JPS61205637A - 結晶化ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
結晶化ガラスおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、人工骨及び人工歯や人工歯根などの歯科材料
として、また工業用材料としての種々の用途が期待され
る結晶化ガラス及びその製造方法に関するものである。
として、また工業用材料としての種々の用途が期待され
る結晶化ガラス及びその製造方法に関するものである。
従来、人工骨や歯科材料としては、銀、タンタル等の金
属材料、コバルトクロム合金、チタン合金、ステンレス
等の合金材料、ポリメチルメタクリレート、高強度ポリ
エチレン等の高分子材料が用いられてきた。しかしなが
ら金属、合金材料は、強度的には優れているが、生体組
錫との親和性が悪く、長期間人体中で使用すると金属イ
オンが溶は出し、生体組嵌を害する恐れがあり、又高分
子材料は生体内で安定はするが、強度が低く、骨と化学
結合しないため、ごく限られた部分にしか使用できない
うえ、製造時に未反応で残９たモノマーが溶出して生体
組織を損う恐れがあった。これに対し、アルミナセラミ
ック等のセラミック材料は、強度的に優れていると同時
に生体親和性が良く、それから溶出した成分が人体に悪
い彰響を与える恐れも少ないため人工骨や歯科材料とし
て注目されるようになってきた。しかしながらアルミナ
セラミックは骨と化学結合を作らないため、新生骨を侵
入させるセラミックの穴の形状が適切でないと骨あるい
はセラミックの一部に応力集中が生じ、骨が吸収された
りセラミックが破壊したりする恐れがあった。そこで骨
と化学結合をつくる七ラミ、り材料として、これまでに
Ｎａｎｏ −ＯａＯ−８１０ｇ Ｐｒｏｓ系結晶化ガ
ラスやアパタイト焼結体が考え出されたが、これらは機
械的強度が低いか、製造が容易でないといった欠点を有
している。
属材料、コバルトクロム合金、チタン合金、ステンレス
等の合金材料、ポリメチルメタクリレート、高強度ポリ
エチレン等の高分子材料が用いられてきた。しかしなが
ら金属、合金材料は、強度的には優れているが、生体組
錫との親和性が悪く、長期間人体中で使用すると金属イ
オンが溶は出し、生体組嵌を害する恐れがあり、又高分
子材料は生体内で安定はするが、強度が低く、骨と化学
結合しないため、ごく限られた部分にしか使用できない
うえ、製造時に未反応で残９たモノマーが溶出して生体
組織を損う恐れがあった。これに対し、アルミナセラミ
ック等のセラミック材料は、強度的に優れていると同時
に生体親和性が良く、それから溶出した成分が人体に悪
い彰響を与える恐れも少ないため人工骨や歯科材料とし
て注目されるようになってきた。しかしながらアルミナ
セラミックは骨と化学結合を作らないため、新生骨を侵
入させるセラミックの穴の形状が適切でないと骨あるい
はセラミックの一部に応力集中が生じ、骨が吸収された
りセラミックが破壊したりする恐れがあった。そこで骨
と化学結合をつくる七ラミ、り材料として、これまでに
Ｎａｎｏ −ＯａＯ−８１０ｇ Ｐｒｏｓ系結晶化ガ
ラスやアパタイト焼結体が考え出されたが、これらは機
械的強度が低いか、製造が容易でないといった欠点を有
している。
また従来、精密部品や絶縁材料として工業用材料の分野
にも結晶化ガラスが用いられている。一般に工業用材料
として用いられる結晶化ガラスは、ガラスを均−溶解後
、プレス、ブローイング、キャスティングあるいはロー
ル基板等のガラス成形方法により所望の形状に成形した
後、結晶化が進行する温度域で熱処理してガラスマトリ
ックス中に結晶が分散した構造とすることを特徴とする
が、従来の結晶化ガラスは、この結晶化工程でガラスが
収縮を伴うため、寸法精度が悪かったり、又結晶死後切
