JPS61236654A - 高靭性窒化珪素焼結体およびその製法 - Google Patents
高靭性窒化珪素焼結体およびその製法Info
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- JPS61236654A JPS61236654A JP60074262A JP7426285A JPS61236654A JP S61236654 A JPS61236654 A JP S61236654A JP 60074262 A JP60074262 A JP 60074262A JP 7426285 A JP7426285 A JP 7426285A JP S61236654 A JPS61236654 A JP S61236654A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、ガスタービンブレードや各種エンジン部品等
に用いるのに適した高靭性窒化珪素複合焼結体に関する
。
に用いるのに適した高靭性窒化珪素複合焼結体に関する
。
ガスタービンブレード等、高温あるいは悪環境にさらさ
れる部分には従来より耐熱合金が用いられてきた。しか
し、近年高性能化のために、その使用温度が耐熱合金の
使用限界温度に達しつつある。そこでこれらの耐熱合金
に代る材料として、耐熱、耐酸化性および耐熱衝撃性の
大きい窒化珪素焼結体が注目され始めた。しかし、窒化
珪素セラミックスは周知のごとく脆いという欠点があり
、いまだに本格的実用化に至っていない。
れる部分には従来より耐熱合金が用いられてきた。しか
し、近年高性能化のために、その使用温度が耐熱合金の
使用限界温度に達しつつある。そこでこれらの耐熱合金
に代る材料として、耐熱、耐酸化性および耐熱衝撃性の
大きい窒化珪素焼結体が注目され始めた。しかし、窒化
珪素セラミックスは周知のごとく脆いという欠点があり
、いまだに本格的実用化に至っていない。
セラミックス強靭化材料としては、金属を結合層として
各種炭化物、酸化物を加えた、例えば特公昭５９−２６
９７７の切削工具用のサーメットが良く知られている。
各種炭化物、酸化物を加えた、例えば特公昭５９−２６
９７７の切削工具用のサーメットが良く知られている。
これらサーメットは、セラミックスをｃｏやＮｉ等の金
属相で結合したものである。
属相で結合したものである。
セラミックスの脆さを金属相でカバーしているため、常
温における強度や靭性は改善されるが、高温では金属相
を含むために耐熱性が悪く、かつ高温域での強度および
硬度が低下する。そのため高温においてもすぐれた耐酸
化性、および強度を維持することのできるセラミックス
のウィスカーまたはファイバーを分散させた複合セラミ
ックスの研究が活発に行われている。すなわちセラミッ
クスにクラックが生じた場合にウィスカーまたはファイ
バーにより、その進行を阻止するためである。
温における強度や靭性は改善されるが、高温では金属相
を含むために耐熱性が悪く、かつ高温域での強度および
硬度が低下する。そのため高温においてもすぐれた耐酸
化性、および強度を維持することのできるセラミックス
のウィスカーまたはファイバーを分散させた複合セラミ
ックスの研究が活発に行われている。すなわちセラミッ
クスにクラックが生じた場合にウィスカーまたはファイ
バーにより、その進行を阻止するためである。
例えば特開昭５９−５４６８０においてはＳｉＣウィス
カーを分散し、強化した窒化珪素セラミックス焼結体が
報告されている。しかし、ウィスカーを分散添加するだ
けでは、セラミックスの靭性を大幅に改善することは困
難である。その理由は、窒化珪素とＳｉＣウィスカーは
焼結時の高温下でもあまり反応せず、ウィスカーのまま
で窒化珪素マトリックス中に分散状態で存在しているが
