JPS61155284A - 高レ−ザ−耐損傷性を持つ水溶性結晶の育成法 - Google Patents
高レ−ザ−耐損傷性を持つ水溶性結晶の育成法Info
- Publication number
- JPS61155284A JPS61155284A JP28135584A JP28135584A JPS61155284A JP S61155284 A JPS61155284 A JP S61155284A JP 28135584 A JP28135584 A JP 28135584A JP 28135584 A JP28135584 A JP 28135584A JP S61155284 A JPS61155284 A JP S61155284A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- kdp
- crystal
- soln
- water
- growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高出力レーザー用非線形光学結晶の作成方法、
さらに詳しくは、ＫＤＰ （リン酸第１カリウム＞、Ｄ
ＫＤＰ（重水素化リン酸第１カリウム）、Ａｒ）Ｐ（リ
ン酸第１アンモニウム）等の水溶す１結晶の作成方法に
関するものである。
さらに詳しくは、ＫＤＰ （リン酸第１カリウム＞、Ｄ
ＫＤＰ（重水素化リン酸第１カリウム）、Ａｒ）Ｐ（リ
ン酸第１アンモニウム）等の水溶す１結晶の作成方法に
関するものである。
（従来の技術）
従来、水溶ｆ’ｌ結晶は蒸発法、温度降下法、濃度一定
法、電気分解法、電気透析法等の方法で育成されている
。上述した方法にａ３いては、結晶育成に水溶性を用い
るため比較的低温（約８０℃以下）のもとで結晶の育成
が行われている。
法、電気分解法、電気透析法等の方法で育成されている
。上述した方法にａ３いては、結晶育成に水溶性を用い
るため比較的低温（約８０℃以下）のもとで結晶の育成
が行われている。
（発明が解決しようとする問題点）
育成された結晶は最近特にレーザー用素子として利用さ
れることが多くなったが、従来の方法で育成された水溶
性結晶はいずれもレーザー耐損傷性が低く、特に高出力
レーザーではその耐損傷性に問題があった。
れることが多くなったが、従来の方法で育成された水溶
性結晶はいずれもレーザー耐損傷性が低く、特に高出力
レーザーではその耐損傷性に問題があった。
これは、従来の育成法では結晶育成温度が低いため結晶
育成期間中に水溶液内に微生物等が発生し、これが育成
中の結晶に貨物として取り込まれるためであることが最
近になってわかった。この秤の異物は耐レーザー損傷性
が低いため、レーザー光線照射時に結晶中に損傷を生じ
ていた。
育成期間中に水溶液内に微生物等が発生し、これが育成
中の結晶に貨物として取り込まれるためであることが最
近になってわかった。この秤の異物は耐レーザー損傷性
が低いため、レーザー光線照射時に結晶中に損傷を生じ
ていた。
本発明の目的は上述した不具合をＭ演して、結晶育成中
に紫外線を水溶液に照則し、水溶液の殺菌を計り、微生
物等の発生を抑えながら結晶育成を行うことにより、耐
レーザー損傷性の高い水溶性結晶を育成する方法を提供
しようとするものである。
に紫外線を水溶液に照則し、水溶液の殺菌を計り、微生
物等の発生を抑えながら結晶育成を行うことにより、耐
レーザー損傷性の高い水溶性結晶を育成する方法を提供
しようとするものである。
（問題点を解決覆るだめの手段）
本発明の水溶性結晶の育成法は、水溶液から比較的低温
のもとで結晶を育成する水溶Ｖ［結晶の育成法において
、紫外線を水溶液に照射し水溶液中の微生物等の発生を
防ぐことにより、耐レーザー損傷性の高い結晶を育成す
ることを特徴とするものである。
のもとで結晶を育成する水溶Ｖ［結晶の育成法において
、紫外線を水溶液に照射し水溶液中の微生物等の発生を
防ぐことにより、耐レーザー損傷性の高い結晶を育成す
ることを特徴とするものである。
（作 用）
従来の水溶性結晶育成法では、生成して結晶に悪影響を
及ぼす上述した水溶液中の微生物発生に関しては注意が
払われていない。本発明は、結晶育成期間中水溶液に紫
外線を照射するという筒中な方法で微生物の発生を防ぎ
、その結宋耐１ノーザー損傷性の高い結晶を得ることが
できることを見出したことによる。ここで、Ｘ線、ガン
マ線、レーザー光線等も紫外線以外に考え１ｑるが、Ｘ
線、ガンマ線では水溶液に対する透過性がないため殺菌
の効果は少なく、装置も極めて高価となり、レーザー光
線を用いる場合も殺菌効果を持たせるには紫外域の光に
