JPS613880A - 多元化合物の反応性蒸着方法 - Google Patents
多元化合物の反応性蒸着方法Info
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- JPS613880A JPS613880A JP12492284A JP12492284A JPS613880A JP S613880 A JPS613880 A JP S613880A JP 12492284 A JP12492284 A JP 12492284A JP 12492284 A JP12492284 A JP 12492284A JP S613880 A JPS613880 A JP S613880A
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- evaporation
- film
- vapor
- component ratio
- vapor deposition
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
- C23C14/562—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks for coating elongated substrates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は１活性雰囲気中における蒸着により。
単一の蒸、発源から連続的に蒸発させて、所望２金属成
分ヰをもつ多元化合物（複合酸化物、複合窒化物、複合
塩化物５複合水素化物等の２種以上の金−と非金属の間
の化合物で合金や金属間化合物を除くものをいう、以下
同じ）からなる蒸着膜を作製すφ方法に関する。
分ヰをもつ多元化合物（複合酸化物、複合窒化物、複合
塩化物５複合水素化物等の２種以上の金−と非金属の間
の化合物で合金や金属間化合物を除くものをいう、以下
同じ）からなる蒸着膜を作製すφ方法に関する。
活性雰囲気中で合金を加熱、蒸発させて、多元化合物蒸
着膜を作製する反応性蒸着法において、各金属成分の蒸
気圧がそれぞれ異なることから１合金中での蒸発速度が
互いに等しい特殊な場合（等速度蒸発合金）、を除き、
蒸着膜と蒸発源の金属成分比が、異なってくる。こうし
たことから従来所定の金属成分比を有する多元化合物膜
を作製する場合、フラッシュ蒸着法と二源蒸着法といっ
た特殊な反応性蒸着法が用いられてきた。
着膜を作製する反応性蒸着法において、各金属成分の蒸
気圧がそれぞれ異なることから１合金中での蒸発速度が
互いに等しい特殊な場合（等速度蒸発合金）、を除き、
蒸着膜と蒸発源の金属成分比が、異なってくる。こうし
たことから従来所定の金属成分比を有する多元化合物膜
を作製する場合、フラッシュ蒸着法と二源蒸着法といっ
た特殊な反応性蒸着法が用いられてきた。
前者は２合金を粉末または細粒にして、高温に保たれた
蒸発源の中に落とし、１つ１つの粒を活性ガス雰囲気中
で瞬間的に蒸発させる方法である。これに対して、後者
は、金属成分元素毎に独立した蒸発源を備え、各蒸発源
から目的とする蒸着膜の金属成分比に相当する割合の蒸
気が被蒸着面に入射するよう、それぞれの蒸発源の蒸発
量を独立、して制御する方法である。、〔発明が解決し
ようとする問題点〕 前者の場合、１つの粒からは、各金属成分力それぞれ異
なる速度で蒸発し、活性ガスと反薩して多元化合物蒸着
膜を作るが９粒が小さいことからこれによって蒸着膜に
生じる金属成分Ｈの不均一を成る程度小さくすることが
できるやしかし、この方法では、できるだけ細かい粉末
や粒を一定の量で正確に供給していく必要があるが、正
確な供給には限度があるため、蒸着膜の組成や膜厚に変
動を来すことになる。しかも１つの粒が蒸発してから次
の粒が蒸発源に供給されるのが望ましいため、Ｈ１位時
間の蒸発量を大きくすることができず、成膜速度が遅い
という欠点がある。
蒸発源の中に落とし、１つ１つの粒を活性ガス雰囲気中
で瞬間的に蒸発させる方法である。これに対して、後者
は、金属成分元素毎に独立した蒸発源を備え、各蒸発源
