JPS61160042A - Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− - Google Patents
Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ−Info
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＳｅの検知定量方法及びモニターに関し、特に
従来の原子吸光分光分析法におけるより低温にてガス状
Ｓｅを検知・定量可能な方法及びモニターに関する。本
発明の方法及びモニターは、Ｓｅを用いる半導体製品及
び半導体製造装置、廃棄物処理装置、例えば、 Ｚｎ
８ｅ、 ０ｄＳｅ等の化合物半導体のエビ成長装置（ｃ
ｖｎ炉、Ｉ、ＰＫ炉等）、高圧ＨＢ炉、アニーリング炉
、Ｓａ圧ア二１７ング炉、μＢＫ装置、ＭＣＩＶＤ装置
等に、或いは、 ８ｅを含有する合金やセラミックス・
ガラス等の溶解炉等におけるＳｅの検知・定量方法える
モニターとして利用して、多大の効果を奏する。
従来の原子吸光分光分析法におけるより低温にてガス状
Ｓｅを検知・定量可能な方法及びモニターに関する。本
発明の方法及びモニターは、Ｓｅを用いる半導体製品及
び半導体製造装置、廃棄物処理装置、例えば、 Ｚｎ
８ｅ、 ０ｄＳｅ等の化合物半導体のエビ成長装置（ｃ
ｖｎ炉、Ｉ、ＰＫ炉等）、高圧ＨＢ炉、アニーリング炉
、Ｓａ圧ア二１７ング炉、μＢＫ装置、ＭＣＩＶＤ装置
等に、或いは、 ８ｅを含有する合金やセラミックス・
ガラス等の溶解炉等におけるＳｅの検知・定量方法える
モニターとして利用して、多大の効果を奏する。
近時、産業上の各分野、例えば半導体、合金、セラミッ
クス、ガラス等の製造において各種のＢＳを含有する化
合物が開発されるに伴い、Ｂｅの高感度検知・定量が要
求されるが、これに対しては、従来、Ｓｅを２０００℃
以上の高温度にて原子化させ、Ｓａ特有の原子吸光スペ
クトルを検知する原子吸光分光分析法によっていた。８
ｅの原子吸光スペクトルは第５図〔出典：浜松ホトニク
ス（株）カタログ〕に示されるように、波長１９６．Ｏ
Ｓ ｎｍにおいて鋭いピークを持つ。
クス、ガラス等の製造において各種のＢＳを含有する化
合物が開発されるに伴い、Ｂｅの高感度検知・定量が要
求されるが、これに対しては、従来、Ｓｅを２０００℃
以上の高温度にて原子化させ、Ｓａ特有の原子吸光スペ
クトルを検知する原子吸光分光分析法によっていた。８
ｅの原子吸光スペクトルは第５図〔出典：浜松ホトニク
ス（株）カタログ〕に示されるように、波長１９６．Ｏ
Ｓ ｎｍにおいて鋭いピークを持つ。
このピークを利用した従来の原子吸光分光分析装置の一
般的な構成は第６図に示されるごとくであって、光源部
１からの光は、試料原子化部２に入射され、原子化部２
を通過した光は、透光部（例えばモノクロメータ−］５
を経由して４〜６の測光部に入り検知・定量される。４
は検知器、５は増幅器、６はメータ一部である。
般的な構成は第６図に示されるごとくであって、光源部
１からの光は、試料原子化部２に入射され、原子化部２
を通過した光は、透光部（例えばモノクロメータ−］５
を経由して４〜６の測光部に入り検知・定量される。４
は検知器、５は増幅器、６はメータ一部である。
試料原子化部２においてＳｅを原子化するためには２０
００℃以上の原子化温度とする必要がおり、一般的に簡
便な方法として炎を用いている。
００℃以上の原子化温度とする必要がおり、一般的に簡
便な方法として炎を用いている。
しかし、上記の原子吸光スペクトルを利用したＳｅの検
知法は、高温度（原子化温度）を必要とするため、原子
化温度以下でのＳｅの検知には不適当であり、そのため
原子化温度以下のガス状のＳｅｘに対してはその検知・
定量法が存在しないし、さらにその場（現場）での検知
・定量法及びモニターも存在していない。
知法は、高温度（原子化温度）を必要とするため、原子
化温度以下でのＳｅの検知には不適当であり、そのため
原子化温度以下のガス状のＳｅｘに対してはその検知・
定量法が存在しないし、さらにその場（現場）での検知
・定量法及びモニターも存在していない。
本発明の目的は、上記の現状に鑑み、従来不可能でおっ
た原子化温度以下でのＳｅの高感度検知・定量を可能さ
する新規なＳｅの検知器１方法及びモニターを提供する
ことにある。
