図であり、本発明の装置はキャリアガス
供給部、水蒸気発生部、試料分解部及びアノモニアがス
吸収部から構成されていることを示す。
はそのブロック図であり、本発明の装置はキャリアガス
供給部、水蒸気発生部、試料分解部及びアノモニアがス
吸収部から構成されていることを示す。
キャリヤがス供給部（Ａ部）は、試料分解部で発生した
アノモニアがスをアノモニアガス吸収部に送給する機能
を有し、キャリアガスボ／ぺ、調圧升、心安なうばガス
精製装置（いずれも図示してない）、流貨計１等で構成
されている。キャリアガスの種類としては、安価かつ安
全な窒素が好ましいが、酸素、ヘリウム、イ・オン、ア
ルボ／、空気等も十分に使用できる。空気を用いる場合
は炭酸ガスを除去するのが望ましい。
アノモニアがスをアノモニアガス吸収部に送給する機能
を有し、キャリアガスボ／ぺ、調圧升、心安なうばガス
精製装置（いずれも図示してない）、流貨計１等で構成
されている。キャリアガスの種類としては、安価かつ安
全な窒素が好ましいが、酸素、ヘリウム、イ・オン、ア
ルボ／、空気等も十分に使用できる。空気を用いる場合
は炭酸ガスを除去するのが望ましい。
水蒸気発生部（Ｂ部）は、水蒸気発生槽２と給水タンク
３及びヒーター４で構成されている。水蒸気発生槽２と
給水夕／り３は、電磁弁■、を角えた給水管５と電磁弁
Ｖ５を備えｔこ均圧管６により連結されている。この水
蒸気発生槽には、キャリアガス導入管７と水蒸気を含ん
だキャリアガスの導出管８が配管されており、電磁弁■
１とｖ２をそれぞれ有している。さらには、該槽は、水
位センサー９と測温器１０を具晧しており、液面管理と
温度調節が自動的に行なえるように配扁、されている。
３及びヒーター４で構成されている。水蒸気発生槽２と
給水夕／り３は、電磁弁■、を角えた給水管５と電磁弁
Ｖ５を備えｔこ均圧管６により連結されている。この水
蒸気発生槽には、キャリアガス導入管７と水蒸気を含ん
だキャリアガスの導出管８が配管されており、電磁弁■
１とｖ２をそれぞれ有している。さらには、該槽は、水
位センサー９と測温器１０を具晧しており、液面管理と
温度調節が自動的に行なえるように配扁、されている。
水蒸気発生槽や給水夕／り等の材質や大きざ、さらには
電磁弁、水位センサー、測温器等の種類については特に
制限はなく、適切なものが還択使用される。
電磁弁、水位センサー、測温器等の種類については特に
制限はなく、適切なものが還択使用される。
次に、電磁弁■１〜Ｖ５の作動について説明すると、■
３は、 試料分解部に直接キャリアガスを流−を場合に
、通常は、分析の初期と終期に開となるものであり そ
のときは■□とｖ２は閉となる。
３は、 試料分解部に直接キャリアガスを流−を場合に
、通常は、分析の初期と終期に開となるものであり そ
のときは■□とｖ２は閉となる。
■、と■２が閉の状態では、水蒸気発生槽２の内圧が上
昇し危険であるので■５を開いてその圧を逃がす。分析
の中期、すなわち、水蒸気を含んだキャリアガスを試料
分解部に流す場合には、以上と逆となり、■、とｖ２は
開、■３と■５は閉となる。
昇し危険であるので■５を開いてその圧を逃がす。分析
の中期、すなわち、水蒸気を含んだキャリアガスを試料
分解部に流す場合には、以上と逆となり、■、とｖ２は
開、■３と■５は閉となる。
■４は、水蒸気発生槽内の水位が低下したときに開とな
るが、通常、分析中に作動することはない。
るが、通常、分析中に作動することはない。
さ
なお、 ■４開のときは均圧＆とるために■５も開とな
る。■ユ〜Ｖ、の開閉は、手動、自動のいずれで本操作
できる。
る。■ユ〜Ｖ、の開閉は、手動、自動のいずれで本操作
できる。
試料分解部（Ｃ部）は、分解槽１１と駆動機構１３によ
り上下作動するヒーター１２とで構成されている。
り上下作動するヒーター１２とで構成されている。
分解槽１１には、試料を入れるためのルンボがＣかれ、
上面の蓋１７を開閉して出し入れされる。
上面の蓋１７を開閉して出し入れされる。
ルンボを分解槽に設置するに際し、試料の吹き出しによ