する必要があり装置が極めて高価となるため、本発明で
は紫外線を使用した。
及ぼす上述した水溶液中の微生物発生に関しては注意が
払われていない。本発明は、結晶育成期間中水溶液に紫
外線を照射するという筒中な方法で微生物の発生を防ぎ
、その結宋耐１ノーザー損傷性の高い結晶を得ることが
できることを見出したことによる。ここで、Ｘ線、ガン
マ線、レーザー光線等も紫外線以外に考え１ｑるが、Ｘ
線、ガンマ線では水溶液に対する透過性がないため殺菌
の効果は少なく、装置も極めて高価となり、レーザー光
線を用いる場合も殺菌効果を持たせるには紫外域の光に
する必要があり装置が極めて高価となるため、本発明で
は紫外線を使用した。
なお、本発明の方法は、結晶育成方法の種類および育成
する結晶の種類を問わず、どの方法および結晶の種類で
も適用可能であり、特にそのうちＫｌ）Ｐ、ＤＫＤＰ、
ＡＤＰ等の作成に好適である。
する結晶の種類を問わず、どの方法および結晶の種類で
も適用可能であり、特にそのうちＫｌ）Ｐ、ＤＫＤＰ、
ＡＤＰ等の作成に好適である。
（実施例）
以下、本発明を図面を参照して詳細に説明する。
第１図は本発明の水溶性結晶の育成法を実施する装置の
一実施例を示す線図である。第１図に示す実施例では、
水溶性結晶としてＫＩ）Ｐ結晶を、育成法としては温度
降下法を例にとり説明する。
一実施例を示す線図である。第１図に示す実施例では、
水溶性結晶としてＫＩ）Ｐ結晶を、育成法としては温度
降下法を例にとり説明する。
Ｋｌ）Ｐ結晶を温度降下法で育成する場合には、６０℃
〜３０℃の温度領域で育成することが多く室温に近いた
め、一般に二重構造の槽により温度制御特性を良好に保
つ必要がある。以下、結晶育成の方法について詳述する
。
〜３０℃の温度領域で育成することが多く室温に近いた
め、一般に二重構造の槽により温度制御特性を良好に保
つ必要がある。以下、結晶育成の方法について詳述する
。
まず、内槽１に超純水とＫｒ）Ｐ材ｒ１を入れる。
同時に紫外線ランプ１０を点灯し、殺菌を開始する。
内槽１と外槽２との間に水１５を満たし、この水１５を
ヒーター３により加熱すると同時に攪拌器４により攪拌
する。水１５を加熱することにより、内槽１内の溶液を
一〇育成開始温度以上に加熱し、ＫＤＰ材料を十分に溶
解してＫＤＰ溶液１４を得る。
ヒーター３により加熱すると同時に攪拌器４により攪拌
する。水１５を加熱することにより、内槽１内の溶液を
一〇育成開始温度以上に加熱し、ＫＤＰ材料を十分に溶
解してＫＤＰ溶液１４を得る。
この段階でＫＤＰ溶液１４を内槽ふた１２中に設けたＫ
ＤＰ溶液フィルター用孔１３を介して図示しないフィル
ターに導ぎ、フィルターにより−１−分ろ過した後、再
び内槽１中へ戻している。
ＤＰ溶液フィルター用孔１３を介して図示しないフィル
ターに導ぎ、フィルターにより−１−分ろ過した後、再
び内槽１中へ戻している。
次に、内槽１の種結晶取付は台６にＫｒ）Ｐ種結晶７を
配置した後、ＫＤＰ溶液１４中の異物をフィルターによ
りさらに除去する。除去作業終了後、Ｋｒ）Ｐ溶液フィ
ルター用孔１３を閉じる。その後溶液の温度を下げ溶液
を過飽和状態にし、以下徐々に温度を降下させていき結
晶育成を行う。温度のコントロールはヒーター３と外槽
温度コントロール用温度センサー５により行っている。
配置した後、ＫＤＰ溶液１４中の異物をフィルターによ
りさらに除去する。除去作業終了後、Ｋｒ）Ｐ溶液フィ
ルター用孔１３を閉じる。その後溶液の温度を下げ溶液
を過飽和状態にし、以下徐々に温度を降下させていき結
晶育成を行う。温度のコントロールはヒーター３と外槽
温度コントロール用温度センサー５により行っている。
また、Ｋｒ）Ｐ溶液１４の温度分布を一定に保つため、
ＫＤＰ溶液１４を攪拌用プロペラ９により常時攪拌して
いる。ＫＤＰ溶液１４の温度は温度モニタｍｍしンサー
１１で常に監視している。
ＫＤＰ溶液１４を攪拌用プロペラ９により常時攪拌して
いる。ＫＤＰ溶液１４の温度は温度モニタｍｍしンサー
１１で常に監視している。
紫外線ランプ１０は育成終了まで常時点灯しておき、Ｋ
ＤＰ溶液１４内の微生物発生を防いでいる。
ＤＰ溶液１４内の微生物発生を防いでいる。
また、紫外線を照射しているため、内槽１、種結晶取付
は台６、溶液攪拌用プロペラ９、温度モニタｍｍしンサ
ー１１、内槽ふた１２等は、紫外線劣化の生じない材料
を用いる必要がある。
は台６、溶液攪拌用プロペラ９、温度モニタｍｍしンサ
ー１１、内槽ふた１２等は、紫外線劣化の生じない材料
を用いる必要がある。
丸１乳１
第２図に示す形状の、従来の方法により育成したＫＤＰ
