JPS61215616A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
- Publication number
- JPS61215616A JPS61215616A JP5601185A JP5601185A JPS61215616A JP S61215616 A JPS61215616 A JP S61215616A JP 5601185 A JP5601185 A JP 5601185A JP 5601185 A JP5601185 A JP 5601185A JP S61215616 A JPS61215616 A JP S61215616A
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- JP
- Japan
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- epoxy resin
- weight
- parts
- resin composition
- molding
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明はエポキシ樹脂組成物に関し、さらに詳しくは、
透明性及び耐熱衝撃性が良好で、かつ、成形特性の優れ
た加圧成形用エポキシ樹脂組成物に関する。
透明性及び耐熱衝撃性が良好で、かつ、成形特性の優れ
た加圧成形用エポキシ樹脂組成物に関する。
発光素子や受光素子のような光−電気変換素子など透明
性を必要とする素子や部品を封止するための樹脂として
は、光透過率が高く、かつ耐熱衝撃性、電気特性、耐湿
性などの緒特性も良好なものでなければならない。従来
、可視光の全波長域で透過率の高いものとしては脂環式
エポキシ樹脂や低粘度のビスフェノールＡ型エポキシ樹
脂がおる。そして、これらの樹脂を加圧成形用例えばト
ランスファ成形用として用いる場合には硬化触媒を配合
し、熟成（一般に加熱）することにより固形化すること
が必要である。ところが、熟成によってそのシェルフラ
イフが室温で数日程度と著しく低下するという欠点があ
る。一方、固形のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂はこ
の点で有利で、熟成を必要とせず、シェルフライフを低
下させる心配はないが、前記エポキシ樹脂に比べて耐熱
性が低いという欠点がある。さらに以上の樹脂は、耐熱
衝撃性能が低く、かつ、成形時に金型のパーティング面
にパリが長く出るため、成形時の取り扱いが困難という
欠点を有する。
性を必要とする素子や部品を封止するための樹脂として
は、光透過率が高く、かつ耐熱衝撃性、電気特性、耐湿
性などの緒特性も良好なものでなければならない。従来
、可視光の全波長域で透過率の高いものとしては脂環式
エポキシ樹脂や低粘度のビスフェノールＡ型エポキシ樹
脂がおる。そして、これらの樹脂を加圧成形用例えばト
ランスファ成形用として用いる場合には硬化触媒を配合
し、熟成（一般に加熱）することにより固形化すること
が必要である。ところが、熟成によってそのシェルフラ
イフが室温で数日程度と著しく低下するという欠点があ
る。一方、固形のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂はこ
の点で有利で、熟成を必要とせず、シェルフライフを低
下させる心配はないが、前記エポキシ樹脂に比べて耐熱
性が低いという欠点がある。さらに以上の樹脂は、耐熱
衝撃性能が低く、かつ、成形時に金型のパーティング面
にパリが長く出るため、成形時の取り扱いが困難という
欠点を有する。
本発明の目的は上記した欠点の解消にあり、すなわち、
透明性及び耐熱衝撃性が良好で、かつ、成形特性の優れ
た加圧成形用エポキシ樹脂組成物を提供することである
。
透明性及び耐熱衝撃性が良好で、かつ、成形特性の優れ
た加圧成形用エポキシ樹脂組成物を提供することである
。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、
