JPS61204552A - 2次元核磁気共鳴測定方法 - Google Patents

2次元核磁気共鳴測定方法

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JPS61204552A
JPS61204552A JP59263988A JP26398884A JPS61204552A JP S61204552 A JPS61204552 A JP S61204552A JP 59263988 A JP59263988 A JP 59263988A JP 26398884 A JP26398884 A JP 26398884A JP S61204552 A JPS61204552 A JP S61204552A
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JP
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pulse
pulses
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pulse train
fidb
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JP59263988A
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Kuniaki Nagayama
永山 国昭
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Jeol Ltd
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Jeol Ltd
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Publication date
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    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
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    • G01R33/44Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance using nuclear magnetic resonance [NMR]
    • G01R33/46NMR spectroscopy
    • G01R33/4625Processing of acquired signals, e.g. elimination of phase errors, baseline fitting, chemometric analysis
    • GPHYSICS
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    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は2次元核磁気共鳴(2DNMR)測定方法に関
し、特に1回の測定で異なった情報を同時に得ることの
できる2ONMR測定方法に関する。
[従来技術] 近時、新しいNMR測定法として2DNMR法が注目さ
れている。この2ONMRには、第7図(a)に示す測
定シーケンスで行われる2次元相関スペクトル法(co
rrela口on 5pectroscopy : C
08Y)、第7図(b)に示す測定シーケンで行われる
スピンエコーによる相関スペクトル法(5pin−ec
ho correlation 5pectrosco
pV : S E C3Y)、第7図(C)に示す測定
シーケンスで行われるNOE (核オーバーハウザー効
果)による2次元相関スペクトル法(N OE  co
rrelationSpeCtrO8CO1)y : 
N OE S Y )等取出そうとする情報に応じてi
数の種類があり、有用な情報を高分解能で取出すことが
できる。
第7図(a)、(b)、(c)において、自由誘導減衰
信号(FID信号)は検出111t2に検出記憶され、
この1回の測定は展開時間t1を段階的に変えて繰返さ
れ、その多数回の測定により取得されるところの、tl
の値に対応して記憶されたIID信号の集合5(tl、
t2)をt2及びtlについて二重フーリエ変換するこ
とにより、2次元スペクトルを得ることができる。尚、
第7図(C)におけるτは混合時間である。
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら、この2DNMRは、tlを数100乃至
数1000ステップにわたって変化させて測定を繰返し
行わねばならず、更に従来から行われているSNN内向
上ための積算も考慮すると、測定に長時間がかかること
は避けられない。そのため、1つの試料について複数の
2次元スペクトル、例えばC08Yスペクトル、5EC
8Yスペクトル及びN0ESYスペクトルを得ようとす
ると、更にその3倍もの時間がかかる結果となっている
