JPS6163520A - 導電性を有する含水珪酸の製造方法 - Google Patents
導電性を有する含水珪酸の製造方法Info
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- JPS6163520A JPS6163520A JP18381084A JP18381084A JPS6163520A JP S6163520 A JPS6163520 A JP S6163520A JP 18381084 A JP18381084 A JP 18381084A JP 18381084 A JP18381084 A JP 18381084A JP S6163520 A JPS6163520 A JP S6163520A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（＠東上の利用分野）
本発明は導電性を有する含水珪酸の製造方法に関し、特
に高温下で着色しない白色の導電性含水斗酸の闇１更な
製造方法に関する。
に高温下で着色しない白色の導電性含水斗酸の闇１更な
製造方法に関する。
（従来の技術）
含水珪酸は天然ゴム、台底ゴムの光填剤、各種＠成ヂ脂
の不透明剤訃よびブロッキング防止剤、紙の填料、ペイ
ント配合剤、農薬吸着相体、粘度ｉＪ、１節剤などとし
て広い分野に使用されている。近年、特に上記の如きゴ
ム、合成樹脂、産科、紙などの白色の導電性フィラーと
して用いるために、導電性を有する含水珪酸が要望され
ている。しかしながら、含水珪酸は一般に電気絶縁体で
あり、導電性を有していない。そのため、例えば特開昭
、５ｉ’６− ／ ／’７２／！〜／／４ｔ２／ざ号に
は、酸化チタンなど白色の金属酸化物粉末に酸化錫、１
ｆｃはアンチモンと酸化錫を被ｉ してなる白色の導電
性複会粉末およびその製造方法が提案されている。
の不透明剤訃よびブロッキング防止剤、紙の填料、ペイ
ント配合剤、農薬吸着相体、粘度ｉＪ、１節剤などとし
て広い分野に使用されている。近年、特に上記の如きゴ
ム、合成樹脂、産科、紙などの白色の導電性フィラーと
して用いるために、導電性を有する含水珪酸が要望され
ている。しかしながら、含水珪酸は一般に電気絶縁体で
あり、導電性を有していない。そのため、例えば特開昭
、５ｉ’６− ／ ／’７２／！〜／／４ｔ２／ざ号に
は、酸化チタンなど白色の金属酸化物粉末に酸化錫、１
ｆｃはアンチモンと酸化錫を被ｉ してなる白色の導電
性複会粉末およびその製造方法が提案されている。
即ち、これらの製造方法は白色の金属酸化物粉末の懸濁
液にして塩化錫、または塩化アンチモンと塩化錫のアル
コール溶液を添加して処理する方法である。これに対し
て、本発明者らは導電性を良好かつ安定して有する含水
珪酸を得るために、珪酸アルカリを酸で中和して含水珪
酸を製造するに際して、反応系に錫化合物、またに錫化
合物とアンチモン化合゛吻とを共存させる方法を提案し
た（時嘘昭！；ｇ−６３！；７１．号）。
液にして塩化錫、または塩化アンチモンと塩化錫のアル
コール溶液を添加して処理する方法である。これに対し
て、本発明者らは導電性を良好かつ安定して有する含水
珪酸を得るために、珪酸アルカリを酸で中和して含水珪
酸を製造するに際して、反応系に錫化合物、またに錫化
合物とアンチモン化合゛吻とを共存させる方法を提案し
た（時嘘昭！；ｇ−６３！；７１．号）。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明者等はさらに導電性を有する珪酸の製造方法につ
いて鋭意研究を進めた。
いて鋭意研究を進めた。
ｃ問題を解決するための手段）
その結果、珪酸アルカリ溶液をデル化しない状態に保持
した後、該溶液中にアンチモノ化合物及び錫化合物を添
加し反応ぢせることによって、極めて良好な導電性を有
し、且つ高温において着色しない含水珪酸が得られるこ
とを見出し、本発明を提供するに至った。即ち、本発明
は珪酸アルカリ溶液にアンチモノ化合物及び錫化合物を
添加することを將徴とする導電性を有する含水珪酸の製
造方法である。
した後、該溶液中にアンチモノ化合物及び錫化合物を添
加し反応ぢせることによって、極めて良好な導電性を有
し、且つ高温において着色しない含水珪酸が得られるこ
とを見出し、本発明を提供するに至った。即ち、本発明
は珪酸アルカリ溶液にアンチモノ化合物及び錫化合物を
添加することを將徴とする導電性を有する含水珪酸の製
造方法である。
