JPS61174136A - 光フアイバの製造方法 - Google Patents

光フアイバの製造方法

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JPS61174136A
JPS61174136A JP1101385A JP1101385A JPS61174136A JP S61174136 A JPS61174136 A JP S61174136A JP 1101385 A JP1101385 A JP 1101385A JP 1101385 A JP1101385 A JP 1101385A JP S61174136 A JPS61174136 A JP S61174136A
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JP
Japan
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glass
clad
optical fiber
manufacturing
transparent
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JP1101385A
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Minoru Watanabe
稔 渡辺
Kazunori Matsui
和則 松井
Gotaro Tanaka
豪太郎 田中
Hiroshi Yokota
弘 横田
Hiroo Kanamori
弘雄 金森
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/28Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は欠陥の少ないクラッド部をもつガラス光ファイ
バの製造方法に関し、クラッドの伝送特性に対する影響
が特に大きいシングルモードファイバの製造にも利用で
きる。
〔従来の技術〕
従来のシングルモードファイバの製造方法には例えばM
CVD法、VAD法、POVD法、 O’VD法等があ
るが、はとんどの場合コアにG e 01を含んでおり
、欠陥濃度が多くなるため、水素ガスがファイバ内に拡
散して侵入した場合、水素とガラスが反応し、吸収損失
が増加したり、放射線が照射されることにより、ガラス
がイオン化して吸収損失が増加する欠点があった。この
欠点を改善するためにコアは810.、クラッドは8 
l ol−F ガラスから成るファイバが開発された。
そして一部の特性改善は見られたが、まだ満足できるも
のではなかった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
本発明者らは、上記の吸収損失増加につき鋭意研究の結
果、その原因は8103−IP  ガラスに残留する欠
陥であることを見出した。
本発明は、弗素添加シングルモードファイバのクラッド
ガラスが欠陥をもち、耐水素特性、耐放射線特性が良く
ないという問題点を解決することを目的とするものであ
る。
〔問題点を解決するだめの手段〕
本発明はコアが石英ガラス、クラッドの全部又は一部が
少々くとも弗素を含む石英ガラスからなるシングルモー
ドファイバを製造する方法において、該クラッドガラス
は、火炎加水分解により形成された微粒子状ガラスを堆
積して多孔質ガラス体とし、該多孔質ガラス体を弗素系
ガス雰囲気中で加熱処理した後透明化するかもしくは弗
素系ガス雰囲気で加熱処理しながら透明化することによ
り調製することからなり、かつ該クラッドガラスに上記
のいずれかの段階においてリン化合物を含有させること
を特徴とする光ファイバの製造方法である。
本発明の特に好ましい実施態様として、上記微粒子状ガ
ラスはガラス棒の外表面に堆積される上記方法および上
記クラッドガラスはパイプ状であり、上記パイプ状クラ
ッドガラスより高屈折率のガラス棒を該パイプ状クラッ
ドガラスに挿入して、加熱一体化しながら線引するか、
又は加熱一体化した後線引きする上記方法が挙げられる
ガラスの欠陥はその製造方法によシ異なることが知られ
ているがその原因については不明な点が多い。本発明者
らは種々の製造方法を試みたが、以下の要件を満たす製
造方法で810!−Fガラスを製造することによシ、耐
水素および耐放射線特性が改善されることがわかった。
まず、ガラス原料から火炎加水分解反応によりガラス微
粒子を形成すること、その原料にリン化合物を混入させ
る等の手段により、微粒子にP、o、を添加すること、
微粒子を堆積することによ多形成された多孔質体を弗素
系ガス雰囲気で熱処理することである。
ここで、VAD法においてp! o、を添加する方法は
スート製造工程で原料ガスにリン系の原料を添加する方
