JPS6133624B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は塔外再生型の混床式イオン交換装置の
陰イオン交換樹脂の再生方法に関するものであ
り、陰イオン交換樹脂の再生と同時に当該イオン
交換樹脂中に含まれている比較的粒径の小さい陽
イオン交換樹脂を分離することによつて、通水系
統に混入するNa形の陽イオン交換樹脂の量を極
力低下させて高純度の処理水を得ることを目的と
する。 塔外再生型の混床式イオン交換装置は主に火力
発電用の超高圧貫流ボイラあるいは原子力発電ボ
イラの復水の精製に用いられており、通水専用の
複数の通水塔からなる通水系統と再生専用の１系
列の再生系統から構成されているのが普通であ
る。 再生系統にはいろいろの種類があり、通水塔か
ら移送されてくる使用済みの混合イオン交換樹脂
の逆洗分離と陽イオン交換樹脂の再生と陰イオン
交換樹脂の再生とを単独のイオン交換塔で行なう
再生塔と、この再生塔で再生された両イオン交換
樹脂を混合して貯蔵しておく樹脂貯槽の２塔で構
成されるものと、同じように使用済みの混合イオ
ン交換樹脂の逆洗分離と逆洗分離された上層の陰
イオン交換樹脂を取り出して残留した陽イオン交
換樹脂のみを再生する分離塔兼カチオン再生塔
と、取り出された陰イオン交換樹脂のみを再生す
るアニオン再生塔と、樹脂貯槽の３塔で構成され
るものがある。本発明は後者の３塔で構成される
塔外再生型の混床式イオン交換装置の再生方法に
関するものである。 従来から混床式イオン交換樹脂によつて高純度
の処理水を得るためには、陽イオン交換樹脂およ
び陰イオン交換樹脂を酸およびアルカリで再生す
る前に両イオン交換樹脂を完全に分離し、再生後
の状態でNa形陽イオン交換樹脂およびCl形陰イ
オン交換樹脂などの未再生のイオン交換樹脂を残
さないことが必要な要素となることは当業者間で
は周知のことであつた。またこれらの未再生のイ
オン交換樹脂を残留させない第１の条件としては
陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂を完全に分
離することが必要である。しかし実際上従来では
両イオン交換樹脂の完全分離は達成困難である。 すなわち、陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹
脂を分離するにあたり通常は水による逆洗分離が
行なわれるが、本操作ではどうしても陰イオン交
換樹脂層と陽イオン交換樹脂層の中間部に両イオ
ン交換樹脂の混合層が形成され、さらに陰イオン
交換樹脂層の下層中に比較的粒径の小さい陽イオ
ン交換樹脂が混入する。この理由は陽イオン交換
樹脂の密度がたとえ陰イオン交換樹脂の密度より
大であつても沈降速度に関与する他の因子である
粒径が作用し、たとえば粒径の小さい陽イオン交
換樹脂と粒径の大きい陰イオン交換樹脂の沈降速
度はほとんど等しくなり、また比較的粒径の小さ
い陽イオン交換樹脂の沈降速度は逆に比較的粒径
の大きい陰イオン交換樹脂の沈降速度より小さく
なるためである。また陰イオン交換樹脂中に混入
している粒径の小さい陽イオン交換樹脂を分離す
る方法として、「用水廃水便覧」Ｐ−379〜Ｐ−
380・昭和39年12月５日丸善株式会社発行に記載
されているごとく、当該両イオン交換樹脂の中間
の密度を有する液体を用いて粒径の大小に関係な
く真密度の差を利用して、陰イオン交換樹脂を浮
上させるとともに陽イオン交換樹脂を沈降させて
両イオン交換樹脂を分離する方法がある。 しかし本方法も工業的規模で実施する場合、高
濃度の溶液を多量用いねばならないばかりでな
く、浮上させようとする陰イオン交換樹脂がまつ
たく流動性のない密なるイオン交換樹脂層を形成
