JPS6136122A - マンガンフエライトの製造方法 - Google Patents
マンガンフエライトの製造方法Info
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- JPS6136122A JPS6136122A JP15757484A JP15757484A JPS6136122A JP S6136122 A JPS6136122 A JP S6136122A JP 15757484 A JP15757484 A JP 15757484A JP 15757484 A JP15757484 A JP 15757484A JP S6136122 A JPS6136122 A JP S6136122A
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- JP
- Japan
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- manganese ferrite
- manganese
- ion
- precursor
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の技術分野１
本発明はマンガンフェライトの製造方法に関し、更に詳
しくは、火力発電プラントなどの高温接水部の水の中に
含まれている鉄イオン、クロムイオン、ニッケルイオン
、コバルトイオンに対し吸着能が大きいマンガンフェラ
イトを製造する方法に関する。
しくは、火力発電プラントなどの高温接水部の水の中に
含まれている鉄イオン、クロムイオン、ニッケルイオン
、コバルトイオンに対し吸着能が大きいマンガンフェラ
イトを製造する方法に関する。
［発明の技術的背景とその問題４ｉ ］火力発電プラン
トにおいては、その運転時間の増加に伴って、その機器
、とりわけ給水配管の内面には、それらの腐食生成物か
ら生成した鉄、クロム、ニッケルの各種生成物が蓄積し
てくる。これら生成物はイオン性物質となって熱水中に
溶出したり、又は循環水とともプラント内を循環して各
機器、配管の内面に再びスケールとして付着する。
トにおいては、その運転時間の増加に伴って、その機器
、とりわけ給水配管の内面には、それらの腐食生成物か
ら生成した鉄、クロム、ニッケルの各種生成物が蓄積し
てくる。これら生成物はイオン性物質となって熱水中に
溶出したり、又は循環水とともプラント内を循環して各
機器、配管の内面に再びスケールとして付着する。
このような付着スケール又はイオン性物質はプラントの
熱交換効率の低下、４１器の寿命低下を惹起し、プラン
トの稼動率低下を招く。
熱交換効率の低下、４１器の寿命低下を惹起し、プラン
トの稼動率低下を招く。
前記した生成物の大半は機器、給水配管などを構成する
構造材から溶出した鉄、クロム、ニッケルであり、その
晴はプラントの運転時間の増加とともに増大する。
構造材から溶出した鉄、クロム、ニッケルであり、その
晴はプラントの運転時間の増加とともに増大する。
これらの生成物は概ね次のようにして発生してくる。す
なわち、まず、構造材の主要組成物質である鉄、クロム
、ニー２ケル、マンガン、コバルトなどが構造材の腐食
進行に伴って水に溶出してイオン化する。これらイオン
化した上記金属は再び分子化合物となって構造材の表面
に付着する。そのとき生成する一部金属酸化物がボイラ
ー水と共に機器や配管内に渣入し、再循環して機器、配
管の内面に蓄積し、その蓼が経詩的に増加する。
なわち、まず、構造材の主要組成物質である鉄、クロム
、ニー２ケル、マンガン、コバルトなどが構造材の腐食
進行に伴って水に溶出してイオン化する。これらイオン
化した上記金属は再び分子化合物となって構造材の表面
に付着する。そのとき生成する一部金属酸化物がボイラ
ー水と共に機器や配管内に渣入し、再循環して機器、配
管の内面に蓄積し、その蓼が経詩的に増加する。
したがって、ト記した各金属の溶出イオンを除去すれば
イ・１着スケールの増縫を抑制することがｎ（能になる
。
イ・１着スケールの増縫を抑制することがｎ（能になる
。
従来、火力発電プラントの４＝Ｉ着スケールは、その一
部が定検時に清掃除去されていた。しかしながら、この
方法では能率が悪く付着スケールの完全除去は困難であ
る。そのため、付着スケールが許容値を超えてｋＰＩ量
