JPS6133376B2 - - Google Patents
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- JPS6133376B2 JPS6133376B2 JP54068138A JP6813879A JPS6133376B2 JP S6133376 B2 JPS6133376 B2 JP S6133376B2 JP 54068138 A JP54068138 A JP 54068138A JP 6813879 A JP6813879 A JP 6813879A JP S6133376 B2 JPS6133376 B2 JP S6133376B2
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Description
本発明は、ガス、アルコール、水蒸気等の外的
作用因子に対して相互作用を有し、それらの濃度
を高感度に検出しうるセンサの製造方法に関する
ものである。本発明の目的とするところは、同一
の半導体センサ材料及び素子を用いて、測定温度
を違えるだけで、ガス、アルコール、水蒸気の濃
度を各々独立して高感度に検出できるセンサを製
造するのに適した方法を提供することにある。す
なわち本発明の方法により製造されたセンサは、
室温では水蒸気を、300℃付近に保持するとアル
コールを、500℃付近に保持するとイソブタンガ
スをそれれ選択的に検出することができるもので
ある。 発明者らは、先に錫の酸化物超微粒子材料を用
いた半導体センサを提案した（特願昭53―100620
号（特公昭60―30893号）。この素子は、動作温度
を違えることにより、水蒸気とイソブタンガスと
をそれぞれ独立に検出測定できるものである。し
かし、高温領域でイソブタンガスとエチルアルコ
ールとの分離には成功していない。その感度と測
定温度との関係の概略を第１図に示す。この素子
では、室温付近で水蒸気を、150℃〜200℃の温度
領域でエチルアルコールをそれぞれ検出すること
ができるが、イソブタンガスに感度を有する領域
は常にアルコールに感度を有する領域に含まれる
ために、イソブタンガスだけを単独に検出するこ
とは不可能であつた。 本発明は銅酸化物超微粒子材料を使用すること
により、上記センサの欠点を除去したものであ
り、その感度と測定温度との関係を第２図に示
す。この図より明らかなように、本発明の方法に
よるセンサでは、測定温度が室温付近では水蒸気
のみに、250℃〜300℃の温度領域ではエチルアル
コールのみに、500℃付近ではイソブタンガスの
みにそれぞれ感度を有し、これらの外的作用因子
を完全に分離選択し検出することができる。 以下、第３図を用いて本発明の製造方法の一実
施例を詳しく説明する。 通常の真空蒸着装置１中の試料ホルダー２に、
超微粒子材料を付着させるべき基板（たとえばガ
ラス基板）３を保持させる。蒸着用ボート４中に
Cu、もしくはCuO、またはCu2Oなどの蒸発材料
５をセツトしたのち、排気口６に接続した真空ポ
ンプ（図示せず）を作動させて、装置１内を５×
10-6Torr程度の真空度にする。それから、O2ガ
ス導入口７のコツクを開き、装置１内にO2ガス
を導入し、その圧力を0.1Torrから5Torr程度に
保つ。次に、蒸発用電源８によりボート４に通電
して発熱させ、O2ガス雰囲気のもとで蒸発材料
５を十数秒から数分間蒸発させる。たとえばO2
ガス圧力を0.5Torrにして蒸発材料５をCuに選
び、70〜80A、3Vの電力を１分間ボード４に印加
すると、約10μｍの厚さのCu酸化物の超微粒子
が基板３の表面に付着形成された。ここでは、蒸
発材料を蒸発させるのに抵抗加熱による方法を例
にあげて述べたが、他の方法、たとえば誘導加
熱、あるいは赤外線加熱による方法でよいことは
言うまでもない。 第４図は上述のようにして作られたセンサの一
例を示す。これは、基板３上にあらかじめ一対の
電極９，１０が真空蒸着などの周知方法によつて
設けられており、さらに、その上に超微粒子膜１
１が形成されているものである。検出対象となる