し、そのためこの密なる陰イオン交換樹脂層内に
比較的粒径の小さい陽イオン交換樹脂を包含した
まま陰イオン交換樹脂層が上昇するので陽イオン
交換樹脂の分離が不完全になるという欠点を有し
ている。 この欠点を解決するために発明者は先に特願昭
53−4391号を提案した。これは陽イオン交換樹脂
と陰イオン交換樹脂を分離するにあたり、２ない
し８重量％のか性ソーダ溶液をLV0.5ないし４
m/Hの流速でイオン交換樹脂層の下部より上昇
流で流入させることにより、上部が陰イオン交換
樹脂層、下部が陽イオン交換樹脂層となつている
明確なる積層を形成させ、ひきつづき当該両イオ
ン交換樹脂の中間の密度を有するか性ソーダ溶液
を低流速の上昇流で流入させることにより上部の
陰イオン交換樹脂のみを浮上させ、浮上させた陰
イオン交換樹脂と沈降している陽イオン交換樹脂
との間に当該中間の密度を有するか性ソーダ溶液
の液層を形成させ、次いで浮上させた陰イオン交
換樹脂と陽イオン交換樹脂とを別々に系外に取り
出す方法である。 本方法においては逆洗分離に使用する２ないし
８重量％のか性ソーダ溶液と、陰イオン交換樹脂
の浮上分離に使用する両イオン交換樹脂の中間の
密度を有するか性ソーダ溶液が両イオン交換樹脂
の分離剤と陰イオン交換樹脂の再生剤の両方に用
いられるが、しかし両か性ソーダ溶液はともに陰
イオン交換樹脂に上昇流で接触し、しかも２ない
し８重量％のか性ソーダ溶液は陰イオン交換樹脂
と流動状態で接触するため陰イオン交換樹脂の再
生ということに関しては若干効率が悪いという欠
点を有している。 本方法は先願である特願昭53−4391号の欠点を
改良し、陰イオン交換樹脂中に含まれている比較
的粒径の小さい陽イオン交換樹脂を分離するとと
もに、陰イオン交換樹脂を効率よく再生すること
を目的とするもので、混床式イオン交換装置の塔
外再生において陰イオン交換樹脂中に混入してい
る比較的粒径の小さい陽イオン交換樹脂を分離し
て陰イオン交換樹脂を再生するにあたり、２ない
し８重量％のか性ソーダ溶液をLV1.5ないし８
m/Hの流速で当該イオン交換樹脂層の下部より
上昇流で流入させることにより上部が陰イオン交
換樹脂層、下部が陽イオン交換樹脂層となつてい
る明確なる積層を形成させる第１工程、塔上部か
ら陰イオン交換樹脂の密度より小さい密度を有す
るか性ソーダ溶液を下降流で流入する第２工程か
らなる塔外再生型の混床式イオン交換装置の陰イ
オン交換樹脂の再生方法に関するものである。 以下本発明を塔外再生型混床式イオン交換装置
の実施態様である復水脱塩装置を例にして操作に
したがつて図面を用いて説明する。 本発明を実施するにあたり、まず復水脱塩装置
の通水塔（図示せず）において使用済みの陰イオ
ン交換樹脂と陽イオン交換樹脂の混合イオン交換
樹脂を第１図の分離塔兼カチオン再生塔１に水流
によつて移送し、分離塔兼カチオン再生塔１の下
部より逆洗水２を流入させ常法によつて逆洗分離
し、同塔１の下部に陽イオン交換樹脂３、同塔１
の上部に陰イオン交換樹脂４を形成させる。なお
前述したごとく、水による逆洗では陽イオン交換
樹脂３と陰イオン交換樹脂４は完全に分離するこ
とができず、陽イオン交換樹脂３と陰イオン交換
樹脂４の中間部に両イオン交換樹脂の混合イオン
交換樹脂５が形成され、さらに前記したように陰
イオン交換樹脂４の下層部に60メツシユ前後の比
較的粒径の小さい陽イオン交換樹脂Ｋ（以下、単
に陽イオン交換樹脂Ｋという）が混入する。この
ようにして逆洗によつて分離された陽イオン交換
樹脂Ｋを含む陰イオン交換樹脂４の全量を混合イ
オン交換樹脂５およびその下部に存在する一部の
陽イオン交換樹脂３′とともに水流によつて第２
図に示したアニオン再生塔６に移送し、その後分
