JPS61159490A - 石炭の水添液化方法 - Google Patents
石炭の水添液化方法Info
- Publication number
- JPS61159490A JPS61159490A JP27967484A JP27967484A JPS61159490A JP S61159490 A JPS61159490 A JP S61159490A JP 27967484 A JP27967484 A JP 27967484A JP 27967484 A JP27967484 A JP 27967484A JP S61159490 A JPS61159490 A JP S61159490A
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- JP
- Japan
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- hydrogenation
- oil
- catalyst
- liquid phase
- hydrogen
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- Pending
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は石炭の水添液化方法に関し、より詳細には水添
液化によって得られた液化油の生成量を増大させる方法
に関する。
液化によって得られた液化油の生成量を増大させる方法
に関する。
石炭の水添液化は従来から知られており、水添液化によ
って得られる生成物を蒸留して目的とする留分および水
添触媒と石炭灰分等の固形分を分離する方法が一般的に
採用されていた。
って得られる生成物を蒸留して目的とする留分および水
添触媒と石炭灰分等の固形分を分離する方法が一般的に
採用されていた。
しかしながら、かかる従来の方法では、水添液化反応物
の全量が蒸留にかけられるので、蒸留操作に多大の手間
を要するばかりでなく、操作自体も繁雑であり、かつ高
沸点、重質油の留出が極めて困難であるために、水添液
化生成油全体の留出量の減少を回避できない欠点があっ
た。
の全量が蒸留にかけられるので、蒸留操作に多大の手間
を要するばかりでなく、操作自体も繁雑であり、かつ高
沸点、重質油の留出が極めて困難であるために、水添液
化生成油全体の留出量の減少を回避できない欠点があっ
た。
本発明はかかる従来の欠点を解消すべくなされたもので
あり、比較的簡単な操作で水添液化反応生成物の量を増
大させることを目的とするものである。
あり、比較的簡単な操作で水添液化反応生成物の量を増
大させることを目的とするものである。
上記目的を達成する本発明は、石炭を触媒の存在下に媒
体油スラリー状で水添液化し、ガスおよび軽質油を気液
分離した後の水添液化反応物を遠心分離によって固形部
と液相部に分離し、この液相部を吸着層を通して液相部
に残存する固形部を除去し、得られた油相部を触媒の存
在下に再び水添し、この再水添反応物を蒸留して生成油
を分離すると共に重質油分を前記触媒油として使用する
ことを特徴とするものである。
体油スラリー状で水添液化し、ガスおよび軽質油を気液
分離した後の水添液化反応物を遠心分離によって固形部
と液相部に分離し、この液相部を吸着層を通して液相部
に残存する固形部を除去し、得られた油相部を触媒の存
在下に再び水添し、この再水添反応物を蒸留して生成油
を分離すると共に重質油分を前記触媒油として使用する
ことを特徴とするものである。
以下、本発明を図面にもとすき説明する。
まず、粉砕した石炭１、水添触媒２および媒体油３をス
ラリー調整槽４に供給してスラリーを形成し、このスラ
リーを水添液化反応器５に供給すると共に、後述するよ
うに水添液化反応物から分離された水素に富むガス分を
水素６として使用する。
ラリー調整槽４に供給してスラリーを形成し、このスラ
リーを水添液化反応器５に供給すると共に、後述するよ
うに水添液化反応物から分離された水素に富むガス分を
水素６として使用する。
水添触媒としては、たとえば鉄、硫黄系触媒が使用され
、また媒体油としては、後述するように、第２次水添工
程から分離された重質油が通常では循環、使用される。
、また媒体油としては、後述するように、第２次水添工
程から分離された重質油が通常では循環、使用される。
また、石炭スラリーにおける石炭対媒体油重量比は、通
