JPS616115A - 金属珪素の製造方法 - Google Patents
金属珪素の製造方法Info
- Publication number
- JPS616115A JPS616115A JP12509284A JP12509284A JPS616115A JP S616115 A JPS616115 A JP S616115A JP 12509284 A JP12509284 A JP 12509284A JP 12509284 A JP12509284 A JP 12509284A JP S616115 A JPS616115 A JP S616115A
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- Japan
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- furnace
- solid carbon
- sio2
- sio
- pellets
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く発明の目的ン・
産業上の利用分野
本発明は金属シリコン（以下、甲１こ金属Ｓ１という。
）の製造方法に係り、訂しくは、シャツ１〜炉において
金属Ｓ１を高純度でかつ高１５！率のもとて製造する方
法に係る。
金属Ｓ１を高純度でかつ高１５！率のもとて製造する方
法に係る。
従 来 の 技 術
従来、金属Ｓ１の製造には、塊状の珪６を炭素質還元剤
、主としてコークス、石炭により電気炉で還元製造する
プロセスが用いられてきたが、反応過程において炭化珪
素（以下、甲ＩＪｓｉｃという。）とともに−酸化珪素
が生成する。この−醇化珪素はＳｌの収率を低減する原
因になると同時に、低温部で固着物を作り、通気を阻害
する。
、主としてコークス、石炭により電気炉で還元製造する
プロセスが用いられてきたが、反応過程において炭化珪
素（以下、甲ＩＪｓｉｃという。）とともに−酸化珪素
が生成する。この−醇化珪素はＳｌの収率を低減する原
因になると同時に、低温部で固着物を作り、通気を阻害
する。
また、ＳｉＣは炉内で速やかに消費されない場合には、
徐々に反応性のない固着物に変化し、炉内での円滑な反
応を阻害するなどの問題がある。
徐々に反応性のない固着物に変化し、炉内での円滑な反
応を阻害するなどの問題がある。
ごのような問題を解決する方法として、例えば、特開昭
５８−１９３３４１号公報にみられる如く、シャフト炉
に錫および鉛を主成分どする合金溶湯を流下せしめる方
法が提案されている。しかしながら、この方法では高価
な錫を用いる口とや、錫合金がら金属Ｓ１を回収づるプ
ロセスが必要なとの問題があり、更に、炭材の燃焼熱を
利用するため、炭材中の不純物による製品の金属Ｓ１の
純度低下という問題もある。
５８−１９３３４１号公報にみられる如く、シャフト炉
に錫および鉛を主成分どする合金溶湯を流下せしめる方
法が提案されている。しかしながら、この方法では高価
な錫を用いる口とや、錫合金がら金属Ｓ１を回収づるプ
ロセスが必要なとの問題があり、更に、炭材の燃焼熱を
利用するため、炭材中の不純物による製品の金属Ｓ１の
純度低下という問題もある。
本発明は上記問題点の解決を目的とし、具体的には、珪
石の主成分たる酸化珪素（以下、単にＳｉＯ２という。
石の主成分たる酸化珪素（以下、単にＳｉＯ２という。
）を固形炭素により還元する際に、ＳｉＣの生成時に一
酸化珪素が生成する問題、ＳｉＣが徐々に反応性のない
固着物に変化する問題、反応時に炭Ｈの燃焼熱を利用す
るごとによる金属Ｓｉの純度低下の問題、更に、これら
の問題に附随して派生する障害を解法することを目的と
する。
酸化珪素が生成する問題、ＳｉＣが徐々に反応性のない
固着物に変化する問題、反応時に炭Ｈの燃焼熱を利用す
るごとによる金属Ｓｉの純度低下の問題、更に、これら
の問題に附随して派生する障害を解法することを目的と
する。
く発明の構成）
問題点を解決するための
手段ならひにその作用
？ｊなわち、本発明は高純瓜の金属Ｓｉを作る方法とし
てシャット炉を利用し、このシャフト炉炉頂がら主とし
てＳｉＯ２中に固体炭素（以下、このペレット中の固体