離塔兼カチオン再生塔１に残留させた陽イオン交
換樹脂３は常法により酸で再生する。一方、アニ
オン再生塔６にこれらのイオン交換樹脂の移送が
終了した後に、アニオン再生塔６の下部より逆洗
水２を流入させ再度常法により逆洗分離を行な
う。本逆洗を行なうと第２図に示したごとくアニ
オン再生塔６の下部に陽イオン交換樹脂３′、そ
の上部に混合イオン交換樹脂５、その上部に下層
に陽イオン交換樹脂Ｋを含む陰イオン交換樹脂４
が形成される。 なお、この水による逆洗は次に行なう本発明の
第１工程の効果を最大限に発揮させるために行な
うものであるが、必要に応じてこの水による逆洗
を省略してもさしつかえない。 次に本発明の方法の第１工程である２ないし８
重量％のか性ソーダ溶液７を第３図に示したよう
にLV1.5ないし８m/Hの流速でアニオン再生塔６
の下部より流入させる。本操作を行なうことによ
り、前記した従来方法である陰イオン交換樹脂と
陽イオン交換樹脂の中間の密度を有する溶液で真
密度の差を利用して両イオン交換樹脂を分離する
際に生じていた、密なる陰イオン交換樹脂層内に
陽イオン交換樹脂Ｋを包含したまま陰イオン交換
樹脂層が上昇するという欠点が解消され、陰イオ
ン交換樹脂４が流動性のある状態となるので陽イ
オン交換樹脂Ｋが徐々にアニオン再生塔６の下部
に沈降し、また同時に混合イオン交換樹脂５内の
陰イオン交換樹脂がアニオン再生塔６の上部に移
動し、最終的に第３図に示したようにアニオン再
生塔６内の下部が陽イオン交換樹脂３′、その上
部が陰イオン交換樹脂４となつた陰イオン交換樹
脂と陽イオン交換樹脂の明確なる積層を形成する
ことができる。 なお、本発明の第１工程をさらに詳しく説明す
ると、第１工程は陰イオン交換樹脂４を十分に流
動化させて陽イオン交換樹脂Ｋをアニオン再生塔
６の下部に沈降させる目的で行なうので、本操作
で使用するか性ソーダ溶液の密度が陰イオン交換
樹脂の密度より大であると都合が悪く、またか性
ソーダ溶液の密度が水の密度とあまり近似してい
ても都合が悪い。また当該か性ソーダ溶液をアニ
オン再生塔６の下部より上昇流で流入させると
き、あまり高流速で流入すると陽イオン交換樹脂
Ｋが沈降しないばかりか、陰イオン交換樹脂４中
に陽イオン交換樹脂３′が混入してしまい、また
極端に低流速であると陰イオン交換樹脂４が流動
しないため陽イオン交換樹脂Ｋの沈降が妨げられ
る。また本操作で使用するか性ソーダ溶液の濃度
と、当該溶液を上昇流で流入する際の流速には相
関関係があり、第１表に示した濃度と上昇流速の
組み合わせで行なうとよい。

【表】 なお、本操作に使用するか性ソーダ溶液の濃度
が低い場合は前述したごとく陽イオン交換樹脂Ｋ
の分離効率が若干低下し、また逆に濃度が高い場
合は陰イオン交換樹脂の流動が緩慢となるため陽
イオン交換樹脂Ｋの沈降に長時間を要するので、
好ましくはか性ソーダ溶液の濃度は３ないし６％
の範囲を選定するとよい。 また、先に出願した特願昭53−4391号において
は２ないし８重量％のか性ソーダ溶液の上昇流で
両イオン交換樹脂を分離する際に、上昇LVを0.5
ないし４m/Hとしたが、その後の研究により、
80メツシユ以下の微細な陽イオン交換樹脂を含ん
でいない場合はもう少し上昇LVを高くしても実
質的に分離効果は変化せず、最大でLV8m/Hま
で実施可能であることが確認された。ただしLV8
m/H以上の上昇流速とすると前述したように陽
イオン交換樹脂Ｋが沈降しないばかりか、陰イオ
ン交換樹脂４中に陽イオン交換樹脂３′が混入す
るので好ましくない。逆にLV1.5m/H以下の上昇
流速ではLV0.5m/Hまでなら分離が可能ではある
がしかし分離に長時間を要するので好ましくな