結晶と上述した本発明の方法により育成したＫＤＰ結晶
を準備した。第２図において、２１は種結晶、２２は育
成結晶である。また、その育成条件は以下のようであり
、従来法の場合は紫外線ランプを使用しなかった。
結晶と上述した本発明の方法により育成したＫＤＰ結晶
を準備した。第２図において、２１は種結晶、２２は育
成結晶である。また、その育成条件は以下のようであり
、従来法の場合は紫外線ランプを使用しなかった。
・使用した紫外線ランプ 出力１０Ｗ。
主波長２５３７人
・使用した超純水 ８β
・使用したＫｒ）Ｐ材＄１ ２８００ｏ （試薬時
１ｆＪｋ ）・育成開始温度 ４４．８０℃・
育成終了温度 ３５．３５℃・育成期間
２８日間 ・溶液温度降下率 ０．３℃／ ｃｌａｙ・種結
晶 ５ＣＩＩｌ’Ｘ ５ＣＩＩＩＸ
ＩＣ１１（７カツト板） ・溶液攪拌 プロペラ法 ソノ後、波長１］６１１ｍ 、パルス幅１ ｎ５ｅｃ、
のレーザーを使用して耐レーザー損傷テストを行った結
果、第１表に示す結果が得られた。
１ｆＪｋ ）・育成開始温度 ４４．８０℃・
育成終了温度 ３５．３５℃・育成期間
２８日間 ・溶液温度降下率 ０．３℃／ ｃｌａｙ・種結
晶 ５ＣＩＩｌ’Ｘ ５ＣＩＩＩＸ
ＩＣ１１（７カツト板） ・溶液攪拌 プロペラ法 ソノ後、波長１］６１１ｍ 、パルス幅１ ｎ５ｅｃ、
のレーザーを使用して耐レーザー損傷テストを行った結
果、第１表に示す結果が得られた。
第１表
第１表から明らかなように、本発明の方法により作成し
たＫＤＰ結晶は従来の方法により作成したＫＤＰ結晶と
比較して約３〜５倍の耐レーザー損傷性向上が認められ
た。
たＫＤＰ結晶は従来の方法により作成したＫＤＰ結晶と
比較して約３〜５倍の耐レーザー損傷性向上が認められ
た。
（発明の効宋）
以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の高レーザー耐損傷性を持つ水溶性結晶の育成法によれ
ば、結晶育成時に紫外線を照射することにより、耐レー
ザー損傷性の高い水溶液結晶を得ることができ、特に高
出力レーザー用素子として有効に使用することができる
。
の高レーザー耐損傷性を持つ水溶性結晶の育成法によれ
ば、結晶育成時に紫外線を照射することにより、耐レー
ザー損傷性の高い水溶液結晶を得ることができ、特に高
出力レーザー用素子として有効に使用することができる
。
第１図は、本発明の水溶性結晶の育成法を実施する装置
の一実施例を示す線図、 第２図は、育成した単結晶の形状を示す線図である。 １・・・内槽 ２・・・外槽３・・・ヒータ
ー ４・・・攪拌器５・・・外槽温度コントロ
ール用温度センサー６・・・種結晶取付台 ７・・・
種結晶８・・・ＫＤＰ結晶 ９・・・攪拌用プロペ
ラ１０・・・紫外線ランプ １１・・・温度モニター用センサー １２・・・内槽ふた １３・・・ＫＤＰ溶液フィルター用孔 １４・・・ＫＤＰ溶液 １５・・・水特許出願人
大 阪 大 学 長第１因 第２図
の一実施例を示す線図、 第２図は、育成した単結晶の形状を示す線図である。 １・・・内槽 ２・・・外槽３・・・ヒータ
ー ４・・・攪拌器５・・・外槽温度コントロ
ール用温度センサー６・・・種結晶取付台 ７・・・
種結晶８・・・ＫＤＰ結晶 ９・・・攪拌用プロペ
ラ１０・・・紫外線ランプ １１・・・温度モニター用センサー １２・・・内槽ふた １３・・・ＫＤＰ溶液フィルター用孔 １４・・・ＫＤＰ溶液 １５・・・水特許出願人
大 阪 大 学 長第１因 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、水溶液から比較的低温のもとで結晶を育成する水溶
性結晶の育成法において、紫外線を水溶液に照射し水溶
液中の微生物等の発生を防ぐことにより、耐レーザー損
傷性の高い結晶を育成することを特徴とする水溶性結晶
の育成法。 ２、前記紫外線を、水溶性結晶の育成開始時から育成終
了時まで常時照射することを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の水溶性結晶の育成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28135584A JPS61155284A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 高レ−ザ−耐損傷性を持つ水溶性結晶の育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28135584A JPS61155284A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 高レ−ザ−耐損傷性を持つ水溶性結晶の育成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155284A true JPS61155284A (ja) | 1986-07-14 |