、焼結体が外力を受けてクラックが発生してもその分散
状のウィスカーの直径が０．５〜１．０μｍ（一般に入
手できる気相法合成によるもの）と細く、クラックの進
行を阻止する能力が小さいためと考えられる。ウィスカ
ーを多量に添加することも考えられるが、焼結密度が低
下しかえって好ましくない。
カーを分散し、強化した窒化珪素セラミックス焼結体が
報告されている。しかし、ウィスカーを分散添加するだ
けでは、セラミックスの靭性を大幅に改善することは困
難である。その理由は、窒化珪素とＳｉＣウィスカーは
焼結時の高温下でもあまり反応せず、ウィスカーのまま
で窒化珪素マトリックス中に分散状態で存在しているが
、焼結体が外力を受けてクラックが発生してもその分散
状のウィスカーの直径が０．５〜１．０μｍ（一般に入
手できる気相法合成によるもの）と細く、クラックの進
行を阻止する能力が小さいためと考えられる。ウィスカ
ーを多量に添加することも考えられるが、焼結密度が低
下しかえって好ましくない。
一方、特開昭５８−４１７７０においては５重量％以下
の各種珪化物を窒化珪素に添加し、耐熱衝撃性を向上し
て高温の機械強度を改善しようとしてるが、まだ充分と
は云い難い。これは、例えば、ＣｒＳｉ２を添加したＳ
ｉ３Ｎ、焼結体のＸ線回折ではＣｒ Ｓ ｉ 。
の各種珪化物を窒化珪素に添加し、耐熱衝撃性を向上し
て高温の機械強度を改善しようとしてるが、まだ充分と
は云い難い。これは、例えば、ＣｒＳｉ２を添加したＳ
ｉ３Ｎ、焼結体のＸ線回折ではＣｒ Ｓ ｉ 。
Ｃｒ３Ｓｉ 、Ｃｒ２Ｎ、ＣｒＮが検出され、第２図に
示す様な２，３種の異なる相の粒子から形成されている
。クラックを発生させて検鏡した結果、クラック１は、
粒子２，３の粒界を容易に進行しく５） て焼結体の割れるのを阻止できなかった。
示す様な２，３種の異なる相の粒子から形成されている
。クラックを発生させて検鏡した結果、クラック１は、
粒子２，３の粒界を容易に進行しく５） て焼結体の割れるのを阻止できなかった。
本発明の目的は、窒化珪素を主成分とするセラミックス
の靭性を大幅に改善した窒化珪素焼結体およびその製法
を提供することにある。
の靭性を大幅に改善した窒化珪素焼結体およびその製法
を提供することにある。
本発明者らは、窒化珪素とＳｉＣウィスカーは反応し難
いが、ＳｉＣウィスカーと金属珪化物は反応し易いこと
に着目し、窒化珪素にＳｉＣウィスカーと金属珪化物を
一緒に添加し焼結を行えば、窒化珪素、ＳｉＣウィスカ
ーおよび金属珪化物が強固に一体できるのではないかと
考えた。 。
いが、ＳｉＣウィスカーと金属珪化物は反応し易いこと
に着目し、窒化珪素にＳｉＣウィスカーと金属珪化物を
一緒に添加し焼結を行えば、窒化珪素、ＳｉＣウィスカ
ーおよび金属珪化物が強固に一体できるのではないかと
考えた。 。
実施してみたところ予想以上に靭性の優れた窒化珪素系
焼結体を得ることができた。この焼結体を検鏡した結果
、第１図に示す様な構造のものであることが判った。
焼結体を得ることができた。この焼結体を検鏡した結果
、第１図に示す様な構造のものであることが判った。
即ち、窒化珪素マトリックス５中に、金属珪化物２とＳ
ｉＣウィスカー６との反応相７が形成されている。また
、場合によっては、金属珪化物２と窒化珪素とが反応し
てできた金属窒化物４を含む場合がある。これらは互に
密接して形成されている。なお１図に示す様に、クラッ
ク１の進行は前記反応相７に当ると迂回して進行してい
る。
ｉＣウィスカー６との反応相７が形成されている。また
、場合によっては、金属珪化物２と窒化珪素とが反応し
てできた金属窒化物４を含む場合がある。これらは互に
密接して形成されている。なお１図に示す様に、クラッ
ク１の進行は前記反応相７に当ると迂回して進行してい
る。
この反応相の効果は、
（１）反応相を介して金属珪化物または／および金属窒
化物の粒子とＳｉＣウィスカーが強く接着し、これが母
材の窒化珪素とが強固に接着されるため結果としてＳｉ
Ｃウィスカーと窒化珪素が強固に結びつれられ、ウィス
カー自体も強化されることになり、靭性が向上する、 （２）反応相を介して、ＳｉＣウィスカーによって金属
珪化物相または／および金属窒化物相同志が結びつけら
れるため、これらの相の集合体である粒子の強度が増し
、粒界をクラックが貫通しにくくなる、 （３）反応相は機械的強度が大きく、これによってクラ
ックの進行が阻止される などが考えられる。
化物の粒子とＳｉＣウィスカーが強く接着し、これが母
材の窒化珪素とが強固に接着されるため結果としてＳｉ
Ｃウィスカーと窒化珪素が強固に結びつれられ、ウィス
カー自体も強化されることになり、靭性が向上する、 （２）反応相を介して、ＳｉＣウィスカーによって金属
珪化物相または／および金属窒化物相同志が結びつけら
れるため、これらの相の集合体である粒子の強度が増し
、粒界をクラックが貫通しにくくなる、 （３）反応相は機械的強度が大きく、これによってクラ
ックの進行が阻止される などが考えられる。
以上のことから、反応相は機械的強度の大きな相である
ことが特に望ましく、具体的には５ｉＣと金属炭化物と
の固溶体であることが好ましい。
ことが特に望ましく、具体的には５ｉＣと金属炭化物と
の固溶体であることが好ましい。
一般的にセラミックスにクラックが発生したとき、強固
な粒子が存在するとそのクラックの進行が妨げられるた
めクラックは迂回し、それによってエネルギーが消耗さ
れるので靭性向上になる。
な粒子が存在するとそのクラックの進行が妨げられるた
めクラックは迂回し、それによってエネルギーが消耗さ
れるので靭性向上になる。
本発明の効果もこの理論に近いものである。第１図に示
す様にクラック１は反応相７に衝突すると手ネルギーが
吸収されるためクラックが止まる。
す様にクラック１は反応相７に衝突すると手ネルギーが
吸収されるためクラックが止まる。
、１
″なお、金属珪化物に遭遇しないＳｉＣウィスカーは、
窒化珪素中にそのままの形で存在する。同様なことが金
属珪化物についても云える。
窒化珪素中にそのままの形で存在する。同様なことが金
属珪化物についても云える。
本発明においてＳｉＣウィスカーの添加量は、５〜２５
ｖｏＱ％が好ましい。これより少なくとも多くても充分
な靭性が得られない。とくに２５ｖｏｎ％を越えると急
激に密度が低下し、焼結体としても好ましくない。
ｖｏＱ％が好ましい。これより少なくとも多くても充分
な靭性が得られない。とくに２５ｖｏｎ％を越えると急
激に密度が低下し、焼結体としても好ましくない。
本発明の金属珪化物は炭素と親和力の強いものであるこ
とが望ましい。この場合、ＳｉＣウィスカーと金属珪化
物または金属窒化物との間にＳｉの一部を金属で置換し
たＳｉＣと金属珪化物との固溶体から成る反応相が生成
し易い。こうしたものとしては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ
、Ｎｂ、Ｔａ。
とが望ましい。この場合、ＳｉＣウィスカーと金属珪化
物または金属窒化物との間にＳｉの一部を金属で置換し
たＳｉＣと金属珪化物との固溶体から成る反応相が生成
し易い。こうしたものとしては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ
、Ｎｂ、Ｔａ。
Ｃｒ ｅ Ｍ ｏ ｇ Ｗの珪化物があり、とくにＴｉ
、Ｖ。
、Ｖ。
Ｃｒの珪化物は高温における耐酸化性に優れているので
望ましい。
望ましい。
Ｚｒ、Ｈｆの珪化物は焼結時に窒化物に変化し易いが、
本発明の目的を達成する点では変らない。
本発明の目的を達成する点では変らない。