い。このような理由により本発明の第１工程にお
ける２ないし８重量％のか性ソーダ溶液の上昇流
速はLV4m/H前後とするのが最も好ましい。 以上のように本発明の第１工程により第３図に
示したごとくアニオン再生塔６内の下部に陽イオ
ン交換樹脂３′、その上部に陰イオン交換樹脂４
となつた陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂の
明確なる積層を形成することができ、故に混合イ
オン交換樹脂５を陰イオン交換樹脂４と陽イオン
交換樹脂３′とに、および陰イオン交換樹脂４の
下層部に含まれていた陽イオン交換樹脂Ｋを陰イ
オン交換樹脂４から、ほとんど完全に分離するこ
とが可能となる。 次に本発明は第２工程として、第４図に示した
ようにアニオン再生塔上部から陰イオン交換樹脂
４の密度より小さい密度を有するか性ソーダ溶液
８を下降流で流入して陰イオン交換樹脂を再生
し、その再生廃液９をアニオン再生塔６の下部よ
り排出する。このようにして当該か性ソーダ溶液
８を下降流で流入することにより、第１工程の終
了とともに陰イオン交換樹脂４、およびフリーボ
ード１０の部分に滞留していた２ないし８重量％
のか性ソーダ溶液７が塔上部から流入される当該
か性ソーダ溶液８に押し出されて陰イオン交換樹
脂４の層に再び下降流で通過するので第１工程に
おいて主に陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂
の分離のために使用されていた２ないし８重量％
のか性ソーダ溶液が再度陰イオン交換樹脂４の再
生のために有効に使用され、そしてアニオン再生
塔の上部から流入される新しいか性ソーダ溶液８
が陰イオン交換樹脂４層を通過することによりさ
らに陰イオン交換樹脂４が再生されるのでか性ソ
ーダ溶液の有効的な利用を計ることができる。本
第２工程で用いるか性ソーダ溶液８は必ず陰イオ
ン交換樹脂４の密度より小さい密度のものを使用
する必要がある。何故ならば陰イオン交換樹脂４
の密度より大きい密度のか性ソーダ溶液を用いる
と通液中に陰イオン交換樹脂４が密度差によつて
浮上してしまい、再生効率が極端に低下するから
である。 第２工程で用いる陰イオン交換樹脂４より小さ
い密度を有するか性ソーダ溶液８の濃度としては
一般に陰イオン交換樹脂を再生する濃度すなわち
５重量％前後のものが望ましい。 なお、第２工程において当該か性ソーダ溶液８
を塔上部から流入する前に、塔上部より純水を流
入してアニオン再生塔６内に滞留している第１工
程に使用したか性ソーダ溶液７をあらかじめ押し
出してもさしつかえない。 このようにして当該か性ソーダ溶液８の流入が
終了した後、常法により純水を用いて押し出しお
よび洗浄を行なう。 以上説明した本発明の二つの工程により、陰イ
オン交換樹脂の下層部に含まれている陽イオン交
換樹脂Ｋを分離するとともに陰イオン交換樹脂を
効率よく再生することができる。したがつて第４
図に示した再生済みの陰イオン交換樹脂４のみを
アニオン再生塔６から取り出せば樹脂貯槽にナト
リウム形の陽イオン交換樹脂が混入することはな
い。アニオン再生塔６から陰イオン交換樹脂４の
みを取り出す方法としては以下に示す二つの方法
がある。第１の方法は第５図に示したごとくアニ
オン再生塔６内に形成される陰イオン交換樹脂４
層の下層部に位置するようにあらかじめデイスト
リビユータ１１を付設し、このデイストリビユー
タ１１から純水１２を流入すると同時に塔上部か
ら空気または純水１３を流入させ、デイストリビ
ユータ１１の直上に付設した陰イオン交換樹脂取
り出しノズル１４から陰イオン交換樹脂４をスラ
リー状で取り出し樹脂貯槽（図示せず）に移送す
る方法である。本方法を行なうことによりデイス