。それでも、安定な試料ではいくら時間がかかっても問
題はないが、例えば生体系の試料など不安定なものでは
3種のスペクトル測定の間に分解してしまい、得られた
各スペクトルの情報が一致しないということも起こり得
る。
そこでHaa3noot等(J ournal of 
M agneticResonance、 56. p
343 1984)やG urevich等(Jour
nal of Magnetic Re5onance
、 56. p4711984 )は、C08Yスペク
トルとN0ESYスペクトルを1回の測定で同時に測定
し、2種のスペクトルを別個に測定するのに比べ測定時
間を半分にすることを試みている。これは、第7図(C
)のN0ESYスペクトルのシーケンスにおける混合時
間τが第7図(a)のcosyスペクトルのシーケンス
における検出期間にあたることに着目し、この期間を第
2の検出期間t2’ としてC05Yスペクトル用のF
ID信号を検出するもので、測定シーケンスは第8図に
示すようになる。検出II間t2’ に得られるFID
a及び検出期間t2に得られるFIDbは別々のデータ
ファイルへ格納され、FIDaに基づいてC08Yスペ
クトルが、FrDbに基づいてN0ESYスペクトルが
夫々得られる。
しかしながらこの試みでは、得られる2DNMRスペク
トルがC08YスペクトルとN0ESYスペクトルのみ
で、他の2DNMRスペクトルを得ようとする時は更に
別途測定を行わねばならない。
本発明は、1回の測定によって更に多数の、基本的には
すべての2ONMRデータを取込むことができ、多数の
2DNMRスペクトルを取得する場合に測定時間を著し
く短縮することのできる2DNMR測定方法を提供する
ことを目的としている。
[問題点を解決するための手法] この目的を達成するため、本発明にがかる2DNMR測
定方法は、 a)観測核に対し該観測核の共鳴周波数を持つ少なくと
も3つの高周波パルスから成るパルス列を印加し、該パ
ルス列の第2パルスと第3パルスとの間の期間t2’ 
に観測核の自由誘導減衰信号FIDaを、該パルス列の
第3パルス後のt2という期間にわたって観測核の自由
誘導減衰信号FIDbを夫々検出し第1及び第2のデー
タファイルに夫々記憶することを1回の測定とし、3つ
のパルスの内少なくとも1つの位相が異なる前記パルス
列を観測核に印加してN回の測定を行い、各測定で得ら
れる自由誘導減衰信号FIDa及びFlobを夫々別個
のデータファイルに記憶し、b)前記パルス列における
第1パルスと第2パルスとの間の期間t1を変化させて
前記a)を繰返すこと、 C)前記a)乃至b)によって各データファイルに記憶
されたデータをFIDa同士又はFIDb同士で線形結
合したデータを作成すること、(lj)該線形結合によ
り作成されたデータをt2又はt2’ とtlについて
2重フーリエ変換すること、 より成ることを特徴としている。
[作用] 本発明においては、第8図と同様基本的には3つのパル
スから成るパルス列が用いられ、2つの検出期間t2及
びt2’ が設定され、夫々の検出期間ニ1%られるF
ID信号FIDa及びFIDbを別個のデータファイル
へ格納する。本発明では更に、上記パルス列に含まれる
3つのパルスの内少なくとも1つのパルスの位相を異な
らせて複数回の測定を繰返し行い、各測定で得られるF
ID信号FTDa及びFIDbを別個のデータファイル
に記憶し、測定後、各データファイルに格納されたデー
タの内、FIDa同士又はFIDb同士のデータの線形
結合を行い、線形結合したデータを2重フーリエ変換す
ることにより2次元スペクトルを得る。この線形結合の
仕方を適宜選択することにより、所望の2次元スペクト
ルを得ることができる。
[本発明の基本的な考え方] 一般に同種核2DNMR法で用いられる測定シーケンス
は第7図に示す5種類に大別される。第7図(a)、(
b)、(c’)は前述の如く夫々C08Y、5EC8Y
、N0ESYスペクトル測定のためのシーケンスである
が、(b)のシーケンスにおいて2番目のパルスを18
0°パルスに置換えれば2次元J分解スペクトル(2D
Jスペクトル)が得られるし、(C)のシーケンスから
はリレー相関スペクトル(リレーcosyスペクトル)
も得られる。又、同図(d)は多重量子遷移(MQT)
フィルタC08Yスペクトル測定のための、同図(e)
は多重量子遷移(MQT)コヒーレンススペクトル測定
のための測定シーケンスである。
この第7図の各測定シーケンスの比較から、以下のよう
な結論を導き出すことができる。即ち、同種核2DNM
R法では、第1図に示すように3つのパルスから成るパ
ルス列を用い、第1パルスと第2パルスとの間を展開時
間t1とし、第2パルスと第3パルスとの間及び第3パ
ルス以降に検出期間t2’、t2を設定すれば、その2
つの検出期間に得られるFID信号信号[Da、FID
bに各種2DNMRスペクトルのためのすべての情報が
含まれているのである。
ただし、すべての情報が含まれているといっても、その
情報は不分離のままであり、各種2ONMRスペクトル
を得るためには夫々の情報を選択的に取出す必要がある
。この情報の選択的な取出しは、以下のようにして行う
ことができる。今、仮に1つのFID信@ F I D
