JPS581788A - 石炭液化法 - Google Patents
石炭液化法Info
- Publication number
- JPS581788A JPS581788A JP9964881A JP9964881A JPS581788A JP S581788 A JPS581788 A JP S581788A JP 9964881 A JP9964881 A JP 9964881A JP 9964881 A JP9964881 A JP 9964881A JP S581788 A JPS581788 A JP S581788A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- boiling point
- boiling
- low
- bed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は水素供与性溶剤（以下ドナーと略す）を用いる
石炭液化法に関する。
石炭液化法に関する。
近年、石油資源の涸渇が叫ばれ、石油代替エネルギーを
目的として種々の創エネルギーの研究がなされてきてい
る。
目的として種々の創エネルギーの研究がなされてきてい
る。
その中でも資源が豊富で比較的普遍的に存在し、しかも
石油製品類似のものが得られること等の理由で石炭液化
の研究がさかんに行なわれている。
石油製品類似のものが得られること等の理由で石炭液化
の研究がさかんに行なわれている。
石炭の液化とは本質的には石炭の熱分解によって生成す
るラジカルを分子状水素およびドナーによって安定化さ
せる反応なので熱分解ラジカルとのなじみおよび流れの
均一性などから将来の装置の大型化を考えるとコーキン
グトラブルの比較的少なく、操業の容易なドナーを用い
る石炭液化法が今後有利である。
るラジカルを分子状水素およびドナーによって安定化さ
せる反応なので熱分解ラジカルとのなじみおよび流れの
均一性などから将来の装置の大型化を考えるとコーキン
グトラブルの比較的少なく、操業の容易なドナーを用い
る石炭液化法が今後有利である。
ドナーを用いる石炭液化法とはあらかじめ溶剤を水素化
しドナーとし、このドナーと石炭とを高温高圧下で水素
とともに処理することにより、石炭を水素化分解させる
方法である。
しドナーとし、このドナーと石炭とを高温高圧下で水素
とともに処理することにより、石炭を水素化分解させる
方法である。
この際、ドナーは石炭に水素を与えてもとの溶剤に戻る
。
。
このことをナフタリン（、）とテトラリン（ｂ）を使っ
て説明すると下式の如くになる。
て説明すると下式の如くになる。
（、） （ｂ）（ｂ）
（ａ）（抽出）・・・（２） もちろん、この場合テトラリンがドナーである。
（ａ）（抽出）・・・（２） もちろん、この場合テトラリンがドナーである。
ナフタリンは再び水素化されてドナー（テトラリン）と
なるが、このようにドナーを用いる石炭液化法はドナー
の再生工程に相当する溶剤水添工程が必ず設置されてい
る。
なるが、このようにドナーを用いる石炭液化法はドナー
の再生工程に相当する溶剤水添工程が必ず設置されてい
る。
上述のようにドナーを用いる石炭液化法はコーキングト
ラブルが比較的少なく操業が容易であることが特徴の一
つである。
ラブルが比較的少なく操業が容易であることが特徴の一
つである。
ドナーを用いる石炭液化法の従来技術としてはエクソン
法（特開昭５２−２１００３．５３−１３６０５．５３
−１３６０６．５４−１４６８０６等）が周知であるが
、これらの方法においては液化工程よりの流出物を蒸留
によって分離しているため、沸点で最大５３０”Ｃ程度
までのものしか回収されない。一方、溶剤水添工程にお
いては固定床の水素化装置を用いているので、触媒の劣
化を早める高沸点溶剤を通すことはできず、せいぜい沸
点４５０℃までの溶剤を通すのが限度である。
法（特開昭５２−２１００３．５３−１３６０５．５３
−１３６０６．５４−１４６８０６等）が周知であるが
、これらの方法においては液化工程よりの流出物を蒸留
によって分離しているため、沸点で最大５３０”Ｃ程度
までのものしか回収されない。一方、溶剤水添工程にお
いては固定床の水素化装置を用いているので、触媒の劣
化を早める高沸点溶剤を通すことはできず、せいぜい沸
点４５０℃までの溶剤を通すのが限度である。
さらに、高沸点溶剤の水素化条件では低沸点溶剤はドナ
ー性のないところまで軽質化されてしまうし、逆に低沸
点溶剤の水素化条件では高沸点溶剤の水素化が行なわれ
ず、いずれの場合も溶剤のドナー性能は低いものになっ
てしまい、したがって、油状率は３５％（ドライイース
）程度が限度である。
ー性のないところまで軽質化されてしまうし、逆に低沸