トリビユータ１１の下方部に少量の陰イオン交換
樹脂４′が残留するが、しかし樹脂貯槽にナトリ
ウム形となつている陽イオン交換樹脂が移送され
ることはない。第２の方法は第６図に示すごとく
陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂の中間の密
度を有するか性ソーダ溶液１５をアニオン再生塔
６の下部より低流速の上昇流で流入させると同時
に、同塔の上部より空気または純水１３を流入さ
せながら陰イオン交換樹脂４の下層部に設けた陰
イオン交換樹脂取り出しノズル１４より陰イオン
交換樹脂４をスラリー状で取り出し樹脂貯槽に移
送する方法である。 本方法を実施すると、陰イオン交換樹脂４が
徐々に取り出され、塔内に残留する陰イオン交換
樹脂の量が小さくなるにしたがい第７図に示した
ように陰イオン交換樹脂４は浮上し、そして陰イ
オン交換樹脂４と陽イオン交換樹脂３′の間に当
該中間の密度を有するか性ソーダ溶液の液層１６
が形成され、そして最終的に同塔の上部より流入
される空気または純水の流入圧力によりこの浮上
した陰イオン交換樹脂４はそのすべてが樹脂貯槽
に移送される。なお第２の方法をさらに詳しく説
明すると、本操作に使用する陽イオン交換樹脂と
陰イオン交換樹脂の中間の密度を有するか性ソー
ダ溶液の濃度は使用する陽イオン交換樹脂と陰イ
オン交換樹脂の密度によつて多少の幅はあるが通
常10ないし20重量％からその目的にあつた最適な
濃度を選定するとよい。また、当該中間の密度を
有するか性ソーダ溶液１５をアニオン再生塔６に
上昇流で流入させる際の流速をあまり大とすると
第１工程で折角分離した陽イオン交換樹脂３′が
流動化し、特に陽イオン交換樹脂３′の上層部に
存在する陽イオン交換樹脂Ｋが当該か性ソーダ溶
液１５の上向きの流れに乗つて陰イオン交換樹脂
４内に混入するので好ましくない。したがつて当
該か性ソーダ溶液１５を上昇流で流入するときは
なるべく陽イオン交換樹脂３′が流動化しないよ
うな低流速の上昇流とすることが好ましく、通常
LV2m/H以下とするとよい。 以上説明したような二つの方法により樹脂貯槽
にナトリウム形陽イオン交換樹脂３′を含有して
ない陰イオン交換樹脂４を移送することが可能で
あるが、以上の二つの方法を比較した場合確実性
という点で後者の陽イオン交換樹脂と陰イオン交
換樹脂の中間の密度を有するか性ソーダ溶液を用
いる方が優れている。 なお、後者の方法において陰イオン交換樹脂と
陽イオン交換樹脂の分離に使用した当該中間の密
度を有するか性ソーダ溶液は回収することにより
十分に繰り返して使用することが可能である。 すなわち、当該か性ソーダ溶液を用いて陰イオ
ン交換樹脂を移送した後の状態は第８図に示した
ごとくアニオン再生塔の下部に陽イオン交換樹脂
３′、その上部に当該か性ソーダ溶液の液層１６
が形成されており、さらにその上部のフリーボー
ド１０は、陰イオン交換樹脂を取り出す際に同塔
の上部から空気を流入した場合には空気層となつ
ており、同様に同塔の上部から純水を流入した場
合は純水層となつている。したがつて第８図に示
したごとくアニオン塔の上部から空気あるいは純
水１３を流入することにより同塔の下部からほと
んど希釈されていないか性ソーダ溶液を回収する
ことが可能である。またこのようにして回収した
中間密度のか性ソーダ溶液は陰イオン交換樹脂が
すでに前に行なつた本発明の第１工程および第２
工程によつて再生されているので純度がほとんど
低下していない。したがつて当該回収か性ソーダ
溶液は充分に繰り返して使用することが可能とな
り、これにより全体としてのか性ソーダの使用量
を低減させることができる。 以上説明したような方法によりアニオン再生塔