常、石炭（ドライベース）１Ｋｇに対して媒体油１．１
〜５ｋｇであり、触媒添加量は、対石炭の０．５〜１０
重量％である。
常、石炭（ドライベース）１Ｋｇに対して媒体油１．１
〜５ｋｇであり、触媒添加量は、対石炭の０．５〜１０
重量％である。
水添液化反応器５におけろ水添液化反応条件は、特に限
定されるものではなく、従来から採用されている条件、
たとえば反応温度４００〜４８０℃、反応圧力１５０〜
３００Ｋｇ／ａｄ、滞留時間２０〜２００分の条件が採
用される。
定されるものではなく、従来から採用されている条件、
たとえば反応温度４００〜４８０℃、反応圧力１５０〜
３００Ｋｇ／ａｄ、滞留時間２０〜２００分の条件が採
用される。
水添液化反応物は、水添液化反応器５から溢流によって
取り出され、冷却器７で冷却された後に気液分離器８に
おいて、ガス分、水および室温から２００℃程度の沸点
の油分からなる軽質油９と、より重質の油分１０に気液
分離される。
取り出され、冷却器７で冷却された後に気液分離器８に
おいて、ガス分、水および室温から２００℃程度の沸点
の油分からなる軽質油９と、より重質の油分１０に気液
分離される。
ここでガス分は水素に冨んでいるので、その一部は前記
のように水添液化反応用水素として水添液化反応装置５
に供給される。
のように水添液化反応用水素として水添液化反応装置５
に供給される。
軽質油９が除かれた後の未反応炭、灰分を含む沸点２０
０〜５４０°Ｃ程度の水添液化反応物１０は、遠心分離
器１１に送られて、水添触媒、石炭中の天分等からなる
固形部１２と液相部１３に固液分離される。
０〜５４０°Ｃ程度の水添液化反応物１０は、遠心分離
器１１に送られて、水添触媒、石炭中の天分等からなる
固形部１２と液相部１３に固液分離される。
遠心分離器１１の使用によって、この固液分離は容易に
行われ、重質、高沸点油を含む液相部１３が得られる。
行われ、重質、高沸点油を含む液相部１３が得られる。
次いで液相部１３は、吸着器１４．１４゛ に供給され
て吸着処理にかけられる。
て吸着処理にかけられる。
すなわち、遠心分離器１１では、固形部１２を完全に除
去することができず、微細形状の灰分や水添触媒が液相
部１３中に混入されるので、この混入した固形部が吸着
層で吸着、除去されるのである。
去することができず、微細形状の灰分や水添触媒が液相
部１３中に混入されるので、この混入した固形部が吸着
層で吸着、除去されるのである。
吸着器１４．１４°中には吸着剤が収容されており、吸
着剤としては、吸着能があれば如何なるものでも使用す
ることが可能であり、たとえば粒状やペレット状のアル
ミナを挙げることができる。
着剤としては、吸着能があれば如何なるものでも使用す
ることが可能であり、たとえば粒状やペレット状のアル
ミナを挙げることができる。
吸着剤による吸着は、吸着剤の種類によっても異なるが
通常では温度１５０〜４５０℃、好ましくは３５０〜４
１０℃、圧力２０〜２００Ｋｇ ／ｃｄ、好ましくは５
０〜１８０Ｋｇ ／ｃ１１で行われる。
通常では温度１５０〜４５０℃、好ましくは３５０〜４
１０℃、圧力２０〜２００Ｋｇ ／ｃｄ、好ましくは５
０〜１８０Ｋｇ ／ｃ１１で行われる。
また、吸着剤に対する液相部１３の供給量は、一般的に
は吸着剤あたり１〜３０００ ｍ！ ／ｇである。
は吸着剤あたり１〜３０００ ｍ！ ／ｇである。
吸着器は、図示のように複数個を設けることが好ましく
、例えば吸、１ＦＷ１４を最初に使用し、この吸着器１
４の吸着能が低下したときに、吸着器１４゛ の使用に
切り換えて使用することができる。
、例えば吸、１ＦＷ１４を最初に使用し、この吸着器１
４の吸着能が低下したときに、吸着器１４゛ の使用に
切り換えて使用することができる。
吸着能の低下した吸着器工４は、吸着器１４’ を使用
している間に、溶媒、たとえば軽質油９として分離され
たナフサを通し、洗浄して吸着能を回復させ、吸着能の
低下した吸着器１４”に代って再び使用すにことができ
る。
している間に、溶媒、たとえば軽質油９として分離され
たナフサを通し、洗浄して吸着能を回復させ、吸着能の
低下した吸着器１４”に代って再び使用すにことができ
る。
吸着器によって固形部が除去された油相部１５は、次に
第２次水添反応器１６において再度、水添反応に供され
る。
第２次水添反応器１６において再度、水添反応に供され
る。
二次水添反応器１６には、ニッケル、モリブデン、コバ
ルト等の酸化物とアルミナ担体からなる水添触媒が例え
ば粒状またはベレット状で充填されており、固定床、ま
たは流動床が採用される。
ルト等の酸化物とアルミナ担体からなる水添触媒が例え
ば粒状またはベレット状で充填されており、固定床、ま
たは流動床が採用される。
水素１７としては、通常では新水素が用いられ、油相部
１５中に含まれる含窒素、硫黄化合物から窒素、硫黄を
効果的に除去することができる。
１５中に含まれる含窒素、硫黄化合物から窒素、硫黄を
効果的に除去することができる。
二次水添反応器】６における水添条件は、温度ＯＯ〜４
８０℃、好ましくは３３０〜４２０℃、水素三方３０〜
３００ｋｇ ／ ｃｎｌ、好ましくは８０〜２５０Ｋｇ
／ ａｄであり、水添液化油１５あたりの水素量は０．
３〜３ｋｇ／ｋｇ、好ましくは０．５〜２．５ｋｇ／ｋ
ｇである。
８０℃、好ましくは３３０〜４２０℃、水素三方３０〜
３００ｋｇ ／ ｃｎｌ、好ましくは８０〜２５０Ｋｇ
／ ａｄであり、水添液化油１５あたりの水素量は０．
３〜３ｋｇ／ｋｇ、好ましくは０．５〜２．５ｋｇ／ｋ
ｇである。
水添反応器１６における温度が３００°Ｃに満たないと
、水素添加量が十分でな（、石炭液化工程での水素給与
性が不十分となり、４８０℃を越えると水素添加が過剰
となり、また発熱も大きく装置の運転に支障をきたす。
、水素添加量が十分でな（、石炭液化工程での水素給与
性が不十分となり、４８０℃を越えると水素添加が過剰
となり、また発熱も大きく装置の運転に支障をきたす。
また、水素圧力が３０Ｋｇ／ ｃｎｌよりも低いと好ま
しい反応温度までの昇温ができにくくなる。
しい反応温度までの昇温ができにくくなる。
従って、水素添加量が少なくなる。
水素圧力が３００Ｋｇ／ｃＩＩｌを越えると、装置製作
上のコストが過大となり、運転上の危険も増大する。
上のコストが過大となり、運転上の危険も増大する。
液相部１５あたりの水素量が０．３ｋｇ／ｋｇに満たな
いと、石炭液化工程での水素供与性溶剤としての働きが
不十分となり、３ｋｇ／ｋｇを越えると溶剤としての沸
点が低くなりすぎるので好ましくない。
いと、石炭液化工程での水素供与性溶剤としての働きが
不十分となり、３ｋｇ／ｋｇを越えると溶剤としての沸
点が低くなりすぎるので好ましくない。
二次水添反応物１８は、次に蒸留器１９によって蒸留さ
れ、目的に応じて留分２０．２１および２２等に分溜さ
れ、留分２０．２１を生成油として分離すると共に、高
沸点の留分２２は水添液化反応の媒体油３として使用さ
れる。
れ、目的に応じて留分２０．２１および２２等に分溜さ
れ、留分２０．２１を生成油として分離すると共に、高
沸点の留分２２は水添液化反応の媒体油３として使用さ
れる。
なお、蒸留は減圧蒸留または常圧蒸留により行われ、二
次水添反応器１６において再度水添反応にかけられてい
るので、二次水添反応物中の重質油の水添改質反応が進
行し、水添液化反応物の全量を直接、蒸留する場合に比
較してはるかに容易に蒸留することができる。
次水添反応器１６において再度水添反応にかけられてい
るので、二次水添反応物中の重質油の水添改質反応が進
行し、水添液化反応物の全量を直接、蒸留する場合に比
較してはるかに容易に蒸留することができる。
以上述べたように本発明によれば、軽質骨を気液分離し
た後の水添液化反応物から、まず遠心分離によって水添
触媒、天分等の固形物を除去し、次いで水添液化反応物
中に残存する固形物を吸着により除去しているので、二
次水添反応におけろ水添触媒の劣化を防止し、触媒寿命
を延ばすことができる。
た後の水添液化反応物から、まず遠心分離によって水添
触媒、天分等の固形物を除去し、次いで水添液化反応物
中に残存する固形物を吸着により除去しているので、二
次水添反応におけろ水添触媒の劣化を防止し、触媒寿命
を延ばすことができる。
また更に本発明においては、水添液化反応物を直接に蒸
留せずに遠心分離にかけ、吸着によって水添液化反応物
中に残存する固形物を除去し、更に二次水添後に蒸留し
ているので、水添触媒等の固形物がもはや存在せず、か
つ高沸点部が二次水添により軽質化されて生成油量を増
大させることができる。
留せずに遠心分離にかけ、吸着によって水添液化反応物
中に残存する固形物を除去し、更に二次水添後に蒸留し
ているので、水添触媒等の固形物がもはや存在せず、か
つ高沸点部が二次水添により軽質化されて生成油量を増
大させることができる。