している機器又は機器部分を新規なものに取換えていた
。これは、発電コストの４−Ａを招くことになってしま
う。
部が定検時に清掃除去されていた。しかしながら、この
方法では能率が悪く付着スケールの完全除去は困難であ
る。そのため、付着スケールが許容値を超えてｋＰＩ量
している機器又は機器部分を新規なものに取換えていた
。これは、発電コストの４−Ａを招くことになってしま
う。
このようなことから、最近では、熱水（給水）中に耐熱
性の無機イオン吸着体を設置し、溶出イオンを吸着除去
するという方法が試みられている。そして、その無機イ
オン吸着としてマンガンフェライトの使用が提案されて
いる。
性の無機イオン吸着体を設置し、溶出イオンを吸着除去
するという方法が試みられている。そして、その無機イ
オン吸着としてマンガンフェライトの使用が提案されて
いる。
ところで、従来からよく知られているマンガンフェライ
トの製造方法として、゛炭酸マンガン（ＩＩ ）と酸化
鉄（ＴＩＴ）の各粉末の混合物を約９００°Ｃで仮焼し
更に１２００℃以１−の温度で焼成するという方法があ
る。
トの製造方法として、゛炭酸マンガン（ＩＩ ）と酸化
鉄（ＴＩＴ）の各粉末の混合物を約９００°Ｃで仮焼し
更に１２００℃以１−の温度で焼成するという方法があ
る。
しかしながら、この方法は１−記したように高温で焼成
する方法なので得られたマンガンフェライトの結晶粒が
犬きく成長する。結晶粒の大きいマンガフエライトを１
１１記したイオン吸着体として用いた場合、それは比表
面積が小さいので熱水との接触面積が小さくなり全体と
してのマンガンフェライト単位重皐当りのイオン吸着除
去能の効率は低下する。したがって、イオン吸着体に用
いる場合には、接木面積の増加という点からいえば、マ
ンガフエライト位の結晶は微細であることが好適である
。
する方法なので得られたマンガンフェライトの結晶粒が
犬きく成長する。結晶粒の大きいマンガフエライトを１
１１記したイオン吸着体として用いた場合、それは比表
面積が小さいので熱水との接触面積が小さくなり全体と
してのマンガンフェライト単位重皐当りのイオン吸着除
去能の効率は低下する。したがって、イオン吸着体に用
いる場合には、接木面積の増加という点からいえば、マ
ンガフエライト位の結晶は微細であることが好適である
。
マンガンフェライトの結晶成長を抑制するためには、焼
成温度を低めればよいことが知られている。
成温度を低めればよいことが知られている。
しかしながら、前述した原料を用いた製造方法において
、低温焼成によって得られた、マンガンフェライトは成
長したマンガンフェライトの結晶が不完全であり、上記
各イオンの吸着能は著しく低下してしまい、イオン吸着
体としての使用に耐え得ない。
、低温焼成によって得られた、マンガンフェライトは成
長したマンガンフェライトの結晶が不完全であり、上記
各イオンの吸着能は著しく低下してしまい、イオン吸着
体としての使用に耐え得ない。
［発明の目的］
本発明は、低温焼成で製造するにもかかわらず、マンガ
ンフェライトの結晶は完全に発達しており、しかも超微
細であって、−ト記した各種溶出イオンの吸着能も大き
いマンガンフェライトを製造する方法の提供を目的とす
る。
ンフェライトの結晶は完全に発達しており、しかも超微
細であって、−ト記した各種溶出イオンの吸着能も大き
いマンガンフェライトを製造する方法の提供を目的とす
る。
［発明の概要］
本発明のマンガンフェライトの製造方法は、次式−Ｍ・
Ｆｅ２０４（式中、ＸはＭｎ（Ｈ）及びＦｅ（ＩＩ）を
表わし、かつ、Ｆｅ（ＩＩ）のモル比は０．０１−０．
２である）で示されるマンガンフェライト組成に対応し
た化学量論的割合で、第１鉄イオン、第２鉄イオン及び
マンガンイオンを含有するｐｉ（１２以１−の水溶液を
加熱してマンガンフェライト前駆体結晶を生成せしめ、
該前駆体結晶を６００℃以−Ｖの温度で焼成することを
特徴とする。
Ｆｅ２０４（式中、ＸはＭｎ（Ｈ）及びＦｅ（ＩＩ）を
表わし、かつ、Ｆｅ（ＩＩ）のモル比は０．０１−０．
２である）で示されるマンガンフェライト組成に対応し
た化学量論的割合で、第１鉄イオン、第２鉄イオン及び
マンガンイオンを含有するｐｉ（１２以１−の水溶液を
加熱してマンガンフェライト前駆体結晶を生成せしめ、
該前駆体結晶を６００℃以−Ｖの温度で焼成することを
特徴とする。
本発明方法が製造目的とするマンガンフェライト結晶は