６内の再生済みの陰イオン交換樹脂を樹脂貯槽に
取り出した後、必要に応じて樹脂貯槽内の陰イオ
ン交換樹脂を水洗し、そして分離塔兼カチオン再
生塔にて再生、水洗済みの陽イオン交換樹脂を同
塔に移送し、ここでよく混合し次回の通水塔への
移送に備える。一方、アニオン再生塔の下部に残
留した陽イオン交換樹脂３′あるいは陽イオン交
換樹脂３′と陰イオン交換樹脂４′は水洗後、すで
に陽イオン交換樹脂３の移送が終了して空になつ
ている分離塔兼カチオン再生塔１に移送し、次回
の通水塔から移送されてくる使用済みの陽・陰両
混合イオン交換樹脂と合して次回の再生に供する
ことによりイオン交換樹脂の容量バランスを保つ
ようにする。 以上説明したように本発明により単なる水逆洗
によつては分離が不可能な陰イオン交換樹脂と陽
イオン交換樹脂を比較的簡単な操作によりほぼ完
全に分離するとともに、陰イオン交換樹脂を効率
よく再生できるので全体のか性ソーダの使用量を
それ程増加させることなく塔外再生型の混床式イ
オン交換装置の通水系統に混入するNa形の陽イ
オン交換樹脂の量を著しく低下せしめることがで
き、よつて高純度の処理水を得ることが可能とな
る。 以下に本発明の実施例を説明する。 実施例 強塩基性陰イオン交換樹脂アンバーライト（登
録商標、以下同様）IRA−900（密度1.09）と、
強酸性陽イオン交換樹脂アンバーライト200C
（密度1.21）を使用していいる火力発電所の復水
脱塩装置から、通水塔において使用済みの両混合
イオン交換樹脂をサンプリングし、以下の実験に
供した。まずメチレンブルーで青色に着色した24
のアンバーライトIRA−900と、60メツシユ前
後の比較的粒径の小さいアンバーライト200C240
mlと、20〜50メツシユのアンバーライト
200C2760mlとを混合し、分離用のアクリル製の
カラム（直径160mm、全長3000mm）に充填した。 上記カラムの下部よりLV9m/Hの流速の上昇
流で約20分間純水を流入させ、両イオン交換樹脂
を逆洗分離した。その結果第２図に示すようにカ
ラムの下部に褐色の陽イオン交換樹脂のみの層
が、その上部に褐色の陽イオン交換樹脂と青色の
陰イオン交換樹脂の混合層が、さらにその上部に
下層部に比較的粒径の小さい褐色の陽イオン交換
樹脂を含む青色の陰イオン交換樹脂の層が形成さ
れた。次にこの逆洗操作にひきつづいて上記のカ
ラムの下部から温度20℃の密度1.054ｇ/cm³の５重
量％のか性ソーダ溶液をLV4m/Hの流速の上昇
流で20分間流入した。その結果、カラムの上部の
青色の陰イオン交換樹脂は逆洗時の時よりは少な
いが、約40％膨脹し流動状態を呈していた。さら
に当該混合層と陰イオン交換樹脂層の下層部に含
まれていた褐色の細かい陽イオン交換樹脂は徐々
にカラムの下部に沈降するのが観察された。そし
て最終的に第３図に示すようにカラムの上部に青
色の陰イオン交換樹脂、その下部に上から下に向
つて次第に粒径が大となつている褐色の陽イオン
交換樹脂となつた明確なる陰イオン交換樹脂と陽
イオン交換樹脂の積層が形成された。 10分間沈整させた後、カラムの上部から温度20
℃の密度1.054ｇ/cm³の５％のか性ソーダ溶液を約
LV6m/Hの流速の下向流で30分間流した後、カ
ラム上部から純水をLV9m/Hの流速の下向流で
30分間流して押し出しおよび洗浄を行なつた。次
にカラム下部から温度20℃の密度1.131ｇ/cm³の12
重量％のか性ソーダ溶液をLV2m/Hの上昇流で
流入し、上部からLV9m/Hの流速で純水を流し
て陽イオン交換樹脂の上面から200mm上の陰イオ
ン交換樹脂に位置する箇所に設けた陰イオン交換
樹脂取り出しノズルから第６図および第７図に示
すように陰イオン交換樹脂を12重量％のか性ソー