（ａ） 融点６０〜１７０’ｏのビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂５０〜８０重量部とトリグリシジルイソシア
ヌレート又はその誘導体２０〜５０重量部とからなる混
合エポキシ樹脂１００重量部 （ｂ）酸無水物硬化剤３０〜１５０重量部（ｃ）ジベン
ジリデンソルビトール類０．１〜５．０重量部 を含むことを特徴とするものである。
ポキシ樹脂５０〜８０重量部とトリグリシジルイソシア
ヌレート又はその誘導体２０〜５０重量部とからなる混
合エポキシ樹脂１００重量部 （ｂ）酸無水物硬化剤３０〜１５０重量部（ｃ）ジベン
ジリデンソルビトール類０．１〜５．０重量部 を含むことを特徴とするものである。
本発明に使用される混合エポキシ樹脂（ａ）は融点６０
〜１７０ ’ＯのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂５０
〜８０重量部とトリグリシジルイソシアヌレート又はそ
の誘導体２０〜５０重量部とからなるものである。
〜１７０ ’ＯのビスフェノールＡ型エポキシ樹脂５０
〜８０重量部とトリグリシジルイソシアヌレート又はそ
の誘導体２０〜５０重量部とからなるものである。
ビスフェノールＡ屋エポキシ樹脂としては、例えは、エ
ピコート１００１ （商品名、エポキシ当量：４７０．
融点二６５°Ｃ，シェル社製）、エピコート１００４ζ
商品名、エポキシ車量：９５０．融点＝１００’Ｑ１
シェル社製）、エピコート１００７（商品名。
ピコート１００１ （商品名、エポキシ当量：４７０．
融点二６５°Ｃ，シェル社製）、エピコート１００４ζ
商品名、エポキシ車量：９５０．融点＝１００’Ｑ１
シェル社製）、エピコート１００７（商品名。
エポキシ当量： ２０００．融点：１３０°Ｃ，シェル
社製）、エビクロン１０５０ （商品名、エポキシ当量
：４５０、融点６５°Ｃ９大日本インキ社製）、エビク
ロン４０５０ （商品名、エポキシ当量：９５０．
融点：１００″Ｃ，大日本インキ社製）、ＤＥＲ８６１
（商品名、エポキシ当量：４５０．融点＝７０℃、ダウ
ケミカル社製） 、ＤＥＲ８６４（商品名、エポキシ当
量：９２５、融点： １００℃、ダウケミカル社＃り、
ＤＥＲ６６７（商品名、エポキシ当量： １８００、融
点；１２０℃、ダウケミカル社製）が挙げられ、これら
からなる群よシ選ばれる少なくとも１種のものが使用さ
れる。これらの樹脂は、室温（２５℃）で固形のもので
オリ、融点が、通常、６０〜１７０℃で、好ましくは６
５〜１６０℃である。
社製）、エビクロン１０５０ （商品名、エポキシ当量
：４５０、融点６５°Ｃ９大日本インキ社製）、エビク
ロン４０５０ （商品名、エポキシ当量：９５０．
融点：１００″Ｃ，大日本インキ社製）、ＤＥＲ８６１
（商品名、エポキシ当量：４５０．融点＝７０℃、ダウ
ケミカル社製） 、ＤＥＲ８６４（商品名、エポキシ当
量：９２５、融点： １００℃、ダウケミカル社＃り、
ＤＥＲ６６７（商品名、エポキシ当量： １８００、融
点；１２０℃、ダウケミカル社製）が挙げられ、これら
からなる群よシ選ばれる少なくとも１種のものが使用さ
れる。これらの樹脂は、室温（２５℃）で固形のもので
オリ、融点が、通常、６０〜１７０℃で、好ましくは６
５〜１６０℃である。
この融点が６０℃未満の場合には、予備反応（熟成）を
長時間行なわないと加圧成形用として不適当であり、熟
成処理はシェルフライフの低下を招くものである。一方
、１７０℃を超える場合は、高温で加熱混合しないと均
一に混合することが難しく、シかも高温処理では着色す
るため、透明性が低下する。
長時間行なわないと加圧成形用として不適当であり、熟
成処理はシェルフライフの低下を招くものである。一方
、１７０℃を超える場合は、高温で加熱混合しないと均
一に混合することが難しく、シかも高温処理では着色す
るため、透明性が低下する。
トリグリシジルイソシアヌレート誘導体としては、例え
ば、トリグリシジルイソシアヌレートのエポキシ基の一
部を他の反応性化合物と反応させたものが挙げられる。
ば、トリグリシジルイソシアヌレートのエポキシ基の一
部を他の反応性化合物と反応させたものが挙げられる。
この反応性化合物としては、例えば、ビスフェノールＡ