| JPH0154317B2 JPH0154317B2 (ja) | 1989-11-17 |
Family
ID=17637953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28135584A Granted JPS61155284A (ja) | 1984-12-27 | 1984-12-27 | 高レ−ザ−耐損傷性を持つ水溶性結晶の育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61155284A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01103979A (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-21 | Univ Osaka | 高出力レーザー耐損傷性を持つ水溶性光学単結晶の育成法 |
| CN102534778A (zh) * | 2012-03-14 | 2012-07-04 | 青岛大学 | 一种kdp类晶体全方位生长方法 |
| CN110359081A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-10-22 | 江南大学 | 一种晶体生长过程高宽比控制方法 |
-
1984
- 1984-12-27 JP JP28135584A patent/JPS61155284A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01103979A (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-21 | Univ Osaka | 高出力レーザー耐損傷性を持つ水溶性光学単結晶の育成法 |
| CN102534778A (zh) * | 2012-03-14 | 2012-07-04 | 青岛大学 | 一种kdp类晶体全方位生长方法 |
| CN110359081A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-10-22 | 江南大学 | 一种晶体生长过程高宽比控制方法 |
| CN110359081B (zh) * | 2019-08-08 | 2021-02-19 | 江南大学 | 一种晶体生长过程高宽比控制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0154317B2 (ja) | 1989-11-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3620555B1 (en) | Compound of cesium fluorooxoborate, non-linear optical crystal of cesium fluorooxoborate, preparation method therefor and use thereof | |
| Yokotani et al. | Improvement of the bulk laser damage threshold of potassium dihydrogen phosphate crystals by ultraviolet irradiation | |
| EP1559814B1 (en) | Process for producing crystalline nucleus and method of screening crystallization conditions | |
| US20070125297A1 (en) | Hydrothermal growth of hexagonal beryllium borate crystals for use in laser non-linear optical and birefringent applications and devices | |