炭素をとくにＣという。）を内装したベレッｉ・と共に
塊状の固体炭素を装入する一方、炉内には炉下部の羽口
がら高温の■２ガスを吹込んで、−酸化珪素をｌＪとん
ど発生させることなく 、 ＳｉＣを形成することによ
ってこれらの問題点を解決し、高純度の金属Ｓ１を連続
的に製造する。
てシャット炉を利用し、このシャフト炉炉頂がら主とし
てＳｉＯ２中に固体炭素（以下、このペレット中の固体
炭素をとくにＣという。）を内装したベレッｉ・と共に
塊状の固体炭素を装入する一方、炉内には炉下部の羽口
がら高温の■２ガスを吹込んで、−酸化珪素をｌＪとん
ど発生させることなく 、 ＳｉＣを形成することによ
ってこれらの問題点を解決し、高純度の金属Ｓ１を連続
的に製造する。
そこで、この構成に係る本発明方法について更（こ訂し
く説明すると、次の通りである。
く説明すると、次の通りである。
まず、第１図は本発明方法を実施するシャット類の一例
の縦断面図であって、符号１はシＡ７フト炉を示し、こ
のシャフト炉１の炉Ｉａ部からペレット２と共に固体炭
素２ａを装入する。このペレット２は主としてＳｉＯ２
がら成って、その中にはＣが内装されている。また、シ
ャフト炉１において炉下部、つまり、炉底近くに設（プ
た羽口１ａがら高温の非窒化性の加熱ガス、例えば、プ
ラズマにより５０００″Ｃ以上の高温に加熱されたＨ２
ガス３を吹込んで炉内を０口熱する。このようにすると
、１１２カス３が炉内を上昇する間に、この上昇流によ
って下降するぺｌノッ＋−２１Ｊ加熱され、反応ゾーン
４においてペレット中のＳｉｎ、の一部は内装Ｃや塊状
の固体炭素と反応して次の（１）式の如く、ペレット中
のＳｉＯ２の一部は）！元され、ＳｉＣが生成する。
の縦断面図であって、符号１はシＡ７フト炉を示し、こ
のシャフト炉１の炉Ｉａ部からペレット２と共に固体炭
素２ａを装入する。このペレット２は主としてＳｉＯ２
がら成って、その中にはＣが内装されている。また、シ
ャフト炉１において炉下部、つまり、炉底近くに設（プ
た羽口１ａがら高温の非窒化性の加熱ガス、例えば、プ
ラズマにより５０００″Ｃ以上の高温に加熱されたＨ２
ガス３を吹込んで炉内を０口熱する。このようにすると
、１１２カス３が炉内を上昇する間に、この上昇流によ
って下降するぺｌノッ＋−２１Ｊ加熱され、反応ゾーン
４においてペレット中のＳｉｎ、の一部は内装Ｃや塊状
の固体炭素と反応して次の（１）式の如く、ペレット中
のＳｉＯ２の一部は）！元され、ＳｉＣが生成する。
ＳｉＯ□ 千３Ｏ−３ｉＣ千２ＧＯ・・・・・（１）す
なわち、ＳｉＯ２を内部のＣや外部の塊状固体炭素と反
応させてＳｉＣを生成するのには、■２等の非窒化性ガ
ス気流中で約１５００’Ｃ〜１６００℃程度に加熱され
る必要がある。しかし、この温度領域ではＳｉＣ以外（
こ−酸化珪素も生成し、この−酸化珪素の光で１−量は
極力低ｘ？ｌ−る必要がある。
なわち、ＳｉＯ２を内部のＣや外部の塊状固体炭素と反
応させてＳｉＣを生成するのには、■２等の非窒化性ガ
ス気流中で約１５００’Ｃ〜１６００℃程度に加熱され
る必要がある。しかし、この温度領域ではＳｉＣ以外（
こ−酸化珪素も生成し、この−酸化珪素の光で１−量は
極力低ｘ？ｌ−る必要がある。
このため、木穴明法ではベレッＩ・の９１部は塊状固体
炭素で包囲するのにとどまらず、内部にＣを含ませてＳ
ｉＯ２は内外がらＣとの接触を高め、ペレット中のＣ／
Ｓ ｉ ０２のｌｆｆ１比を０．６以上に保持し、−酸
化［累の発生をおぎえる。また、このようにペレット中
にＣを含ませると、ＣＩ’ＳｉＯ２の重量比を所望に応
じて調整すると、ペレット中において上記（１）式の反
応により生成されたＳｉＣ量と未反応のＳ ｉ ［＋
２の残存量との割合ｈｃｙ＋整でき、後記のく２）式に
よる反応を良好に進行させて金属Ｓ１のｔｋ度を高める
ことができる。
炭素で包囲するのにとどまらず、内部にＣを含ませてＳ
ｉＯ２は内外がらＣとの接触を高め、ペレット中のＣ／
Ｓ ｉ ０２のｌｆｆ１比を０．６以上に保持し、−酸
化［累の発生をおぎえる。また、このようにペレット中
にＣを含ませると、ＣＩ’ＳｉＯ２の重量比を所望に応
じて調整すると、ペレット中において上記（１）式の反
応により生成されたＳｉＣ量と未反応のＳ ｉ ［＋
