JPS61160041A - Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− - Google Patents
Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ−Info
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- JPS61160041A JPS61160041A JP94185A JP94185A JPS61160041A JP S61160041 A JPS61160041 A JP S61160041A JP 94185 A JP94185 A JP 94185A JP 94185 A JP94185 A JP 94185A JP S61160041 A JPS61160041 A JP S61160041A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
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- G01N21/314—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry with comparison of measurements at specific and non-specific wavelengths
-
- G—PHYSICS
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- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は８ｅ の検知定量方法及びモニターに関し、
特に従来の原子吸光分光分析法における低温にてガス状
８６ を検知・定量可能な方法及びモニターに関する
。本発明の方法及びモニターは、８ｅ を用いる半導
体製品及び半導体製造装置、廃棄物処理装置、例えば、
Ｚｎ５ｅ、Ｃａ５ｅ等の化合物半導体のエビ成長装置（
ＣＶＤ炉、ＬＰＲ炉等）、高圧ＨＢ炉、アニーリング炉
、Ｓｓ 圧７二−リング炉、ＭＢＩｅ装置、ＭＯＣＶ
Ｄ装置等に、或いは、Ｂｍ を含有する合金やセラミ
ックス・ガラス等の溶解炉等におけるＳｓ の検知・
定量方法及び上記各装置において、Ｓｓ を定量検知
し、Ｓｅの投入量コントロール、Ｓｅ圧コントロールを
現場で行えるモニターとして利用して、多大の効果を奏
する。
特に従来の原子吸光分光分析法における低温にてガス状
８６ を検知・定量可能な方法及びモニターに関する
。本発明の方法及びモニターは、８ｅ を用いる半導
体製品及び半導体製造装置、廃棄物処理装置、例えば、
Ｚｎ５ｅ、Ｃａ５ｅ等の化合物半導体のエビ成長装置（
ＣＶＤ炉、ＬＰＲ炉等）、高圧ＨＢ炉、アニーリング炉
、Ｓｓ 圧７二−リング炉、ＭＢＩｅ装置、ＭＯＣＶ
Ｄ装置等に、或いは、Ｂｍ を含有する合金やセラミ
ックス・ガラス等の溶解炉等におけるＳｓ の検知・
定量方法及び上記各装置において、Ｓｓ を定量検知
し、Ｓｅの投入量コントロール、Ｓｅ圧コントロールを
現場で行えるモニターとして利用して、多大の効果を奏
する。
（従来の技術）
近時、産業上の各分野、例えば半導体、合金、セラミッ
クス、ガラス等の製造において各種のＳｅ を含有す
る化合物が開発されるに伴い、Ｓｅの高感度検知・定ｌ
゛が要求されるが、これに対しては、従来、Ｓｓ を
２０００Ｃ以上の高温度にて原子化させ、Ｓｅ 特有の
原子吸光スペクトルを検知する原子吸光分光分析法によ
っていた。
クス、ガラス等の製造において各種のＳｅ を含有す
る化合物が開発されるに伴い、Ｓｅの高感度検知・定ｌ
゛が要求されるが、これに対しては、従来、Ｓｓ を
２０００Ｃ以上の高温度にて原子化させ、Ｓｅ 特有の
原子吸光スペクトルを検知する原子吸光分光分析法によ
っていた。
Ｓｓ の原子吸光スペクトルは第５図〔出典：浜松ホ