なお、本発明において窒化珪素は６０ｖｏｎ％以上であ
ることが望ましい。
ることが望ましい。
また、焼結助剤としては一般に用いられているＭｇＯ，
ＡＱ、０３．Ｓｃ、○ａ、 ｙ、ｏ、、希土類酸化物か
ら選ばれる少なくとも１種を０．１〜２゜ｖｏＱ％添加
するのが良い。
ＡＱ、０３．Ｓｃ、○ａ、 ｙ、ｏ、、希土類酸化物か
ら選ばれる少なくとも１種を０．１〜２゜ｖｏＱ％添加
するのが良い。
次に、本発明の高靭性窒化珪素焼結体の製法について述
べる。
べる。
窒化珪素６０ｖｏｌｌ１％以上とＳｉＣウィスカ−５〜
２５ｖｏＱ％、前記金属珪化物５〜２５ｖｏΩ％、前記
焼結助剤０．１−〜２０ｖｏＱ％をミキサーで混合し、
成形して真空中または不活性ガス中で１６００℃〜１９
００℃でホットプレスすることにより得られる。
２５ｖｏＱ％、前記金属珪化物５〜２５ｖｏΩ％、前記
焼結助剤０．１−〜２０ｖｏＱ％をミキサーで混合し、
成形して真空中または不活性ガス中で１６００℃〜１９
００℃でホットプレスすることにより得られる。
以下本発明の実施例について述べる。
実施例Ｉ
Ｓ ｌ ２ Ｎ４ （粒径：１〜３μｍ）粉末と金属珪
化物（粒径：５〜３０μｍ）粉末に焼結助剤を所定量添
加し、らいかい機にて十分混合した。焼結助剤は種々あ
るが、ΔＱ２０．ｌ及びＹ２Ｏ３の０．１〜２０ｖｏＪ
ＩＩ％の範囲が適量である。この場合には特に高温強度
の大きいセラミックスが得られることを確認している。
化物（粒径：５〜３０μｍ）粉末に焼結助剤を所定量添
加し、らいかい機にて十分混合した。焼結助剤は種々あ
るが、ΔＱ２０．ｌ及びＹ２Ｏ３の０．１〜２０ｖｏＪ
ＩＩ％の範囲が適量である。この場合には特に高温強度
の大きいセラミックスが得られることを確認している。
本実施例をＡｆ１２ＯＲを２ｖｏＱ％、Ｙ２Ｏ３を３
ｖｏ ０％とじたが前記０．１〜２０Ｖｏ１１％の添加
範囲では同様な結果が得られることを確認している。
ｖｏ ０％とじたが前記０．１〜２０Ｖｏ１１％の添加
範囲では同様な結果が得られることを確認している。
ＳｉＣウィスカーはお互に絡みあっているので、最終焼
結体で所定のｖｏＱ％になるよう秤量しエチルアルコー
ル中で超音波を照射し分散させた。なお、本実施例で用
いたＳｉＣウィスカーは太さ０．３〜１．０μｍ、長さ
２０〜５０μｍである。
結体で所定のｖｏＱ％になるよう秤量しエチルアルコー
ル中で超音波を照射し分散させた。なお、本実施例で用
いたＳｉＣウィスカーは太さ０．３〜１．０μｍ、長さ
２０〜５０μｍである。
次いで均一分散をするためスタラーで撹拌しなから前記
混合粉末を徐々に添加した。その後らいかい機を用いて
再度混合したのち１６メツシユのふるいで整粒し、プレ
スで４００ｋｇ／ｄに加圧し厚さ６ｍ１、直径６０１１
１１１φのグリンボデイを作製した。これを黒鉛ダイス
を用いたホットプレスにセットしてＮ２ ガス中３００
ｋｇ／ｄの加圧下で最高加熱温度１８００℃で焼結した
。
混合粉末を徐々に添加した。その後らいかい機を用いて
再度混合したのち１６メツシユのふるいで整粒し、プレ
スで４００ｋｇ／ｄに加圧し厚さ６ｍ１、直径６０１１
１１１φのグリンボデイを作製した。これを黒鉛ダイス
を用いたホットプレスにセットしてＮ２ ガス中３００
ｋｇ／ｄの加圧下で最高加熱温度１８００℃で焼結した
。
上記の方法によりまずＳｉ、Ｎ、を母相としＳｉＣウィ
スカーを１ｏｖｏＱ％一定として、ＴｊＳｉ、ｚを０．
２．５，５，１０，２０，２５．３０および３５ ｖｏ
Ｑ％添加した焼結体を作成した。この焼結体より３画
Ｘ ４ ｍｍ Ｘ ３６ ｍｎの試験片を採取した。
スカーを１ｏｖｏＱ％一定として、ＴｊＳｉ、ｚを０．
２．５，５，１０，２０，２５．３０および３５ ｖｏ
Ｑ％添加した焼結体を作成した。この焼結体より３画