た原子化温度以下でのＳｅの高感度検知・定量を可能さ
する新規なＳｅの検知器１方法及びモニターを提供する
ことにある。
本発明は、此度本発明者らが研究途上発見した、ガス状
Ｂｅの吸光スペクトルを利用して検知定量するものであ
る。
Ｂｅの吸光スペクトルを利用して検知定量するものであ
る。
すなわち本発明はＳｅの原子化温度より低い温度にて、
ガス状Ｓ６に波長３３５ ｎｍのスペクトル線を入射し
、上記ガス状Ｂｅによる上記入射スペクトル線の吸収を
測定し、光強度のピーク高さからＢｅの検知・定量を行
う方法である。さらに本発明は炉またはヒーター付容器
の光の進行方向に窓部を設け、一方の窓部に波長３３５
ｎｍのスペクトル線発光部、他方の窓にはヒーター付
容器内のガス状Ｓθを通過した前記スペクトル線の光強
度のピーク高さからＳｅを検知・定量する受光・測光部
を接続してなるＳｅモニターである。
ガス状Ｓ６に波長３３５ ｎｍのスペクトル線を入射し
、上記ガス状Ｂｅによる上記入射スペクトル線の吸収を
測定し、光強度のピーク高さからＢｅの検知・定量を行
う方法である。さらに本発明は炉またはヒーター付容器
の光の進行方向に窓部を設け、一方の窓部に波長３３５
ｎｍのスペクトル線発光部、他方の窓にはヒーター付
容器内のガス状Ｓθを通過した前記スペクトル線の光強
度のピーク高さからＳｅを検知・定量する受光・測光部
を接続してなるＳｅモニターである。
以下に本発明に到達した経緯と、本発明の方法・モニタ
ーを具体的に説明する。
ーを具体的に説明する。
原子化温度以下、２２０℃〜６９５℃の温度範囲では、
Ｓｅはガス状Ｓｅとなっており、Ｂｅ２゜Ｓｅ４． Ｅ
ＪＪ 等として存在していると考えられるが特定され
てはいない（０，Ｋｕｂａｓｏｈｅｗｓｋｉ等著、［Ｍ
ｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｈｅｒｍｏｃｈｅｍｉ
ｓｚｒｙＪ ）。
Ｓｅはガス状Ｓｅとなっており、Ｂｅ２゜Ｓｅ４． Ｅ
ＪＪ 等として存在していると考えられるが特定され
てはいない（０，Ｋｕｂａｓｏｈｅｗｓｋｉ等著、［Ｍ
ｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ Ｔｈｅｒｍｏｃｈｅｍｉ
ｓｚｒｙＪ ）。
本発明者らは比変、このガス状Ｓｅについて、ｗＪ１図
に示すような■〜［相］の合計１６の吸光スペクトルを
新発見した。第１図の縦軸は吸光度（任意単位）、横軸
は波長（ｎａｐ）をめられす。■〜０の番号を付した各
ピークの波長は、順次次のとおりである。
に示すような■〜［相］の合計１６の吸光スペクトルを
新発見した。第１図の縦軸は吸光度（任意単位）、横軸
は波長（ｎａｐ）をめられす。■〜０の番号を付した各
ピークの波長は、順次次のとおりである。
■５２４ｎｍ、■５２６ｎｍ、■５２８ｎｍ。
■５３０止、■５５２．５ ｎｍ、■３３５止、■５
Ａ ７．５ ｎｕ、■５４０ｎｌｌ、■５４２ｎｌｌ。
Ａ ７．５ ｎｕ、■５４０ｎｌｌ、■５４２ｎｌｌ。
＠ ５４４．５ｎｍ、 ＠ ５４７ｎｍ、 ＠
５５０ｎｍ。
５５０ｎｍ。
０５５２．５ｎｍ、 Ｑ３３５ｎｍ、 ＠５５７．５ｎ
ｍ、Ｃ９５６ｏ ｎｍ、第１図の吸光スペクトルでは、
第６番目の波長５３５０ｍにおけるピークが一番吸光度
が大きい。
ｍ、Ｃ９５６ｏ ｎｍ、第１図の吸光スペクトルでは、
第６番目の波長５３５０ｍにおけるピークが一番吸光度
が大きい。
本発明は、上述の１〜１６のピークを利用し、特に波長
３３５ ｎｍのピークを測定することにより、３ｅを高
感度に検知することを特命としている。
３３５ ｎｍのピークを測定することにより、３ｅを高
感度に検知することを特命としている。
本発明の８６の検出定量方法は、原理的には第２図にて
示される構成にて行われる。第２図において、１は発光
部でガス状３ｅの上述の■〜［相］のピークのうち、当
該測定対象ピークの波長Ｓ ５５ ｎｍに対応する光を
発光する。該発光部としては例えばホロカン−トランプ
を発光源とし、波長５ Ｓ ５ ｎｍのスペクトル線を
中心としたフィルターを設けたもの等が利用できる。
示される構成にて行われる。第２図において、１は発光
部でガス状３ｅの上述の■〜［相］のピークのうち、当
該測定対象ピークの波長Ｓ ５５ ｎｍに対応する光を
発光する。該発光部としては例えばホロカン−トランプ
を発光源とし、波長５ Ｓ ５ ｎｍのスペクトル線を