雰囲気中に入れると、ガス、アルコール、水蒸気
の濃度に応じて、電極９，１０間の抵抗値が変化
する。 このようにして得られた銅の酸化物超微粒子材
料の特性は、その製造条件により、かなり異な
る。特性に影響を与える種々のパラメータの中で
も、特に超微粒子材料形成過程となる雰囲気、す
なわちO2ガス圧力に強く依存する。 たとえば、O2ガス圧力を1Torr以上にして作製
した銅酸化物超微粒子材料はCuOであり、ｎ形
半導体の特性を持ち、安定な材料であるが、それ
以下のO5ガス圧力ではCu2Oになり、ｐ形半導体
の性質をもつ。これは、非常に活性で不安定なも
のであり、室温雰囲気でも組成の変化が起こつて
おり、その電気抵抗は刻々変化する。そのため
に、これらの試料については、適当な熱処理を行
い、Cu2Oから安定なCuOに変換させる。O2ガス
圧力を変えて作製した試料を500℃の空気中で熱
処理をしたときの、素子抵抗の経時的な変化の様
子を第５図に示す。 0.1Torrよりも低いO2ガス圧力で作製した銅酸
化物微粒子材料は、熱処理過程で超微粒子の焼結
作用が生じ、温度変化に対する素子抵抗値の再現
性は非常に悪い。 0.25Torr，0.5TorrのO2ガス圧力で作製した素
子はともに作製直後においてはCu2Oになつてお
り、その抵抗が10KΩ程度と低い。ところが、熱
処理により抵抗が上昇し、60〜120分程度で飽和
する。このとき、抵抗値は熱処理前の値の数10倍
程度になり、銅酸化物超微粒子の組成はCuOに
変換している。一方、1Torr、2.5TorrのO2ガス
圧力で作製した試料はともに、作製直後から
CuOであり、数100KΩとかなり高い抵抗値を示
し、熱処理による抵抗値の変化が小さく、CuO
のまま安定である。 第６図にO2ガス圧力を0.25Torrとして作製し
た試料の空気（温度25℃、湿度30％）、水蒸気
（相対湿度60％）、0.2％のエチルアルコールを含
む空気、0.2％のイソブタンガスを含む空気の各
雰囲気中での抵抗値の温度依存性を示す。この電
気特性は、500℃の熱処理を行なつて安定なCuO
の状態にした後、測定したものである。 第６図の測定結果をもとにして各雰囲気での感
度（Rx／Ro，Ro：空気中での抵抗値）をまとめ
て下表に示す。
作用因子に対して相互作用を有し、それらの濃度
を高感度に検出しうるセンサの製造方法に関する
ものである。本発明の目的とするところは、同一
の半導体センサ材料及び素子を用いて、測定温度
を違えるだけで、ガス、アルコール、水蒸気の濃
度を各々独立して高感度に検出できるセンサを製
造するのに適した方法を提供することにある。す
なわち本発明の方法により製造されたセンサは、
室温では水蒸気を、300℃付近に保持するとアル
コールを、500℃付近に保持するとイソブタンガ
スをそれれ選択的に検出することができるもので
ある。 発明者らは、先に錫の酸化物超微粒子材料を用
いた半導体センサを提案した（特願昭53―100620
号（特公昭60―30893号）。この素子は、動作温度
を違えることにより、水蒸気とイソブタンガスと
をそれぞれ独立に検出測定できるものである。し
かし、高温領域でイソブタンガスとエチルアルコ
ールとの分離には成功していない。その感度と測
定温度との関係の概略を第１図に示す。この素子
では、室温付近で水蒸気を、150℃〜200℃の温度
領域でエチルアルコールをそれぞれ検出すること
ができるが、イソブタンガスに感度を有する領域
は常にアルコールに感度を有する領域に含まれる
ために、イソブタンガスだけを単独に検出するこ
とは不可能であつた。 本発明は銅酸化物超微粒子材料を使用すること
により、上記センサの欠点を除去したものであ
り、その感度と測定温度との関係を第２図に示
す。この図より明らかなように、本発明の方法に
よるセンサでは、測定温度が室温付近では水蒸気
のみに、250℃〜300℃の温度領域ではエチルアル
コールのみに、500℃付近ではイソブタンガスの
みにそれぞれ感度を有し、これらの外的作用因子
を完全に分離選択し検出することができる。 以下、第３図を用いて本発明の製造方法の一実
施例を詳しく説明する。 通常の真空蒸着装置１中の試料ホルダー２に、
超微粒子材料を付着させるべき基板（たとえばガ
ラス基板）３を保持させる。蒸着用ボート４中に
Cu、もしくはCuO、またはCu2Oなどの蒸発材料
５をセツトしたのち、排気口６に接続した真空ポ
ンプ（図示せず）を作動させて、装置１内を５×
10-6Torr程度の真空度にする。それから、O2ガ
ス導入口７のコツクを開き、装置１内にO2ガス
を導入し、その圧力を0.1Torrから5Torr程度に
保つ。次に、蒸発用電源８によりボート４に通電
して発熱させ、O2ガス雰囲気のもとで蒸発材料
５を十数秒から数分間蒸発させる。たとえばO2
ガス圧力を0.5Torrにして蒸発材料５をCuに選
び、70〜80A、3Vの電力を１分間ボード４に印加
すると、約10μｍの厚さのCu酸化物の超微粒子
が基板３の表面に付着形成された。ここでは、蒸
発材料を蒸発させるのに抵抗加熱による方法を例
にあげて述べたが、他の方法、たとえば誘導加
熱、あるいは赤外線加熱による方法でよいことは
言うまでもない。 第４図は上述のようにして作られたセンサの一
例を示す。これは、基板３上にあらかじめ一対の
電極９，１０が真空蒸着などの周知方法によつて
設けられており、さらに、その上に超微粒子膜１
１が形成されているものである。検出対象となる
雰囲気中に入れると、ガス、アルコール、水蒸気
の濃度に応じて、電極９，１０間の抵抗値が変化
する。 このようにして得られた銅の酸化物超微粒子材
料の特性は、その製造条件により、かなり異な
る。特性に影響を与える種々のパラメータの中で
も、特に超微粒子材料形成過程となる雰囲気、す
なわちO2ガス圧力に強く依存する。 たとえば、O2ガス圧力を1Torr以上にして作製
した銅酸化物超微粒子材料はCuOであり、ｎ形
半導体の特性を持ち、安定な材料であるが、それ
以下のO5ガス圧力ではCu2Oになり、ｐ形半導体
の性質をもつ。これは、非常に活性で不安定なも
のであり、室温雰囲気でも組成の変化が起こつて
おり、その電気抵抗は刻々変化する。そのため
に、これらの試料については、適当な熱処理を行
い、Cu2Oから安定なCuOに変換させる。O2ガス
圧力を変えて作製した試料を500℃の空気中で熱
処理をしたときの、素子抵抗の経時的な変化の様
子を第５図に示す。 0.1Torrよりも低いO2ガス圧力で作製した銅酸
化物微粒子材料は、熱処理過程で超微粒子の焼結
作用が生じ、温度変化に対する素子抵抗値の再現
性は非常に悪い。 0.25Torr，0.5TorrのO2ガス圧力で作製した素
子はともに作製直後においてはCu2Oになつてお
り、その抵抗が10KΩ程度と低い。ところが、熱
処理により抵抗が上昇し、60〜120分程度で飽和
する。このとき、抵抗値は熱処理前の値の数10倍
程度になり、銅酸化物超微粒子の組成はCuOに
変換している。一方、1Torr、2.5TorrのO2ガス
圧力で作製した試料はともに、作製直後から
CuOであり、数100KΩとかなり高い抵抗値を示
し、熱処理による抵抗値の変化が小さく、CuO
のまま安定である。 第６図にO2ガス圧力を0.25Torrとして作製し
た試料の空気（温度25℃、湿度30％）、水蒸気
（相対湿度60％）、0.2％のエチルアルコールを含
む空気、0.2％のイソブタンガスを含む空気の各
雰囲気中での抵抗値の温度依存性を示す。この電
気特性は、500℃の熱処理を行なつて安定なCuO
の状態にした後、測定したものである。 第６図の測定結果をもとにして各雰囲気での感
度（Rx／Ro，Ro：空気中での抵抗値）をまとめ
て下表に示す。
【表】
この表より明らかなように、水蒸気は25℃で、
エチルアルコールは300℃で、イソブタンガスは
500℃で測定すれば、外の因子に全く妨害されず
に特定の因子のみを検出できることがわかる。 第７図に銅酸化物超微粒子材料の作製時の酸素
ガス圧力と各雰囲気に対する感度との関係を示
す。 0.1Torr〜5TorrのO2ガス雰囲気に対して、水
蒸気、エチルアルコールはあまり依存性を有しな
いが、イソブタンガスの場合は0.25TorrのO2ガ
ス圧力で感度が最大になり、O2ガス圧力がそれ
