JPS6122570A - 空気電極の製造方法 - Google Patents

空気電極の製造方法

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JPS6122570A
JPS6122570A JP59140693A JP14069384A JPS6122570A JP S6122570 A JPS6122570 A JP S6122570A JP 59140693 A JP59140693 A JP 59140693A JP 14069384 A JP14069384 A JP 14069384A JP S6122570 A JPS6122570 A JP S6122570A
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air
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air electrode
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Toshiaki Nakamura
中村 敏昭
Kunihiko Sasaki
邦彦 佐々木
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の技術分野] 本発明は空気・金属電池、酸素・水素燃料電池及び酸素
センサー等に使用される空気電極の製造方法に関し、更
に詳しくは、重負荷放電が可能で、かつ耐漏液性が優れ
た空気電極の製造方法に関する。
[発明の技術的背景とその問題点] 従来から各種の燃料電池、空気/亜鉛電池を始めとする
空気金属電池、ガルバニ型の酸素センサなどの空気電極
には、ガス拡散電極が用いられてきた。このガス拡散電
極は、初期には星型の均一多孔性電極が多く用いられた
が、現在では薄くてしかも耐漏液性を満足するために酸
素ガスの電気化学的還元反応を行わしめる電極本体と撥
水性層とを一体化した二重電極が用いられる様になって
きた。
前記空気電極は以下の如く製造されていた。まず撥水性
層としては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリテトラ
フルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体
、ポリエチレンーテトラフルオロエチレン共重合体等の
フッ素樹脂やポリプロピレン等を用い、たとえば0.2
〜40μ粒径の粉末の焼結体、繊維を加熱処理して不織
布化した紙状のもの、同じく繊維布状にしたもの、粉末
の一部をフッ化黒鉛に置きかえたもの、微粉末を増孔剤
・潤滑油などと共にロール加圧した後、加熱処理をした
フィルム状のもの等の多孔体が用いられてきた。また、
特に漏液が許されない場合、例えば水中の溶存酸素ガス
一度検出に用いられるガルバニ型酸素センサの空気電極
には、薄い耐電解液性・ガス透過性の無孔のフィルムが
ガス側に用いられてきた。これらの撥水性層又はガス透
過膜と電極本体である多孔質電極とを加圧あるいは接着
によって一体化したり、これら撥水性層上に電極本体構
成材料を塗着する事により空気電極が構成されていた。
この場合の電極本体は、酸素還元過電圧の低いニッケル
タングステン酸、パラジウム拳コバルトで被覆された炭
化タングステン、ニッケル、銀、白金、パラジウノ・等
の触媒を担持させた活性体粉末に、ポリテトラフルオロ
エチレン等を結合剤として、金属多孔質体、カーボン多
孔質体、カーボン繊維不織布等と一体化する事により形
成される。
しかしながら、従来の空気電極は例えば薄型の空気/亜
鉛電池の様に、薄くて完全に漏液がなく、シかも重負荷
放電が要求される用途においては、なお問題を有する6
例えば、撥水性層としてフッ素樹脂粉末を焼結して得た
多孔体を用いた場合、約20mA/c層2程度というか
なり重負荷の連続放電を行う事ができるが、その厚みは
0.125〜0゜50mm程度が必要であり、又孔径が
完全に揃っておらず大きな孔径の孔が存在する事から、
空気電極の対極での体積膨張等によって電池内上昇を生
ずると、特に密閉型の場合は漏液を引き起す場合もある
。一方、漏液を防止するために薄いガス透過性の無孔の
フィルムを接着剤等を用いてガス側に設けた空気電極に
おいては、完全に漏液を防止でき、また約f2.5gm