、次式： Ｍ・Ｆｅ２０４（式中、にはＮｎ （ＩＩ
）及びＦｅ（ＴＩ）を表わし、かつ、Ｆｅ（ＴＩ）の
モル比は０．０１〜０．２である）でその組成を示すこ
とができる。
、次式： Ｍ・Ｆｅ２０４（式中、にはＮｎ （ＩＩ
）及びＦｅ（ＴＩ）を表わし、かつ、Ｆｅ（ＴＩ）の
モル比は０．０１〜０．２である）でその組成を示すこ
とができる。
このマンガンフェライトを製造するために、本発明方法
にあってはまず後述の水溶液からこのマンガンフェライ
ト結晶の前駆体を製造する。
にあってはまず後述の水溶液からこのマンガンフェライ
ト結晶の前駆体を製造する。
用いる水溶液は、上記組成に対応した化学量論的割合で
第１鉄イオン（Ｆｅ ） 、第２鉄イオン（Ｆｅ
）及びマンガンイオン（Ｍｎ）を含有し、かつ、ｐＨが
１２以１−の水溶液である。ここで、ＦｅはＭｎ の
酸化防１に作用を有する。このような水溶液は、具体的
には、Ｆｅ 源として所定濃度の塩化第１鉄水溶液（
Ｆｅｌｄ１２４８２０２００ｇを木１１ （１ｍｏｌ）
に溶解する）；Ｆｅ［として所定濃度の塩化第２鉄水溶
液（Ｆｅ（ｄＬ３１３Ｈ２０５４０ｇを水１１ （２ｍ
ｏｌ）に溶解する）；ロ 源として所定濃度の塩化マン
ガン水溶液（ＮｎＣｕ２４）１２０３９Ｂｇを水１ ｆ
Ｌ （２ｍｏｌ）に溶解する）を準備し、これらを所定
濃度の苛性ソーダ水溶液（ＮａＯＨ３２０ｇを水１１
（８，Ｏｍｏｌ）に溶解する）のようなアルカリ水溶液
と混合して調製することができる。このとき、Ｆｅ”
、 Ｆｅ３＋の濃度は、最終的に得られる上記組成の、
マンガンフェライト中のＦｅ（ＴＩ）のモル比が０．０
１〜０．２となるように調製される。Ｆｅ（１１）のモ
ル比がこの値から外れているマンガンフェライトは、高
温、高圧水中でマンガンが溶出し易く安定性に欠けるか
らである。また、水溶液のｐＨが１２より小さい場合に
は、上記した組成のマンガンフェライト前駆体結晶が生
成しにくくなる。
第１鉄イオン（Ｆｅ ） 、第２鉄イオン（Ｆｅ
）及びマンガンイオン（Ｍｎ）を含有し、かつ、ｐＨが
１２以１−の水溶液である。ここで、ＦｅはＭｎ の
酸化防１に作用を有する。このような水溶液は、具体的
には、Ｆｅ 源として所定濃度の塩化第１鉄水溶液（
Ｆｅｌｄ１２４８２０２００ｇを木１１ （１ｍｏｌ）
に溶解する）；Ｆｅ［として所定濃度の塩化第２鉄水溶
液（Ｆｅ（ｄＬ３１３Ｈ２０５４０ｇを水１１ （２ｍ
ｏｌ）に溶解する）；ロ 源として所定濃度の塩化マン
ガン水溶液（ＮｎＣｕ２４）１２０３９Ｂｇを水１ ｆ
Ｌ （２ｍｏｌ）に溶解する）を準備し、これらを所定
濃度の苛性ソーダ水溶液（ＮａＯＨ３２０ｇを水１１
（８，Ｏｍｏｌ）に溶解する）のようなアルカリ水溶液
と混合して調製することができる。このとき、Ｆｅ”
、 Ｆｅ３＋の濃度は、最終的に得られる上記組成の、
マンガンフェライト中のＦｅ（ＴＩ）のモル比が０．０
１〜０．２となるように調製される。Ｆｅ（１１）のモ
ル比がこの値から外れているマンガンフェライトは、高
温、高圧水中でマンガンが溶出し易く安定性に欠けるか
らである。また、水溶液のｐＨが１２より小さい場合に
は、上記した組成のマンガンフェライト前駆体結晶が生
成しにくくなる。
この水溶液を所定温度に維持すれば、微細なマンガンフ
ェライト前駆体結晶が沈澱する。このときの温度は７０
〜１５０℃、好ましくは９０〜１００℃であり、保持時
間は２０分〜１時間である。とくに温度が７０℃未満の
場合は結晶が不完全となり、 １５０℃を趙えると結晶
成長が進み反応性が低下するので好ましくない。
ェライト前駆体結晶が沈澱する。このときの温度は７０
〜１５０℃、好ましくは９０〜１００℃であり、保持時
間は２０分〜１時間である。とくに温度が７０℃未満の
場合は結晶が不完全となり、 １５０℃を趙えると結晶
成長が進み反応性が低下するので好ましくない。
ｔＩＩられた前駆体結晶は、その組成は目的物と同じで
あり、かつその結晶構造も最終のマンガンフェライトの
それと同等であるがしかし若干不完全であって、高温・
高圧水の中にあってはマンガンの溶出の虞れがある。そ
してこの前駆体結晶はａ微粒子であるため、その通水性
は悪い。しかしながら、全体がスピネル構造なので焼結
性は良好である。
あり、かつその結晶構造も最終のマンガンフェライトの
それと同等であるがしかし若干不完全であって、高温・
高圧水の中にあってはマンガンの溶出の虞れがある。そ