法があるが、リン系の原料を添加した場合、スートのか
さ密度制御が困難になシ、スートの割れが発生したシ、
気泡が発生したシすることがある。このような場合には
スート形成の条件(温度等)を最適化することにより改
善できるが、スート形成時にはリンを添加せず、スート
形成後にスートにリン系の原料ガスを付着させた後透明
化する方法又はリン系の原料ガス中で透明化する方法に
よっても回避できる。
この時リン系の原料に酸素を添加し加熱するとP、 o
、が形成し易い。透明化時にリン系原料ガスを添加する
方法では気泡が残留することがある。
なお充分に低OH化したい場合には塩素ガスによる脱水
処理を加えてもよい。またクラッドの外側に石英ジャケ
ット管をかぶせてもより0以下図面によυ本発明の方法
を具体的に説明する。第1図は本発明による光ファイバ
の製造の1実施態様を示す。
第1図(a)  VAD法によりコア用石英ガラスの製
造法の1例を示す。コア用スート作製用多重管バーナー
2にガラス原料である810t4 と08およびH,を
供給し火炎加水分解法によりコア用スート1を形成する
第1図(ロ) WAD法によシ製造されたコア用スート
1を電気炉中にてコア用スート加熱用ヒーター4で加熱
し透明化する方法を示す。必要なら透明化の前に脱水処
理をおこなう。
第1図(c)  WAD法によるマンドレル7へのクラ
ッド用スート5の製造法の1例を示す。クラッド用スー
ト作製用多重管バーナー6には5tc4゜馬、0.の他
POC14を添加している。poatBは脱水工程又は
透明化工程で添加してもよい。
第1図(、i)  クラッド用スート5の透明化工程の
一例を示す。8はクラッド用スート透明化用ヒータ、9
は透明化されたクラッドパイプである。
透明化はHe  とB j p、の混合ガス中でおこな
われる。必要なら透明化工程の前に脱水処理をおこなう
。またあらかじめ弗素系ガス雰囲気で透明化温度より低
い温度で熱処理した後He  雰囲気で透明化する方が
気泡は少ない。
第1図(e)  WAD法で製造したコア3とクラッド
ガラス9を線引炉で一体化しながら線引する方法の一例
を示す。10は線引炉ヒーター11は樹脂被覆用ダイス
、12は樹脂硬化用炉、13は巻取器である。あらかじ
め馬−0,火炎や電気炉で一体化してから線引してもよ
い。
〔作用〕
P、O,を含む微粒子を弗素系ガス雰囲気で熱処理する
ことにより耐水素特性、耐放射線特性が改善される。そ
の理由は、火炎加水分解では反応温度が低くなり、欠陥
ができにくいことであると考えられるP、O,を添加す
るとさらに反応温度が下げられる外、透明化温度も下げ
ることができ、ガラス中の欠陥濃度が極めて低くなる。
実施例 実施例1 第1図←)のようにWAD法で作った純粋石英棒を延伸
した後、第1図(c)のように同じ<’ WAD装置に
上記純粋石英棒をとりつけ、vAD用多重管バーナー6
 テ8104 、 PO(14,H雪+ Osの各ガス
を流すことにより、P意Ogを含んだ810=微粒子を
形成し前記石英棒の表面に該微粒子を堆積させもこの後
上記により得た表面に微粒子を堆積させ九石英棒を電気
炉内に入れ、Heとay・のガスを流しながら1100
℃で熱処理した後、II6  雰囲気で1650℃に加
熱して透明化した。その後線引してシングルモードファ
イバを得た。このうち500mを束数シし、水素中で4
時間、200℃で加熱したところまったく損失増加現象
は見られなかった。さらに別の500mのファイバを1
0’R/ hr  の線量率でr線を1時間照射したと
ころ損失増は1.30μmにおいて1dB/kmと極め
て小さい値であった。
実施例2 直径10mのアルミナ棒を第1図(C)のWAD装置に
とりつけ、WAD用多重管バーナーで81(4aooc
c/分、POO1s20 CC7分、H! 4 L 7
分、0.1217分の各ガスを流すことによ’) 、P
g’gを[L1重量%含んだ810.微粒子を形成し、
前記アルミナ棒の表面に微粒子を直径120■まで堆積
させた。次にこのアルミナ棒を抜きとり、多孔質ガラス
パイプとして、第1図@)の示すように電気炉内でHe
  と8174の混合ガス雰囲気で熱処理した後透明化
して直径60簡のガラスパイプとし、このパイプに別途
WAD法で製造した直径5mmの透明石英棒を挿入して
酸水素バーナーで加熱一体化した。次にこれを天然石英
からつくった石英管に挿入して再び酸水素バーナーで加
熱一体化し線引してシングルモードファイバを得た。こ
のうち500mを束取りし、水素中で4時間200℃で
加熱したところ、伝送損失増はまったく見られなかった
。さらに別の500mのファイバに10’ R/ hr
  の線量率のT線を1時間照射したところ1.30μ
m における伝送損失の増加量は6 dB/ kmと、
小さい値であった。