削、研磨等の加工を行うとカケやクラック発生を起し、
大幅な強度低下をきたし、精密部品や後加工を必要とす
る部品への適用が困難であった。
にも結晶化ガラスが用いられている。一般に工業用材料
として用いられる結晶化ガラスは、ガラスを均−溶解後
、プレス、ブローイング、キャスティングあるいはロー
ル基板等のガラス成形方法により所望の形状に成形した
後、結晶化が進行する温度域で熱処理してガラスマトリ
ックス中に結晶が分散した構造とすることを特徴とする
が、従来の結晶化ガラスは、この結晶化工程でガラスが
収縮を伴うため、寸法精度が悪かったり、又結晶死後切
削、研磨等の加工を行うとカケやクラック発生を起し、
大幅な強度低下をきたし、精密部品や後加工を必要とす
る部品への適用が困難であった。
本発明は、以上の欠点を解消すべくなされたもので、人
工骨や歯科材料として、また工業用材料として種々の優
れた特性を有する結晶化ガラスおよびそれを容易に製造
する方法を提供するものである。
工骨や歯科材料として、また工業用材料として種々の優
れた特性を有する結晶化ガラスおよびそれを容易に製造
する方法を提供するものである。
本発明の結晶化ガラスは、重量百分率で少なくとも９０
％以上がＳｉｎ、 ４０〜６０％、Ｏａｏ ３０〜４５
％、ＭｇＯ７〜１７％からなる組成を有し、少なくと
も析出結晶の一種として多数の緻密なウオラストナイ）
（０ａＯ−Ｓｉｆｔ ）結晶がガラス中に分散した構
造を有することを特徴としている。
％以上がＳｉｎ、 ４０〜６０％、Ｏａｏ ３０〜４５
％、ＭｇＯ７〜１７％からなる組成を有し、少なくと
も析出結晶の一種として多数の緻密なウオラストナイ）
（０ａＯ−Ｓｉｆｔ ）結晶がガラス中に分散した構
造を有することを特徴としている。
また本発明の結晶化ガラス製造方法は、上記組成の２０
０メツシユ以下の粒度のガラス粉末を成形後、予め所望
の形状にプレス成形した緻密な予備成形体を作製した後
、ガラス粉末焼結温度域で加熱し、次いで結晶析出温度
域で加熱処理することを特徴とする。
０メツシユ以下の粒度のガラス粉末を成形後、予め所望
の形状にプレス成形した緻密な予備成形体を作製した後
、ガラス粉末焼結温度域で加熱し、次いで結晶析出温度
域で加熱処理することを特徴とする。
こうして製造された結晶化ガラス製品は、空隙のない緻
密な構造を有する上、結晶が各粉末粒子の内部で形成、
成長すると同時に粉末粒子表面から内部に向かって成長
するため、結晶が複雑にからみあった結晶構造となる。
密な構造を有する上、結晶が各粉末粒子の内部で形成、
成長すると同時に粉末粒子表面から内部に向かって成長
するため、結晶が複雑にからみあった結晶構造となる。
この結果、強度が高く、しかも切削、研磨、切断等の加
工を受けてもカケやクラックが発生せず、強度低下をき
たすことなく機械加工性の良い結晶化ガラスが提供でき
、複雑形状の人工骨への適用も容易となる。
工を受けてもカケやクラックが発生せず、強度低下をき
たすことなく機械加工性の良い結晶化ガラスが提供でき
、複雑形状の人工骨への適用も容易となる。
また従来より提案されている１％０１ ０ａＯ系ガラス
やアパタイト焼結体と異なり、本結晶化ガラスは、成分
中にＰ凸を含有しなくても析出結晶の一種としてウオラ
ストナイト結晶を析出させることによって生体の骨や歯
と接着一体化させることに特徴がある。
やアパタイト焼結体と異なり、本結晶化ガラスは、成分
中にＰ凸を含有しなくても析出結晶の一種としてウオラ
ストナイト結晶を析出させることによって生体の骨や歯
と接着一体化させることに特徴がある。
つまり、ウオラストナイト結晶は、体液、即ち生理食塩
水によく溶解し、材料表面近傍にＯ＆ ＋＋イオンの濃
度の高い層を形成させ、該イオンと体液中の肝０４−や
ｐｏ４□−イオンが結合して材料表面にアパタイトの結
晶層を形成し、骨や歯と結合一体化する。