から目的とする蒸着膜の金属成分比に相当する割合の蒸
気が被蒸着面に入射するよう、それぞれの蒸発源の蒸発
量を独立、して制御する方法である。、〔発明が解決し
ようとする問題点〕 前者の場合、１つの粒からは、各金属成分力それぞれ異
なる速度で蒸発し、活性ガスと反薩して多元化合物蒸着
膜を作るが９粒が小さいことからこれによって蒸着膜に
生じる金属成分Ｈの不均一を成る程度小さくすることが
できるやしかし、この方法では、できるだけ細かい粉末
や粒を一定の量で正確に供給していく必要があるが、正
確な供給には限度があるため、蒸着膜の組成や膜厚に変
動を来すことになる。しかも１つの粒が蒸発してから次
の粒が蒸発源に供給されるのが望ましいため、Ｈ１位時
間の蒸発量を大きくすることができず、成膜速度が遅い
という欠点がある。
他方、後者の方法では、前者に比べて高い成膜速度が得
られる反面、被蒸着面の位置によって金属成分比の不均
一が生じ易い、また蒸発源が複数あることから、被蒸着
面に一定の角度で蒸着を入射させる必要がある場合には
適さない。
られる反面、被蒸着面の位置によって金属成分比の不均
一が生じ易い、また蒸発源が複数あることから、被蒸着
面に一定の角度で蒸着を入射させる必要がある場合には
適さない。
Ｃ発明の目的〕
本発明は、従来の反応性蒸着法における上記ゝ の
ような問題を解消すべくなされたものであって、単一の
蒸発源がら連続して蒸発させながら。
ような問題を解消すべくなされたものであって、単一の
蒸発源がら連続して蒸発させながら。
所望の組成を有する化合物蒸着膜を作製することができ
るようにし、もって高い成膜速度が得られると同時に、
入射角制御を容易にできるようにしたものである。
るようにし、もって高い成膜速度が得られると同時に、
入射角制御を容易にできるようにしたものである。
□ ｃ問題点を解決するための手段〕本発明では９
作製しようとする蒸着膜と同じ金属成分を有する単一の
蒸発源を電子線照射法等の手段で加熱することにより、
これを活性ガス雰囲気中で蒸発させ、同蒸気を被蒸着面
に入射させて、同面に化合物蒸着膜を作製する。このと
き、蒸発源からの蒸発量を測定しながら。
作製しようとする蒸着膜と同じ金属成分を有する単一の
蒸発源を電子線照射法等の手段で加熱することにより、
これを活性ガス雰囲気中で蒸発させ、同蒸気を被蒸着面
に入射させて、同面に化合物蒸着膜を作製する。このと
き、蒸発源からの蒸発量を測定しながら。
目的とする蒸着膜と同じ成分比を有する金属を上記蒸発
量と同量だけ蒸発源に供給していく。
量と同量だけ蒸発源に供給していく。
合金を活性ガス雰囲気中で蒸発させて化合物° 蒸着
膜を作製する場合、同蒸着膜中の金属成分比は、蒸発源
から蒸発する各金属成分の単位時間当たりの蒸発量の比
に依存する。そしてこの蒸発量の比は、その蒸発温度Ｔ
における各金属成分の蒸発速度Ｃｍ位分子当たりの単位
時間の蒸発分子をいう）°と、蒸発源の金属成分比によ
って決まる０例えば、それぞれモル分率χ、ｙ。
膜を作製する場合、同蒸着膜中の金属成分比は、蒸発源
から蒸発する各金属成分の単位時間当たりの蒸発量の比
に依存する。そしてこの蒸発量の比は、その蒸発温度Ｔ
における各金属成分の蒸発速度Ｃｍ位分子当たりの単位
時間の蒸発分子をいう）°と、蒸発源の金属成分比によ
って決まる０例えば、それぞれモル分率χ、ｙ。
２（但し、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）の金属成分Ａ、Ｂ。
Ｃからなる蒸発源を温度Ｔで蒸発させた場合。
同温度Ｔでの上記各金属成分の蒸発速度をαｖａ。
ανｂ、 αｖｃとすると１作製される蒸着膜中の金属
成分Ａ、Ｂ、Ｃのモル分率ｘ／、、１． ｚｚ（但し
、ｘ’＋ｙ’＋ｚ’＝ｌ）は ｘ ｌ ：、 １： Ｚ
’ ＝Ｘ（ｒｙ６： ｙαｖｂ：ｚαｖｃとなる。言
い換えると、蒸発源の金属成分のモル分率ｘ、ｙ。
成分Ａ、Ｂ、Ｃのモル分率ｘ／、、１． ｚｚ（但し
、ｘ’＋ｙ’＋ｚ’＝ｌ）は ｘ ｌ ：、 １： Ｚ
’ ＝Ｘ（ｒｙ６： ｙαｖｂ：ｚαｖｃとなる。言
い換えると、蒸発源の金属成分のモル分率ｘ、ｙ。
２を。
とすることによって” ’、Ｆ Ｚ ｚ ’のモル分