中心としたフィルターを設けたもの等が利用できる。
２は試料室であって、内部にＳｅガス全保有しうる構造
を有し、少なくとも発光部１からの入射光金入れる窓５
と、Ｂｅガスによって吸収された後の透過光を次の受光
部５へ出す窓４を有する炉、あるいは加温手段を有する
セルである。
を有し、少なくとも発光部１からの入射光金入れる窓５
と、Ｂｅガスによって吸収された後の透過光を次の受光
部５へ出す窓４を有する炉、あるいは加温手段を有する
セルである。
受光部５は通常のモノクロメータ−１検出器、増幅器等
の構成による。
の構成による。
本発明の検知・定量方法の原理は、一般の吸光分光分析
と同様で６って、第５図の■〜＠のピーク吸収が１％に
波長３３５ ｎｍのピークがガス状Ｓθの濃度に比例す
ることにより求められる。
と同様で６って、第５図の■〜＠のピーク吸収が１％に
波長３３５ ｎｍのピークがガス状Ｓθの濃度に比例す
ることにより求められる。
試料室への入射光度ヲ工８．ガス状Ｓｅによる吸光後の
透過光強度を工、試料室中のガス状Ｓｅの光吸収度をＴ
（％）、吸光度をＤ、ガス状Ｓ６の濃度をＣとするとき
、 Ｔ（％〕＝１／□ ×１００ １）ｏｃＧ の関係であられされる。
透過光強度を工、試料室中のガス状Ｓｅの光吸収度をＴ
（％）、吸光度をＤ、ガス状Ｓ６の濃度をＣとするとき
、 Ｔ（％〕＝１／□ ×１００ １）ｏｃＧ の関係であられされる。
一方、Ｓｅ投人量とＤの間には第５図の関係のあること
が判明している。第５図においてＡ点は温度ｔにおける
Ｓｅガスの飽和点を表わすもので、次式のようにＳｏの
蒸気圧により規定される。
が判明している。第５図においてＡ点は温度ｔにおける
Ｓｅガスの飽和点を表わすもので、次式のようにＳｏの
蒸気圧により規定される。
１ａｇＰｚ（ｍＨｇ） ＝＝ −−＋８．０９ただしこ
こでＴは絶対温度目盛による温度である。
こでＴは絶対温度目盛による温度である。
第６図に示すような試料室２がヒーター６を有するセル
である装置を用い、セル内にＢｅを含有する試料を入れ
、温度上４５０℃の定温に保持し九時の、吸収スペクト
ルは、第２図に示したものでめった。
である装置を用い、セル内にＢｅを含有する試料を入れ
、温度上４５０℃の定温に保持し九時の、吸収スペクト
ルは、第２図に示したものでめった。
以上詳述した本発明の８６検知・定量方法の奏する効果
は下記のとおりである。
は下記のとおりである。
１】 本発明者らにより新発見されたガス状Ｓｅの吸収
による５ ５５ ｎｕ近辺の第５図■〜Ｏのスペクトル
線、特に最も大きいピークである波長３３５ ｎｍでの
吸収を利用して測定するので、従来不可能であったＢｅ
の原子化温度（２０００℃］以下の低温での□、８ｅの
検知・定量が可能である。
による５ ５５ ｎｕ近辺の第５図■〜Ｏのスペクトル
線、特に最も大きいピークである波長３３５ ｎｍでの
吸収を利用して測定するので、従来不可能であったＢｅ
の原子化温度（２０００℃］以下の低温での□、８ｅの
検知・定量が可能である。
２〕 上記のように従来よりはるかに低温で検知・定量
できるので、その場分析が可能である。
できるので、その場分析が可能である。
したがって本発明方法は、Ｓｅ ｆ用いる半導体製品お
よび半導体製造装置、廃棄物処理装置例えば、Ｚｎ５ａ
、 ＧａＳｅ、などの化合物半導体のエビ成長装置（Ｃ
ＶＤ炉、ＬＰＥ炉など）、高圧ＨＢ炉、アニーリング炉
、Ｓｅ圧アニーリング炉、ＭＢＩＣ装置、ＭＯＯ’／Ｄ
装置などにあるいは、Ｓｅを含有する合金やセラミ
ックス、ガラス等の溶解炉などにおける、Ｓｅの検出定
量方法として用いて多大の効果を奏する。
よび半導体製造装置、廃棄物処理装置例えば、Ｚｎ５ａ
、 ＧａＳｅ、などの化合物半導体のエビ成長装置（Ｃ
ＶＤ炉、ＬＰＥ炉など）、高圧ＨＢ炉、アニーリング炉
、Ｓｅ圧アニーリング炉、ＭＢＩＣ装置、ＭＯＯ’／Ｄ
装置などにあるいは、Ｓｅを含有する合金やセラミ
ックス、ガラス等の溶解炉などにおける、Ｓｅの検出定
量方法として用いて多大の効果を奏する。
さらに上述の各装置において、Ｂｅを定量検知し、Ｓｅ
の投入量コントロール、Ｓｅ圧のコントロールをその場
で行なうことが可能なモニター装置として利用できる。
の投入量コントロール、Ｓｅ圧のコントロールをその場
で行なうことが可能なモニター装置として利用できる。
第１図は４５０℃におけるガス状Ｓｅの吸光スペクトル