してこの前駆体結晶はａ微粒子であるため、その通水性
は悪い。しかしながら、全体がスピネル構造なので焼結
性は良好である。
このようにして得られたマンガンフェライト前駆体結晶
の沈殿を濾過、水洗、乾燥、更に必要に応じてはポリビ
ニルアルコールなどをバインダとして造粒したのち、例
えば窒素ガスのような非酸化性雰囲気中において、温度
６００℃以−トの温度で焼成する。この温ＩＷ下におけ
る焼成時間は約２時間部度でよい。この過程を経て、前
記の前駆体結晶は高温・高圧水中で完全に安定な結晶と
なりマンガンの溶出等の現象は解消し、あわせて各種イ
オンの吸着能も向にかつ安定する。焼成温度が６００℃
未満の場合には、に記の焼成によるマンガンフェライト
の安定化効果は得られない。
の沈殿を濾過、水洗、乾燥、更に必要に応じてはポリビ
ニルアルコールなどをバインダとして造粒したのち、例
えば窒素ガスのような非酸化性雰囲気中において、温度
６００℃以−トの温度で焼成する。この温ＩＷ下におけ
る焼成時間は約２時間部度でよい。この過程を経て、前
記の前駆体結晶は高温・高圧水中で完全に安定な結晶と
なりマンガンの溶出等の現象は解消し、あわせて各種イ
オンの吸着能も向にかつ安定する。焼成温度が６００℃
未満の場合には、に記の焼成によるマンガンフェライト
の安定化効果は得られない。
以下に本発明方法及び得られたマンガンフェライトの性
能につき実施例に基づいて更に詳細に説明する。
能につき実施例に基づいて更に詳細に説明する。
［発明の実施例１
２、Ｏｍｏｌ／ｕ ）ＦｅＣ１２水溶液１００１００Ｏ
、１，Ｏｍｏ１／ＪｌのＦｅＣＩＬ３水溶液２０水溶液
２尺０Ｍｎ０文２水溶液１００１００Ｏを別々に調製し
、これらを８．０■ｏｌ／文のＮａＯＨ水溶液１０００
鵬文に添加して褐色沈澱を含むｐＨ１３以上の混合溶液
とした。
、１，Ｏｍｏ１／ＪｌのＦｅＣＩＬ３水溶液２０水溶液
２尺０Ｍｎ０文２水溶液１００１００Ｏを別々に調製し
、これらを８．０■ｏｌ／文のＮａＯＨ水溶液１０００
鵬文に添加して褐色沈澱を含むｐＨ１３以上の混合溶液
とした。
これを９０℃で１時間加熱したところ、褐色沈殿が得ら
れた。この沈澱を 過，水洗，乾燥したのち粉末Ｘ線回
折法でその結晶構造を同定した。その結果を図に示した
。
れた。この沈澱を 過，水洗，乾燥したのち粉末Ｘ線回
折法でその結晶構造を同定した。その結果を図に示した
。
図から明らかなように、この沈澱物は２θが２８、８
、 ３４．８ 、 ４２．５の位置にそれぞれ極めてシ
ャープなマンガンフェライト結晶によるピークを有して
いる。
、 ３４．８ 、 ４２．５の位置にそれぞれ極めてシ
ャープなマンガンフェライト結晶によるピークを有して
いる。
ついで、この粉末に少量のポリビニルアルコールを添加
して粒径ｌ〜４ｍ■に造粒した。これをマツフル炉に入
れ、窒素雰囲気中において６００℃以ー１−の各温度で
２時間焼成した。いずれの場合も図と同様なＸｔ１回折
結果のマンガンフェライト結晶粒が得られた。粒径０．
５〜３膳腸。
して粒径ｌ〜４ｍ■に造粒した。これをマツフル炉に入
れ、窒素雰囲気中において６００℃以ー１−の各温度で
２時間焼成した。いずれの場合も図と同様なＸｔ１回折
結果のマンガンフェライト結晶粒が得られた。粒径０．
５〜３膳腸。
つぎに、これらマンガンフェライト粒の高温水における
マンガン溶出酸及び鉄イオン、クロムイオン、ニッケル
イオンの除去率を下記の仕様で測定した。
マンガン溶出酸及び鉄イオン、クロムイオン、ニッケル
イオンの除去率を下記の仕様で測定した。
■マンガン溶出酸の測定：このマンカンフェライト粒２
ｇを常圧下で２８０℃の高温水５０ＩＩＩＬに投入し、
その温度に２４時間保持したのち、高温水を原子吸光分 析にかけてマンガン溶出酸を測定 し、マンガフエライト１ｇ当りの溶出 マンガン量（ｇｇ）として算出し た。
ｇを常圧下で２８０℃の高温水５０ＩＩＩＬに投入し、
その温度に２４時間保持したのち、高温水を原子吸光分 析にかけてマンガン溶出酸を測定 し、マンガフエライト１ｇ当りの溶出 マンガン量（ｇｇ）として算出し た。
■鉄イオン、クロムイオン、ニッケルイオンの除去率：
所定晴の各イオンが存在する２００℃の高温水 ５０■
文にこれらマンガン フェライト粒５ｇを投入し、その温度 で３０分間攪拌した。その後、高温水 を原子吸光分析にかけて各イオン濃 度を測定し、その値と当初の各イオ ン濃度の値から除去率（％）を算 出。