 IがAと8の情報を(A+8)というかたちで不分離
のまま含んでいたとすると、新たにAと8の情報を(A
−B)というかたちで持つFID信号FIDIを作り、
このFIDIとFIDIIを別々のデータファイルに格
納しておき、測定後両者の線形結合を行えば、Aと8を
以下のように分離して取出すことができる。
F IDI+F IDI[−(A+8)+ (A−8>
2A F IDI−F IDI[−(A+8>−(A−8)2
B ・・・(1) これを拡張すると、一般にN種の独立な情報が不分離な
まま1つのFID信号に含まれる場合、N個の情報符号
の異なる組合わせを持つFID信号が得られれば、それ
らのFID信号を(1)式のように線形結合することに
より、N個の情報を個別に取出すことが可能である。こ
の情報符号を変えるためには、パルス列を構成する3つ
のパルスの高周波の位相p1.p2.P3を変える手法
を用いることができる。
下表は、このような考え方に基づく本発明において、位
相変化を90’ステップでO”、90°。
180°、270°の4種に特定した時の、位相の組合
せと得られるFID信号を格納するデータファイルの関
係を示す。
(以  下  余  白) 各パルスの位相P1 、Pl 、P3としてO″(x)
、90° (y)、180° (−x)、270° (
−y)の4通りを仮定した場合、4×4×4で合計64
通りに位相を変えた組合せが考えられ、FIDbを格納
するデータファイルとしては81〜B64の64gAの
データファイルが必要であり、FIDaはPlとPlの
組合わせで決まるので、4×4で合計16個のデータフ
ァイルA1〜A16が必要である。従って、基本的には
FIDa。
FIDb合計で、80個の独立なデータファイルを用意
する必要がある。
ただし、F(Daで16種、FIDbで64種のFID
信号すべてが独立で有効な情報を含むわけではなく、2
ONMRに関する有効情報という観点からは、FIDa
で16種、8種、4種あるいは2種に絞り込み、FID
bで32種、16種。
8種あるいは4種程度に絞り込むことも可能である。
[実施例] 以下に、第1のパルスの位相P1を0″に固定し、第2
.第3のパルスのPl 、P3を0′″と180″に変
えることにより、FIDaを2種、FIDbを4種に絞
り込んだ具体例について説明する。
第2図は本発明にかかる2次元NMR測定方法を実施す
るためのNMR装置の一例を示すプロツり図である。図
において1は静磁場を発生するための磁石、2は該静磁
場内に配置される送受信コイル、3は高周波発振器であ
る。この発振器3から発生する観測核の核磁気共鳴周波
数を持った高周波は、4位相回路4、選択回路5、ゲー
ト6を介して高周波パルスあるいはパルス列として送受
信コイル2へ送られ、試料へ照射される。
このゲート6を開く時間を調節してパルス幅を適宜設定
すれば、観測核の磁化を90″倒すパルス即ち90’パ
ルスを作成でき、それを適宜な間隔で行えばパルス列が
作成できる。
4位相回路4及び選択回路5は、上記90”パルス中の
高周波の位相をO’、90°、180°。
270”のいずれかに設定するためのものであり、位相
を0°に選べば添字がXの90°×パルス、904に選
べば添字がyの90°yパルス、180°に選べば添字
が−Xの90°−Xパルス、270″′に選ぶと添字が
−yの90°−■パルスを夫々作成できる。
パルス列の照射に伴って送受信コイル2に誘起されたF
rD信号はゲート7、増幅器8.復調回路9を介して取
出され、フィルタ10.A−D変換器11を介してコン
ピュータ12へ送られて付属するメモリ12mのデータ
ファイルA1〜A4及び81〜B4へ格納される。13
は選択回路5、ゲート6.7、更にA−D変換器11に
よるサンプリングを制御するパルスプログラマである。
上記構成において、パルスプログラマ13には3つのパ
ルスの位相組み合せを表2に示すNo、1〜4のように
変えた4種のパルス列の情報、及び展開時間t1に関す
る初期値、変化ステップ数及び単位変化分が予めオペレ
ータによって設定されている。
表    2 そして、先ず最初に展開時間が初期値t 1oolに設
定され、その状態で表2で示した4種のパルス列を順次
照射して4回の測定が行われ、夫々の測定で得られたF
IDa、FIDbは表3に従って各データファイルへ格
納される。
このような測定がtlの値を例えばt 1oo1からt
 1oo2. t 1oo3.  ・・・、t1256
まで256段階に変えて繰返し行われ、得られるFrD
a、FIDbは表3に従ってデータファイルA1〜A4
及びB1〜B4へ格納されるため、256段階の測定が
終了した時点でA1−A4の各データフフィルには、そ
の256段階のtlの値に対応して得られた256個の
FIDaが夫々格納され、81〜B4の各データファイ
ルには同じく256個のFIDbが夫々格納される。
表41表5は上記のような測定において、FIDa、F
IDbにどのような2DNMR情報が含まれ、その符号
がパルスの位相組合せでどのように変化するかを示すも
のである。
(以  下  余  白) ここで、表42表5に登場した2DNMR情報を簡単に
説明すると以下の通りである。
axial  (t2 ’ ) : tl期に回復した