率の金属成分Ａ、Ｂ、Ｃ，からなる化合物蒸着膜を作製
することができることになる。この蒸発源の組成は、蒸
着膜中の金属成分比と同じ組成、即ちモル分率Ｘ′・
ｙ′・ ２゛の合金を蒸発しただけ蒸発源に順次供給し
ながら蒸着を続けることによって維持することができ、
従って上記の方法によって所望の組成を有する多元化合
物蒸着膜を連続的に得ることができる。
率の金属成分Ａ、Ｂ、Ｃ，からなる化合物蒸着膜を作製
することができることになる。この蒸発源の組成は、蒸
着膜中の金属成分比と同じ組成、即ちモル分率Ｘ′・
ｙ′・ ２゛の合金を蒸発しただけ蒸発源に順次供給し
ながら蒸着を続けることによって維持することができ、
従って上記の方法によって所望の組成を有する多元化合
物蒸着膜を連続的に得ることができる。
なお、Ｓ発開始時の蒸発源の金属成分比が上記（１）式
で表されるモル分率になっていないときでも１モル分率
！’、Ｆ’、ｚ’の合金を蒸発量と同じ量だけ蒸発源に
供給しながら蒸発を暫時続けることによって、蒸発源の
金属成分比は。
で表されるモル分率になっていないときでも１モル分率
！’、Ｆ’、ｚ’の合金を蒸発量と同じ量だけ蒸発源に
供給しながら蒸発を暫時続けることによって、蒸発源の
金属成分比は。
モル分率ｘ、ｙ、ｇとなり、この状態で平衡に達し、目
的とする金属成分比を持つ化合物蒸着膜が作製できる。
的とする金属成分比を持つ化合物蒸着膜が作製できる。
但し、１発開始当初から目的とする組成の蒸着膜を得よ
うとする場合は、予め蒸発源の金属成分のモル分率を上
記”＋ ｙ＋２に調整しておく必要がある。上記（１
）式における蒸発速度ＲＶａ＊ αｖｂ、 αｖｃは、
各金属成分の蒸発温度Ｔにおける蒸気圧と分子量の平方
根との比に比例するため、この蒸発源の組成は、これら
各金属成分の蒸気圧と分子量によって−義的に求めるこ
とができる。
うとする場合は、予め蒸発源の金属成分のモル分率を上
記”＋ ｙ＋２に調整しておく必要がある。上記（１
）式における蒸発速度ＲＶａ＊ αｖｂ、 αｖｃは、
各金属成分の蒸発温度Ｔにおける蒸気圧と分子量の平方
根との比に比例するため、この蒸発源の組成は、これら
各金属成分の蒸気圧と分子量によって−義的に求めるこ
とができる。
次ぎに１本発明の実施例を第１図を参照しつ一説明する
。
。
（実施例１）
一方のロール３から繰り出された高分子フィルム製のベ
ースフィルムｌが円筒体２に−えられた後、他方のロー
ル４に巻き取られる。この円筒体２の下位には、坩堝７
に蒸発源６が収納され、電子銃１１からこれに電子線１
２が照射され。
ースフィルムｌが円筒体２に−えられた後、他方のロー
ル４に巻き取られる。この円筒体２の下位には、坩堝７
に蒸発源６が収納され、電子銃１１からこれに電子線１
２が照射され。
同蒸発源６が加熱されて、蒸発する。また、この蒸発ｌ
ｌｌｌ６には、ホッパー９から目的とする蒸着膜の金属
成分比と同じ成分比を有する金属ｌＯがフィーダー８を
通して供給される。
ｌｌｌ６には、ホッパー９から目的とする蒸着膜の金属
成分比と同じ成分比を有する金属ｌＯがフィーダー８を
通して供給される。
蒸発源６と円筒体２の間にはマスク５があって、蒸発源
６から蒸発した蒸気が同マスク５に聞役されたスリット
Ｓを通って上記ベースフィルム１に入射させる。この蒸
発径路上にはセンサー１３が配置され、蒸発１１６から
の蒸発量が一定かどうかを測定しｔいる０以上の装置は
全て真空チャンバー１４内に収納されている。そして同
チ＋ンバー１４は、排気ポンプ（図示せず）によって排
気口１５から真空排気されると共に９反応性蒸着に必要
な活性ガスがガス導入口１６から適量導入さ、所定の真
空度の活性ガス雰囲気に維持される。
６から蒸発した蒸気が同マスク５に聞役されたスリット
Ｓを通って上記ベースフィルム１に入射させる。この蒸
発径路上にはセンサー１３が配置され、蒸発１１６から
の蒸発量が一定かどうかを測定しｔいる０以上の装置は
全て真空チャンバー１４内に収納されている。そして同
チ＋ンバー１４は、排気ポンプ（図示せず）によって排
気口１５から真空排気されると共に９反応性蒸着に必要
な活性ガスがガス導入口１６から適量導入さ、所定の真
空度の活性ガス雰囲気に維持される。