トニクス（株）カタログ〕に示されるように、波長１９
６．０５ ｎｕ において鋭いピークを持つ。このピ
ークを利用した従来の原子吸光分光分析装置の一般的な
構成は第６図に示されるごとくであって、光源部１から
の光は、試料原子化部２に入射され、原子化部２を通過
した光は、選光部（例えばモノクロメータ−）３を経由
して４〜６の測光部に入シ検知・定量される。
トニクス（株）カタログ〕に示されるように、波長１９
６．０５ ｎｕ において鋭いピークを持つ。このピ
ークを利用した従来の原子吸光分光分析装置の一般的な
構成は第６図に示されるごとくであって、光源部１から
の光は、試料原子化部２に入射され、原子化部２を通過
した光は、選光部（例えばモノクロメータ−）３を経由
して４〜６の測光部に入シ検知・定量される。
４は検知器、５は増幅器、６はメータ一部である。試料
原子化部２においてＳｓ を原子化するためには２０
００Ｃ以上の原子化温度とする必要があシ、一般的に簡
便な方法として炎を用いている。
原子化部２においてＳｓ を原子化するためには２０
００Ｃ以上の原子化温度とする必要があシ、一般的に簡
便な方法として炎を用いている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、上記の原子吸光スペクトルを利用したＳｓ
の検知法は、高温度（ｊ！子化温度）を必要とするため
、原子化温度以下でのＳｓ の検知には不適当であり
、そのため原子化温度以下のガス状のＳｅＸに対しては
その検知・定量法が存在しないし、さらにその場（現場
）での検知・定量法及びモニターも存在していない。
の検知法は、高温度（ｊ！子化温度）を必要とするため
、原子化温度以下でのＳｓ の検知には不適当であり
、そのため原子化温度以下のガス状のＳｅＸに対しては
その検知・定量法が存在しないし、さらにその場（現場
）での検知・定量法及びモニターも存在していない。
本発明の目的は、上記の現状に鑑み、従来不可能であっ
た原子化温度以下での８ｅ の高感度検知・定量を可
能とする新規なＳｓ の検知定量方法及びモニターを
提供することにある。
た原子化温度以下での８ｅ の高感度検知・定量を可
能とする新規なＳｓ の検知定量方法及びモニターを
提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、此度本発明者らが研究途上発見した、ガス状
Ｓｓ の吸光スペクトルを利用して検知・定量するも
のである。
Ｓｓ の吸光スペクトルを利用して検知・定量するも
のである。
すなわち本発明はＳｅ の原子化温度より低い温度にて
、ガス状Ｓｓ に波長５２４ ｎｍ、３２６ｎｍ、３
２８ｎｍ、３３０ｎｍ、３３２．５ｎｍ。
、ガス状Ｓｓ に波長５２４ ｎｍ、３２６ｎｍ、３
２８ｎｍ、３３０ｎｍ、３３２．５ｎｍ。
５５５ｎｒｎ、５５７．５ｎｍ、３４０ｎｍ、５４２ｎ
ｍ、３４４．５ｎｍ、３４７ｎｍ、３３０ｎｍ。
ｍ、３４４．５ｎｍ、３４７ｎｍ、３３０ｎｍ。
３５２．５ｎｍ、３５５ｎｍ、３５７．５ｎｍ及び３６
０ｎｍ のスペクトル線のうちの２つあるいはそれ以
上を入射し、上記ガス状Ｓｅ による上記入射スペク
トル線の吸収を測定し、光強度のピーク高さからＳｓ
の検知・定量を行う方法である。
０ｎｍ のスペクトル線のうちの２つあるいはそれ以
上を入射し、上記ガス状Ｓｅ による上記入射スペク
トル線の吸収を測定し、光強度のピーク高さからＳｓ
の検知・定量を行う方法である。
さらに本発明は炉またはヒーター付容器の光の進行方向
に窓部を設け、一方の窓部に波長５３５ｎｍ、５２４ｎ
ｍ、３２６ｎａ＋、３２８ｎｍ、５！１０ｎｍ、３３２
．５ｎｍ、３５５ｎｍ、３３７．５ｎｍ。
に窓部を設け、一方の窓部に波長５３５ｎｍ、５２４ｎ
ｍ、３２６ｎａ＋、３２８ｎｍ、５！１０ｎｍ、３３２
．５ｎｍ、３５５ｎｍ、３３７．５ｎｍ。
３４０ｎｍ、３４２ｎｍ、３４４．５ｎｍ、５４７ｎｍ
、３５０ｎｍ、３５２．５ｎｍ、５５５ｎｍ。