Z方向の磁化がt2’期に検出される。
axial  (t2 ) : t2 ’期に回復した
Z方向の磁化がt2Illに検出される。
SQT (t2 ’ ): tl期の5QT(1母子遷
移)カt2 ’ 111ニ検出すl’L、5QTCO8
Yスペクトルが得られる。
SQT (t2 ): t2 ’期のSQT (1母子
遷移)が12期に検出され、5QTCO3Yスペクトル
が得られる。
ZQT : t2 ’期に展開するZQT (ゼロ吊子
遷移)が12期に検出され、ZQTCO3Yスペクトル
が灯られる。
DQT : t2 ’期に展開するDQT (2量子遷
移)が12期に検出され、DQTCO8Yスペクトルが
得られる。
リレー:t2′期に磁化移動したDQT (2量子遷移
)が12期に検出され、リレーC08Yスペクトルが得
られる。
NOE : t2 ’期の2方向の磁化でNOE変調を
受けたものが12期に検出され、N0ESYスペクトル
が得られる。
表41表5から、3つのパルスの位相が0°即ち表40
表5のN091では、すべての情報の符号が十で現われ
、第3パルスの位相を180°に変えたN O,2rは
axial  (t2 ) 、 ZQT (CO8Y)
、DQT (CO8Y)、NOEの各情報の符号が反転
することが分り、このような符号の反転を考慮して各デ
ータファイルの線形結合を行えば、特定の情報のみを取
出すことが可能であることが分る。
例えば、FIDaが格納されているデータファイルA1
〜A4に関しては、表6のように各データファイル間の
加減算を行い線形結合すれば、線形結合後のデータには
axial 、 SQT (CO8Y)の各情報のみが
独立に含まれることになる。
このようにして各情報が分離された線形結合後のデータ
について、コンピュータ12を用、いて例えば最初にt
2’ についてフーリエ変換し、更にtlについてフー
リエ変換することにより2重フーリエ変換すれば、ax
ial及びSQTCO8Y(7)2ONMRスペクトル
が求められる。
尚、A1とA2に格納されているデータは、第1パルス
と第2パルスの位相が夫々間じであるからデータとして
等価であり、A3とA4のデータも等価である。従って
、どちらか一方のデータを使用しても良いが、表6のよ
うに加算するとSN比が向上する。等価なデータは始め
から1つのデータファイルに積算するようにすればデー
タファイルの数を2つ減らすことが可能で、データファ
イルの数を節約することができる。
FIDbが格納されているデータファイル81〜B4に
関しても、上記FIDaの場合と同様多情報の符号を考
曙し、表7のように各データファ” イル間の加減算を
行って線形結合し、更に線形結合後のデータを11及び
t2について2重フーリエ変換すれば良い。
(以  下  余  白) 上記実施例では、FIDa用に2つ、FIDb用に4つ
、合計6つのデータファイルが最低でも必要であるが、
取得する情報を予め絞り込めば、以下に述べるようにデ
ータファイルの数が更に少なくても複数の2DNMRス
ペクトルを得ることができる。
第3図は4つのデータファイルを用いてC08Yスペク
トル、N0ESYスペクトル、リレーC03Yスペクト
ルを1度の測定で得るために使用した測定シーケンスの
例を示す。このシーケンスでは、3つのパルスから成る
パルス列を2つ接続して1回に4つのFID信号を得、
その4つのFID信号を4つのデータファイル1. I
l、 IIl、 IVへ順次格納して行く。各パルスの
位相P1 、 P2 。
P3.P1’ 、P2’ 、P3’ は、表8のような
組合せで4種類に変えられる。
尚、表8におけるN002とN014の測定はtlをフ
ーリエ変換した周波数軸について周波数の正負を判別す
るために付加されたものであり、データ的にはNo、1
 、 No、3のデータと夫々等価なため除外して考え
ることができる。この表8のNo。
1、No、3と表3とを比較すれば、表8のN001が
表3のN011とN002を接続した測定であり、表8
のNo、3が表3のN004とN003を接続した測定
であることが分る。表8のN011の測定で得られる4
つのFID信号とN093の測定で得られる4つのFI
D信号が加算されることを考慮すると、このシーケンス
でデータファイルI〜■に格納されるデータと先に説明
した実施例におけるデータファイルA1〜A4及びB1
〜B4のデータとは表9の関係がある。
従って、データファイルエと■を加算すれば、I+II
I=A1 +A2 +A3 +A4となり、表6から分
る通り5QTCO8Yスペクトルを得ることができる。
更に、データファイル■と■の和のデータ及び差のデー
タは夫々、I[+IV=81 +82 +83 +84
 、 If−rV−at −82−83+134となり
、表7から分る通りリレーC08Yスペクトル、N0E
SYスペクトルが夫々得られる。
第4図は、第5図に構造式を示すロチノンCz3H22
06について本発明の第3図の測定シーケンスを用いて
1度に測定したC08Y、N0ESY。
リレーC08Yの各2DNMRスペクトルを示す。
又、第6図は従来の測定法を用い、別々に測定したC0
8Y、N0ESY、リレーC08Yの各2DNMRスペ
クトルを示す。その従来方法では、本発明に比べ約3倍