この装置を用いて、真空チャンバー１４の中を２Ｘ１０
−’の０２ガス雰囲気に維持しながら、蒸発開始時の蒸
発＃ｉ６としてＣｏ＠Ｃｒ５を用い、これに供給される
金属１０としてＣｏ６ｏＣｒ２ｏを毎分１．６ｇ宛加え
ながら、 １０に−の電子線１２を照射して、同蒸発源
６から毎分１．６ｇの量で蒸発させ。
−’の０２ガス雰囲気に維持しながら、蒸発開始時の蒸
発＃ｉ６としてＣｏ＠Ｃｒ５を用い、これに供給される
金属１０としてＣｏ６ｏＣｒ２ｏを毎分１．６ｇ宛加え
ながら、 １０に−の電子線１２を照射して、同蒸発源
６から毎分１．６ｇの量で蒸発させ。
ベースフィルム１を矢印Ａで示す方向に１０ｍ ／ｓｉ
ｎの速度で走行させながら、この上に蒸着膜を作製した
。
ｎの速度で走行させながら、この上に蒸着膜を作製した
。
このときのベースフィルムｌの蒸着開始時の位置から１
００ｍの間の蒸着膜の膜厚（Ａ）とそのＣｒのモル分率
（％）を示したのが第２図のグラフである。これによれ
ば、ｉＩ着開開始時蒸着位置から約３５ｍの位置、即ち
蒸着開始から約３分３０秒で膜厚は平衡に達し、約８０
人となった。
００ｍの間の蒸着膜の膜厚（Ａ）とそのＣｒのモル分率
（％）を示したのが第２図のグラフである。これによれ
ば、ｉＩ着開開始時蒸着位置から約３５ｍの位置、即ち
蒸着開始から約３分３０秒で膜厚は平衡に達し、約８０
人となった。
また総金属成分に対するＣｒのモル分率もほり同じとこ
ろで平衡に達して、約２０％となり、以後Ｃｏ８ｏＣｒ
２００＋ｓの蒸着膜が連続的に作製された。
ろで平衡に達して、約２０％となり、以後Ｃｏ８ｏＣｒ
２００＋ｓの蒸着膜が連続的に作製された。
一方、蒸１１１１中の酸素含有率は場所によらず一定で
あった。
あった。
（実施例２）
上記実施例１と同じ装置を用い、真空チャンバー１４内
を真空度Ｉ Ｘ １０’ ＴｏｒｒのＮ２ガス雰囲気に
維持しながら、同実施例と同じ金属材料を使用し、同じ
方法で真空蒸着した。この場合。
を真空度Ｉ Ｘ １０’ ＴｏｒｒのＮ２ガス雰囲気に
維持しながら、同実施例と同じ金属材料を使用し、同じ
方法で真空蒸着した。この場合。
蒸着膜の金属成分が平衡に達した後、ペースフヘルムｌ
の上にｃｏＩＩｏｃｒ２ｏＮＩｏの蒸着膜が作製された
。なお、真空蒸着中の膜厚の変化及びＣｒのモル分率の
変化の状態は、実施例１と概ね同じであった。
の上にｃｏＩＩｏｃｒ２ｏＮＩｏの蒸着膜が作製された
。なお、真空蒸着中の膜厚の変化及びＣｒのモル分率の
変化の状態は、実施例１と概ね同じであった。
以上のようにして本発明によれば、ｌｉ−の蒸発源から
活性雰囲気中で連続的に蒸気を発生させながら、所望の
組成を持った多元化合物蒸着膜を作製することができる
ので、従来のいわゆるフラッシュ蒸着法に比べて高い成
膜速度が得ら゛れると同時に、二元蒸着法に比べて蒸気
の入射角制御も容易になる等、所期の目的を達成するこ
とができる。
活性雰囲気中で連続的に蒸気を発生させながら、所望の
組成を持った多元化合物蒸着膜を作製することができる
ので、従来のいわゆるフラッシュ蒸着法に比べて高い成
膜速度が得ら゛れると同時に、二元蒸着法に比べて蒸気
の入射角制御も容易になる等、所期の目的を達成するこ
とができる。
第１図は１本発明の実施例に使用される嵐空蒸着装置を
示す説明図、第２図は、同実施例における蒸着膜の厚膜
と組成を示すグラフである。
示す説明図、第２図は、同実施例における蒸着膜の厚膜
と組成を示すグラフである。
Claims (1)
- 蒸気圧が異なる金属成分からなる蒸発源を蒸発させて、
発生した蒸気を被蒸着面に入射させ、活性雰囲気中で同
面に多元化合物蒸着膜を作製する方法において、蒸発源
を蒸発させながら、蒸発源に上記蒸発量と等しい量だけ
作製しようとする蒸着膜と同じ成分比の金属を供給して
いくようにしたことを特徴とする多元化合物の反応性蒸