Ｘ ４ ｍｍ Ｘ ３６ ｍｎの試験片を採取した。
これを研磨したのち中心部に幅０．０Ｌｎｏ、深さ０．
３ｍｎの切り込みを入れて、５ＥＮＢ法（Ｓｉｎｇｌｅ
Ｅｄｇｅ Ｎｏｔ；ｃｈｅｄ Ｂｅａｍ ）も試験片を
作製し破壊靭性値に□。を求めた。
３ｍｎの切り込みを入れて、５ＥＮＢ法（Ｓｉｎｇｌｅ
Ｅｄｇｅ Ｎｏｔ；ｃｈｅｄ Ｂｅａｍ ）も試験片を
作製し破壊靭性値に□。を求めた。
その結果を第３図に示す。単体の５５３Ｎ４値も併記し
であるがウィスカーのみの添加でのに１ｏは７．３ＭＮ
／ｍ”でその増加は小さい。しかし、さらにＴｊＳｉ２
を添加することによりに１ｏは増加し、特に５〜２５ｖ
ｏＱ％の範囲の増加が著しい。
であるがウィスカーのみの添加でのに１ｏは７．３ＭＮ
／ｍ”でその増加は小さい。しかし、さらにＴｊＳｉ２
を添加することによりに１ｏは増加し、特に５〜２５ｖ
ｏＱ％の範囲の増加が著しい。
しかし３０ｖｏＱ％以」二添加するとに、。は減少する
。
。
・これは焼結体の密度に起因する。２５ｖｏｕ％以下の
焼結体の相対密度が９９％以上であるのに対し、３０ｖ
ｏｆ１％以上添加焼結体では相対密度が９５％以下に低
下してしまうためである。また２、５ｖｏｆ１％までは
に工。もあまり増加しないためＴｉＳｉ２添加の適量は
５〜２５ｖｏ（１％である。一方２０ｖｏΩ％添加試料
を鏡面研磨して光学顕微鏡および走査電子顕微鏡でＩＩ
！察した。
焼結体の相対密度が９９％以上であるのに対し、３０ｖ
ｏｆ１％以上添加焼結体では相対密度が９５％以下に低
下してしまうためである。また２、５ｖｏｆ１％までは
に工。もあまり増加しないためＴｉＳｉ２添加の適量は
５〜２５ｖｏ（１％である。一方２０ｖｏΩ％添加試料
を鏡面研磨して光学顕微鏡および走査電子顕微鏡でＩＩ
！察した。
添加したＴｉＳｉ、粒子は５１３Ｎ４および雰囲気中の
Ｎ２ガスと反応し、ＴｉＮ、Ｔｉ２Ｎ およびＴｉとＳ
ｉの固溶体とが混在した粒子となっていることを確認し
た。既述した様に、異なった相の集合体で、従来の方法
である珪化物のみ単独添加したものではその異相界面は
クラックの進行を容易にし、Ｋｌｏの向上と認められな
かった。しかし、本実施例で明らかな様にその粒子界面
の一部にＳｉＣウィスカーと金属珪化物が反応して生成
した反応相（Ｓｉ、Ｔｉ）Ｃが認められた。この反溶料
はＴ ｉ Ｎ、 Ｔ ｉ ２ＮおよびＴｉ、Ｓｉの固溶
体とも良く密着して、これら粒子とＳｉＣウィスカーを
強固に接着していた。
Ｎ２ガスと反応し、ＴｉＮ、Ｔｉ２Ｎ およびＴｉとＳ
ｉの固溶体とが混在した粒子となっていることを確認し
た。既述した様に、異なった相の集合体で、従来の方法
である珪化物のみ単独添加したものではその異相界面は
クラックの進行を容易にし、Ｋｌｏの向上と認められな
かった。しかし、本実施例で明らかな様にその粒子界面
の一部にＳｉＣウィスカーと金属珪化物が反応して生成
した反応相（Ｓｉ、Ｔｉ）Ｃが認められた。この反溶料
はＴ ｉ Ｎ、 Ｔ ｉ ２ＮおよびＴｉ、Ｓｉの固溶
体とも良く密着して、これら粒子とＳｉＣウィスカーを
強固に接着していた。
ビッカース硬度計によりクラックを発生させたところ、
クラックはこれら反応相で進行が妨げられ屈曲しながら
進行することが判った。これによりに、。は向上したも
のと推定される。
クラックはこれら反応相で進行が妨げられ屈曲しながら
進行することが判った。これによりに、。は向上したも
のと推定される。
実施例２
実施例１と同じ方法で母相Ｓｉ、、Ｎ４にＴｉＳｉ２量
を２０ｖｏＱ％一定として、ＳｉＣウィスカーを０．２
．５，５，１０，２０，２５ および３０ｖｏＱ％の焼
結体を作製した。実施例１と同様に５ＥＮＢ法にてＫｉ
。を測定した結果を第４図に示す。
を２０ｖｏＱ％一定として、ＳｉＣウィスカーを０．２
．５，５，１０，２０，２５ および３０ｖｏＱ％の焼