本発明によれば、珪酸アルカリ溶液にアンチモノ化合物
と錫化合物を添加し反応させるため、生成する含水珪酸
と同時に酸化錫が均一に含有されて析出し、またアンチ
モンはシリカ結合の一部として存在するものと推測され
る。したがって、本発明により得られる含水珪酸は、該
含水珪酸の表面：ｆ、−ｊび内部に酸化錫およびアンチ
モンが均一かつ強固に含有されるため、所望の４電性を
安定して発揮することが出来、かつ高温下でも着色を呈
しない。
と錫化合物を添加し反応させるため、生成する含水珪酸
と同時に酸化錫が均一に含有されて析出し、またアンチ
モンはシリカ結合の一部として存在するものと推測され
る。したがって、本発明により得られる含水珪酸は、該
含水珪酸の表面：ｆ、−ｊび内部に酸化錫およびアンチ
モンが均一かつ強固に含有されるため、所望の４電性を
安定して発揮することが出来、かつ高温下でも着色を呈
しない。
本発明の珪酸アルカリ浴液にアンチモン化合物及び錫化
せ物を添加する場合には、該珪酸アルカリ溶液のデル化
を防止することが必要である。この際、珪酸アルカリ溶
液のｒルイとを防止するためには。
せ物を添加する場合には、該珪酸アルカリ溶液のデル化
を防止することが必要である。この際、珪酸アルカリ溶
液のｒルイとを防止するためには。
該浴液の温度を６０℃以上にすることが好ましい。
珪酸アルカリ溶液の塩度が６０℃より低い場合には、珪
酸アルカリ溶液の粘電が高くデル化するため攪拌不能と
なり、所望する含水珪酸に得られない。また、珪酸アル
カリ溶液のデル化を防止するためには珪酸アルカリ溶液
の＠度を低くすればよいが、含水珪酸の生成効率が低下
する念め実際的でない。一方、珪酸アルカリ溶液の上限
温度については特に制限これないが％ ｉｏＯ℃以上
では反応液中の水分が蒸発し、反応液中の固形分１扉が
高（なり攪拌不能となるため一般に７００℃以下とする
ことが好著しい。
酸アルカリ溶液の粘電が高くデル化するため攪拌不能と
なり、所望する含水珪酸に得られない。また、珪酸アル
カリ溶液のデル化を防止するためには珪酸アルカリ溶液
の＠度を低くすればよいが、含水珪酸の生成効率が低下
する念め実際的でない。一方、珪酸アルカリ溶液の上限
温度については特に制限これないが％ ｉｏＯ℃以上
では反応液中の水分が蒸発し、反応液中の固形分１扉が
高（なり攪拌不能となるため一般に７００℃以下とする
ことが好著しい。
本発明においてアンチモノ化合物および錫化合物に、−
１ｆｉに水、アルコールなどの溶媒に浴液して用いるこ
とが、得られる含水珪酸に所望の導電性を女足かつ均一
に付与するために好著しい。したがって、アンチモン化
合物および錫（ｋ合物としれる。ま走、上記したアンチ
モン化合物訃よび錫化合物を珪酸アルカリ溶液に添加す
る態様としては、珪酸アルカリ溶液にアンチモノ化合物
を添加した後、錫化合物を添加する態様が一般的である
が、錫化合物を添加した後アンチモノ化合物を添加する
態様やアンチモン化合物と錫化せ物の混合溶液を添加す
る態様であってもよい。また、本発明の含水珪酸に所望
の導電性を付与するためには、珪酸アルカリ溶液におい
て、アンチモン化合物を５ｈｏ２（重量）に対し一般に
０．５〜／２（重量）％の割合で存在させることが好ツ
しい。即ち、アンチモンイヒ台物の量が上記０．ＳＣＭ
量）％より少ない場合には、得られる含水珪酸のシリカ
結合の一部として存在するアンチモン量が少なくなるた
め所望の導電性を元弁に付与できず、また上記／２（ｌ
′量）％より多い場合には導電性の付与に一段の向上が
認められない。一方、錫化合物は珪酸アルカリ溶液の５
ｈｏ２（重量）に対して一般に４ｔθ〜１００（Ｍｆ）
％を存在させれば元弁である。即ち、錫化合物が上記弘
Ｏ（′ｘ量）％より少ない場せには、得られる含水珪酸
に所望の導電性を元弁に付与できず、また１００（重量
）％より多ぐすると反応時の最終ｐ８が７以下となり導
電性の付与に一段の向上が認められない。
１ｆｉに水、アルコールなどの溶媒に浴液して用いるこ
とが、得られる含水珪酸に所望の導電性を女足かつ均一
に付与するために好著しい。したがって、アンチモン化
合物および錫（ｋ合物としれる。ま走、上記したアンチ
モン化合物訃よび錫化合物を珪酸アルカリ溶液に添加す
る態様としては、珪酸アルカリ溶液にアンチモノ化合物
を添加した後、錫化合物を添加する態様が一般的である
が、錫化合物を添加した後アンチモノ化合物を添加する
態様やアンチモン化合物と錫化せ物の混合溶液を添加す
る態様であってもよい。また、本発明の含水珪酸に所望