２の残存量との割合ｈｃｙ＋整でき、後記のく２）式に
よる反応を良好に進行させて金属Ｓ１のｔｋ度を高める
ことができる。
次に、ペレット２は一部のＳｉＯ２が）！元されてＳｉ
Ｃと未反応ＳｉＯ２とを含む状態で反応ゾーン４がら炉
下部に向って下降する。この炉下８β５は羽口１ａから
の高温Ｈ２ガス３によって少なくとも１９００°Ｃ以上
に加熱されており、 ＳｉＣは未反応ＳｉＯ□と（２）
式に示１如く反応し、金属Ｓ１が生成する。
Ｃと未反応ＳｉＯ２とを含む状態で反応ゾーン４がら炉
下部に向って下降する。この炉下８β５は羽口１ａから
の高温Ｈ２ガス３によって少なくとも１９００°Ｃ以上
に加熱されており、 ＳｉＣは未反応ＳｉＯ□と（２）
式に示１如く反応し、金属Ｓ１が生成する。
２ＳｉＣ＋ＳｉＯ，→３３ ｉ ＋ ２ＣＯ・・・・・
・（２）この反応は雰囲気中にＨ２ガスが存在プると速
められる。
・（２）この反応は雰囲気中にＨ２ガスが存在プると速
められる。
なお、炉底部５に堆積した金属Ｓｉ６は出湯口１ｈがら
排出すると、容易に回収できる。
排出すると、容易に回収できる。
また、上記の如（，５ｉ０２と塊状の固体炭素やペレッ
ト中のＣとからＳｉＣを生成でる場合に、シャフト炉１
の外周に高周波コイル７を設けて、この高周波」イル７
によっても反応ゾーン４のペレッ］・２や塊状の固体炭
素を加熱し、急速にＳｉＣ生成温度以上まで昇温するこ
ともてきる。このように外部加熱を付加すると、炉内に
おいて（１）式の反応領域が拡大し、金属Ｓ１の収率が
向上する。また、シャフト炉１の羽口１ａがらＨ２ガス
３を吹込むと共に、■、ガス３に攪拌させて羽口１ａ、
ＳｉＯ２粉末８を吹込むのが好ましい。このように未反
応ＳｉＯ２に加えてＳｉＯ２粉末を吹込むと、（２）式
の反応が促進され、得られる金属Ｓ１の純度が向上する
。このＳｉＯ２粉末の吹込量は炉上部からペレットとし
て装入されるＳｉ０２ＭＡの１５０％以下が好ましい。
ト中のＣとからＳｉＣを生成でる場合に、シャフト炉１
の外周に高周波コイル７を設けて、この高周波」イル７
によっても反応ゾーン４のペレッ］・２や塊状の固体炭
素を加熱し、急速にＳｉＣ生成温度以上まで昇温するこ
ともてきる。このように外部加熱を付加すると、炉内に
おいて（１）式の反応領域が拡大し、金属Ｓ１の収率が
向上する。また、シャフト炉１の羽口１ａがらＨ２ガス
３を吹込むと共に、■、ガス３に攪拌させて羽口１ａ、
ＳｉＯ２粉末８を吹込むのが好ましい。このように未反
応ＳｉＯ２に加えてＳｉＯ２粉末を吹込むと、（２）式
の反応が促進され、得られる金属Ｓ１の純度が向上する
。このＳｉＯ２粉末の吹込量は炉上部からペレットとし
て装入されるＳｉ０２ＭＡの１５０％以下が好ましい。
これは過剰であると一酸化Ｉｌｌの発生量が過大になっ
て通気用害を引きおこＪがらである。
て通気用害を引きおこＪがらである。
また、上記のところでは羽口からＩ＋２ガスを吹込む例
を示したが、この日２ガス以外のガスであっても、シャ
ツＩ・炉内へ上記の如く熱が供給でき、しがも、非窒化
性であればいかなるガスも用いることができ、例えば、
／１ ｒ ＋ｔ（２プラズマガスなどの高温ガスを用い
ることができる。
を示したが、この日２ガス以外のガスであっても、シャ
ツＩ・炉内へ上記の如く熱が供給でき、しがも、非窒化
性であればいかなるガスも用いることができ、例えば、
／１ ｒ ＋ｔ（２プラズマガスなどの高温ガスを用い
ることができる。
この理由は窒化性ガスを吹込むと、窒化珪素等の生成が
附随するからである。
附随するからである。
なお、上記の通り、本発明は市販ならひに現在製造され
るＳｉＯ２粉末全てに適用できるが、本発明はなるへく
高純度、例えば、９８％以上のものを原料とづるときに
は、その効果は一節発揮でき、とくに、９９％台、更に
は、９９．９９９％やそれ以上の高純度のＳｉＯ２粉末
にも適用できる。
るＳｉＯ２粉末全てに適用できるが、本発明はなるへく
高純度、例えば、９８％以上のものを原料とづるときに
は、その効果は一節発揮でき、とくに、９９％台、更に
は、９９．９９９％やそれ以上の高純度のＳｉＯ２粉末
にも適用できる。
また、上記のところでペレットはシャフト炉で（まじめ
に還元されて一部のＳｉＯ２が転化したＳｉＣと未反応
ＳｉＯ２とを含むものとなるが、このペレット中にはこ
れら組成物のほか、わずかに金ｆｉｓｉが生成したり、
Ｃが残存し、ＳｉＯも飛散することなくベレッＩ・中に
とじ込められている。
に還元されて一部のＳｉＯ２が転化したＳｉＣと未反応
ＳｉＯ２とを含むものとなるが、このペレット中にはこ
れら組成物のほか、わずかに金ｆｉｓｉが生成したり、
Ｃが残存し、ＳｉＯも飛散することなくベレッＩ・中に
とじ込められている。
ただし、このＳｉＯはペレット中のＣにより金属Ｓ１に
転化し、金属Ｓ１の歩留り【ま人１］に向上Ｊる。
転化し、金属Ｓ１の歩留り【ま人１］に向上Ｊる。
また、ペレット中で転化生成するＳｉＣにほぞの結晶構
造よりβ−８ｉＣとα−８ｉＣに大別されるが、本発明
の方法では、生成するＳｉＣがこの何れの構造のものも
含まれる。
造よりβ−８ｉＣとα−８ｉＣに大別されるが、本発明
の方法では、生成するＳｉＣがこの何れの構造のものも
含まれる。
実施例
第１図に示ず蛸ぎ構成の小ヤ実験炉（５ｋｑ ／ ｌｋ
〜）の炉頂がら、Ｓｉｎ、／Ｃの比を３７２にした直径
５〜１０１１１１１１のペレット９ｋｇ／時と塊状の固
体炭素（カーボンブラックのペレット）約２ｋｑ／時を
装入し、羽口がら５５００℃のＩ＋２プラズマガスと共
にＳｉＯ２の粉末を４４０ｇ／分で吹込んで、金属Ｓ１
を製造した。
〜）の炉頂がら、Ｓｉｎ、／Ｃの比を３７２にした直径
５〜１０１１１１１１のペレット９ｋｇ／時と塊状の固
体炭素（カーボンブラックのペレット）約２ｋｑ／時を
装入し、羽口がら５５００℃のＩ＋２プラズマガスと共
にＳｉＯ２の粉末を４４０ｇ／分で吹込んで、金属Ｓ１
を製造した。
この際の提案諸元は第１表に示す通りであって、 ９９
．９９％以上に精製されたＳ１０．粉末と炭材としてカ
ーボンブラックを用いることで、９９．９％以上の純度
の畠純磨金属Ｓ１が（ｑられた。
．９９％以上に精製されたＳ１０．粉末と炭材としてカ
ーボンブラックを用いることで、９９．９％以上の純度
の畠純磨金属Ｓ１が（ｑられた。
また、羽口からＳｉＯ２粉末を吹込まずに他の条イ１は
同一で採集したとＣろ、―や金属Ｓ１の回収率が低下し
ｊＪか問題がなかった。
同一で採集したとＣろ、―や金属Ｓ１の回収率が低下し
ｊＪか問題がなかった。
第 １ 表
〈発明の効果〉
以上詳しく説明した通り、本発明法はシリ７］・炉の炉
頂部から１卑状の固体炭素と共にＳ ｉ Ｏ。
頂部から１卑状の固体炭素と共にＳ ｉ Ｏ。
中に固体炭素が内装されたペレットを狼入りる一方、羽
口から高温非窒化性ガスを吹込ＩυでＳｉＯ２の一部を
ＳｉＣに還元してがら、このＳｉＣとＳｉＯ２とを反応
させた金属Ｓｉを製造する方法である。
口から高温非窒化性ガスを吹込ＩυでＳｉＯ２の一部を
ＳｉＣに還元してがら、このＳｉＣとＳｉＯ２とを反応
させた金属Ｓｉを製造する方法である。
従って、固体炭素色はペレット中の含有量として調整で
きるため、高収率のもとで金属Ｓｉ／）’得られ、更に
、高純度に精製された＄１０２の性質を利用でき、がっ
、所要の炭素１Ｂも生成する金属５１１ｋｇに対して０
．９〜１．１にりと、例え（ｊ、特開昭５８−１９３３
４１号に示される方法などに比較して少量であるので十
分ｔ＾製したものを使用づることができ、［ｅ、Ｔｉ、
へｌなどの不純物をプロセス系内に入れないため、高Ｉ
！！度の金属Ｓｉを得ることができる。
きるため、高収率のもとで金属Ｓｉ／）’得られ、更に
、高純度に精製された＄１０２の性質を利用でき、がっ
、所要の炭素１Ｂも生成する金属５１１ｋｇに対して０
．９〜１．１にりと、例え（ｊ、特開昭５８−１９３３
４１号に示される方法などに比較して少量であるので十
分ｔ＾製したものを使用づることができ、［ｅ、Ｔｉ、
へｌなどの不純物をプロセス系内に入れないため、高Ｉ
！！度の金属Ｓｉを得ることができる。
第１図は本尺明方法を実施するシトフト炉の一例の断面
図である。 符号１・・・・・・シャフト炉 １ａ・・・・・羽口
１ｂ・・・・・・出湯口 ２・・・・・ベレッ］〜
２ａ・・・・・・塊状の固体炭素 ３・・・・・・高温】ト窒化性ガス ４・・・・・・反応ゾーン ５・・・・・炉下部６・
・・・・・金属Ｓｉ ７・・・・・・−」イル