水によく溶解し、材料表面近傍にＯ＆ ＋＋イオンの濃
度の高い層を形成させ、該イオンと体液中の肝０４−や
ｐｏ４□−イオンが結合して材料表面にアパタイトの結
晶層を形成し、骨や歯と結合一体化する。
本発明の結晶化ガラスにおける緻密な結晶とは、ウオラ
ストナイト以外にもジオプサイドの針状結晶があり、両
者は複雑にからみあった構造となり、結晶化ガラスの機
械的強度を高める作用を有し、両結晶の相互作用により
て機械的強度がより高く、切削や研磨工程でのカケやチ
ッピングのない機械加工性の良好な結晶化ガラスが得ら
れる。
ストナイト以外にもジオプサイドの針状結晶があり、両
者は複雑にからみあった構造となり、結晶化ガラスの機
械的強度を高める作用を有し、両結晶の相互作用により
て機械的強度がより高く、切削や研磨工程でのカケやチ
ッピングのない機械加工性の良好な結晶化ガラスが得ら
れる。
本発明の結晶化ガラスの組成範囲を上記の様に限定した
のは次の理由による。
のは次の理由による。
ｓｈｏ、が４０％より少ない場合は、失透性が高く、ガ
ラスの溶解、成形が困難となると同時に、ガラスが少量
のウオラストナイト結晶しか析出せず、６０％より多い
場合は、融液の粘度が高くなり、ガラスの溶解が困難と
なる。
ラスの溶解、成形が困難となると同時に、ガラスが少量
のウオラストナイト結晶しか析出せず、６０％より多い
場合は、融液の粘度が高くなり、ガラスの溶解が困難と
なる。
ＯａＯが３０％より少ない場合は、ガラスが少量のウオ
ラストナイト結晶しか析出せず、４５％より多い場合は
、失透性が高くなり、融液のガラス化が困難となる。
ラストナイト結晶しか析出せず、４５％より多い場合は
、失透性が高くなり、融液のガラス化が困難となる。
ＭｇＯが１％より少ない場合は、溶融ガラスの粘度が高
く、均一溶解が困難となり、１７％より多い場合は、失
透性が高くなり、融液のガラス化が困難となる。
く、均一溶解が困難となり、１７％より多い場合は、失
透性が高くなり、融液のガラス化が困難となる。
更に、上記組成以外にも不純物として１０重量％より少
ない量のＡｌ意Ｏｓ ％ Ｂｇ Ｏ＠、Ｎａｐ□ ％
ＫｔＯｚ Ｌｉ５Ｏ１Ｂａｄ、 ＳｒＯ，ＺｎＯ，Ｔｉ
１ｔｓ Ｚｒ０ｔｓ ＷｂｔＯｘ、Ｔ＆ｔＯｓ１０ａＦ
＊の何れか１種又は２種以上を含有することが可能であ
る。ただし、これらの添加成分の合計が１０重量％より
多い場合には、析出結晶の結晶量や種類が変化したり、
機械的強度や機械加工性が低下したりして好ましくない
。
ない量のＡｌ意Ｏｓ ％ Ｂｇ Ｏ＠、Ｎａｐ□ ％
ＫｔＯｚ Ｌｉ５Ｏ１Ｂａｄ、 ＳｒＯ，ＺｎＯ，Ｔｉ
１ｔｓ Ｚｒ０ｔｓ ＷｂｔＯｘ、Ｔ＆ｔＯｓ１０ａＦ
＊の何れか１種又は２種以上を含有することが可能であ
る。ただし、これらの添加成分の合計が１０重量％より
多い場合には、析出結晶の結晶量や種類が変化したり、
機械的強度や機械加工性が低下したりして好ましくない
。
本発明の結晶化ガラスの製造方法においては、均一に溶
融したガラスをボールミルのような粉砕機で２００メツ
シユ以下の粉末にし、それを所定の形状にプレス成形し
た後、ガラス粉末焼結温度域で加熱、次いで結晶析出温
度域で加熱処理することを特徴とする。前者の加熱処理
は、気孔率が小さく機械的強度の大きい結晶化ガラスを
得るため、また後者の加熱処理は、ガラスから多数の緻
密な結晶、すなわちウオラストナイト及びジオプサイド
結晶を析出させるために重要である。
融したガラスをボールミルのような粉砕機で２００メツ
シユ以下の粉末にし、それを所定の形状にプレス成形し
た後、ガラス粉末焼結温度域で加熱、次いで結晶析出温
度域で加熱処理することを特徴とする。前者の加熱処理
は、気孔率が小さく機械的強度の大きい結晶化ガラスを
得るため、また後者の加熱処理は、ガラスから多数の緻
密な結晶、すなわちウオラストナイト及びジオプサイド