ダ溶液に浮上させながらカラムの外に全量を取り
出した。 取り出した陰イオン交換樹脂の約５を同伴し
たか性ソーダ溶液とともに分液ロートに移し、分
液ロートに濃厚なか性ソーダ溶液を加え、同伴か
性ソーダ溶液の密度を約1.16（約15重量％）に調
整して充分に撹拌して、陰イオン交換樹脂を完全
に液上部に浮上させた。その後、時間を置いて浮
上させた陰イオン交換樹脂を再度撹拌して静置す
ることを５回繰り返して分液ロートの下部に陽イ
オン交換樹脂が沈降してくるかを確認した。その
結果、分液ロートの下部に極微量の陽イオン交換
樹脂が沈降していることが確認され、この容量は
1.5ml以下であつた。 一方、取り出した陰イオン交換樹脂の500mlを
別に採取し、純水でよく水洗した後OH形陰イオ
ン交換樹脂の再生率を測定したところ95％以上と
なつていた。 なお本実施例に要したか性ソーダの使用量は５
％のか性ソーダ溶液をLV4m/Hで20分間上昇流
で流入したものと、５％のか性ソーダ溶液をLV6
m/Hで30分間下降流で流入したものの合計量で
陰イオン交換樹脂１あたり190ｇを要し、陰イ
オン交換樹脂と陽イオン交換樹脂の分離のために
用した12重量％のか性ソーダ溶液は回収したが、
約1.5相当は希釈されたので回収できなかつ
た。この回収できなかつたか性ソーダは陰イオン
交換樹脂１あたり約９ｇとなり、したがつて陰
イオン交換樹脂を再生するのに要した全か性ソー
ダ使用量は約200ｇ/Rとなつた。 また回収したか性ソーダの純度はほとんど低下
してなく、充分に次回の分離のために使用可能な
ものであつた。 本実施例で明らかなごとく、本発明によつて陰
イオン交換樹脂の層に混入している陽イオン交換
樹脂を分離したうえに、従来と同じに陰イオン交
換樹脂を再生することが出来、か性ソーダ溶液を
有効に利用することができた。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図、第４図、第５図、第
６図、第７図、第８図はいずれも本発明の実施態
様における各操作ごとの陰イオン交換樹脂と陽イ
オン交換樹脂の分離状態を表わした説明図であ
る。 １……分離塔兼カチオン再生塔、２……逆洗
水、３……陽イオン交換樹脂、４……陰イオン交
換樹脂、５……混合イオン交換樹脂、６……アニ
オン再生塔、７……２ないし８重量％のか性ソー
ダ溶液、８……陰イオン交換樹脂の密度より小さ
い密度を有するか性ソーダ溶液、９……再生廃
液、１０……フリーボード、１１……デイストリ
ビユータ、１２……純水、１３……空気または純
水、１４……陰イオン交換樹脂取り出しノズル、
１５……陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂の
中間の密度を有するか性ソーダ溶液、１６……液
層、Ｋ……比較的粒径の小さい陽イオン交換樹
脂。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 混床式イオン交換装置の陰イオン交換樹脂の
   塔外再生において、陰イオン交換樹脂中に混入し
   ている比較的粒径の小さい陽イオン交換樹脂を分
   離して陰イオン交換樹脂を再生するにあたり、２
   ないし８重量％のか性ソーダ溶液をLV1.5ないし
   ８m/Hの流速で当該イオン交換樹脂層の下部よ
   り上昇流で流入させることにより上部が陰イオン
   交換樹脂層、下部が陽イオン交換樹脂層となつて
   いる明確なる積層を形成させる第１工程、塔上部
   から陰イオン交換樹脂の密度より小さい密度を有
   するか性ソーダ溶液を下降流で流入する第２工程
   からなる塔外再生型の混床式イオン交換装置の陰
   イオン交換樹脂の再生方法。