結体を作製した。実施例１と同様に５ＥＮＢ法にてＫｉ
。を測定した結果を第４図に示す。
ＳｉＣウィスカーが２，５ｖｏΩ％では添加による効果
が少なく Ｋ１．の増加は少ない。ま九３０ｖｏＱ％以
上添加すると密度が低下するためＫｔｃは減少する。こ
れらの結果からＳｉ、Ｎ４−ＴｉＳｉ２焼結体のに、。
が少なく Ｋ１．の増加は少ない。ま九３０ｖｏＱ％以
上添加すると密度が低下するためＫｔｃは減少する。こ
れらの結果からＳｉ、Ｎ４−ＴｉＳｉ２焼結体のに、。
向上には５〜２５ｖｏＱ％のＳｉＣウィスカーが適量で
あり、特に約１０ｖｏＱ％添加が、その効果が一番大き
い。
あり、特に約１０ｖｏＱ％添加が、その効果が一番大き
い。
比較例
実施例２と同様な方法で、母相Ｓｉ３Ｎ、にＴｉＳｉ２
量を２０ｖｏ（４％一定として、粒径０．５〜１０μｍ
のＳｉＣ粒子を５〜２５ｖｏＱ％加えた焼結体を作製し
た。これらの焼結体のに１ｏは７〜８ Ｍ Ｎ ／ ｍ
ａμと上述のＳｉＣウィスカー添加の場合よりも小さ
かった。これは、用いたＳｉＣ粒子のアスペクト比が１
ｍ８程度であるため、ウィスカーを用いた場合に比べて
、金属珪化物相または／および金属窒化物相との集合体
の強度が小さく、クラック防止の効果が小さいことによ
るものと考えられる。
量を２０ｖｏ（４％一定として、粒径０．５〜１０μｍ
のＳｉＣ粒子を５〜２５ｖｏＱ％加えた焼結体を作製し
た。これらの焼結体のに１ｏは７〜８ Ｍ Ｎ ／ ｍ
ａμと上述のＳｉＣウィスカー添加の場合よりも小さ
かった。これは、用いたＳｉＣ粒子のアスペクト比が１
ｍ８程度であるため、ウィスカーを用いた場合に比べて
、金属珪化物相または／および金属窒化物相との集合体
の強度が小さく、クラック防止の効果が小さいことによ
るものと考えられる。
実施例３
実施例１と同じ方法でＺ ｒ Ｓ ｉ２． Ｈｆ Ｓ
ｉ２゜ＶＳｉ、、ＮｂＳｉ２．ＴａＳｉ２．ＣｒＳｉ２
゜Ｍｏ Ｓ ｉ、、 ｗｓ １２ｔｒ添加したＳｉ、Ｎ
４−金属珪化物−８ｉＣウイス力−焼結体を作成した。
ｉ２゜ＶＳｉ、、ＮｂＳｉ２．ＴａＳｉ２．ＣｒＳｉ２
゜Ｍｏ Ｓ ｉ、、 ｗｓ １２ｔｒ添加したＳｉ、Ｎ
４−金属珪化物−８ｉＣウイス力−焼結体を作成した。
これら焼結体についてに１゜を測定した。その結果を第
１表に示す。
１表に示す。
（Ｉ４）
第 １ 表
比較材Ｓ ｉ３Ｎ４． Ｋ１ｏ６．ＯＭＮ／ｍ３／２実
施例４ 実施例１と同じ方法で５ｊ３Ｎ４にＣｒＮを単独添加し
た複合焼結体を作成し検討した。その結果、ＣｒＳｉ２
添加と同様の結果が得られた。すなわち添加したＣｒＮ
は５ｉａＮ４中のＳｉと反応してＣｒＳ ｉ２． Ｃｒ
、Ｓ ｉ 、 Ｃｒ２ＮおよびＣｒＮを生成し、異相が
混在した粒子となっており、Ｋｌｏは約７ Ｍ Ｎ ／
ｍ”／” と小さかった。一方これに更にＳｉＣウィ
スカーを添加すると、Ｋ１゜は約１０ＭＮ／ｍ３／”
と著しく増加した。
施例４ 実施例１と同じ方法で５ｊ３Ｎ４にＣｒＮを単独添加し
た複合焼結体を作成し検討した。その結果、ＣｒＳｉ２
添加と同様の結果が得られた。すなわち添加したＣｒＮ
は５ｉａＮ４中のＳｉと反応してＣｒＳ ｉ２． Ｃｒ
、Ｓ ｉ 、 Ｃｒ２ＮおよびＣｒＮを生成し、異相が
混在した粒子となっており、Ｋｌｏは約７ Ｍ Ｎ ／
ｍ”／” と小さかった。一方これに更にＳｉＣウィ
スカーを添加すると、Ｋ１゜は約１０ＭＮ／ｍ３／”
と著しく増加した。
ＴｉＮ、ＺｒＮ、ＨｆＮ、ＶＮ＋ ＮｂＮ＋ ＴａＮ。
Ｃｒ Ｎ、 Ｍ ｏ Ｎ、 ＷＮを添加した５ｊ３Ｎ４
−金属窒化物−８ｉＣウイス力−焼結体を実施例１と同
じ方法で作製し、そのに１ｏを測定した。結果を第２表
に示す。
−金属窒化物−８ｉＣウイス力−焼結体を実施例１と同
じ方法で作製し、そのに１ｏを測定した。結果を第２表
に示す。