点溶剤の水素化条件では高沸点溶剤の水素化が行なわれ
ず、いずれの場合も溶剤のドナー性能は低いものになっ
てしまい、したがって、油状率は３５％（ドライイース
）程度が限度である。
油状率を向上させようと無理に水添工程で溶剤を水素化
すると液化工程→水添工程と循環しているうちに溶剤全
体が軽質化され、ドナー性能がなくなり返って油状率が
低下するという欠点がある。
すると液化工程→水添工程と循環しているうちに溶剤全
体が軽質化され、ドナー性能がなくなり返って油状率が
低下するという欠点がある。
本発明はこのような観点に立って創作されたものであり
、液化工程よりの流出物を固液分離することによって液
化物の回収率を高め、さらに、その液体部を低沸点留分
と高沸点留分に分離し、低沸点留分は固定床の水素化装
置で、高沸点留分は沸騰床の水素化装置で水素化してド
ナー濃度を高め、さらにこの一部を液化工程の溶剤とし
て再循環させることによって石炭からの油状率を向上さ
せることを特徴としている。
、液化工程よりの流出物を固液分離することによって液
化物の回収率を高め、さらに、その液体部を低沸点留分
と高沸点留分に分離し、低沸点留分は固定床の水素化装
置で、高沸点留分は沸騰床の水素化装置で水素化してド
ナー濃度を高め、さらにこの一部を液化工程の溶剤とし
て再循環させることによって石炭からの油状率を向上さ
せることを特徴としている。
さらに、低沸点留分の水素化は固定床の水素化装置で行
なうので一般的に反応に伴なう発熱による昇温か大きく
なることが予想されるが、本発明では液化工程よりの流
出物からあらかじめ沸点２００“Ｃ以下のいわゆる軽質
油を分離することはしないので、軽質油の蒸発潜熱によ
り水添工程の温度上昇を防止できることも特長の１つで
ある。
なうので一般的に反応に伴なう発熱による昇温か大きく
なることが予想されるが、本発明では液化工程よりの流
出物からあらかじめ沸点２００“Ｃ以下のいわゆる軽質
油を分離することはしないので、軽質油の蒸発潜熱によ
り水添工程の温度上昇を防止できることも特長の１つで
ある。
ここでいう固液分離法は周知の遠心分離、フィルター臨
界抽出法などのいずれの方法でも良い。
界抽出法などのいずれの方法でも良い。
固液分離後の液体部の低沸点留分と高沸点留分の区切り
は両者の割合及び石炭の種類、液化条件等によって若干
具なるが、好ましくは３５０〜４５０℃である。なぜな
ら、このあたりが固定床の溶剤水素化の限界溶剤沸点で
あるからで、溶剤沸点がこれ以上になると触媒上に炭素
が析出して触媒が劣化するからである。
は両者の割合及び石炭の種類、液化条件等によって若干
具なるが、好ましくは３５０〜４５０℃である。なぜな
ら、このあたりが固定床の溶剤水素化の限界溶剤沸点で
あるからで、溶剤沸点がこれ以上になると触媒上に炭素
が析出して触媒が劣化するからである。
低沸点留分の水素化は３００〜３８０℃、１００〜１５
０気圧が望ましく、高沸点留分の水素化は４００〜４５
０℃、１５０〜２５０気圧が望ましい０ 固定床および沸騰床の水素化装置よりの水素化物は混合
され分別蒸留により軽質油・中質油・重質油・ボトムに
分留される。このうち、中重質油の一部が液化工程の溶
剤として再循環されるが、さらに油状率を向上式せたけ
れば、ボトムを沸騰床の水素化装置がいしは液化工程に
再循環させることも可能である。
０気圧が望ましく、高沸点留分の水素化は４００〜４５
０℃、１５０〜２５０気圧が望ましい０ 固定床および沸騰床の水素化装置よりの水素化物は混合
され分別蒸留により軽質油・中質油・重質油・ボトムに
分留される。このうち、中重質油の一部が液化工程の溶
剤として再循環されるが、さらに油状率を向上式せたけ
れば、ボトムを沸騰床の水素化装置がいしは液化工程に
再循環させることも可能である。
これら水素化装置に用いられる触媒はＮｉ−Ｍｏ。
Ｃｏ−Ｍｏ 、 Ｎｉ −Ｃｏ−Ｍｏ 、 Ｎｉ −Ｗ
、 ＦｅＳ等が挙げられるが、固定床ではＮｉ−Ｍｏ
系が、沸騰床ではＮ ｉ −Ｍｏ 、 Ｃｏ −Ｍ。
、 ＦｅＳ等が挙げられるが、固定床ではＮｉ−Ｍｏ
系が、沸騰床ではＮ ｉ −Ｍｏ 、 Ｃｏ −Ｍ。
系が望ましい。
・ 目的製品を軽・中質油とするならば、沸騰床の水素
化装置の後にきらにＳ ｉ０２− ＡＩ！２０３やゼオ
ライト触媒等を用いる水素化分解装置を設置することも
可能である。
化装置の後にきらにＳ ｉ０２− ＡＩ！２０３やゼオ
ライト触媒等を用いる水素化分解装置を設置することも
可能である。
比較例 （従来技術）
１００メツシユ以下に粉砕した瀝青炭を水素化した吸収
油およびアントラセン油とともに溶剤比２で４５０℃、
１５０ ｋｇ／ｃｍ２．水素供給量Ｉ Ｎｍ３／ｈｒ
、スラリー供給量４１／ｈｒ、反応塔滞留時間１時間の