更に二次水添反応によって軽質油の生成量を増大させる
ことができるので、本発明は軽質油の製造を目的とした
石炭の水添液化改質方法としても有効に利用することが
できる。
ことができるので、本発明は軽質油の製造を目的とした
石炭の水添液化改質方法としても有効に利用することが
できる。
図は本発明の実施例を示す工程図である。
４−・スラリー調整槽、５−・−水添液化反応器、８−
気液分Ｍ器、１１−遠心分離器、１４．１４’ −吸着
器、１６−二次水添反応器。
気液分Ｍ器、１１−遠心分離器、１４．１４’ −吸着
器、１６−二次水添反応器。
Claims (1)
- 石炭を触媒の存在下に媒体油スラリー状で水添液化し、
ガスおよび軽質油を気液分離した後の水添液化反応物を
遠心分離によつて固形部と液相部に分離し、この液相部
を吸着層を通して液相部に残存する固形部を除去し、得
られた油相部を触媒の存在下に再び水添し、この再水添
反応物を蒸留して生成油を分離すると共に重質油分を前
記触媒油として使用することを特徴とする石炭の水添液
化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27967484A JPS61159490A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | 石炭の水添液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27967484A JPS61159490A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | 石炭の水添液化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61159490A true JPS61159490A (ja) | 1986-07-19 |
Family
ID=17614282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27967484A Pending JPS61159490A (ja) | 1984-12-29 | 1984-12-29 | 石炭の水添液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61159490A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59109588A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-25 | Kobe Steel Ltd | 褐炭の液化方法 |
| JPS59122588A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-16 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 石炭の液状物への転化方法 |
| JPS59124990A (ja) * | 1983-01-04 | 1984-07-19 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 石炭の水添熱分解法 |
-
1984
- 1984-12-29 JP JP27967484A patent/JPS61159490A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59109588A (ja) * | 1982-12-15 | 1984-06-25 | Kobe Steel Ltd | 褐炭の液化方法 |
| JPS59122588A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-16 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 石炭の液状物への転化方法 |
| JPS59124990A (ja) * | 1983-01-04 | 1984-07-19 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 石炭の水添熱分解法 |
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