着方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12492284A JPS613880A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 多元化合物の反応性蒸着方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12492284A JPS613880A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 多元化合物の反応性蒸着方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS613880A true JPS613880A (ja) | 1986-01-09 |
Family
ID=14897460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12492284A Pending JPS613880A (ja) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | 多元化合物の反応性蒸着方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS613880A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1422313A1 (de) * | 2002-11-05 | 2004-05-26 | Theva Dünnschichttechnik GmbH | Vorrichtung und Verfahren zum Aufdampfen eines Beschichtungsmaterials im Vakuum mit kontinuierlicher Materialnachführung |
| DE102016121256A1 (de) | 2016-11-07 | 2018-05-09 | Carl Zeiss Vision International Gmbh | Vakuumverdampfungseinrichtung und Vakuumbeschichtungsverfahren |
-
1984
- 1984-06-18 JP JP12492284A patent/JPS613880A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1422313A1 (de) * | 2002-11-05 | 2004-05-26 | Theva Dünnschichttechnik GmbH | Vorrichtung und Verfahren zum Aufdampfen eines Beschichtungsmaterials im Vakuum mit kontinuierlicher Materialnachführung |
| WO2004041985A3 (de) * | 2002-11-05 | 2004-06-17 | Theva Duennschichttechnik Gmbh | Vorrichtung und verfahren zum aufdampfen eines hochtemperatursupraleiters im vakuum mit kontinuierlicher materialnachführung |
| JP2006504869A (ja) * | 2002-11-05 | 2006-02-09 | テバ ドュンシッヒトテヒニク ゲーエムベーハー | 被覆材料を蒸着する装置及び方法 |
| US7727335B2 (en) | 2002-11-05 | 2010-06-01 | Theva Dunnschichttechnik Gmbh | Device and method for the evaporative deposition of a coating material |
| DE102016121256A1 (de) | 2016-11-07 | 2018-05-09 | Carl Zeiss Vision International Gmbh | Vakuumverdampfungseinrichtung und Vakuumbeschichtungsverfahren |
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