条件下で石炭の液化をした後、液化装置よりの流出物を
蒸留し、沸点１８０〜４５０℃の留分の溶剤の一部を水
素とともに３５０℃、１５０ｋｇ ／ ｃｍ２．水素供
給量３Ｎｍ”／ｈｒ、溶剤流量３１／ｈｒの条件下で表
１に示す組成の触媒を充填した固定床の水素化装置にて
水素化し、水素化物全部を上記の液化装置の溶剤として
石炭スラリー製造をまかなう量だけ再循環させるサイク
ルにて石炭の液化を行なったところ表２の結果を得た。
油およびアントラセン油とともに溶剤比２で４５０℃、
１５０ ｋｇ／ｃｍ２．水素供給量Ｉ Ｎｍ３／ｈｒ
、スラリー供給量４１／ｈｒ、反応塔滞留時間１時間の
条件下で石炭の液化をした後、液化装置よりの流出物を
蒸留し、沸点１８０〜４５０℃の留分の溶剤の一部を水
素とともに３５０℃、１５０ｋｇ ／ ｃｍ２．水素供
給量３Ｎｍ”／ｈｒ、溶剤流量３１／ｈｒの条件下で表
１に示す組成の触媒を充填した固定床の水素化装置にて
水素化し、水素化物全部を上記の液化装置の溶剤として
石炭スラリー製造をまかなう量だけ再循環させるサイク
ルにて石炭の液化を行なったところ表２の結果を得た。
実施例 （本発明）
比較例と同条件で石炭の液化をした後、液化装置よりの
流出物を３５０ Ｄ 、 ３０ｋｇ／Ｃｒｎ２（Ｄ条件
下で遠心分離し、さらにそのオーバーフロー液を蒸留塔
にて沸点４００ ’Ｏで低沸点留分と高沸点留分に分離
し、その低沸点留分を水素とともに比較例の固定床の水
素化装置で３５０”０ 、１００ ｋｇ／Ｃτ２水素供
給量３Ｎｍ３／ｈｒ、溶剤流量３ ｌ／ ｈｒの条件下
で比較例と同様の触媒で水素化する。
流出物を３５０ Ｄ 、 ３０ｋｇ／Ｃｒｎ２（Ｄ条件
下で遠心分離し、さらにそのオーバーフロー液を蒸留塔
にて沸点４００ ’Ｏで低沸点留分と高沸点留分に分離
し、その低沸点留分を水素とともに比較例の固定床の水
素化装置で３５０”０ 、１００ ｋｇ／Ｃτ２水素供
給量３Ｎｍ３／ｈｒ、溶剤流量３ ｌ／ ｈｒの条件下
で比較例と同様の触媒で水素化する。
一方、高沸点留分は表３に示す組成の触媒を使って沸騰
床の水素化装置で４３０℃、１５ｏｋｇ／ｃｒｎ２．水
素供給ｉ ２ Ｎｍ３／ｈｒ Ｉ溶剤流量２１／ｈｒ、
触媒添加量４ ｇ／ ｈｒの条件下で水素化し、触媒を
除去した後、上記の低沸点留分の水素化物と合わせて蒸
留し、１８０〜４５０℃留分を液化工程の溶剤として再
循環させて石炭の液化を行なったところ表２の結果が得
られた。
床の水素化装置で４３０℃、１５ｏｋｇ／ｃｒｎ２．水
素供給ｉ ２ Ｎｍ３／ｈｒ Ｉ溶剤流量２１／ｈｒ、
触媒添加量４ ｇ／ ｈｒの条件下で水素化し、触媒を
除去した後、上記の低沸点留分の水素化物と合わせて蒸
留し、１８０〜４５０℃留分を液化工程の溶剤として再
循環させて石炭の液化を行なったところ表２の結果が得
られた。
表 ２
第１図は従来法のフローシート、第２図は本発明の方法
のフローシートである。 特許出願人 住友金属工業株式会社 代理人佐々木俊哲
のフローシートである。 特許出願人 住友金属工業株式会社 代理人佐々木俊哲
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水素供与性溶剤を用いる石炭液化法において、液化
工程よりの流出物を固液分離し、その液体部を低沸点留
分と高沸点留分に分離し、低沸点留分を固定床の水素化
装置、高沸点留分を沸騰床の水素化装置にてそれぞれ水
素化し、それら水素化物の一部を液化工程の溶剤として
再循環させることを特徴とする石炭液化法。 ２、低沸点留分と高沸点留分の区切り１．３５０゜〜４
５０”Ｃとする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9964881A JPS581788A (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 石炭液化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9964881A JPS581788A (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 石炭液化法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS581788A true JPS581788A (ja) | 1983-01-07 |
Family