で図中■〜＠はピークを示す、第２図は本発明のＳｅの
検知定量法の構成音説明する図、第５図はＥＪｅ量と”
ｇＴ％の関係を示す図、第４図は本発明の一実施例の概
略の構成及び温度分布を示す図、第５図はＳｅの原子吸
光スペクトル、第６図は原子吸光分光分析法の概略フロ
ーを示す図である。
で図中■〜＠はピークを示す、第２図は本発明のＳｅの
検知定量法の構成音説明する図、第５図はＥＪｅ量と”
ｇＴ％の関係を示す図、第４図は本発明の一実施例の概
略の構成及び温度分布を示す図、第５図はＳｅの原子吸
光スペクトル、第６図は原子吸光分光分析法の概略フロ
ーを示す図である。
Claims (2)
- （１）Ｓｅの原子化温度より低い温度にて、ガス状Ｓｅ
に波長３３５ｎｍのスペクトル線を入射し、上記ガス状
Ｓｅによる上記入射スペクトル線の吸収を測定し、光強
度のピーク高さからＳｅの検知・定量を行う方法。 - （２）炉またはヒーター付容器の光の進行方向に窓部を
設け、一方の窓部に波長３３５ｎｍのスペクトル線発光
部、他方の窓にはヒーター付容器内のガス状Ｓｅを通過
した前記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳｅを
検知・定量する受光・測光部を接続してなるＳｅモニタ
ー。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94285A JPS61160042A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
| US06/811,760 US4731334A (en) | 1985-01-09 | 1985-12-20 | Method and apparatus for detecting and quantitatively determining selenium |
| EP86300109A EP0187717B1 (en) | 1985-01-09 | 1986-01-08 | Quantitative determination of selenium |
| DE8686300109T DE3681460D1 (de) | 1985-01-09 | 1986-01-08 | Quantitative bestimmung von selen. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94285A JPS61160042A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61160042A true JPS61160042A (ja) | 1986-07-19 |
| JPH0226179B2 JPH0226179B2 (ja) | 1990-06-07 |
Family
ID=11487724
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP94285A Granted JPS61160042A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61160042A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006146018A (ja) * | 2004-11-24 | 2006-06-08 | Fuji Seal International Inc | 熱収縮性筒状ラベル |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP94285A patent/JPS61160042A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006146018A (ja) * | 2004-11-24 | 2006-06-08 | Fuji Seal International Inc | 熱収縮性筒状ラベル |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0226179B2 (ja) | 1990-06-07 |
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