り分解槽の腐食等を防止するために、石英製等の受皿を
使用することは望ましいことである。
り分解槽の腐食等を防止するために、石英製等の受皿を
使用することは望ましいことである。
分解槽は、通常ステ／レス、ニンケル等の金属又はセラ
ミックスで構成されろが、その藍は、内部の状態が見通
せるようにガラス板を中央部に竹したものが望ましい。
ミックスで構成されろが、その藍は、内部の状態が見通
せるようにガラス板を中央部に竹したものが望ましい。
また、その開閉方式は、ネジ込み式あるいは蝶番式等の
いずれであってもよいが、／−ルが簡単で故障が少ない
という点からネジ込み式がよい。また、分解槽には、内
温を測定しその状況に応じて霜出弁Ｖ工〜■３及びｖ５
を操作するｔこめの測温器１６が設けられている。この
測温器は、Ａ７Ｄ変換回路を備え測温量をデジタル量と
して扱えるように配慮しておけば、あらかじめ作成した
プログラムによりＶ工〜ｖ３及びｖ、？自動的に操作で
きる。なお、分解槽は、キャリアガス導入管１４と発生
したアンモニアガスの送出管１５とにより接続されてい
る。
いずれであってもよいが、／−ルが簡単で故障が少ない
という点からネジ込み式がよい。また、分解槽には、内
温を測定しその状況に応じて霜出弁Ｖ工〜■３及びｖ５
を操作するｔこめの測温器１６が設けられている。この
測温器は、Ａ７Ｄ変換回路を備え測温量をデジタル量と
して扱えるように配慮しておけば、あらかじめ作成した
プログラムによりＶ工〜ｖ３及びｖ、？自動的に操作で
きる。なお、分解槽は、キャリアガス導入管１４と発生
したアンモニアガスの送出管１５とにより接続されてい
る。
ヒーター１２としては、温度調節回路を備えたものが好
ましく、また、測温器１６と連動して湿度調節できるよ
うにしたものが好ましく・。勿論、手動により操作でき
るようにもなっている。このヒーターは、例えばピスト
ンのような駆動機構１３に連結され℃おり、分解槽１１
の昇温、降温、保温のサイクルをより短時間にするため
に、分解槽まで上げたり分解槽下部に下げたりできるよ
うに工夫されている。分解槽下部にヒーターを下げて降
温する際に空冷ファン（図示してなし）を動かして促進
冷却することもできる。空冷ファンは装置全体の過熱防
止にも役立つ。空冷ファンは、装置の特定部分の冷却が
行われないように排気方式とするのが望ましく、その空
気の取り入れ口は分解槽前部とするのがよい。駆動機構
は、キャリアガス供給部（Ａ部）から分岐したキャリア
ガスにより駆動するように構成されており、主電磁弁ｖ
６、上昇用電田弁Ｖ、及び下降用電磁弁■８を具備して
いる。■６〜ｖ８はあらかじめ作成されたプログラムに
従って自動的に作動するか、あるいは手動により操作す
る。
ましく、また、測温器１６と連動して湿度調節できるよ
うにしたものが好ましく・。勿論、手動により操作でき
るようにもなっている。このヒーターは、例えばピスト
ンのような駆動機構１３に連結され℃おり、分解槽１１
の昇温、降温、保温のサイクルをより短時間にするため
に、分解槽まで上げたり分解槽下部に下げたりできるよ
うに工夫されている。分解槽下部にヒーターを下げて降
温する際に空冷ファン（図示してなし）を動かして促進
冷却することもできる。空冷ファンは装置全体の過熱防
止にも役立つ。空冷ファンは、装置の特定部分の冷却が
行われないように排気方式とするのが望ましく、その空
気の取り入れ口は分解槽前部とするのがよい。駆動機構
は、キャリアガス供給部（Ａ部）から分岐したキャリア
ガスにより駆動するように構成されており、主電磁弁ｖ
６、上昇用電田弁Ｖ、及び下降用電磁弁■８を具備して
いる。■６〜ｖ８はあらかじめ作成されたプログラムに
従って自動的に作動するか、あるいは手動により操作す
る。
アンモニアガス吸収部（Ｄ部）は、凝縮器１９とアンモ
ニア吸収器２０で構成されており、必要により、ダスト
トラップ１８が設けである。ダストトラップは、分解槽
１１で生成したアルカリ性ダストを除去するためのもの
で、金属又は耐熱がラスのパイプに石英ウールを詰め両
