JPS61236717A - 練歯磨の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の　　　　　野 本発明は、研磨剤、湿潤剤、粘結剤、界面活性剤、水等
の成分混合時において成分の均一化が容易であると共に
、連続生産が可能な練歯磨の製造方法に関する・。

従来の技術及びその 従来、練歯磨の工業的製法としては、まず湿潤剤、精製
水などに粘結剤を膨潤溶解し、この際必要に応じ加熱を
行なって粘稠な完全膨潤溶液を調製し、次いでこの膨潤
溶液に研磨剤粉体を混練し、更に界面活性剤、香料、薬
用成分などを加えて均質化し、脱気して練歯磨を得る方
法が広く採用され、また特開昭５２−１０８０３１号公
報、特公昭３５−７６９９号公報、特開昭４８−４０９
４７号公報等において練歯磨の製造方法が種々提案され
ているが、これらの方法は特開昭５８−２０８２０８号
、同２０８２０９号で記載したような問題がある。

これに対し、特開昭５８−２０８２０８号の練６１磨の
製造方法は、研磨剤を水又は水と湿潤剤との混合溶液に
混合し、脱気した後、最後に湿潤剤に分散した粘結剤を
加えて膨潤溶解することにより気泡を含まない練歯磨を
製造する方法であるが、この方法は回分式製造方法とし
ては有効であるものの、湿潤剤に分散した粘結剤は沈降
し易く、また沈降した粘結剤は再分散させることは難し
いため、１ｉｉｒＲ剤に分散した粘結剤を連続的に均一
に供給することが困難であり、従って連続的に練歯磨を
製造するのには適さない。また、回分式製造法法であっ
ても、多量の研磨剤混合溶液に湿潤剤に分散した粘結剤
を槽内で加えて攪拌する場合、粘結剤を均一に混合する
のに比較的長時間の攪拌が必要であるため、攪拌中に粘
結剤が膨潤溶解し、スラリーの粘度が上昇してしまうの
で、均一化が困難となる。また均一化の目的でタービン
等によする攪拌を併用すると、粘結剤に高剪断力が必要
以上に働き、粘結剤の構造破壊が起って所定の粘度が得
られなくなるという問題を生じることがあり、このため
練６ＩＳを大量に製造する場合は必ずしも満足なもので
はない。

また、特開昭５８−２０８２０９号の製造方法は、研磨
剤及び粘結剤を含む混合粉粒体を湿潤剤及び水を含む混
合溶液に分散してスラリーを形成すると共に、このスラ
リー中に前記粘結剤が粒子状で存在している間に脱気を
行ない、その後脱気したスラリーを放置して粘結剤の粒
子を完全に膨潤溶解することにより気泡を含まない練歯
磨を製造する方法である。この方法は練歯磨を連続的に
製造できるものであるが、スラリー形成後すばやく脱気
を行なわなければならず、また使用する粘結剤の粒径、
種類、分散湯度等を限定されることがある。

本発明者らは、上記事情に鑑み、成分混合時において成
分の均一化が容易であると共に、連続生産が可能な練歯
磨の製造方法につき鋭意研究を行なった結果、研磨剤、
湿潤剤、粘結剤、界面活性剤、水等からなる練歯磨構成
成分を混合して練歯磨を製造するにあたり、粘結剤と湿
潤剤の一部と少量の水とを混合して粘結剤が微膨潤した
粘結剤微膨潤液をｇｌ製すると共に、この粘結剤微膨潤
液と研磨剤、界面活性剤、残りのｉ！潤剤及び残りの水
とを混合し、工程の最終段階で粘結剤を完全に膨ｎ溶解
することにより、上記目的が効果的に達成されることを
知見した。

即ち、本発明者らは、粘結剤と湿潤剤と少量の水とを混
合することにより、粘結剤が微膨潤して低粘度で流動性
が良い粘結剤微膨潤液が得られること、粘結剤の微膨潤
が維持された粘度が低い粘結剤微膨潤液に研磨剤等を混
合でき、気泡の除去も容易であり、またスラリーの攪拌
、均一化が容易であること、更に粘結剤が予め微膨潤し
ているため、成分混合後の最終工程において粘結剤が容
易に完全膨潤して溶解し、練歯磨の濃度分布に不均一が
生じないことを知見し、本発明をなすに至ったものであ
る。