８・・・・・・ＳｉＯ２粉末
図である。 符号１・・・・・・シャフト炉 １ａ・・・・・羽口
１ｂ・・・・・・出湯口 ２・・・・・ベレッ］〜
２ａ・・・・・・塊状の固体炭素 ３・・・・・・高温】ト窒化性ガス ４・・・・・・反応ゾーン ５・・・・・炉下部６・
・・・・・金属Ｓｉ ７・・・・・・−」イル
８・・・・・・ＳｉＯ２粉末
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）シャフト炉の炉頂部より塊状の固体炭素と共に、固
体炭素とＳｉＯ＿２とから成るペレットを装入し、一方
、炉下部の羽口より非窒化性の高温ガスを吹込んで、こ
の固体炭素によって ＳｉＯ＿２を還元させて金属珪素を生成することを特徴
とする金属珪素の製造方法。 ２）シャフト炉の炉頂部より塊状の固体炭素と共に内装
した固体炭素とＳｉＯ＿２とを含むペレットを装入し、
一方、炉下部の羽口より非窒化性の高温ガスを吹込むと
共にＳｉＯ＿２粉末を吹込み、上記固体炭素によりＳｉ
Ｏ＿２の一部を還元して生成したＳｉＣにこのＳｉＯ＿
２粉末およびもしあれば残部のＳｉＯ＿２を反応させ、
金属珪素の生成を促進することを特徴とする金属珪素の
製造方法。 ３）シャフト炉の炉頂部より塊状の固体炭素とに、内装
した固体炭素とＳｉＯ＿２とを含むペレットを装入し、
一方、炉下部の羽口より非窒化性の高温ガスと共に、Ｓ
ｉＯ＿２粉末を吹込み、更に、炉頂部から羽口までの間
でシャフト炉の外部から加熱して、上記固体炭素により
ＳｉＯ＿２の一部を還元して生成したＳｉＣに残部のＳ
ｉＯ＿２と共に吹込んだＳｉＯ＿２粉末を反応させて金
属珪素の生成を促進することを特徴とする金属珪素の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12509284A JPS616115A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12509284A JPS616115A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616115A true JPS616115A (ja) | 1986-01-11 |
Family
ID=14901646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12509284A Pending JPS616115A (ja) | 1984-06-20 | 1984-06-20 | 金属珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS616115A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008037747A (ja) * | 2006-08-03 | 2008-02-21 | General Electric Co <Ge> | ソーラーグレードのシリコン製造法 |
| JP2009084094A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Tokyo Electric Power Co Inc:The | 光ファイバー心線のリサイクル方法及び該方法で製造されたシリコン |
-
1984
- 1984-06-20 JP JP12509284A patent/JPS616115A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008037747A (ja) * | 2006-08-03 | 2008-02-21 | General Electric Co <Ge> | ソーラーグレードのシリコン製造法 |
| JP2009084094A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Tokyo Electric Power Co Inc:The | 光ファイバー心線のリサイクル方法及び該方法で製造されたシリコン |
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