の導電性を付与するためには、珪酸アルカリ溶液におい
て、アンチモン化合物を５ｈｏ２（重量）に対し一般に
０．５〜／２（重量）％の割合で存在させることが好ツ
しい。即ち、アンチモンイヒ台物の量が上記０．ＳＣＭ
量）％より少ない場合には、得られる含水珪酸のシリカ
結合の一部として存在するアンチモン量が少なくなるた
め所望の導電性を元弁に付与できず、また上記／２（ｌ
′量）％より多い場合には導電性の付与に一段の向上が
認められない。一方、錫化合物は珪酸アルカリ溶液の５
ｈｏ２（重量）に対して一般に４ｔθ〜１００（Ｍｆ）
％を存在させれば元弁である。即ち、錫化合物が上記弘
Ｏ（′ｘ量）％より少ない場せには、得られる含水珪酸
に所望の導電性を元弁に付与できず、また１００（重量
）％より多ぐすると反応時の最終ｐ８が７以下となり導
電性の付与に一段の向上が認められない。
本発明の珪酸アルカリとしては、例えば珪酸ナトリウム
、珪酸カリウム、珪酸リチウム、珪酸アンモニウムなど
であり、これらが一般に水溶液として使用され、特疋珪
酸ナトリウム（ソーダ）の水溶液が工業的に使用される
。珪酸ナトリウムは３１０２とＮａ２Ｏのモ／ｌ／比（
５１０２／ Ｎａ２Ｏ）が／、５〜３．／で５１０２）
１度が２〜ＩＯＰ／１００ｍ１のものが好ましい、 ３
１０２ ／ Ｎａ２ｏが／、５以下であったり５１０２
＠ｈｌが２以下であると、秤所的でないばかりでなく、
引続く反応において得られる含水珪酸の生成が賭かしぐ
なる。一方、５ｉｏ２／ＩＪａ２０ が３．１以上で
あったり５ｉｎ２ｆａｎが１０Ｐ／１００ｒｎ１以上で
ある場合には、急激なフロックが生成し易く、安定な含
水硅酸の生成、コントロールが困難になる。
、珪酸カリウム、珪酸リチウム、珪酸アンモニウムなど
であり、これらが一般に水溶液として使用され、特疋珪
酸ナトリウム（ソーダ）の水溶液が工業的に使用される
。珪酸ナトリウムは３１０２とＮａ２Ｏのモ／ｌ／比（
５１０２／ Ｎａ２Ｏ）が／、５〜３．／で５１０２）
１度が２〜ＩＯＰ／１００ｍ１のものが好ましい、 ３
１０２ ／ Ｎａ２ｏが／、５以下であったり５１０２
＠ｈｌが２以下であると、秤所的でないばかりでなく、
引続く反応において得られる含水珪酸の生成が賭かしぐ
なる。一方、５ｉｏ２／ＩＪａ２０ が３．１以上で
あったり５ｉｎ２ｆａｎが１０Ｐ／１００ｒｎ１以上で
ある場合には、急激なフロックが生成し易く、安定な含
水硅酸の生成、コントロールが困難になる。
珪酸アルカリ溶液にアンチモン化合物及び錫化合物を添
加して含水珪酸を生成する反応において、液にアンチモ
ン化合物及び錫化合物を添加して最終ｐＨをり〜１０Ｖ
Ｃｐ節することが、得られる含水珪酸の物性面、あるい
は製造装置に２ける腐食の面からも望まし１ハ。
加して含水珪酸を生成する反応において、液にアンチモ
ン化合物及び錫化合物を添加して最終ｐＨをり〜１０Ｖ
Ｃｐ節することが、得られる含水珪酸の物性面、あるい
は製造装置に２ける腐食の面からも望まし１ハ。
最終反応後の珪酸スラリーな、常法により濾過水洗して
副生塩を除去した後、乾燥、粉砕、分級する。ざらに必
要により、この含水珪酸を５θ０〜７００℃で７〜２時
間焼成することにより、所望の導電性を有する含水珪酸
を得ることが出来る。
副生塩を除去した後、乾燥、粉砕、分級する。ざらに必
要により、この含水珪酸を５θ０〜７００℃で７〜２時
間焼成することにより、所望の導電性を有する含水珪酸
を得ることが出来る。
焼成方法に公知の方法が特に制限な（用いられるが電気
炉２よび瞬間的に火焔と接触させる方法が好ましい。
炉２よび瞬間的に火焔と接触させる方法が好ましい。
（発明の効果）
かぐして得られた本発明の含水珪酸は、導電性が艮く、
かつ高温下で着色しないため、例えば通電１堅熱紙、靜
甫記録紙、静電塗料、帯電防止用プラスチックやゴム材
などの光填材として極めて有用である。
かつ高温下で着色しないため、例えば通電１堅熱紙、靜
甫記録紙、静電塗料、帯電防止用プラスチックやゴム材
などの光填材として極めて有用である。
（実施例）
以下、実施例を挙げるが、本発明はこれらに特に制限さ
れるものではない。なお、実施例における測定方法を以
下に示す。
れるものではない。なお、実施例における測定方法を以
下に示す。
＋１） 比抵抗（Ω・（至））
プリップ回路（横筒電機製）で測定
（２） 白色度
Ｋｅｔｔ 光電白度計（Ｋｅｔｔ科学研究所）実施例
１ ５１０２ ｍ Ｉｆ’Ｉ ’Ｉ −Ａ ３％９よびＮ
ａ２Ｏｍ”ｌ１２２．２弘％の珪酸ンーダ溶液ダθＱｒ