以下、本発明につき更に詳しく説明する。

１１悲１１ 本発明に係る練歯磨の製造方法は、研磨剤、湿潤剤、粘
結剤、界面活性剤及び水を含有する練歯磨を製造する方
法において、粘結剤と湿潤剤の一部と少量の水とを混合
して粘結剤が微膨潤した粘結剤微膨潤液を調製すると共
に、この粘結剤微膨潤液と研磨剤、界面活性剤、残りの
湿潤剤及び残りの水とを混合し、工程の最終段階で粘結
剤を完全に膨ｍ’ｓ解するものである。

ここで、研磨剤としては、第ニリン酸カルシウム・二水
和物及び無水物、第三リン酸カルシウム、炭酸カルシウ
ム、水酸化アルミニウム、アルミナ、不溶性メタリン酸
ナトリウム、ビロリン酸カルシウム、結晶性シリカ、非
晶質シリカ、炭酸マグネシウム、リン酸マグネシウム、
合成樹脂粉末などが挙げられ、これらの１種又は２ｆＩ
以上を使用することができる。なお、研磨剤の使用層は
限定されないが、通常練歯磨全体の５〜６０％（重量％
、以下同じ）が配合され得る。

また、湿潤剤としては、グリセリン、プロとリングリコ
ール、ソルビトール、ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコール、キシリトール、マルチトール、ラ
クチトール等の多価アルコ−ルなどが挙げられ、これら
の１種又は２種以上が配合され得る。その使用量は、練
歯磨の種類により相違するが、通常練歯磨全体の５〜７
０％である。

更に、粘結剤としては、カルボキシメチルセルロースナ
トリウム、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロ
ース等のセルロース誘導体、カラギーナン、アルギン酸
ナトリウム等のアルカリ金属アルギネート、キサンタン
ガム、トラガカントガム、カラヤガム、アラビアガム等
のガム類、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナト
リウム、カルボキシビニルポリマー等の合成粘結剤など
の水に膨潤溶解するものが挙げられ、これらの１種又は
２種以上を使用することができる。なお、粘結剤の使用
量は特に制限されないが、通常線ｍ磨全体の０．３〜５
％である。

また、界面活性剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、
ミリスチル硫酸ナトリウム、パルミチル硫酸ナトリウム
、高級脂肪両方けん、α−オレフィンスルホン酸ナトリ
ウム、Ｎ−アシル化アミノ酸等のアニオン性活性剤、ラ
ウリルジェタノールアミド、ショ糖脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビタンモノラウレート等のノニオ
ン性活性剤、それに両性活性剤などが挙げられ、その１
種又は２種以上が通常練歯磨全体の０．１〜７％の割合
で用いられる。

本発明においては、まず上述した成分のうち粘結剤と湿
潤剤の一部と少量の水とを混合することにより、粘結剤
が微膨潤した粘結剤微膨潤液を調製する。

この場合、湿潤剤に粘結剤を均一に分散した後、この中
に少量の水を加えることが好ましく、これにより湿潤剤
−粘結剤分散液の粘度、流動性をほとんど変えることな
く微ｌｌｌｌ１１粘結剤が均一に分散した液を良好に得
ることができ、粘結剤の沈降を防止することができる。

ここで用いる湿潤剤としては、特に粘結剤を良好に分散
させる点からプロピレングリコール、ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコール等が好ましい。

また、粘結剤微膨潤液における水の量は粘結剤の５〜５
０％、特に１０〜３０％とすることが好ましく、これに
よって粘結剤が良好に微膨潤した粘度が低く、粘結剤の
沈殿を生じることがなく、かつ流動性が良い液が得られ
ると共に、工程の最終段階で容易に粘結剤を完全に膨潤
溶解することができる。この場合、水は水を含む湿潤剤
を加えることにより配合しても差支えない。なお、粘結
剤は湿潤剤の５〜３０％配合することが好ましい。

更に、粘結剤微ＩＢｆＩＩ液の粘度は室温で５ボイス以
下とすることが好ましい。

本発明においては、次に上記粘結剤微膨潤液に対して研
磨剤、界面活性剤及び残りの湿潤剤を加えるものである
が、この場合残りの水はこれら成分と粘結剤微膨潤液と
を混合する時又は混合した後に加え、その後の最終工程
で粘結剤を完全に膨潤溶解する。これにより、粘結剤の
微膨潤が維持された状態で微膨潤液に研磨剤等を混合す
ることができ、従うてスラリーを容易に攪拌、均一化す
ることができるものである。

ここで、本発明においては、上述した成分以外に必要に
より甘味剤、香料、防腐剤、薬用成分等を適宜工程にお
いて配合することができる。

この場合、甘味剤としてはサッカリンナトリウム、シュ
ークロース、マルトース、ラクトース、ペリラルチン、
ステビオサイド、グリチルリチン塩類等を通常０．０５
〜５％配合し得る。

香料としては、スペアミント油、ペパーミント油、サル
ビア油、ユーカリブタス油、レモン油、ライム油、ウィ
ンターグリーン油、シナモン油等の精油、その他のスパ
イス、フルーラフレーバー、それにノーメントール、カ
ルボン、アネトール、オイゲノール等の単離もしくは合
成香料が通常０．１〜５％配合され得る。防腐剤として
は、バラオキシ安息香酸エチル、バラオキシ安息香酸ブ
チル等が配合され得る。なお、香料、防腐剤は粘結剤微
膨潤液に加えることができる。

薬用成分としては、デキストラナーゼ、リティックエン
ザイム、リゾチーム、アミラーゼ、溶菌酵素等の酵素類
、イプシロンアミノカプロン酸、トラネキサム酸等の抗
プラスミン剤、フッ化ナトリウム、モノフルオロリン酸
ナトリウム、フッ化第−錫等のフッ素化合物、クロルヘ
キシジン塩類、第四級アンモニウム塩、アルミニウムク
ロルヒドロキシルアラントイン、グリチルレチン酸、ク
ロロフィル、塩化ナトリウム、リン酸化合物などが配合
され得、更にシリカゲル、アルミニウムシリカゲル、有
ｌ１ｇ！ｉ及びその塩などが所望により配合され得る。

なお、低粘度の有ｔＩｌ薬効成分は粘結剤微膨潤液に加
えることができる。

本発明において、粘結剤微膨潤液に研磨剤、残りの湿潤
剤、界面活性剤、残りの水、その他の成分を混合して練
歯磨を製造する手順に特に制限はない。例えば、界面活
性剤やその他の所望の水溶性成分の配合方法において、
界面活性剤が粉体の場合には研磨剤及び界面活性剤をリ
ボンミキサー等を用いて混合粉粒体にＩ製すると共に、
その他の水溶性成分は残りの水及び湿潤剤の混合液に溶
解させる。この両者を混合、脱気し、研磨剤スラリーを
調製する。そして、このスラリーと粘結剤微膨潤液の三
者を同時に混合分散する。この場合、液状界面活性剤の
場合は、活性剤を残りの水及び湿潤剤の混合液に溶解さ
せ配合する。なお、界面活性剤が粉体であっても一度残
りの水に溶解して残りの水及び湿潤剤に配合してもよい
。更に、後述する界面活性剤水溶液を残りの水及び湿潤
剤に予め混合してもよい。

また、脱気についてはいずれの方法にても必要だが、研
磨剤スラリーを脱気しても、また研磨剤、粘結剤微膨潤
液、湿潤剤、界面活性剤を同時に混合するとき脱気して
もよい（実施例１）。

しかし、いずれの方法よりも次に挙げる方法が脱気の点
では最も優れている。即ち、湿潤剤の一部と必要により
低粘な有機薬効成分、香料、その他の水不溶性成分とを
混合した溶液に粘結剤を分散した後、これに少量の水を
加えて粘結剤を微膨潤させた粘結剤微膨潤液と、研磨剤
を水の一部、湿潤剤又は水の一部と湿潤剤との混合溶液
に混合し、脱気した研磨剤スラリー、及び残りの水に界
面活性剤、必要によりその他の水溶性成分を混合し、脱
気した界面活性剤水溶液の三者をそれぞれ調製し、これ
らを同時に混合、分散することにより、本発明方法を好
適に実施し得、これにより気泡を含まない練歯磨を効率
よく得ることができる。

これは、スラリーの脱気の際に界面活性剤が存在しない
方が良い場合が多く、また一部の水溶性成分、有機有効
成分は研磨剤の分散に悪影響を及ぼす場合があるためで
ある。

これを図面により更に具体的に説明すると、図中１は研
磨剤、２は水及び／又は湿潤剤で、粉体定量フィーダ３
及び定量ポンプ４により所定量の研磨剤１、水及び／又
は湿潤剤２を固−液連続分散機５にそれぞれ連続的に導
入、混合した後、スラリーを減圧連続脱泡機６で脱泡し
て同−液連続分散１１７に導入する。また、８は粘結剤
、湿潤剤、少量の水、非水溶性有効成分及び香料を混合
した粘結剤微膨潤液、９は水に界面活性剤、甘味料及び
水溶性有効成分を溶解して静置脱泡した界面活　□性剤
溶液で、定量ポンプ１０及び１１により所定量の粘結剤
微膨潤液８、界面活性剤水液白をそれぞれ同−液連続分
散機７にそれぞれ連続的に導入する。そして、上記固−
液連続分散Ｉａ７で研磨剤スラリー、粘結剤微膨潤液、
界面活性剤溶液を混合、分散して練歯磨スラリーを得た
後、これを例えば室温下で放置して粘結剤を完全に膨潤
溶解するものである。

この方法によれば、研磨剤と水及び／又は湿潤剤とを混
合した低濃度のスラリーを脱泡するようにしたので、気
泡の除去が容易かつ良好に行なわれ、気泡を含まない安
定な高品質の練歯磨を連続的に効率よく得ることができ
る。

１１へ１１ 以上説明したように、本発明に係る練歯磨の製造方法は
、上述した構成としたことにより成分混合時において成
分を低粘度下で混合できるため、粘結剤が系全体に均一
に分散し、成分の均一化が容易であると共に、粘結剤を
予め微量の水で微膨潤させ、最後に多量の水に接触させ
るようにしているため成分混合後にスラリーを放置する
ことなどにより粘結剤が容易に完全膨潤溶解する。また
、粘結剤微膨潤液は粘度が低いため、管内移送が容易で
あると共に、粘結剤の沈降がないため、簡易な装置で混
合機に供給ができ、しかも粘結剤配合量の精度が高いも
のである。従って、本発明によれば、辣ｆｉ！磨を連続
的に効率よく製造し得、また気泡の除去も低粘度下に行
なうことができ、安定な練歯磨を容易かつ確実に製造す
ることができる。

次に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。

［実施例１１ 第ニリン酸カルシウム　　　　　　４０．０％ソルビト
ール（７０％水溶液）　　　３０．０ポリエチレングリ
コール　　　　　　５．５ラウリル硫酸ナトリウム　　
　　　　１．０ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド　　０
．５カラギーナン　　　　　　　　　　　１．０サツカ
リンナトリウム　　　　　　　０．２香　　　料　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０バラオキシ
安息香酸エチル　　　　　０．０１残 合　　　計　　　　　　　　　　　　　１００．０％ポ
リエチレングリコールに香料、ヤシ油脂肪酸ジェタノー
ルアミド、バラオキシ安息香酸エチルを添加すると共に
、これに攪拌下においてカラギーナンを混合し、更に歯
磨全体の０１１％の精製水〈カラギーナンに対して１０
％）を加えてカラギーナンが微膨潤した粘結剤微膨潤液
をｗ４製した。

別に、歯磨全体の５％の精製水にラウリル硫酸ナトリウ
ム及びサッカリンナトリウムを添加、攪拌して溶解した
後、静Ｗｌ脱泡して界面活性剤水溶液を調製した。

また、第ニリン酸カルシウム及びソルビトール７０％水
溶液と残りの精製水との混合溶液をそれぞれ粉体定量フ
ィーダー及び定量ポンプにて所定の比率で同−液連続ガ
敗機（フロージェットミキサー、（株）粉研製）に連続
的に供給した。このとき同−液連続分散機の内部は３０
〜６０　ｗｎａ　ＨＱの真空度に保つよう減圧し、処理
量は約４３０　ｋｇ／ｈｒであった。これにより気泡を
含まない研磨剤スラリーをａ製した。