、３５０ｎｍ、３５２．５ｎｍ、５５５ｎｍ。
５５７．５ ｎｍ及び３６０ ｎｍのスペクトル線発光
部、他方の窓にはヒーター付容器内のガス状Ｓｅを通過
した前記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳｓ
を検知・定量する受光・測光部を接続してなるＳｅ
モニターである。
部、他方の窓にはヒーター付容器内のガス状Ｓｅを通過
した前記スペクトル線の光強度のピーク高さからＳｓ
を検知・定量する受光・測光部を接続してなるＳｅ
モニターである。
以下に本発明に到達し九経緯と、本発明の方法・モニタ
ーを具体的に説明する。
ーを具体的に説明する。
原子化温度以下、２２０Ｃ〜６９５Ｃの温度範囲では、
Ｓｓ はガス状８ａ となっておル、ｓｏ２．ｓ
ｏ４．ｓｓ６等として存在していると考えられるが特定
されてはいない［文献： Ｏ，ＫｕｂａａｃｈｅＷｓｋ
ｉ等著、Ｖ Ｍｓｔａｌｌｕｒｇｉｏａｌ Ｔｈｅｒｍ
ｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ＪＰｅｒｇａｍｏｎｐｒａｓｓ
（１９６７） ］本発明者らは、比変このガス状Ｓｅ
について、第１図に示すような■〜０の合計１６の
吸光スペクトルを新発見した。第１図の縦軸は吸光度）
（任意単位）、横軸は波長（ｎｍ） をあられす。
Ｓｓ はガス状８ａ となっておル、ｓｏ２．ｓ
ｏ４．ｓｓ６等として存在していると考えられるが特定
されてはいない［文献： Ｏ，ＫｕｂａａｃｈｅＷｓｋ
ｉ等著、Ｖ Ｍｓｔａｌｌｕｒｇｉｏａｌ Ｔｈｅｒｍ
ｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ＪＰｅｒｇａｍｏｎｐｒａｓｓ
（１９６７） ］本発明者らは、比変このガス状Ｓｅ
について、第１図に示すような■〜０の合計１６の
吸光スペクトルを新発見した。第１図の縦軸は吸光度）
（任意単位）、横軸は波長（ｎｍ） をあられす。
■〜０の番号を付した各ピークの波長は、順次次のとお
シである。
シである。
■５２４ ｎｍ、■３２６ｎｍ−■３２８ｎｍ、０３３
０ｎｍ、■３３２，５ ｎｍ、■５３５ｎｍ、■５５７
．５ ｎｍ、■５４０ｎｍ、■ｘ４２ｎｍ、Ｑ３４４．
５ ｎｍ、 ＠５４７ ｎｍ、■３５０ｎｔａ％０３３
２．５ ｎｍ、Ｑ５５５ｎｍ、◎５５７．５ ｎｍ。
０ｎｍ、■３３２，５ ｎｍ、■５３５ｎｍ、■５５７
．５ ｎｍ、■５４０ｎｍ、■ｘ４２ｎｍ、Ｑ３４４．
５ ｎｍ、 ＠５４７ ｎｍ、■３５０ｎｔａ％０３３
２．５ ｎｍ、Ｑ５５５ｎｍ、◎５５７．５ ｎｍ。
＠３６０ｎｍ０第１図の吸光スペクトルでＦｉ、第６番
目の波長５５５ ｎｍ におけるピークが一番吸光度
が大きい。
目の波長５５５ ｎｍ におけるピークが一番吸光度
が大きい。
本発明は、上述の■〜０のピークのうちの２つあるいは
それ以上を選んで同時に測定することにより、Ｓｓ
を高感度に検知することを特徴としている。
それ以上を選んで同時に測定することにより、Ｓｓ
を高感度に検知することを特徴としている。
本発明のＳｅ の検出定量方法は、ＩｊＫ埋的には第
２図にて示される構成にて行われる。第２図において、
１は発光部でガス状Ｓｓ の上述の■〜０のピークの
うち、当該測定対象ピークの波長に対応する光を発光す
る。該発光部としては例えはホロカソードランプを発光
源とし、■〜０の各スペクトル線を中心としたフィルタ
ーを設けたもの等が利用できる。
２図にて示される構成にて行われる。第２図において、
１は発光部でガス状Ｓｓ の上述の■〜０のピークの
うち、当該測定対象ピークの波長に対応する光を発光す
る。該発光部としては例えはホロカソードランプを発光
源とし、■〜０の各スペクトル線を中心としたフィルタ
ーを設けたもの等が利用できる。
２は試料室であって、内部にＳｅ ガスを保有しうる
構造を有し、少なくとも発光部１からの入射光を入れる
窓５と、Ｓｅ ガスによって吸収された後の透過光を次