ｎｌ、水２５０θｍｌおよびエタノール／ ００ ｒｌ
ヲ容４’ｌｔ ！ｒ−８の内ｓ ７１）１熱式反応槽に
仕込み、液温■を６０℃とした。
１ ５１０２ ｍ Ｉｆ’Ｉ ’Ｉ −Ａ ３％９よびＮ
ａ２Ｏｍ”ｌ１２２．２弘％の珪酸ンーダ溶液ダθＱｒ
ｎｌ、水２５０θｍｌおよびエタノール／ ００ ｒｌ
ヲ容４’ｌｔ ！ｒ−８の内ｓ ７１）１熱式反応槽に
仕込み、液温■を６０℃とした。
次に、エタノール１００１ｎｌに塩化アンチモンｌθ、
り１溶解した液と水６００ ｍｌに堪イヒ第コ錫（５ｎ
（−１）ａ ・ＫＨ２０） ／ ７ ｇ ｔ 浴解し
念液を同時に９０分で反応槽へ添加しｇ液のρＢを７．
ｌｒとした。
り１溶解した液と水６００ ｍｌに堪イヒ第コ錫（５ｎ
（−１）ａ ・ＫＨ２０） ／ ７ ｇ ｔ 浴解し
念液を同時に９０分で反応槽へ添加しｇ液のρＢを７．
ｌｒとした。
この状態でｇθ℃に昇温し７０分間攪拌した後、得られ
たスラリー溶液を濾過水洗し念ケークをｉｉ□℃で乾燥
して含水珪酸を得た。次いで、粉砕しｔｓｏ”ｃの電気
炉で６０分焼成して比抵抗および白色度の測定に併した
。測定値をｓ！／表に示す。
たスラリー溶液を濾過水洗し念ケークをｉｉ□℃で乾燥
して含水珪酸を得た。次いで、粉砕しｔｓｏ”ｃの電気
炉で６０分焼成して比抵抗および白色度の測定に併した
。測定値をｓ！／表に示す。
実施例ツ
３１０２ｍｅ（１’ｌ 、 Ａ 、７％訃よびＮａ２Ｏ
ｍＫ２２．２ｑ％の珪酸ン〜ダ浴液４ｔ００ｔｕｌ、水
２）−００ ｍｌを容積５２の内部加熱式反応槽へ仕込
み、液温蜜を９０℃とした。
ｍＫ２２．２ｑ％の珪酸ン〜ダ浴液４ｔ００ｔｕｌ、水
２）−００ ｍｌを容積５２の内部加熱式反応槽へ仕込
み、液温蜜を９０℃とした。
次にエタノール１００ＭＩＫ塩仕アレチモン１０．７Ｐ
溶解した液を３分で添加しｆｃ後、水１−００ ｍＡ’
に塩化８２錫（５ｎｃ−ｅａ ・ＸＨ２Ｏ） ／ ７
ｆ を溶解した糎を９０分で添の口し、溶液のｐＨを
７．７とした。この状態で７０分攪拌した鏝、得られた
スラリー溶液を、濾過水洗し、ケークを７１０℃で乾燥
して含水珪酸を傅た。次いで、粉砕し、６５０℃の゛電
気炉で６０分焼成して比抵抗および白色度の測定に供し
た。測定値を第１表に示す。
溶解した液を３分で添加しｆｃ後、水１−００ ｍＡ’
に塩化８２錫（５ｎｃ−ｅａ ・ＸＨ２Ｏ） ／ ７
ｆ を溶解した糎を９０分で添の口し、溶液のｐＨを
７．７とした。この状態で７０分攪拌した鏝、得られた
スラリー溶液を、濾過水洗し、ケークを７１０℃で乾燥
して含水珪酸を傅た。次いで、粉砕し、６５０℃の゛電
気炉で６０分焼成して比抵抗および白色度の測定に供し
た。測定値を第１表に示す。
比較例／
実施例／において、液湛饗をグ０℃とした以外は、全て
実施例／と同様に製造するＰＪ＠、塩化アンチモン及び
塩化ｔｊｇコ錫の溶液を添加する途中でｒルイとし、反
応槽の溶液が撹拌不能となった。
実施例／と同様に製造するＰＪ＠、塩化アンチモン及び
塩化ｔｊｇコ錫の溶液を添加する途中でｒルイとし、反
応槽の溶液が撹拌不能となった。
Claims (2)
- （１）珪酸アルカリ溶液にアンチモン化合物及び錫化合
物を添加することを特徴とする導電性を有する含水珪酸
の製造方法。 - （２）珪酸アルカリ溶液の温度が６０℃以上である特許
請求の範囲第（１）項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18381084A JPS6163520A (ja) | 1984-09-04 | 1984-09-04 | 導電性を有する含水珪酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18381084A JPS6163520A (ja) | 1984-09-04 | 1984-09-04 | 導電性を有する含水珪酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163520A true JPS6163520A (ja) | 1986-04-01 |
| JPH0460925B2 JPH0460925B2 (ja) | 1992-09-29 |
Family