第２表によれば金属窒化物を金属珪化物添加と同様な効
果をもつことが判る。
果をもつことが判る。
本発明の窒化珪素焼結体は靭性が格段に優れている。
また、耐酸化性、知熱衝撃性も併せすぐれているので、
ガスタービン、各種エンジンなどの高温機器用材料とし
て好適である。
ガスタービン、各種エンジンなどの高温機器用材料とし
て好適である。
第１図は本発明による焼結体の粒子構造と破壊モードを
示す模式図、第２図は従来の焼結体の粒子構造と破壊モ
ードを示す模式図である。第３図および第４図は本発明
の焼結体の破壊靭性値の変化を示す曲線図である。 １・・・クラック、２，３・・・金属珪化物、４・・・
金属窒化物、５・・・窒化珪素マトリックス、６・・・
炭化珪素ウィスカー、７・・・反応相。
示す模式図、第２図は従来の焼結体の粒子構造と破壊モ
ードを示す模式図である。第３図および第４図は本発明
の焼結体の破壊靭性値の変化を示す曲線図である。 １・・・クラック、２，３・・・金属珪化物、４・・・
金属窒化物、５・・・窒化珪素マトリックス、６・・・
炭化珪素ウィスカー、７・・・反応相。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、窒化珪素を主成分とし、金属珪化物相または／およ
び金属窒化物相と、炭化珪素ウィスカーを含み、金属珪
化物または／および金属窒化物と炭化珪素ウィスカーと
の反応相を含むことを特徴とする高靭性窒化珪素焼結体
。 ２、特許請求の範囲第１項において、金属珪化物相また
は／および金属窒化物相の金属がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ
、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選ばれる少なく
とも１種であることを特徴とする高靭性窒化珪素焼結体
。 ３、特許請求の範囲第２項において、反応相がＴｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選
ばれる少なくとも１種の金属により炭化珪素ウィスカー
のＳｉの一部が置換されているものと金属珪化物との固
溶相であり、前記反応相は金属珪化物相または／および
金属窒化物相と溶接していることを特徴とする高靭性窒
化珪素焼結体。 ４、特許請求の範囲第１項において、窒化珪素６０ｖｏ
ｌ％以上、炭化珪素ウィスカー５〜２５ｖｏｌ％、金属
珪化物または／および金属窒化物５〜２５ｖｏｌ％含む
ことを特徴とする高靭性窒化珪素焼結体。 ５、特許請求の範囲第２項において、窒化珪素６０ｖｏ
１％以上、炭化珪素ウィスカー５〜２５ｖｏｌ％、金属
珪化物または／および金属窒化物５〜２５ｖｏ１％含む
ことを特徴とする高靭性窒化珪素焼結体。 ６、特許請求の範囲第３項において、窒化珪素６０ｖｏ
ｌ％以上、炭化珪素ウィスカー５〜２５ｖｏｌ％、金属
珪化物または／および金属窒化物５〜２５ｖｏｌ％含む
ことを特徴とする高靭性窒化珪素焼結体。 ７、窒化珪素６０ｖｏｌ％以上、炭化珪素ウィスカー５
〜２５ｖｏｌ％、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、
Ｃｒ、ＭｏおよびＷから選ばれる少なくとも１種の金属
珪化物または／および金属窒化物５〜２５ｖｏｌ％、０
．１〜２０ｖｏｌ％のＭｇＯ、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｓｃ＿
２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３および希土類酸化物から選ばれ
る少なくとも１種を混合し、成形して真空中または不活
性ガス中で１６００℃〜１９００℃ホットプレス焼結す