の受光部５へ出す窓４を有する炉、あるいけ加温手段を
有するセルである。
構造を有し、少なくとも発光部１からの入射光を入れる
窓５と、Ｓｅ ガスによって吸収された後の透過光を次
の受光部５へ出す窓４を有する炉、あるいけ加温手段を
有するセルである。
受光部５は通常のモノクロメータ−１検知器。
増幅器及びメーター等で構成する。
本発明の検知・定量方法の原理け、第１図の■〜■のピ
ーク吸収が、ガス状Ｓｅの濃度に比例することにより求
められる。試料室の入射光強度をＩ。、ガス状Ｓｅによ
る吸光後の透過光強度を工、試料室中のガス状Ｓｓの光
の吸収率をＴ■、吸光度をＤ、ガス状８ｅの濃度をＣと
するとき” ＝ｌ ｏ ｇ Ｔ下「 ｏｃＱ の関係であられされる。
ーク吸収が、ガス状Ｓｅの濃度に比例することにより求
められる。試料室の入射光強度をＩ。、ガス状Ｓｅによ
る吸光後の透過光強度を工、試料室中のガス状Ｓｓの光
の吸収率をＴ■、吸光度をＤ、ガス状８ｅの濃度をＣと
するとき” ＝ｌ ｏ ｇ Ｔ下「 ｏｃＱ の関係であられされる。
一方、Ｓｅ投大人量吸光度りすなわち
明している。第３図においてＡＡは温度ｔにおけるＳｓ
ガスの飽和点を表わすもので１次式のようにＳｅの蒸気
圧により規定される。
ガスの飽和点を表わすもので１次式のようにＳｅの蒸気
圧により規定される。
１０ｇＰｔ（ＩＩＩ（ｇ） ＝ −−＋ ８．０９た
だしここではでは絶対温度目盛による温度である。
だしここではでは絶対温度目盛による温度である。
（実施例）
第４図に示すような試料室２がヒーター６を有するセル
である装置を用い、セル内［Ｓｅを含有する試料を入れ
、温度を４５００の定温に保持した時の、吸収スペクト
ルは、第２図に示したものであった。
である装置を用い、セル内［Ｓｅを含有する試料を入れ
、温度を４５００の定温に保持した時の、吸収スペクト
ルは、第２図に示したものであった。
■〜■のピーク中、２つあるいはそれ以上を選んで測定
すると、０．０１ ｐｐｍオーダーの８６の検出が可能
であった。
すると、０．０１ ｐｐｍオーダーの８６の検出が可能
であった。
（発明の効果）
以上詳述した本発明のＳｅ検知・定量方法の釘る効果は
下記のとおシである。
下記のとおシである。
１）本発明者らにより新発見されたガス状Ｓｅの吸収に
よる５ ３５ ｎｍ近辺の第３図■〜■のスペクトル線
を利用して測定するので、従来不可能であったＳｓの原
子化温度（２０００ｔＺ’）以下の低温での、 Ｓｓの
検知・定量が可能である。
よる５ ３５ ｎｍ近辺の第３図■〜■のスペクトル線
を利用して測定するので、従来不可能であったＳｓの原
子化温度（２０００ｔＺ’）以下の低温での、 Ｓｓの
検知・定量が可能である。
２）上記のように従来よ）はるかく低温で検知・定量で
きるので、その場分析が可能である。
きるので、その場分析が可能である。
５）第１図の■〜Ｏのピークのうち、２つあるいはそれ
以上のピーク波長において、同時（測定する方法をとる
ので、他物質との分離が明確となル、かつＳｓ定量の精
度が向上する（ ０．０１ ｐｐｍまで検出可能）。
以上のピーク波長において、同時（測定する方法をとる
ので、他物質との分離が明確となル、かつＳｓ定量の精
度が向上する（ ０．０１ ｐｐｍまで検出可能）。
４）本発明の装置はＳｅを定量検知し、Ｓｓの投入量コ
ントロールｓ Ｓｅ圧Ｏコントｏ −ルｆ （−の場で
行なうことが可能なモニター装置として利用できる。
ントロールｓ Ｓｅ圧Ｏコントｏ −ルｆ （−の場で
行なうことが可能なモニター装置として利用できる。
第１図は４５０Ｃにおけるガス状Ｓｅの吸光スペクトル
で図中■〜■はピークを示す、第２図は本発明のＳａの
検知定量法の構成を説明する図、第３図はＳａ量と”’
Ｔ ％ の関係を示す図、第４図は本発明の一実施例
の概略の構成及び温度分布を示す図、第５図はＳｅの原
子吸光スペクトル、第６図は原子吸光分光分析法の概略
フローを示す図である。
で図中■〜■はピークを示す、第２図は本発明のＳａの