ID=16142269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18381084A Granted JPS6163520A (ja) | 1984-09-04 | 1984-09-04 | 導電性を有する含水珪酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6163520A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5292551A (en) * | 1992-06-29 | 1994-03-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing electroconductive powders |
| US5364566A (en) * | 1993-02-12 | 1994-11-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making electroconductive powders |
| USH1447H (en) * | 1992-11-20 | 1995-06-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coated silica shells |
| US5476613A (en) * | 1992-06-29 | 1995-12-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Electroconductive material and process |
| US5512094A (en) * | 1992-11-20 | 1996-04-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Metal oxide coated silica shells |
-
1984
- 1984-09-04 JP JP18381084A patent/JPS6163520A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5292551A (en) * | 1992-06-29 | 1994-03-08 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for producing electroconductive powders |
| US5476613A (en) * | 1992-06-29 | 1995-12-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Electroconductive material and process |
| US5569413A (en) * | 1992-06-29 | 1996-10-29 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Electroconductive material and process |
| USH1447H (en) * | 1992-11-20 | 1995-06-06 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coated silica shells |
| US5512094A (en) * | 1992-11-20 | 1996-04-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Metal oxide coated silica shells |
| US5364566A (en) * | 1993-02-12 | 1994-11-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making electroconductive powders |
| US5534193A (en) * | 1993-02-12 | 1996-07-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | White electroconductive powders with antimony and tin oxides |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0460925B2 (ja) | 1992-09-29 |
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