側から円形状の金網で固定し、そのパイプはスウエーソ
ロンク式に固定される構造のものが望ましい。
ニア吸収器２０で構成されており、必要により、ダスト
トラップ１８が設けである。ダストトラップは、分解槽
１１で生成したアルカリ性ダストを除去するためのもの
で、金属又は耐熱がラスのパイプに石英ウールを詰め両
側から円形状の金網で固定し、そのパイプはスウエーソ
ロンク式に固定される構造のものが望ましい。
凝縮器１９の構造は、一般的なリービヒ型の冷却管が好
適に採用されるが、分析ｎ度向上のため管内を洗うこと
ができるように改良したものがなお望ましい。凝縮器は
、キャリアガスにより運ばれてきた水蒸気又はアンモニ
アガスを凝縮させ、吸収液に効率よく吸収させろためみ
設けられている。アンモニア吸収器には、一定濃度の酸
住溶敲、例ｊば０．１規定のスルファミン酸水溶液が入
っており、構造としては、ボールフィルターを有するが
一ス吹出口、吸収液注入口、キャリアガス出口及び吸収
液取り出し口等を備えたものが好ましく、内容積として
はｉｏｏｍｇ程度が扱いやすい。
適に採用されるが、分析ｎ度向上のため管内を洗うこと
ができるように改良したものがなお望ましい。凝縮器は
、キャリアガスにより運ばれてきた水蒸気又はアンモニ
アガスを凝縮させ、吸収液に効率よく吸収させろためみ
設けられている。アンモニア吸収器には、一定濃度の酸
住溶敲、例ｊば０．１規定のスルファミン酸水溶液が入
っており、構造としては、ボールフィルターを有するが
一ス吹出口、吸収液注入口、キャリアガス出口及び吸収
液取り出し口等を備えたものが好ましく、内容積として
はｉｏｏｍｇ程度が扱いやすい。
以上、キャリアガス供給部（Ａ部）、水蒸気発生部（Ｂ
部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガス吸収部（
Ｄ部）について説明したが、本発明では、キャリアガス
として一部水蒸気を用いるので、特に、Ｂ部、０部及び
Ｄ部に設置しである接続パイプ、電磁弁、ダストトラッ
プ内には水滴が生成しやすく、分解反応を円滑に行う上
で、また発生するアンモニアガス以外のアルカリが吸収
液に混入することのないようにその生成を防止しなけれ
ばならない。そのためには、リボンヒーター等の保温ヒ
ーター２１を要所に巻き加熱しておくことが望ましい。
部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガス吸収部（
Ｄ部）について説明したが、本発明では、キャリアガス
として一部水蒸気を用いるので、特に、Ｂ部、０部及び
Ｄ部に設置しである接続パイプ、電磁弁、ダストトラッ
プ内には水滴が生成しやすく、分解反応を円滑に行う上
で、また発生するアンモニアガス以外のアルカリが吸収
液に混入することのないようにその生成を防止しなけれ
ばならない。そのためには、リボンヒーター等の保温ヒ
ーター２１を要所に巻き加熱しておくことが望ましい。
このヒーターは、温調回路を設は水滴生成を防止できる
最底の温度１５０〜２００°Ｃ程度にＭＡ節することも
できる。
最底の温度１５０〜２００°Ｃ程度にＭＡ節することも
できる。
本発明の装置は、自動と手動のいずれでも運転できるよ
うになっている。本発明の第２発明は自動運転による窒
素の定量法である。自動運転の場合は、分解槽の測温器
の出力をＶＤ変換し、それをバーンナルコノビューター
等のマイクロコノビューターに取り込み、数置の大小比
較を行いつつかつ、コンピューター内の内部時計の経過
時間を測定しながら、分解槽を加熱するヒーターに流す
電流の犬ぎさのコントロール、キャリアガスに水蒸気を
流す時期と時間のコントロール、分解槽の昇温、保温、
降温を効率よく行うためσ）ヒーターの上下足動のコン
トロール、及び水蒸気発生槽への水補給のコントロール
を、あらかじめ作成したプログラムにより実施される。
うになっている。本発明の第２発明は自動運転による窒
素の定量法である。自動運転の場合は、分解槽の測温器
の出力をＶＤ変換し、それをバーンナルコノビューター