検知定量法の構成を説明する図、第３図はＳａ量と”’
Ｔ ％ の関係を示す図、第４図は本発明の一実施例
の概略の構成及び温度分布を示す図、第５図はＳｅの原
子吸光スペクトル、第６図は原子吸光分光分析法の概略
フローを示す図である。
Claims (2)
- （１）Ｓｅの原子化温度より低い温度にて、ガス状Ｓｅ
に波長３２４ｎｍ、３２６ｎｍ、３２８ｎｍ、３３０ｎ
ｍ、３３２．５ｎｍ、３３５ｎｍ、３３７．５ｎｍ、３
４０ｎｍ、３４２ｎｍ、３４４．５ｎｍ、３４７ｎｍ、
３５０ｎｍ、３５２．５ｎｍ、３５５ｎｍ、３５７．５
ｎｍ及び３６０ｎｍのスペクトル線のうちの２つあるい
はそれ以上を入射し、上記ガス状Ｓｅによる上記入射ス
ペクトル線の吸収を測定し、光強度のピーク高さからＳ
ｅの検知・定量を行う方法。 - （２）炉またはヒーター付容器の光の進行方向に窓部を
設け、一方の窓部に波長３３５ｎｍ、３２４ｎｍ、３２
６ｎｍ、３２８ｎｍ、３３０ｎｍ、３３２．５ｎｍ、３
３５ｎｍ、３３７．５ｎｍ、３４０ｎｍ、３４２ｎｍ、
３４４．５ｎｍ、３４７ｎｍ、３５０ｎｍ、３５２．５
ｎｍ、３５５ｎｍ、３５７．５ｎｍ及び３６０ｎｍのス
ペクトル線発光部、他方の窓にはヒーター付容器内のガ
ス状Ｓｅを通過した前記スペクトル線の光強度のピーク
高さからＳｅを検知・定量する受光・測光部を接続して
なるＳｅモニター。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94185A JPS61160041A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
| US06/811,760 US4731334A (en) | 1985-01-09 | 1985-12-20 | Method and apparatus for detecting and quantitatively determining selenium |
| EP86300109A EP0187717B1 (en) | 1985-01-09 | 1986-01-08 | Quantitative determination of selenium |
| DE8686300109T DE3681460D1 (de) | 1985-01-09 | 1986-01-08 | Quantitative bestimmung von selen. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP94185A JPS61160041A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61160041A true JPS61160041A (ja) | 1986-07-19 |
| JPH0226178B2 JPH0226178B2 (ja) | 1990-06-07 |
Family
ID=11487696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP94185A Granted JPS61160041A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓｅの検知・定量方法およびＳｅモニタ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61160041A (ja) |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP94185A patent/JPS61160041A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0226178B2 (ja) | 1990-06-07 |
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