結晶を析出させるために重要である。
ガラスを２００メツシユ以下の粒度の粉末にすることは
、加熱処理により、気孔が少なく、シかもウオラストナ
イト、ジオプサイド結晶が微粒子で均一に析出した結晶
化ガラスを得るために重要な条件である。融液を直接所
定の形状のガラスに成形し、これを加熱処理した場合に
は、ウオラストナイト結晶がガラス表面からのみ析出し
、内部に亀裂の生じた機械的強度の低い結晶化ガラスし
か得られない。
、加熱処理により、気孔が少なく、シかもウオラストナ
イト、ジオプサイド結晶が微粒子で均一に析出した結晶
化ガラスを得るために重要な条件である。融液を直接所
定の形状のガラスに成形し、これを加熱処理した場合に
は、ウオラストナイト結晶がガラス表面からのみ析出し
、内部に亀裂の生じた機械的強度の低い結晶化ガラスし
か得られない。
尚、ガラス粉末焼結温度域とは、熱収縮開始温度から同
終結温度までの温度域であり、ガラス粉末成形体を一定
速度で加熱し、その間の熱収縮を測定することにより求
められる。
終結温度までの温度域であり、ガラス粉末成形体を一定
速度で加熱し、その間の熱収縮を測定することにより求
められる。
また結晶析出温度域とは、結晶析出による発熱開始温度
から同終結温度までの温度域であり、ガラス粉末を一定
速度で加熱し、その間の示差熱分析を行うことによって
求められる。
から同終結温度までの温度域であり、ガラス粉末を一定
速度で加熱し、その間の示差熱分析を行うことによって
求められる。
下記表１に本発明のガラスの実施例を示す。
以下余白
上記表１の実施例のガラス試料は、次のように調製した
。
。
実施例のガラス組成になるように調合したバッチを酸化
物、炭酸塩、水和物あるいは弗化物の原料を用いて調製
し、これらを白金るつぼに入れ、電気炉中で１４００〜
１５００℃で４時間溶融する。次に、これらの融液を水
冷ローラーの間に流してリボン状ガラスとした後、粉砕
して２００メツシユ以下の粒度の粉末とする。これらの
粉末を所定の形に静水圧プレス成形した後、電気炉中で
室温から１０５０℃まで３０〜６０°Ｃ／ｈｒの速度で
加熱し、１０５０℃で２〜ｌＯ時間保持して焼結、結晶
化させ、室温まで３０〜１２０°ｃ／ｈｒで冷却させる
。
物、炭酸塩、水和物あるいは弗化物の原料を用いて調製
し、これらを白金るつぼに入れ、電気炉中で１４００〜
１５００℃で４時間溶融する。次に、これらの融液を水
冷ローラーの間に流してリボン状ガラスとした後、粉砕
して２００メツシユ以下の粒度の粉末とする。これらの
粉末を所定の形に静水圧プレス成形した後、電気炉中で
室温から１０５０℃まで３０〜６０°Ｃ／ｈｒの速度で
加熱し、１０５０℃で２〜ｌＯ時間保持して焼結、結晶
化させ、室温まで３０〜１２０°ｃ／ｈｒで冷却させる
。
このような方法によって製造される結晶化ガラスは、多
数のウオラストナイト、ジオプサイド結晶が連続したガ
ラス媒体中に析出した緻密な構造を有する。
数のウオラストナイト、ジオプサイド結晶が連続したガ
ラス媒体中に析出した緻密な構造を有する。
表２− 比較例
ガラスの比較例であり、曲げ強度、析出結晶の種類、骨
との接着強度を示した。接着強度は、ガラスを１０１０
Ｘ１５Ｘ２の板状に成形したものを兎の大腿骨の欠損部
に挿入して１ｏ日間経過後骨と共に取り出して測定した
。
との接着強度を示した。接着強度は、ガラスを１０１０
Ｘ１５Ｘ２の板状に成形したものを兎の大腿骨の欠損部
に挿入して１ｏ日間経過後骨と共に取り出して測定した
。
屋２の結晶化ガラスは、従来のアパタイト結晶を析出す
るＰ、０６−ＯａＯ系結晶化ガラスと比較して曲げ強度
がほぼ同一であり、また１０週間経過後においても周辺
の粗錫に対し何ら害を示さず生体親和性に優れ、従来の
ものと同程度に骨と強固に接着することがわかる。
るＰ、０６−ＯａＯ系結晶化ガラスと比較して曲げ強度