実施例3 WAD用多重管バーナーで5tct4s a a cc
/分、Poct450 cc/分、H210t 7分、
0.16t/分の各ガスを流すことにより、P鵞’iを
含んだB to、から成る直径150−の多孔質ガラス
体をつ〈シ、電気炉内でHeとCI4の混合ガスで脱水
した後OCk Fsと■・ の混合ガス雰囲気中で熱処
理し、次いで1650℃に加熱して透明化した。
この透明ガラス体に直径6雪の穴を軸方向にあけ、vA
Dで製造した直径5■の純粋石英棒を挿入し電気炉で加
熱一体化し線引してシングルモードファイバを得た。
このうち500mを乗取シし、■雪ガス雰囲気で200
℃に加熱、1時間保持した後、伝送損失は全く増加しな
かった。また別の500mをとり、10’R/ hr 
 の線量率のr線を1時間照射したところ1.30pm
Kおける伝送損失の増加量は4.5 aB/ kIll
と小さい値であった。
実施例4 ’VAD法で作った純粋石英棒を延伸した後、同じ(W
AD装置に上記純粋石英棒をとりつけ、WAD用多重管
バーナーで8104. H,、O鵞の各ガスを流すこと
により 、”Ox微粒子を形成し、前記石英棒の表面に
該微粒子を堆積させた。この後上記によシ得た表面に微
粒子を堆積させた石英棒を電気炉に入れ、■・、 5t
y4. pocz4. O,ガスを流しながら1200
℃で熱処理した後、H・雰囲気で1650℃に加熱して
透明化した。その後線引してシングルモードファイバを
得た。
このうち500mを乗取シし、水素中で4時間、200
℃に加熱したところ、まったく損失増加現象は見られな
かった。さらに別の500mのファイバを1o!u /
 hr  の線量率でT線を1時間照射したところ損失
増は1.30μmにおいて1、5 an/ laaと極
めて小さい値であった。
〔発明の効果〕
本発明の方法は、極めて耐水素特性、耐放射線特性の良
好なファイバを製造できるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)〜(e)は本発明の実施態様を説明する図
であって、 第1図に)WAD法によるコア用ガラスの製造工程、 第1図(ロ)コア用スートの透明化工程、第1図(c)
 WAD法によるクラッド用スートの製造工程、 第1図(d)クラッド用スートの透明化工程、第1図(
e)コアとクラッドガラスを一体化しながら線引する工
程 を示す。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)コアが石英ガラス、クラッドの全部又は一部が少
    なくとも弗素を含む石英ガラスからなるシングルモード
    ファイバを製造する方法において、該クラッドガラスは
    、火炎加水分解により形成された微粒子状ガラスを堆積
    して多孔質ガラス体とし、該多孔質ガラス体を弗素系ガ
    ス雰囲気中で加熱処理した後透明化するかもしくは弗素
    系ガス雰囲気で加熱処理しながら透明化することにより
    調製することからなり、かつ該クラッドガラスに上記の
    いずれかの段階においてリン化合物を含有させることを
    特徴とする光ファイバの製造方法。
  2. (2)微粒子状ガラスはガラス棒の外表面に堆積される
    特許請求の範囲第(1)項記載の光ファイバの製造方法
  3. (3)該クラッドガラスはパイプ状であり、該パイプ状
    クラッドガラスより高屈折率のガラス棒を該パイプ状ク
    ラッドガラスに挿入して、加熱一体化しながら線引する
    か、又は加熱一体化した後線引きする特許請求の範囲第
    (1)項記載の光ファイバの製造方法。
  4. (4)パイプ状クラッドガラスは、微粒子を出発材の外
    表面に堆積し、多孔質ガラス体形成後に上記出発材を引
    き抜き、その後透明化して得られる特許請求の範囲第(
    3)項記載の光ファイバの製造方法。
  5. (5)パイプ状クラッドガラスは、微粒子を回転する出
    発材の先端に堆積して得た棒状多孔質ガラス体を透明化
    して調製したクラッドガラスに穴をあけて得る特許請求
    の範囲第(3)項記載の光ファイバの製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006294440A (ja) * 2005-04-12 2006-10-26 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd エキシマuvランプ用異形合成石英ガラス管およびその製造方法
CN112573816A (zh) * 2019-09-29 2021-03-30 中天科技精密材料有限公司 掺氟石英套管及制造方法

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