以上増大するにつれて感度は小さくなり、5Torr
で感度はなくなる。この理由については、現在の
ところに十分に解明されていないが、超微粒子材
料の粒径の違いによる粒子中に占める表面の割合
や粒子全エネルギー中に占める表面エネルギーの
割合が異なることによる表面活性度の違いや、超
微粒子材料が基板に付着する場合の膜の形成の仕
方の違いが、これらO2ガス圧力の違いによる素
子特性の差異に影響を与えているのではないかと
考えられる。なお、第８図はＸ線回折パターンか
ら求めたCuO超微粒子の平均粒径を酸素ガス圧
の変化に応じて示したものである。第９図は酸素
ガス圧が5Torrで作成したCuO超微粒子の粒径分
布ヒストグラフを示している。 以上述べたように、本発明の製造方法によるセ
ンサは、測定温度を違えるだけで、一つのセンサ
で同一雰囲気中に存在する異なる種類のガスをそ
れぞれ選択的に検出することができるものであ
る。 上記実施例では、銅酸化物超微粒子材料を抵抗
素子として構成した場合について述べたが、これ
を電界効果トランジスタのゲート酸化膜上に配置
して、各雰囲気中でのしきい値電圧に変化を誘起
させる構造にすることができるのは言うまでもな
い。さらに、銅超微粒子膜を形成する基板として
ガラス以外にセラミツクスやシリコン酸化膜も同
様に使用することができる。また、シリコン基板
中に素子加熱用のヒータを拡散抵抗などで形成し
てもよいことは言うまでもない。
エチルアルコールは300℃で、イソブタンガスは
500℃で測定すれば、外の因子に全く妨害されず
に特定の因子のみを検出できることがわかる。 第７図に銅酸化物超微粒子材料の作製時の酸素
ガス圧力と各雰囲気に対する感度との関係を示
す。 0.1Torr〜5TorrのO2ガス雰囲気に対して、水
蒸気、エチルアルコールはあまり依存性を有しな
いが、イソブタンガスの場合は0.25TorrのO2ガ
ス圧力で感度が最大になり、O2ガス圧力がそれ
以上増大するにつれて感度は小さくなり、5Torr
で感度はなくなる。この理由については、現在の
ところに十分に解明されていないが、超微粒子材
料の粒径の違いによる粒子中に占める表面の割合
や粒子全エネルギー中に占める表面エネルギーの
割合が異なることによる表面活性度の違いや、超
微粒子材料が基板に付着する場合の膜の形成の仕
方の違いが、これらO2ガス圧力の違いによる素
子特性の差異に影響を与えているのではないかと
考えられる。なお、第８図はＸ線回折パターンか
ら求めたCuO超微粒子の平均粒径を酸素ガス圧
の変化に応じて示したものである。第９図は酸素
ガス圧が5Torrで作成したCuO超微粒子の粒径分
布ヒストグラフを示している。 以上述べたように、本発明の製造方法によるセ
ンサは、測定温度を違えるだけで、一つのセンサ
で同一雰囲気中に存在する異なる種類のガスをそ
れぞれ選択的に検出することができるものであ
る。 上記実施例では、銅酸化物超微粒子材料を抵抗
素子として構成した場合について述べたが、これ
を電界効果トランジスタのゲート酸化膜上に配置
して、各雰囲気中でのしきい値電圧に変化を誘起
させる構造にすることができるのは言うまでもな
い。さらに、銅超微粒子膜を形成する基板として
ガラス以外にセラミツクスやシリコン酸化膜も同
様に使用することができる。また、シリコン基板
中に素子加熱用のヒータを拡散抵抗などで形成し
てもよいことは言うまでもない。
第１図は錫酸化物微粒子材料を使用したセンサ
の測定温度と感度との関係を示す図である。第２
図は本発明の製造方法によるセンサの測定温度と
感度との関係を示す図、第３図は本発明の製造方
法を実施するための製造装置の一例を示す図、第
４図は本発明の製造方法によるセンサの構造の一
例を示す平面図、第５図はセンサの熱処理による
素子抵抗の変化を示す図、第６図は本発明センサ
の素子抵抗の温度依存性を示す図、第７図はセン
サ製造時におけるO2ガス圧力と感度との関係を
示す図、第８図はCuO超微粒子の平均粒径のO2
ガス依存性を示す特性図、第９図はCuO超微粒
子の粒子伏分布のヒストグラフである。 １……真空蒸着装置、３……基板、４……ボー