所定晴の各イオンが存在する２００℃の高温水 ５０■
文にこれらマンガン フェライト粒５ｇを投入し、その温度 で３０分間攪拌した。その後、高温水 を原子吸光分析にかけて各イオン濃 度を測定し、その値と当初の各イオ ン濃度の値から除去率（％）を算 出。
以−ヒの結果を、焼成温度との関係として一括表に示し
た。なお、比較のため、炭酸マンガンと酸化鉄（Ｉｆｆ
）とから焼成された従来のマンガンフェライトの結果も
示した。
た。なお、比較のため、炭酸マンガンと酸化鉄（Ｉｆｆ
）とから焼成された従来のマンガンフェライトの結果も
示した。
［発明の効果］
以１−の説明でＩｌｌらかなように、本発明のマンガン
フェライトは、高温・高圧水中においてマンカンの溶出
醍が極めて少なく安定であり、かつ、水中の各溶出イオ
ンにたいしてもその吸着除去能が大きいので、火力発電
プラントの機器、給水配管に配設される無機イオン吸着
体として優れた性能を有しており、そのＬ業的価値は大
である。
フェライトは、高温・高圧水中においてマンカンの溶出
醍が極めて少なく安定であり、かつ、水中の各溶出イオ
ンにたいしてもその吸着除去能が大きいので、火力発電
プラントの機器、給水配管に配設される無機イオン吸着
体として優れた性能を有しており、そのＬ業的価値は大
である。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明方法で製造したマンガンフェライｈ Ｍ躯
体結晶の粉末Ｘ線回折法による同定結果である。
体結晶の粉末Ｘ線回折法による同定結果である。
Claims (1)
- 次式：Ｍ・Ｆｅ＿２Ｏ＿４（式中、ＨはＭｎ（II）及び
Ｆｅ（II）を表わし、かつ、Ｆｅ（II）のモル比は０．
０１〜０．２である）で示されるマンガンフェライト組
成に対応した化学量論的割合で、第１鉄イオン、第２鉄
イオン及びマンガンイオンを含有するｐＨ１２以上の水
溶液を加熱してマンガンフェライト前駆体結晶を生成せ
しめ、該前駆体結晶を６００℃以上の温度で焼成するこ
とを特徴とするマンガンフェライトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15757484A JPS6136122A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | マンガンフエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15757484A JPS6136122A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | マンガンフエライトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6136122A true JPS6136122A (ja) | 1986-02-20 |
Family
ID=15652663
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15757484A Pending JPS6136122A (ja) | 1984-07-30 | 1984-07-30 | マンガンフエライトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6136122A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104289175A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-01-21 | 中节能大地环境修复有限公司 | 一种聚合阳离子型热活化微孔双金属填料的制备方法 |
-
1984
- 1984-07-30 JP JP15757484A patent/JPS6136122A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104289175A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-01-21 | 中节能大地环境修复有限公司 | 一种聚合阳离子型热活化微孔双金属填料的制备方法 |
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