ることを特徴とする高靭性窒化珪素結焼体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60074262A JPH064515B2 (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 高靭性窒化珪素焼結体およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60074262A JPH064515B2 (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 高靭性窒化珪素焼結体およびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236654A true JPS61236654A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH064515B2 JPH064515B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=13542042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60074262A Expired - Lifetime JPH064515B2 (ja) | 1985-04-10 | 1985-04-10 | 高靭性窒化珪素焼結体およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064515B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63281408A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-17 | Hitachi Ltd | 薄膜磁気ヘツド用スライダおよびその製法 |
| JPS6452683A (en) * | 1987-06-09 | 1989-02-28 | Sandvik Ab | Whisker of like reinforced ceramic cutting tool material |
| JPH01252582A (ja) * | 1987-12-24 | 1989-10-09 | Hitachi Metals Ltd | 電気抵抗率バラツキの少ないセラミックス導電材料 |
| CN106045525A (zh) * | 2016-06-01 | 2016-10-26 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种氮化硅烧结体及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58194775A (ja) * | 1982-05-06 | 1983-11-12 | 住友電気工業株式会社 | 強靭セラミツク組成物およびその製造法 |
| JPS59102862A (ja) * | 1982-12-03 | 1984-06-14 | 工業技術院長 | 複合焼結セラミクス |
| JPS60200863A (ja) * | 1984-03-21 | 1985-10-11 | 三菱マテリアル株式会社 | 窒化珪素基セラミツクス |
-
1985
- 1985-04-10 JP JP60074262A patent/JPH064515B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH064515B2 (ja) | 1994-01-19 |
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