ト、５……蒸発材料、８……蒸発用電源、９，１
０……電極、１１……超微粒子膜。
の測定温度と感度との関係を示す図である。第２
図は本発明の製造方法によるセンサの測定温度と
感度との関係を示す図、第３図は本発明の製造方
法を実施するための製造装置の一例を示す図、第
４図は本発明の製造方法によるセンサの構造の一
例を示す平面図、第５図はセンサの熱処理による
素子抵抗の変化を示す図、第６図は本発明センサ
の素子抵抗の温度依存性を示す図、第７図はセン
サ製造時におけるO2ガス圧力と感度との関係を
示す図、第８図はCuO超微粒子の平均粒径のO2
ガス依存性を示す特性図、第９図はCuO超微粒
子の粒子伏分布のヒストグラフである。 １……真空蒸着装置、３……基板、４……ボー
ト、５……蒸発材料、８……蒸発用電源、９，１
０……電極、１１……超微粒子膜。
Claims (1)
- １ Cnもしくはその酸化物を0.1Torr以上5Torr
以下のO2ガス雰囲気中で蒸発させ、平均粒経が
数＋Å〜百数＋ÅのCuOおよびCu2Oを主成分と
するCu酸化物超微粒子を作成する工程、前記Cu
酸化物超微粒子を一対の電極を具備した基板上に
前記工程と同一O2ガス雰囲気中で付着堆積しCu
酸化物超微粒子膜を形成する工程、前記Cu酸化
物超微粒子膜に酸素を含む雰囲気で熱処理を施し
CuOを主成分とするCu酸化物超微粒子膜からな
るガス・湿度感応体を形成する工程を含むことを
特徴とするガス・湿度センサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6813879A JPS55159147A (en) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | Production of sensor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6813879A JPS55159147A (en) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | Production of sensor |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55159147A JPS55159147A (en) | 1980-12-11 |
| JPS6133376B2 true JPS6133376B2 (ja) | 1986-08-01 |
Family
ID=13365077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6813879A Granted JPS55159147A (en) | 1979-05-30 | 1979-05-30 | Production of sensor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55159147A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61151014A (ja) * | 1984-12-24 | 1986-07-09 | Ulvac Corp | 金属炭化物超微粉末製造方法 |
| JP2562131Y2 (ja) * | 1993-02-26 | 1998-02-10 | 株式会社キッツ | バルブ用アクチュエータ |
| KR100305660B1 (ko) * | 1999-02-09 | 2001-09-26 | 김희용 | 이중이온빔법을 이용하여 ＣｕＯ를 첨가한 황화합물계 가스 센서 |
-
1979
- 1979-05-30 JP JP6813879A patent/JPS55159147A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55159147A (en) | 1980-12-11 |
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