のようなフェノール性水酸基を有する化合物、カルボン
酸無水物、ジカルボン酸、ポリエチレングリコールのよ
うなアルコール性水酸基を有する化合物およびアミノ基
を有する脂肪酸ポリアミド類などが挙げられる。
のようなフェノール性水酸基を有する化合物、カルボン
酸無水物、ジカルボン酸、ポリエチレングリコールのよ
うなアルコール性水酸基を有する化合物およびアミノ基
を有する脂肪酸ポリアミド類などが挙げられる。
かかるトリグリシジルイソシアヌレートはトリグリシジ
ルイソシアヌレート誘導体の配合量を前記ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂５０〜８０重量部に対し、２０〜５
０重量部と限定した理由は、５０重量部を超える場合に
は、シェルフライフのすぐれたものが得られなくなり、
逆に、２０重量部未満では硬化物の耐熱性が充分でなく
なり、高温下に放置することにより褐色の着色して透明
性が低下し１また、モールド品のヒートサイクル特性が
低下し、例えば発光素子などに用いた場合、断線などの
不良が生じやすくなるからである。
ルイソシアヌレート誘導体の配合量を前記ビスフェノー
ルＡ型エポキシ樹脂５０〜８０重量部に対し、２０〜５
０重量部と限定した理由は、５０重量部を超える場合に
は、シェルフライフのすぐれたものが得られなくなり、
逆に、２０重量部未満では硬化物の耐熱性が充分でなく
なり、高温下に放置することにより褐色の着色して透明
性が低下し１また、モールド品のヒートサイクル特性が
低下し、例えば発光素子などに用いた場合、断線などの
不良が生じやすくなるからである。
本発明に使用される酸無水物硬化剤（ｂ）は通常知られ
ているものであればいかなるものであってもよく、例え
ば、無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラ
ヒドロ無水フタル酸、メチルへキサヒドロ無水フタル酸
、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、エンドメチルレン
チトラヒドロ無水フタル酸、メチルエンドメチレンテト
ラヒドロ無水フタル酸、無水ピロメリット酸、無水ペン
ゾフェノンテトジカルポン酸等が挙げられる。これらは
単独あるいは２種以上の混合系で用いてもよい。
ているものであればいかなるものであってもよく、例え
ば、無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、テトラ
ヒドロ無水フタル酸、メチルへキサヒドロ無水フタル酸
、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、エンドメチルレン
チトラヒドロ無水フタル酸、メチルエンドメチレンテト
ラヒドロ無水フタル酸、無水ピロメリット酸、無水ペン
ゾフェノンテトジカルポン酸等が挙げられる。これらは
単独あるいは２種以上の混合系で用いてもよい。
これらの酸無水物硬化剤は、全エポキシ樹脂中のエポキ
シ基１個に対して、カルボン酸無水物基が０．５〜１．
５個の割合で配合されるものであり、その配合割合は１
通常、全エポキシ樹脂１００重量部に対して、３０〜１
５０重量部で、好ましくは４０〜１３０重量部である。
シ基１個に対して、カルボン酸無水物基が０．５〜１．
５個の割合で配合されるものであり、その配合割合は１
通常、全エポキシ樹脂１００重量部に対して、３０〜１
５０重量部で、好ましくは４０〜１３０重量部である。
この配合割合が上記範囲をはずれると、耐熱衝撃性及び
電気特性が著しく低下するため好ましくない。
電気特性が著しく低下するため好ましくない。
本発明に使用されるジベンジリデンソルビトール類（ｃ
）は、ベンズアルデヒドもしくはベンズアルデヒドのフ
ェニル基にメチル基などが置換した化合物とソルビトー
ルとの脱水縮合により合成される。通常ベンズアルデヒ
ド類２モルとソルビ）−ル１モルとの脱水縮合によって
得られる。
）は、ベンズアルデヒドもしくはベンズアルデヒドのフ
ェニル基にメチル基などが置換した化合物とソルビトー
ルとの脱水縮合により合成される。通常ベンズアルデヒ
ド類２モルとソルビ）−ル１モルとの脱水縮合によって
得られる。