| US10626519B2 (en) | Lead oxychloride, infrared nonlinear optical crystal, and preparation method thereof | |
| CN111334858B (zh) | 化合物氟硼酸钡和氟硼酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途 | |
| US10564514B1 (en) | Nonlinear optical crystal of cesium fluorooxoborate, and method of preparation and use thereof | |
| CN106948003A (zh) | 化合物氟硼酸钾和氟硼酸钾非线性光学晶体及制备方法和用途 | |
| JPS61155284A (ja) | 高レ−ザ−耐損傷性を持つ水溶性結晶の育成法 | |
| CN109748256A (zh) | 磷酸铷铅铋及其非线性光学晶体的制备方法和用途 | |
| Joshi et al. | Single crystal growth of ferroelectric potassium dihydrogen orthophosphate in silica gels | |
| JP2008050240A (ja) | セシウムホウ酸化合物結晶の製造方法及びそれにより得られたセシウムホウ酸化合物 | |
| Bordui | Growth of large single crystals from aqueous solution: a review | |
| Shou-Quan et al. | Hydrothermal growht of KTP crystals in the medium range of temperature and pressure | |
| Dixit et al. | Experimental setup for rapid crystallization using favoured chemical potential and hydrodynamic conditions | |
| ES2043805T3 (es) | Un metodo para regular la expresion de un gen extra\o controlando la temperatura del cultivo y procedimiento para producir un producto de gen extra\o por este metodo. | |
| Kashii et al. | Femtosecond laser processing of protein crystals in crystallization drop | |
| Sasaki et al. | New developments in crystal growth from solutions: Oxides, proteins, and nitrides | |
| Manivannan et al. | Investigation on Nucleation Kinetics, Growth and Nonlinear Optical Properties of L-Cystine Hydrochloride Crystal | |
| JPH01103979A (ja) | 高出力レーザー耐損傷性を持つ水溶性光学単結晶の育成法 | |
| Kumareson et al. | Growth of crystals of calcium sulphate in silica gel in presence of additive and their characterisation | |
| Javidi et al. | Development of a KDP crystal growth system based on TRM and characterization of the grown crystals | |
| JPS63319297A (ja) | 有機結晶の製造法とその製造装置 | |
| TETRAHYDRATE | Chen Wan-chun, Xie An-yan and Ma wen-yi (Institute of Physics, Chinese Academy of Sciences) | |
| JP2009155182A (ja) | 結晶成長方法およびその装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |