JPS6114122A - 固形ナトリウムヒドロジエンシアンアミドの製造法 - Google Patents
固形ナトリウムヒドロジエンシアンアミドの製造法Info
- Publication number
- JPS6114122A JPS6114122A JP60130958A JP13095885A JPS6114122A JP S6114122 A JPS6114122 A JP S6114122A JP 60130958 A JP60130958 A JP 60130958A JP 13095885 A JP13095885 A JP 13095885A JP S6114122 A JPS6114122 A JP S6114122A
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- JP
- Japan
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- cyanamide
- atomizer
- sodium hydrogen
- aqueous solution
- solid sodium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
- C01C3/16—Cyanamide; Salts thereof
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は固形の、特に粉末状及び流動性ナトリウムヒド
ロジエンシアンアミド（モノナトリウム７アンアミド）
の製造法に関する。
ロジエンシアンアミド（モノナトリウム７アンアミド）
の製造法に関する。
シアンアミドとナトリウムエチラート又はナトリウムエ
チラートとをアルコール中で反応さＣｈｅｍｉ １１．
２８４１５３．第３１頁、（１８７５）参照）。ドイツ
特許出願公開第２５５８９０３号明細書によれば塩基と
してアルコラードの代シに水不含水酸化ナトリウムを使
用することもできる。この際溶剤として５〜６個のＣ−
原子を有する脂肪族アルコールを使用する。
チラートとをアルコール中で反応さＣｈｅｍｉ １１．
２８４１５３．第３１頁、（１８７５）参照）。ドイツ
特許出願公開第２５５８９０３号明細書によれば塩基と
してアルコラードの代シに水不含水酸化ナトリウムを使
用することもできる。この際溶剤として５〜６個のＣ−
原子を有する脂肪族アルコールを使用する。
この製造法は高純度でナトリウムヒドロジエンシアンア
ミドを生じるが、この方法の場合固形シアンアミド及び
ナトリウムアルコラード又は固形の水酸化ナトリウムか
ら出発し、その上できる限シ水不含アルコール中で処理
しなければならない。それによってとの方法は相当に経
費がかがシかつ高価であシ、それ故に工業的規模での実
施に興味がもたれなかった。
ミドを生じるが、この方法の場合固形シアンアミド及び
ナトリウムアルコラード又は固形の水酸化ナトリウムか
ら出発し、その上できる限シ水不含アルコール中で処理
しなければならない。それによってとの方法は相当に経
費がかがシかつ高価であシ、それ故に工業的規模での実
施に興味がもたれなかった。
したがってシアンアミドを水性溶液の形で苛性ソーダ溶
液と反応させることが試みられている。とれは原則的に
も可能である。しかしナトリウムヒドロジエンシアンア
ミドの得られた水性溶液は極めて不安定であシ、室温で
すでに徐々に分解する。この際特に尿素、アンモニア。
液と反応させることが試みられている。とれは原則的に
も可能である。しかしナトリウムヒドロジエンシアンア
ミドの得られた水性溶液は極めて不安定であシ、室温で
すでに徐々に分解する。この際特に尿素、アンモニア。
炭酸ナトリウム及びジクアンジアミドを生じる。
したがって水性溶液を形成されたナトリウムヒドロジエ
ンシアンアミド−これはその上極めて良好に水溶性であ
る−の単離のために極めて緩和な条件下減圧で蒸発しな
ければならない。この条件は実験室的規模で正にまだ回
転蒸゛発器を用いて実現することができる。しかし工業
的規模へ転用する場合、この方法は著しい困難性を生じ
る。
ンシアンアミド−これはその上極めて良好に水溶性であ
る−の単離のために極めて緩和な条件下減圧で蒸発しな
ければならない。この条件は実験室的規模で正にまだ回
転蒸゛発器を用いて実現することができる。しかし工業
的規模へ転用する場合、この方法は著しい困難性を生じ
る。
したがって本発明は次の課題に基づく。すなわち従来技
術の公知の欠点を有さす、比較的工業的に簡単な手段で
良好な純度を有する固形のナトリウムヒドロジエンシア
ンアミドを製造することかできる前記化合物の製造法を
発展させることである。
発この課題は本発明によればナトリウムヒド
ロジエンシアンアミドを含有する溶液又は懸濁液をスプ
レー又はアトマイザ−乾燥器を用いて蒸発乾固し、場合
により引き続き乾燥することによって解消される。
術の公知の欠点を有さす、比較的工業的に簡単な手段で
良好な純度を有する固形のナトリウムヒドロジエンシア
ンアミドを製造することかできる前記化合物の製造法を
発展させることである。
発この課題は本発明によればナトリウムヒド
ロジエンシアンアミドを含有する溶液又は懸濁液をスプ
レー又はアトマイザ−乾燥器を用いて蒸発乾固し、場合
により引き続き乾燥することによって解消される。
すなわち驚くべきことに本発明による方法を用いて高純
度かつ高反応性の粉末状及び流動性生成物が得られるこ
とを児い出した。したがってこの生成物はその他の反応
に対して卓越して適し、比較的長い貯蔵期間の後でもか
たまらない。
度かつ高反応性の粉末状及び流動性生成物が得られるこ
とを児い出した。したがってこの生成物はその他の反応
に対して卓越して適し、比較的長い貯蔵期間の後でもか
たまらない。
したがってナトリウム、ヒドロジエンシアンアという先
入観は克服された。
入観は克服された。
本発明による方法に於てナトリウムヒドロジエンシアン
アミドの水性溶液又は懸濁液を水性シアンアミド溶液と
苛性ソーダ溶液との反応後直ちに通常のスプレー又はア
トマイザ−乾燥器に供給する。この場合この溶液又は懸
濁液の固体含有率は一般に２０−７０重量２である。
アミドの水性溶液又は懸濁液を水性シアンアミド溶液と
苛性ソーダ溶液との反応後直ちに通常のスプレー又はア
トマイザ−乾燥器に供給する。この場合この溶液又は懸
濁液の固体含有率は一般に２０−７０重量２である。
ナトリウムヒドロジエンシアンアミドが強い塩基である
にもかかわらず、本発明によるスプレー又はアトマイザ
−乾燥を二酸化炭素含有空気を用いて行うこともできる
。この方法で乾燥された生成物は平均５−１０％の炭酸
ナトリウムを含有する。
にもかかわらず、本発明によるスプレー又はアトマイザ
−乾燥を二酸化炭素含有空気を用いて行うこともできる
。この方法で乾燥された生成物は平均５−１０％の炭酸
ナトリウムを含有する。
はとんど炭酸ナトリウム不含の生成物を得ようとするな
らば、二酸化炭素不含空気で処理しなければならない。
らば、二酸化炭素不含空気で処理しなければならない。
空気からの二酸化炭素の除去は公知の方法に従って、た
とえば分子ふるい、苛性ソーダ溶液、酸化カルシウム又
は水酸化カルシウムを用いて行うことができる。空気の
代シに加熱ガスとして不活性ガス、たとえば窒素も使用
することができる。
とえば分子ふるい、苛性ソーダ溶液、酸化カルシウム又
は水酸化カルシウムを用いて行うことができる。空気の
代シに加熱ガスとして不活性ガス、たとえば窒素も使用
することができる。
スプレー又はアトマイザ−乾燥器を加熱ガスの導入温度
が１１０〜２００℃、排出温度が４０〜１２０℃である
様に操作しなければならない、この方法で生成物を比較
的急速に、著しい分解なく蒸発及び乾燥することが保証
される。
が１１０〜２００℃、排出温度が４０〜１２０℃である
様に操作しなければならない、この方法で生成物を比較
的急速に、著しい分解なく蒸発及び乾燥することが保証
される。
スプレー又はアトマイザ−乾燥器としてすべて技術上通
常の装置を使用することができる。
常の装置を使用することができる。
この際懸吊又は堅形で付設されるディスクアトマイザ−
が特に有利である。しかしアトマイザ−装置として１−
又は２−成分ノズルも問題なく使用することができる。
が特に有利である。しかしアトマイザ−装置として１−
又は２−成分ノズルも問題なく使用することができる。
ナトリウムヒドロジエンシアンアミドは溶液又は懸濁液
の蒸発後約８２−９４％の純度及び約１〜３％の残存水
分含有率を有する微細粉末として生じる。必要ならば生
成物を引き続き更に後乾燥することができる。
の蒸発後約８２−９４％の純度及び約１〜３％の残存水
分含有率を有する微細粉末として生じる。必要ならば生
成物を引き続き更に後乾燥することができる。
本発明による方法を容易に工業的規模に転用することが
できる。なぜならばこれは僅かな経費を必要とし、良好
な純度、優れた流動性及び貯蔵安定性を有する生成物を
生じるからである。
できる。なぜならばこれは僅かな経費を必要とし、良好
な純度、優れた流動性及び貯蔵安定性を有する生成物を
生じるからである。
次の例によって本発明を詳述するが、本発明はこれによ
って限定されるものではない。
って限定されるものではない。
例
次の例１及び２に於て遠心アトマイザ−装置を使用する
：ニロアトマイザー、タイプＭ−０２，４，運搬できる
小機関：乾燥塔は８００＋ｍの直径、６００ｍの円柱の
高名を有し、６０°の円錐形の底部を備える。
：ニロアトマイザー、タイプＭ−０２，４，運搬できる
小機関：乾燥塔は８００＋ｍの直径、６００ｍの円柱の
高名を有し、６０°の円錐形の底部を備える。
例１
１０を一三頚フラスコ中に４＆５％工業用苛性ソーダ溶
液５１９６ｆ（６３モル）を予め存在させ、次いで４９
．５％水性シアンアミド溶液（８ＫＷ −Ｖアｙ ７
ミドＬ５００ ） ５０９６ ｆ （６０モル）を十
分な攪拌及び外部冷却下に４，５時間以内で内部温度が
２５℃以上に上昇しない程度に加える。次いで得られた
反応溶液を４時間２０分上述の遠心アトマイザ−中に供
給する（２５７５ Ｗ／ｈ）。この場合通常の空気の導
入温度は１５８℃（８５ｋｇ空気／ｈ）であシ、排出温
度は９Ｂ−９９℃である。アトマイザ−歯車は約３４０
００Ｕ／分の回転速度で動く。スプレー乾燥の終了後秤
量を行う。
液５１９６ｆ（６３モル）を予め存在させ、次いで４９
．５％水性シアンアミド溶液（８ＫＷ −Ｖアｙ ７
ミドＬ５００ ） ５０９６ ｆ （６０モル）を十
分な攪拌及び外部冷却下に４，５時間以内で内部温度が
２５℃以上に上昇しない程度に加える。次いで得られた
反応溶液を４時間２０分上述の遠心アトマイザ−中に供
給する（２５７５ Ｗ／ｈ）。この場合通常の空気の導
入温度は１５８℃（８５ｋｇ空気／ｈ）であシ、排出温
度は９Ｂ−９９℃である。アトマイザ−歯車は約３４０
００Ｕ／分の回転速度で動く。スプレー乾燥の終了後秤
量を行う。
ａ）受器中に（粉末ガラスの形で）析出した生成物：
９．７５８ｆ（９７，８％）ナトリウムヒドロジ
＾にンシアンアミド 含有率＝８ＺＯ％、計算値、 Ｎ ４３．７６％。
＾にンシアンアミド 含有率＝８ＺＯ％、計算値、 Ｎ ４３．７６％。
測定値Ｎ ４１．２０％
測定されたジシアンジアミド＝ ２．
９％測定された尿素：２．６％ 測定された炭酸ナトリウム：５．３％ 測定された水（カールフィッシャーによる）：２．３％
ｂ）試験の終了後除去された、乾燥器の壁に付着する生
成物： ２０ ｓ ｔ （ｓ、 ４％）ナトリウムヒドロジエン
シアンアミド 含有率二８５９％、計算値、Ｎ４五７６％。
９％測定された尿素：２．６％ 測定された炭酸ナトリウム：５．３％ 測定された水（カールフィッシャーによる）：２．３％
ｂ）試験の終了後除去された、乾燥器の壁に付着する生
成物： ２０ ｓ ｔ （ｓ、 ４％）ナトリウムヒドロジエン
シアンアミド 含有率二８５９％、計算値、Ｎ４五７６％。
測定値Ｎ ４０．６２％
測定されたジシアンジアミド ４９
％測定された尿素 ２．４％測定
された炭酸ナトリウム：９．２％ 測定された水（カールフィッシャーによる）１．８％例
２ 通常の空気の代シに窒素を使用する他は試験１と同様に
行う。この場合受器中に析出した生成物はα４％炭酸ナ
トリウムしか含有せず、９１．６％ナトリウムヒドロジ
エンシアンアミドの含有率を有する。乾燥器の壁に付着
した生成物から０．６％炭酸ナトリウム及び９α４％ナ
トリウムヒドロジエンシアンアミドが測定される。
％測定された尿素 ２．４％測定
された炭酸ナトリウム：９．２％ 測定された水（カールフィッシャーによる）１．８％例
２ 通常の空気の代シに窒素を使用する他は試験１と同様に
行う。この場合受器中に析出した生成物はα４％炭酸ナ
トリウムしか含有せず、９１．６％ナトリウムヒドロジ
エンシアンアミドの含有率を有する。乾燥器の壁に付着
した生成物から０．６％炭酸ナトリウム及び９α４％ナ
トリウムヒドロジエンシアンアミドが測定される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）水性溶液中でシアンアミドと水酸化ナトリウムとを
反応させて固形ナトリウムヒドロジエンシアンアミドを
製造するにあた力、ナトリウムヒドロジエンシアンアミ
ドを含有する水性溶液又は懸濁液をスプレー又はアトマ
イザー乾燥器を用いて蒸発乾固し、場合により次いで乾
燥することを特徴とする前記化合物の製造法。 ２）水性溶液又は懸濁液は２０−７０重量％の固体含有
率を有することよりなる特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３）加熱ガスとして二酸化炭素不含の空気を使用するこ
とよりなる特許請求の範囲第１項又は第２項記載の方法
。 ４）加熱ガスとして窒素を使用することよりなる特許請
求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載した方法
。 ５）加熱ガスの導入温度は１１０〜２００℃であること
よりなる特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか
に記載した方法。 ６）加熱ガスの排出温度は４０−１２０℃であることよ
りなる特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに
記載した方法。 ７）アトマイザー装置として懸吊又は堅形で付設するこ
とができるディスクアトマイザーを使用することよりな
る特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれかに記載
した方法。 ８）アトマイザー装置として１−又は２−成分ノズルを
使用することよりなる特許請求の範囲第１項ないし第７
項のいずれかに記載した方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843422595 DE3422595A1 (de) | 1984-06-18 | 1984-06-18 | Verfahren zur herstellung von festem natriumhydrogencyanamid |
| DE3422595.1 | 1984-06-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6114122A true JPS6114122A (ja) | 1986-01-22 |
Family