程度まで厚みを薄くする事も可能であるが、この際には
10mAlc層2以上の大電流で連続して放電を行うの
は非常に困難となる。
[発明の目的] 本発明の目的は上記した欠点の解消にあり、すなわち、
薄く、重負荷放電が可能で、かつ耐漏液性が優れた空気
電極の製造方法を提供することにある。
[発明の概要] 本発明の空気電極の製造方法は、酸素ガスに対する空気
化学的還元部を有しかつ集電体機能も併有する多孔質の
電極本体の空気側表面に撥水性層を、フッ素系樹脂粉末
を圧着もしくは加熱圧着の方法で、又は高分子樹脂をプ
ラズマ溶射法で一体的に添着することを特徴とするもの
である。
本発明に使用される多孔質の電極本体は、前述の機能を
併有するものであれ−ば、格別に限定されない。この電
極本体は1通常、多孔質触媒層と集電体の層を圧着等の
方法により一体化して製造される。
この多孔質触媒層としては、例えば、酸素還元過電圧の
低い白金、パラジウム、銀等の貴金属:ニッケル、コバ
ルト、コバルトで被覆された炭化タングステン、ニッケ
ルタングステン酸等の触媒を担持させた活性炭粉末に、
ポリテトラフルオロエチレン等を結着剤として常法によ
りシート化したものが挙げられる。
この集電体の層としては、銀、ニッケル、銀メッキした
ニッケル等の金網:銀、ニッケル等の金属焼結基板;発
泡メタル、カーボン多孔体、カーボン繊維不織布等が挙
げられる。電極本体として孔径が0.1〜10gmの多
孔質体を用いる事により一層優れた特性のものが得られ
る。つまり酸素の還元生成物イオンの除去速度が速くな
り50 mA/cra2以上の電流を容易に取り出せる
上、撥水性層が一層均一なものとなり機械的強度も向上
する。また電極本体の孔内面に撥水性層の一部が析出す
る事により撥水性層の電極本体への付着力が向上し、電
極自体が一層強固なものとなる等の効果も併せ持つ。
本発明の製造方法は、前記した電極本体の空気側表面に
、圧着−もしくは加熱圧着法、又はプラズマ溶射法によ
り撥水性層を設けたものである。
圧着もしくは加熱圧着法を適用する場合には、フッ素系
樹脂粉末が使用される。このフッ素系樹脂粉末としては
、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオ
ロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、エチ
レン−テトラフルオロエチレン共重合体、ポリフッ化ビ
ニリデン等の樹脂粉末が挙げられる。これらのフッ素系
樹脂粉末の中でも、ポリテトラフルオロエチレンの非焼
結粉末が好ましい。この非焼結粉末を使用した場合には
、その粉末の有する延展性、柔軟性、撥水性等の優れた
緒特性のために、他のフッ素系樹脂粉末を使用した場合
に比べ、均一かつ多孔質触媒との密着性が優れ、しかも
撥水性が良好な撥水性層を形成することができる。
圧着の方法としては、例えば、ロール圧延、プレス圧着
等が挙げられ、この際の圧力は、適用する方法により異
なるが、通常0.03t/cm2〜3t/c量2の範囲
、好ましくは0.1t/c層2〜2 t/c履2の範囲
である。この圧力の範囲を外れるとき、圧力が低い場合
は密着性が悪く剥離しやすく、圧力が高い場合には多孔
質触媒層が圧縮または破壊されるため好ましくない、ま
た、加熱圧着の方法としては、例えば、ヒートローラー
、ホットプレス等を使用する方法が挙げられ、この際の
圧力及び、温度は、使用する方法にもよるが、通常、0
.03t/cm2〜3t/c層2の範囲、好ましくは0
.05t/cm2〜It/cm2の範囲の圧力で、通常
50〜450°Cの範囲、好ましくは120〜400℃
の範囲の温度である。この温度及び圧力の範囲を外れる
とき、低温、低圧の場合には密着性が悪く剥離しやすく
、高温、高圧の場合には多孔質触媒層の圧縮または破壊
に加えて撥水性層となる樹脂の分解が起こり好ましくな
い、さらにまた、これらの方法 。
を適用する場合には、予め加熱した樹脂粉末を使用すれ
ばさらに望ましい撥水性層を形成することができる。予
め樹脂粉末を加熱して圧着するか、もしくは、樹脂粉末
を加熱圧着すると、樹脂粉末の延展性が高められると共
に、均一で、かつ、多孔質触媒層との密着性が良好な撥
水性層を形成することができる。
プラズマ溶射法を適用する場合には、公知の高分子樹脂
が使用される。この高分子樹脂としては、耐電解液性、