の測定時間が必要であったことは言うまでもない。
尚、上述した説明では、登場した8種類の2DNMR情
報すべてについて分離手法を明らかにしていないが、M
QTフィルタC08Yのように180°以外の位相変化
、即ち90°、60°、45°、30°等の位相変化を
導入することで、ZQTCO8Y、DQTCO8Y等の
MQTCO8Yを個々に分離できる。ただし、位相変化
が細かくなればなる程、必要となるデータファイルの数
が増すことは言うまでもない。
尚、本発明は上述した如く3つのパルスから成るパルス
列を用いることを基本とするが、例えば第9図に示すよ
うに更にパルスの数を増して特定の用途に適したパルス
列を用いることも可能である。
第9図(a)は第1図の第1.第2パルスを第7図(d
)のMQTフィルタ用のパルス列で置き換えたものであ
る。第9図(b)は第1図の第2゜第3パルスの間のt
2’・期にスピンエコーのための180°パルスを挿入
したものであり、これによりFID個々のS/Nを向上
できる。
以上説明した通り、本発明によれば、基本的に3つのパ
ルスから成るパルス列を用い、複数の2DNMR情報を
1度に得、線形結合により分離して個々の2ONMRス
ペクトルを得ることが可能であるが、すべての2DNM
R情報について1度の測定で良い感度が得られわけでは
ない。例えば低分子の試料の場合、N0ESYスペクト
ルとリレーC08Yスペクトルとでは第2パルスと第3
パルスとの間におく時間t2’の最適値が大きく異なる
そのような場合、第7図(a)、(b)、(c)に示す
ように検出期間t2’の後に持ち時間τを設定し、この
τをτ1からτnまでN段階に変えて測定を行う方法が
考えられる。この方法では必要なデータファイル数がN
倍となるものの、以下のような優れた効果が得られる。
(1)NOESYスペクトル中のNOEピークの時間(
t2′ +τ)に対する異存性を調べることができる。
(2)最適な待ち時間でC08Yスペクトルあるいはリ
レーC08Yスペクトルを感度良く測定できる。
(3)結合定数(J)の異なるものを強調できる。
(例えば長距離結合(long range coup
ling )のC08Yスペクトルは持ち時間が長い方
が有利。)[発明の効果] 以上詳述した如く、本発明によれば、1回の測定で多数
の2ONMRスペクトルを得ることのできる2 D N
 M R1llll定方法が実現される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明における基本的な測定シーケンスの例を
示す図、第2図は本発明にかかる方法を実施するための
NMR装置の一例を示すブロック図、第3図は4つのデ
ータファイルを用いて行う本発明の測定シーケンスの一
例を示す図、第4図は第3図の測定示威で得られる2D
NMRスペクトルを示す図、第5図はロチノンの構造式
を示す図、第6図は従来の測定方法で得られた2DNM
Rスペクトルを示す図、第7図は従来用いられている2
t)NMRの測定シーケンスを示す図、第8図はHaa
snoot等によって行われた測定シーケンスを示す図
、第9図は本発明の他のパルスシーケンスを示す図であ
る。 1:11石     2:送受信コイル3:高周波発振
器 4:4位相回路 5:選択回路   6,7:ゲート 9:復調回路   11:A−D変換器12:コンピュ
ータ 12m:メモリ 13:パルスプログラマ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)a)観測核に対し該観測核の共鳴周波数を持つ少
    なくとも3つの高周波パルスから成るパルス列を印加し
    、該パルス列の第2パルスと第3パルスとの間の期間t
    2′に観測核の自由誘導減衰信号FIDaを検出し、該
    パルス列の第3パルス後のt2という期間にわたって観
    測核の自由誘導減衰信号FIDbを検出し第1及び第2
    のデータファイルに夫々記憶することを1回の測定とし
    、3つのパルスの内少なくとも1つの位相が異なる前記
    パルス列を観測核に印加してN回の測定を行い、各測定
    で得られる自由誘導減衰信号FIDa及びFIDbを夫
    々別個のデータファイルに記憶し、 b)前記パルス列における第1パルスと第2パルスとの
    間の期間t1を変化させて前記a)を繰返すこと、 c)前記a)乃至b)によって各データファイルに記憶
    されたデータをFIDa同士又はFIDb同士で線形結
    合したデータを作成すること、(d)該線形結合により
    作成されたデータをt2又はを2′とt1について2重
    フーリエ変換すること、 より成る2次元核磁気共鳴測定方法。
  2. (2)前記a)において各パルスの位相は30°、45
    °、90°又は180°ステップで変化される特許請求
    の範囲第1項記載の2次元核磁気共鳴測定方法。
  3. (3)a)観測核に対し該観測核の共鳴周波数を持つ少
    なくとも3つの高周波パルスから成るパルス列を印加し
    、該パルス列の第2パルスと第3パルスとの間の期間を
    2′に観測核の自由誘導減衰信号FIDaを検出し、該
    パルス列の第3パルス後のを2という期間にわたつて観