がほぼ同一であり、また１０週間経過後においても周辺
の粗錫に対し何ら害を示さず生体親和性に優れ、従来の
ものと同程度に骨と強固に接着することがわかる。
以上のように本発明の結晶化ガラスは、機械的強度、機
械加工性に優れると共に骨と強固に接着し、特に複雑形
状の人工骨材料として有用である。
械加工性に優れると共に骨と強固に接着し、特に複雑形
状の人工骨材料として有用である。
また歯根や歯冠等の歯科材料として用いる時にも同様の
効果を期待できる。
効果を期待できる。
更に本発明の結晶化ガラスは、工業用材料としても優れ
た電気絶縁性、誘電特性を兼ね備えているため、これ等
の特性が要求される分野にも有用である。
た電気絶縁性、誘電特性を兼ね備えているため、これ等
の特性が要求される分野にも有用である。
特許出願人 日本電気硝子株式会社
代表者 長 崎 準 −
Claims (3)
- （１）重量百分率で、少なくとも９０％以上が、ＳｉＯ
＿２ ４０〜６０％、ＣａＯ ３０〜４５％、ＭｇＯ
１〜１７％からなり、不純物１０％以下よりなる組成を
有し、少なくとも析出結晶の一種として多数の緻密なウ
オラストナイト（ＣａＯ・ＳｉＯ＿２）結晶がガラス中
に分散した構造を有することを特徴とする結晶化ガラス
。 - （２）不純物としてＡｌ＿２Ｏ＿３、Ｂ＿２Ｏ＿３、Ｎ
ａ＿２Ｏ、Ｋ＿２Ｏ、Ｌｉ＿２Ｏ、ＢａＯ、ＳｒＯ、Ｚ
ｎＯ、ＴｉＯ＿２、ＺｒＯ＿２、Ｎｂ＿２Ｏ＿３、Ｔａ
＿２Ｏ＿５、ＣａＦ＿２の何れか１種又は２種以上を１
０重量％以下含有する特許請求の範囲第１項記載の結晶
化ガラス。 - （３）重量百分率で、少なくとも９０％以上がＳｉＯ＿
２ ４０〜６０％、ＣａＯ ３０〜４５％、ＭｇＯ １
〜１７％からなる組成の２００メッシュ以下の粒度のガ
ラス粉末を成形後、ガラス粉末焼成温度域で加熱し、次
いで結晶析出温度域で加熱処理することを特徴とする結
晶化ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4512385A JPS61205637A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 結晶化ガラスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4512385A JPS61205637A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 結晶化ガラスおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61205637A true JPS61205637A (ja) | 1986-09-11 |
| JPH0436107B2 JPH0436107B2 (ja) | 1992-06-15 |
Family
ID=12710489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4512385A Granted JPS61205637A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | 結晶化ガラスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61205637A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5356436A (en) * | 1989-06-06 | 1994-10-18 | Tdk Corporation | Materials for living hard tissue replacements |
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