次に、上記粘結剤微膨潤液、界面活性剤水溶液及び研磨
剤スラリーをそれぞれ定量ポンプにて所定比率で同−液
連続分散機（フラッシュミキサー、宝工機（株）製）に
連続的に供給した。このとき同−液連続分散機の処理量
は５００ｋａ／ｈｒであった。固−液連続分散機により
調製したスラリー中にはカラギーナンが膨潤したゲル状
で存在していたが、これを室温で放置するとカラギーナ
ンが速やかに均一溶解し、これにより気泡を含まず肌が
滑らかで安定な練歯磨が得られた。

［実施例２］ 非晶質シリカ　　　　　　　　　　１５．０％α−オレ
フィンスルホン酸　　　　　１．０ナトリウム カルボキシメチルセルロース　　　　１．０ナトリウム プロピレングリコール　　　　　　　５．５ソルビトー
ル（６０％水溶液）　　　４５．０グリセリン　　　　
　　　　　　２０．０サツカリンナトリウム　　　　　
　　０．２香　　料　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　０．８パラオキシ安息香酸メチル　　
　　　０．０１残 合　　　　計　　　　　　　　　　　　１００．０％歯
磨全体の５％のプロピレングリコールに香料。

バラオキシ安り１香酸メチルを添加すると共に、これに
攪拌下においてカルボキシメチルセルロースナトリウム
を混合し、更に歯磨全体の０．２％のソルビトール６０
％水溶液（水の量はカルボキシメチルセルロースナトリ
ウムの１２％）を加えてカルボキシメチルセルロースナ
トリウムが微膨潤した粘結剤微膨潤液を調製した。

別に、歯磨全体の７％の精製水にα−オレフィンスルホ
ン酸ナトリウム、サッカリンナトリウム及び残りのプロ
ピレングリコール（０，５％）を添加、攪拌して溶解し
た後、静置脱泡して界面活性剤水溶液をｖＡ製した。

また、非晶質シリカとグリセリン、残りのソルビトール
６０％水溶液及び残りの精製水の混合液とを固−液連続
分散機（フロージェットミキサー）により混合、分散し
た後、これを絶対圧４０〜５０關陶の真空度に減圧した
連続脱泡機（バサダ−、コロネル社製）を通過させ、気
泡を含まない研磨剤スラリーを得た。

次に、上記粘結剤微膨潤液、界面活性剤水溶液及び研磨
剤スラリーをそれぞれ定量ポンプにて所定比率で固−液
連続分散＊＜特殊機化工業（株）興ラインホモミキサー
）に供給した。このとき同−液連続分散機の処理量は１
０００に９／ｈｒであった。固−液連続分散機により調
興したスラリー中にはカルボキシメチルセルロースナト
リウムがまだゼリー状で存在していたが、これを室温で
放置するとカルボキシメチルセルロースナトリウムが速
やかに均一溶解し、これにより気泡を含まず肌が滑らか
で安定な透明練歯磨が得られた。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施態様を説明するフローシートであ
る。 １・・・研磨剤、　２・・・水及び／又は湿潤剤。 ８・・・粘結剤微膨潤液。 ９・・・界面活性剤水溶液。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、研磨剤、湿潤剤、粘結剤、界面活性剤及び水を含有
   する練歯磨を製造する方法において、粘結剤と湿潤剤の
   一部と少量の水とを混合して粘結剤が微膨潤した粘結剤
   微膨潤液を調製すると共に、この粘結剤微膨潤液と研磨
   剤、界面活性剤、残りの湿潤剤及び残りの水とを混合す
   るようにしたことを特徴とする練歯磨の製造方法。 ２、粘結剤と湿潤剤の一部と少量の水とを混合した粘結
   剤微膨潤液、研磨剤を水の一部、残りの湿潤剤又は水の
   一部と残りの湿潤剤との混合溶液に混合して脱気した研
   磨剤スラリー、及び残りの水に界面活性剤を溶解した界
   面活性剤水溶液を同時に混合、分散するようにした特許
   請求の範囲第１項記載の製造方法。