    測核の自由誘導減衰信号FIDbを検出し第1及び第2
    のデータファイルに夫々記憶することを1回の測定とし
    、3つのパルスの内少なくとも1つの位相が異なる前記
    パルス列を観測核に印加してN回の測定を行い、各測定
    で得られる自由誘導減衰信号FIDa及びFIDbを夫
    々別個の2N個のデータファイルに記憶し、 b)前記パルス列における第1パルスと第2パルスとの
    間の期間t1を変化させて前記a)を繰返すこと、 c)前記パルス列の第2パルスと第3パルスとの間の期
    間を2′を変化させて前記a)乃至b)を繰返すこと、 d)前記a)乃至c)によって各データファイルに記憶
    されたデータをFIDa同士又はFIDb同士で線形結
    合したデータを作成すること、e)該線形結合により作
    成されたデータをt2又はt2′とt1について2重フ
    ーリエ変換すること、 より成る2次元核磁気共鳴測定方法。
  4. (4)前記a)において各パルスの位相は30°、45
    °、90°又は180°ステップで変化される特許請求
    の範囲第3項記載の2次元核磁気共鳴測定方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8621322D0 (en) * 1986-09-04 1986-10-15 Mcdonald P J Imaging solids
US5101158A (en) * 1988-04-20 1992-03-31 Hall Laurence D Investigating a sample using NMR
US5194809A (en) * 1990-06-30 1993-03-16 Lew Hyok S Nmr-scope
US5117186A (en) * 1990-10-16 1992-05-26 Bruker Instruments, Inc. Method for increasing resolution in two-dimensional solid-state nmr heteronuclear correlation spectra
GB9300318D0 (en) * 1993-01-08 1993-03-03 Oxford Analytical Instr Ltd Improvements relating to sample monitoring
US7466127B2 (en) * 2006-07-04 2008-12-16 Bruker Biospin Ag Method of 2D-NMR correlation spectroscopy with double quantum filtration followed by evolution of single quantum transitions

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5483890A (en) * 1977-11-28 1979-07-04 Varian Associates Method of selectively detecting multiple quantum transition in nuclear magnetic resonance

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3143625C2 (de) * 1981-11-04 1985-11-28 Spectrospin AG, Fällanden, Zürich Verfahren zur Aufnahme von Kernresonanzspektren von Molekülen in einem zweidimensionalen Frequenzbereich und Kernresonanzspektrometer zur Durchführung des Verfahrens
DE3143626C2 (de) * 1981-11-04 1986-02-13 Spectrospin AG, Fällanden, Zürich Verfahren zum Aufnehmen von Kernresonanzspektren in einem dreidimensionalen Frequenzbereich und Kernresonanzspektrometer zur Durchführung des Verfahrens
JPS60211343A (ja) * 1984-04-05 1985-10-23 Jeol Ltd 核磁気共鳴測定方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5483890A (en) * 1977-11-28 1979-07-04 Varian Associates Method of selectively detecting multiple quantum transition in nuclear magnetic resonance

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