撥水性、耐薬品性を有し、かつプラズマ溶射可能なもの
であれば、熱可塑性樹脂もしくは熱硬化性樹脂のいずれ
であってもよく、例えば、ポリテトラフルオロエチレン
(PTFE)、フルオロエチレンプロピレン(FEP)
、ポリフェニレンオキシド(ppo)、ポリフェニレン
スルフィド(PPS)、 ポリエチレン(PE)、ポリ
プロピレン(PP)、ポリアミド(PA)、ビニル樹脂
、エポキシ樹脂もしくはこれらの単量体の共重合体また
はこれらの混合体が挙げられる。
これらの高分子樹脂の溶射条件としては、まず該高分子
樹脂を30〜150メツシュパスの”粒径を有する粉末
に粉砕し、該粉末を酸素−プロパン、酸素−アセチレン
などの組合せによって得られる。該樹脂の溶点以上の高
温炎中に噴射し、該樹脂粉末を瞬間的に溶融し、かつ燃
焼ガスと共に20層/see〜80層1secの早さで
ノズルより被溶射物に噴射することによって溶射するも
のである。これらの条件は被溶射物の特性により種々検
−討し適応されるものであるが、一般的には、作業上の
点からエポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂を40〜80メ
ツシュパスの粒径を有する粉末に粉砕し、酸素−プロパ
ンの組合せによる 500℃以上の炎中に該樹脂を噴出
し、燃焼ガスと共にノズルより30a/sec〜501
1/secの速度で噴出し、溶射する条件が好んで用い
られる。また、被溶射物を予熱(好ましくは使用する樹
脂の融点の温度で)しておくことにより溶射高分子を被
溶射物により均一に、かつ強固に溶射することができる
。該高分子樹脂を溶射法により空気電極本体のガス側に
均一に溶射し、そのまま冷却して固着せしめ、撥水性層
を形成させるものである。
以下において、実施例及び比較例を掲げ、本発明をさら
に詳述する。
[発明の実施例] X]11」 多孔質触媒層として白金5重量%担持した平均粒径 1
00gの活性炭の粉末を、その20重量%に相当する量
のPTFE粉末と混合し、得られた混合粉末を常法によ
り圧延ロールして作成した厚み0.5mmのフィルムを
、集電体の暦として0.1mmφ40メツシュのニッケ
ル金網を用意した。
これらを81層圧着して得られた電極本体のシート上に
、平均粒径0.2弘の非焼結ポリテトラフルオロエチレ
ン粉末を厚さ0.25屋鵬に散布し、ロール圧延により
全体で0.7mmの厚さの本発明の製造方法に係る空気
電極を得た。こらを試料lとした。
災」U帆」 実施例1と同様にして得た電極本体のシートに、平均粒
径10=のポリフッ化ビニリデン樹脂粉末を厚さ0.2
5+a腸に散布し、ロール圧延により全体で0.7+u
+の厚さの本発明の製造方法に係る空気電極を得た。こ
れを試料2とした。
支i遺」 実施例1と同様にして得た電極本体のシートに、’f 
均n Pl 15 gのテトラフルオロエチレンーヘギ
サフルオロプロピレン共重合体を厚さ0.25m磨に散
71fL、  250℃に加熱したロールで圧延するこ
とにより全体で0.7mmの厚さの本発明の製造方法に
係る空気電極を得た。これを試料3とした。
丸蓋1」 多孔質触媒層として白金5重量%担持した平均粒径 1
00 JLの活性炭の粉末を、その20重量%に相当す
る量のPTFE粉末と混合し、得られた混合粉末を常法
により圧延ロールして作製した厚み0.5朧■のフィル
ムを、来電体の層として0.1m層φ40メツシュのニ
ッケル金網を用意した。
これらを上記した順序で積層し、全体を 1tOn/C
112の圧力で加圧して電極本体とした。
得られた空気電極本体のガス側(集電体層の無い側)に
、酸素−アセチレンの組合せによる炎中に60メツシュ
パスのPTFE粉末を噴出し、燃焼ガスと共にノズルか
ら50m/seeの速度で溶射して均一な層を形成した
。全体を室温まで冷却し、厚さ約0.3+amの撥水性
層を有する本発明の製造方法に係る空気電極を得た。こ
れを試料4とした。
丸亀1」 実施例4と同様にして得た電極本体に、酸素−プロパン
ガスの組合せによる炎中に60メツシュパスのポリエチ
レン樹脂粉末を噴出し、燃焼ガスと共に30m/sec
の速度で溶射することにより均一な層を形成゛した。全
体を室温まで冷却して、厚さ約0.31の撥水性層を有
する本発明の製造方法に係る空気電極を得た。これを試
料5とした。
支1皇」 実施例4と同様にして得た電極本体に、酸素−アセチレ