等のマイクロコノビューターに取り込み、数置の大小比
較を行いつつかつ、コンピューター内の内部時計の経過
時間を測定しながら、分解槽を加熱するヒーターに流す
電流の犬ぎさのコントロール、キャリアガスに水蒸気を
流す時期と時間のコントロール、分解槽の昇温、保温、
降温を効率よく行うためσ）ヒーターの上下足動のコン
トロール、及び水蒸気発生槽への水補給のコントロール
を、あらかじめ作成したプログラムにより実施される。
手動運転の場合は分解槽の温度と時計の分単位の読みを
分析者が行い、それを判断して上記の自動運転の操作を
分析者自ら実施する。
分析者が行い、それを判断して上記の自動運転の操作を
分析者自ら実施する。
以下、本発明の実施例を自動運転を例にあげて説明する
。
。
１、 装置本体の主電源を入れ切り換えスイッチを自動
にする。
にする。
２、 キャリアガス（窒素）の流量を７５ｍ１１分に調
節し、水蒸気発生槽の偏度を１００°Ｇに、パイプの保
温ヒーター加熱を１５０〜２００°Ｃに設定する。
節し、水蒸気発生槽の偏度を１００°Ｇに、パイプの保
温ヒーター加熱を１５０〜２００°Ｃに設定する。
５、−ｒイクロコンピューターのプログラムにコントロ
ールを任せる。
ールを任せる。
先ず初期状態として、分解槽加熱ヒーターの温度調節回
路において、２つの電流回路のうち低い電流回路が選択
されヒーターが熱せられ、分Ｗ４槽は１７Ｇ’Ｃ±５°
Ｃに保ｔこ七る。この場合ピストンは上昇になっている
。また同時に、Ｖ３１Ｈで■１、Ｖ２及びｖ４閉になり
、キャリアガスのみが系内に流れる状態になる。また、
水蒸気発生槽内の水蒸気圧の上昇により容器破損と動作
ミスがないようＶ５は開になっている。
路において、２つの電流回路のうち低い電流回路が選択
されヒーターが熱せられ、分Ｗ４槽は１７Ｇ’Ｃ±５°
Ｃに保ｔこ七る。この場合ピストンは上昇になっている
。また同時に、Ｖ３１Ｈで■１、Ｖ２及びｖ４閉になり
、キャリアガスのみが系内に流れる状態になる。また、
水蒸気発生槽内の水蒸気圧の上昇により容器破損と動作
ミスがないようＶ５は開になっている。
４、 アンモニア吸収容器に０．１規定スルフアミノ酸
水溶液を入れる。精秤した窒化硅素粉０，１ｇの人つｔ
こニッケルルンボに再往ソーダ５ｇを加え、試料分解槽
の底部に置く。蓋を閉じ、吸収液がキャリアガスにより
バブリング状態とする。
水溶液を入れる。精秤した窒化硅素粉０，１ｇの人つｔ
こニッケルルンボに再往ソーダ５ｇを加え、試料分解槽
の底部に置く。蓋を閉じ、吸収液がキャリアガスにより
バブリング状態とする。
キャリアガスの漏れのないことを確認する。
５、 マイクロコノビューターに試料分解開始の命令を
指示する。
指示する。
分解槽加熱ヒーター回路におい℃、高電流回路が選択さ
ね、ヒーターは高熱状態になり、指令後（開始後）１０
分で分解槽の温度は４００’ＣＫｉする。この段階でキ
ャリアガスに水蒸気が混入され試料の分解が開始されろ
。すなわち電磁弁は■０、■２開で■３、Ｖ４、■５閉
という状態にある。開始後２０分軽重、分解槽温度は５
２０℃に達し、再びヒーターは低電流回路が選択され降
温状態となる。４００’Ｃに降θ品した時点で、再びキ
ャリアガスのみに切り換えアノモニアの完全回収を行う
。電磁弁の状態は、ｖｌ、Ｖ２、Ｖ４閉で■ｚ、Ｖ５開
である。この時点で開始後４０〜４５分であり、すでに
試料の分解は終了している。さらに２０〜２５分経つと
分解一温度は１７０±５℃に降温してにす、分解開始命
令後７０分で分解吸収終了のサインが示され、プログラ
ム制御の状態は手順谷号３の状態になっている。つまり
次の分析が行える状−態である。
ね、ヒーターは高熱状態になり、指令後（開始後）１０
分で分解槽の温度は４００’ＣＫｉする。この段階でキ
ャリアガスに水蒸気が混入され試料の分解が開始されろ
。すなわち電磁弁は■０、■２開で■３、Ｖ４、■５閉
という状態にある。開始後２０分軽重、分解槽温度は５
２０℃に達し、再びヒーターは低電流回路が選択され降
温状態となる。４００’Ｃに降θ品した時点で、再びキ
ャリアガスのみに切り換えアノモニアの完全回収を行う
。電磁弁の状態は、ｖｌ、Ｖ２、Ｖ４閉で■ｚ、Ｖ５開
である。この時点で開始後４０〜４５分であり、すでに
試料の分解は終了している。さらに２０〜２５分経つと
分解一温度は１７０±５℃に降温してにす、分解開始命
令後７０分で分解吸収終了のサインが示され、プログラ
ム制御の状態は手順谷号３の状態になっている。つまり
次の分析が行える状−態である。
６、 アノモニアがスを吸収した吸収液をビーカーに抜
き取り、凝縮器内壁部とアンモニア吸収器内壁部なよく
洗い、先のビーカー内の吸収液に合わせる。自動滴定装
置を用い、０１規定の可曲ソーダ標準液により逆滴定し
、窒素含有量を求める。
き取り、凝縮器内壁部とアンモニア吸収器内壁部なよく
洗い、先のビーカー内の吸収液に合わせる。自動滴定装
置を用い、０１規定の可曲ソーダ標準液により逆滴定し
、窒素含有量を求める。
窒化珪素粉の窒素含有け（重址係）の分析結果な以下に
示す。分析精度も何ら問題ないことが判る。分析時間は
、５点の連続測定で滴定を含めて１点当り７５分であっ
た。
示す。分析精度も何ら問題ないことが判る。分析時間は
、５点の連続測定で滴定を含めて１点当り７５分であっ
た。
窒素含有量の分析結果（重量％）
第１回 ３８．７５
第２回 ３８．８１
第３回 ３８．７０
第４回 ３８．６８
第５回 ３８．６２
〔発明の効果〕
本発明の第１発明によれば、分析者がｎｏ熱等の危険か
ら回避されて分析を行うことができるので安全性と分析
精度の向上が高まり、また、第２発明によれば、自動運
転されるので、分析者はアンモニアガス吸収までのプロ
セスにおいては、はとんど拘束状態から解放され、かつ
、装置も小型化されるという効果を奏する。
ら回避されて分析を行うことができるので安全性と分析
精度の向上が高まり、また、第２発明によれば、自動運
転されるので、分析者はアンモニアガス吸収までのプロ
セスにおいては、はとんど拘束状態から解放され、かつ
、装置も小型化されるという効果を奏する。
第１図は、本発明の実施例を示す装置の説明図、第２図
はそのブロック図である。 Ｖ工〜Ｖ８．電Ｓ弁
はそのブロック図である。 Ｖ工〜Ｖ８．電Ｓ弁
Claims (2)
- （１）キャリアガス供給部（Ａ部）、水蒸気発生部（Ｂ
部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガス吸収部（
Ｄ部）を備えてなる窒素定量分析装置において、Ａ部と
Ｂ部、Ｂ部とＣ部及びＡ部とＣ部の間に、それぞれ電磁
弁Ｖ＿１、Ｖ＿２及びＶ＿３を取りつけてなることを特
徴とする窒素定量分析装置。 - （２）キャリアガス供給部（Ａ部）、水蒸気発生部（Ｂ
部）、試料分解部（Ｃ部）及びアンモニアガス吸収部（
Ｄ部）を備え、かつ、Ａ部とＢ部、Ｂ部とＣ部及びＡ部
とＣ部の間に、Ｃ部の温度状況と経過時間に応じて自動
的に開閉する電磁弁Ｖ＿１、Ｖ＿２及びＶ＿３をそれぞ
れ取りつけてなる装置を用い、それらの電磁弁を、Ｖ＿
３開でＶ＿１とＶ＿２閉、Ｖ＿３閉でＶ＿１とＶ＿２開
、及びＶ＿３開でＶ＿１とＶ＿２閉の組合わせ順に作動
させることによつて、試料の分解によつて発生したアン
モニアガスをＤ部に吸収させ、それを分析することを特
徴とする窒素定量法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59191823A JPH0664040B2 (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 窒素定量分析装置及び窒素定量法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59191823A JPH0664040B2 (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 窒素定量分析装置及び窒素定量法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6170460A true JPS6170460A (ja) | 1986-04-11 |
| JPH0664040B2 JPH0664040B2 (ja) | 1994-08-22 |
Family
ID=16281113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59191823A Expired - Lifetime JPH0664040B2 (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 窒素定量分析装置及び窒素定量法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0664040B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6269159U (ja) * | 1985-10-18 | 1987-04-30 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5444590A (en) * | 1977-09-14 | 1979-04-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Quantitative nitrogen analysing method and apparatus |
| JPS55117961A (en) * | 1979-03-05 | 1980-09-10 | Nippon Steel Corp | Quantifying method and quantifying unit of heat-emitted hydrogen in solid sample |
| JPS57146148A (en) * | 1981-03-04 | 1982-09-09 | Nippon Steel Corp | Method and apparatus for automatic quantitative measurement of non-metal element in metal |
-
1984
- 1984-09-14 JP JP59191823A patent/JPH0664040B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5444590A (en) * | 1977-09-14 | 1979-04-09 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Quantitative nitrogen analysing method and apparatus |
| JPS55117961A (en) * | 1979-03-05 | 1980-09-10 | Nippon Steel Corp | Quantifying method and quantifying unit of heat-emitted hydrogen in solid sample |
| JPS57146148A (en) * | 1981-03-04 | 1982-09-09 | Nippon Steel Corp | Method and apparatus for automatic quantitative measurement of non-metal element in metal |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6269159U (ja) * | 1985-10-18 | 1987-04-30 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0664040B2 (ja) | 1994-08-22 |
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