ID=6238632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60130958A Pending JPS6114122A (ja) | 1984-06-18 | 1985-06-18 | 固形ナトリウムヒドロジエンシアンアミドの製造法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4714602A (ja) |
| JP (1) | JPS6114122A (ja) |
| DD (1) | DD237499A5 (ja) |
| DE (1) | DE3422595A1 (ja) |
| FR (1) | FR2565959A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0667810B2 (ja) * | 1987-05-14 | 1994-08-31 | ミンテック コーポレーション | 安定な、輸送可能な、パーオキシ含有殺微生物剤 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2885775A (en) * | 1955-07-22 | 1959-05-12 | Louis H Morin | Method of first casting, then cooling and then applying scoops to stringer tapes |
| CN110228817A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-13 | 陕西师范大学 | 一种制备纳米氰氨化铟粉末的方法 |
| CN113058651B (zh) * | 2019-12-31 | 2023-05-05 | 南京理工大学 | 基于蜜勒胺衍生物的二维配位聚合物电催化剂的制备方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA449107A (en) * | 1948-06-15 | American Cyanamid Company | Preparation of free cyanamide | |
| US2557997A (en) * | 1949-07-15 | 1951-06-26 | American Cyanamid Co | Defoliant and herbicide |
| US2656246A (en) * | 1949-11-23 | 1953-10-20 | American Cyanamid Co | Preparation of alkali metal acid cyanamide |
| US2658825A (en) * | 1949-11-23 | 1953-11-10 | American Cyanamid Co | Preparation of product containing sodium acid cyanamide |
| DE2358903A1 (de) * | 1973-11-27 | 1975-06-05 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur herstellung von mononatriumhydrogencyanamid |
| CA1080150A (en) * | 1975-11-07 | 1980-06-24 | Lorne D. Roy | Concentration of aqueous cyanamide solutions by evaporation |
-
1984
- 1984-06-18 DE DE19843422595 patent/DE3422595A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-04-29 FR FR8506494A patent/FR2565959A1/fr active Pending
- 1985-06-17 DD DD85277445A patent/DD237499A5/de unknown
- 1985-06-18 JP JP60130958A patent/JPS6114122A/ja active Pending
-
1986
- 1986-07-16 US US06/886,014 patent/US4714602A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0667810B2 (ja) * | 1987-05-14 | 1994-08-31 | ミンテック コーポレーション | 安定な、輸送可能な、パーオキシ含有殺微生物剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4714602A (en) | 1987-12-22 |
| FR2565959A1 (fr) | 1985-12-20 |
| DD237499A5 (de) | 1986-07-16 |
| DE3422595A1 (de) | 1985-12-19 |
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