ンの組合せによる炎中に80メツシュパスのフルオロエ
チレンプロピレン樹脂粉末を噴出し、燃焼ガスと共に4
0m/secの速度で溶射することにより、均一な層を
形成した。全体を室温まで冷却して厚さ0.31の撥水
性層を有する本発明の製造方法に係る空気電極を得た。
これを試料6とした。
比1口1」 実施例1と同様にして得た電極本体のシートに、平均孔
径5#Lの孔を有する厚さ0.15stmの焼結ポリテ
トラフルオロエチレンシートを圧着し、全体で0.7腸
■の厚さの空気電極を得た。これを試料7とした。
!1コし釘ヱ 実施例4と同様にして得た電極本体のシートに、撥水性
層として平均孔径10ILの微細孔が均一に分布してい
る厚さ0.3■■のPTFEフィルムをIton/cm
2の圧力で加圧一体化して空気電極を得た。これを試料
8とした。
これらの空気電極の性能を試みるために1重量比で試料
1〜4:3%、試料5〜8:10%の水銀でアマルガム
化したゲル状の亜鉛合剤を対極とし、水酸化カリウムを
電解液とし、ポリアミドの不織布をセパレータとした空
気亜鉛電池を組み立てた。この空気亜鉛電池を25℃空
気中で16時間放置した後、各種の電流で5分間放電し
、5分後の端子電圧が1.0v以下となる電流値をそれ
ぞれ表に示す。
また、温度25℃、相対湿度60%で上記空気亜鉛電池
を保存し、漏液が認められた日数を同様に表に示す。
表 なお上記実施例においては水酸化カリウムを電解液とす
る空気−亜鉛電池を組み立てて、その性能評価を行った
が、他の電解液、例えば塩化アンモニウムや水酸化ナト
リウムや、水酸化リチウム、水酸化セシウム、水酸化ル
ビジウム等をこれら溶液に混合した溶液を用いても同様
の効果が得られる事は言うまでもない。又空気−鉄電池
にも用いる事ができる。
「発明の効果1 以」二に詳述したとおり、本発明の製造方法に係る空気
電極は重負荷放電特性が優れ、かつ漏液を完全に防止す
ることができるため、その実用的価値は極めて大である

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、酸素ガスに対する電気化学的還元能を有しかつ集電
    体機能も併有する多孔質の電極本体の空気側表面に撥水
    性層を、フッ素系樹脂粉末を圧着もしくは加熱圧着の方
    法で、又は高分子樹脂をプラズマ溶射法で一体的に添着
    することを特徴とする空気電極の製造方法。 2、該フッ素系樹脂粉末が、ポリテトラフルオロエチレ
    ン樹脂粉末である特許請求の範囲第1項記載の製造方法
    。 3、該高分子樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン及び
    その単量体の共重合体である特許請求の範囲第1項記載
    の製造方法。 4、該高分子樹脂が、30〜150メッシュの粒径範囲
    にある樹脂粉末である特許請求の範囲第1項又は第3項
    記載の製造方法。
JP59140693A 1984-07-09 1984-07-09 空気電極の製造方法 Pending JPS6122570A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6433851A (en) * 1987-07-06 1989-02-03 Alcan Int Ltd Air cathod and material for it
FR2647968A1 (fr) * 1989-06-06 1990-12-07 Sorapec Procede de fabrication d'electrodes de piles a combustible
JP2005505692A (ja) * 2001-10-02 2005-02-24 バイエル マテエリアルサイエンス アーゲー ガス拡散電極の製造方法
US6938838B2 (en) 1999-12-10 2005-09-06 Sanyo Rayjac Co., Ltd. Nozzle and aspirator with nozzle
JP2007263653A (ja) * 2006-03-28 2007-10-11 Riken Keiki Co Ltd 定電位電解式ガスセンサー用作用極、及びその製造方法

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