ジベンジリデンソルビトールは、ゲルオールＤ（商品名
、見掛比重０．２８．白色粉末、新日本理化（株）製）
、ゲルオールＴ（商品名、見掛比重０．４６゜淡黄色粉
末、新日本理化株製）、ゲルオールＭＤ（商品名、酸価
０．２、カルボニル価０．３、白色粉末、新日本理化（
製））などが入手でき、これらの中から適当当な材料を
選択して使用できる。
、見掛比重０．２８．白色粉末、新日本理化（株）製）
、ゲルオールＴ（商品名、見掛比重０．４６゜淡黄色粉
末、新日本理化株製）、ゲルオールＭＤ（商品名、酸価
０．２、カルボニル価０．３、白色粉末、新日本理化（
製））などが入手でき、これらの中から適当当な材料を
選択して使用できる。
この（ｅ）成分の配合割合は、通常全エポキシ樹脂１０
０重量部に対して、０．１〜５，０重量部で、好ましく
は、０．４〜２．０重量部加えられる。この配合割合が
０．１重量部未満の場合には、耐熱衝撃性やパリ発生に
対する抑制効果が不十分であり、一方、５．０重量部以
上加えた場合には、耐湿性や透光性の低下が見られる。
０重量部に対して、０．１〜５，０重量部で、好ましく
は、０．４〜２．０重量部加えられる。この配合割合が
０．１重量部未満の場合には、耐熱衝撃性やパリ発生に
対する抑制効果が不十分であり、一方、５．０重量部以
上加えた場合には、耐湿性や透光性の低下が見られる。
本発明の加圧成形用エポキシ樹脂組成物には、イミダゾ
ール化合物、１．８−ジアザ−ビシクロ（５゜４．０）
ウンデセン−７もしくはその塩類及び有機ホスフィン化
合物などの硬化促進剤や雛形剤さらに、必要に応じて、
エポキシシラン系、ビニルシラン系、チタネート系など
のカップリング剤；酸化防止剤などの劣化防止剤；ブル
ーイング剤などの着色剤、微細シリカ粉などの光散乱剤
が配合されてもよい。
ール化合物、１．８−ジアザ−ビシクロ（５゜４．０）
ウンデセン−７もしくはその塩類及び有機ホスフィン化
合物などの硬化促進剤や雛形剤さらに、必要に応じて、
エポキシシラン系、ビニルシラン系、チタネート系など
のカップリング剤；酸化防止剤などの劣化防止剤；ブル
ーイング剤などの着色剤、微細シリカ粉などの光散乱剤
が配合されてもよい。
つぎに、本発明の加圧成形用エポキシ樹脂組成物は、上
記した各成分を、加熱ロールによる溶融混線、ニーダ−
による溶融混練、押出機による溶融混線、微粉砕後の特
殊混合機による混合及びこれら各方法の適宜な組合せに
よって容易に製造することができる。
記した各成分を、加熱ロールによる溶融混線、ニーダ−
による溶融混練、押出機による溶融混線、微粉砕後の特
殊混合機による混合及びこれら各方法の適宜な組合せに
よって容易に製造することができる。
本発明の加圧成形用樹脂組成物は、成形時の生産性を向
上させるため、組成物製造時に適宜、加熱熟成を行ない
、部分的に反応を進行せしめ、Ｂ−ステージ化する。Ｂ
−ステージ状態のコントロールは溶融混練時の混線時間
を制御する方法、または、混線の後り・）融点以下、望
ましくは５０°Ｃ〜室温付近の温度において熟成する方
法がある。
上させるため、組成物製造時に適宜、加熱熟成を行ない
、部分的に反応を進行せしめ、Ｂ−ステージ化する。Ｂ
−ステージ状態のコントロールは溶融混練時の混線時間
を制御する方法、または、混線の後り・）融点以下、望
ましくは５０°Ｃ〜室温付近の温度において熟成する方
法がある。
本発明の加圧成形用エポキシ樹脂組成物はＢ−ステージ
状態で室温あるいは必要に応じ室温以下の温度で保存性
が優れたものであり、トランスファー成形や圧縮成形な
どの加圧成形用樹脂として極めて好適である。
状態で室温あるいは必要に応じ室温以下の温度で保存性
が優れたものであり、トランスファー成形や圧縮成形な
どの加圧成形用樹脂として極めて好適である。
以下において、実施例及び比較例を掲げ、本発明をざら
に詳述する。なお、実施例及び比較例中、「部」はすべ
て「重量部」を示す。
に詳述する。なお、実施例及び比較例中、「部」はすべ
て「重量部」を示す。
実施例１〜５及び比較例１〜３
第１表に示すような組成物分及び割合で、混合して本発
明の加圧成形用エポキシ樹脂組成物を調製した。
明の加圧成形用エポキシ樹脂組成物を調製した。