ID=14252871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9964881A Pending JPS581788A (ja) | 1981-06-29 | 1981-06-29 | 石炭液化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS581788A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59164387A (ja) * | 1983-03-09 | 1984-09-17 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭の液化方法 |
| JPS59164388A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-17 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭の液化方法 |
| JPS59164389A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-17 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭の液化方法 |
| JPS59182888A (ja) * | 1983-04-01 | 1984-10-17 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 石炭・スラリ−の加熱方法 |
| JPH01213397A (ja) * | 1988-02-22 | 1989-08-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭液化方法 |
| JPH03212490A (ja) * | 1990-01-18 | 1991-09-18 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭と石油系重質油との共処理法 |
| CN100420731C (zh) * | 2006-09-06 | 2008-09-24 | 华东理工大学 | 一种煤加氢反应装置及其工业应用 |
-
1981
- 1981-06-29 JP JP9964881A patent/JPS581788A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59164387A (ja) * | 1983-03-09 | 1984-09-17 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭の液化方法 |
| JPS6340466B2 (ja) * | 1983-03-09 | 1988-08-11 | Sumitomo Metal Ind | |
| JPS59164388A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-17 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭の液化方法 |
| JPS59164389A (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-17 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭の液化方法 |
| JPS6340468B2 (ja) * | 1983-03-10 | 1988-08-11 | Sumitomo Metal Ind | |
| JPS6340467B2 (ja) * | 1983-03-10 | 1988-08-11 | Sumitomo Metal Ind | |
| JPS59182888A (ja) * | 1983-04-01 | 1984-10-17 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 石炭・スラリ−の加熱方法 |
| JPH01213397A (ja) * | 1988-02-22 | 1989-08-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭液化方法 |
| JPH03212490A (ja) * | 1990-01-18 | 1991-09-18 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭と石油系重質油との共処理法 |
| CN100420731C (zh) * | 2006-09-06 | 2008-09-24 | 华东理工大学 | 一种煤加氢反应装置及其工业应用 |
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