得られた組成物の特性を評価するために、次の測定を行
った。
った。
成形性・・・厚さ５１Ｉｍのみそを持つ金凰で、樹脂を
成形し、みぞを流れたパリの長さを測 定した。成形温度は、１６５°０で実施した。
成形し、みぞを流れたパリの長さを測 定した。成形温度は、１６５°０で実施した。
光透過率・・・分光光度計（ＵＶＤＩＣ−５１０型；日
本分光社製）ｆ、用いて、５５０ｎｍで測定した。
本分光社製）ｆ、用いて、５５０ｎｍで測定した。
得られた組成物を用いて、発光素子をトランスファー成
形法により封止して試料を作成した。得られた試料を用
いて、次の熱衝撃試験を行った。
形法により封止して試料を作成した。得られた試料を用
いて、次の熱衝撃試験を行った。
熱衝撃試験・・・−４０°Ｃ及び１２５°Ｃに、それぞ
れ、３０分間交互に冷熱する過程を１ サイクルとして、動作異常や断線し たものを不良品として５００サイクル 後の不良率を調べた。
れ、３０分間交互に冷熱する過程を１ サイクルとして、動作異常や断線し たものを不良品として５００サイクル 後の不良率を調べた。
以下余白
〔発明の効果〕
以上に詳述したとおり、本発明のエポキシ樹脂組成物は
、従来のものに比べ、透明性及び耐熱衝撃性のいずれも
極めて良好で、かつ、成形特性の優れたものでろり、特
に加圧成形用としてその工業的価値は大である。
、従来のものに比べ、透明性及び耐熱衝撃性のいずれも
極めて良好で、かつ、成形特性の優れたものでろり、特
に加圧成形用としてその工業的価値は大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （ａ）融点６０〜１７０℃のビスフェノールＡ型エポキ
シ樹脂５０〜８０重量部とトリグリシジルイソシアヌレ
ート又はその誘導体２０〜５０重量部とからなる混合エ
ポキシ樹脂１００重量部 （ｂ）酸無水物硬化剤３０〜１５０重量部 （ｃ）ジベンジリデンソルビトール類０．１〜５．０重
量部 を含むことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5601185A JPS61215616A (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5601185A JPS61215616A (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215616A true JPS61215616A (ja) | 1986-09-25 |
Family
ID=13015113
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5601185A Pending JPS61215616A (ja) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215616A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02206627A (ja) * | 1988-09-16 | 1990-08-16 | New Japan Chem Co Ltd | 樹脂改質用ジアセタール組成物及び結晶性樹脂組成物 |
| EP0385949A2 (en) * | 1989-03-03 | 1990-09-05 | Ciba-Geigy Ag | Compositions |
-
1985
- 1985-03-22 JP JP5601185A patent/JPS61215616A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02206627A (ja) * | 1988-09-16 | 1990-08-16 | New Japan Chem Co Ltd | 樹脂改質用ジアセタール組成物及び結晶性樹脂組成物 |
| EP0385949A2 (en) * | 1989-03-03 | 1990-09-05 | Ciba-Geigy Ag | Compositions |
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