JPS61140048A - Secondary ion mass spectrometer - Google Patents

Secondary ion mass spectrometer

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Publication number
JPS61140048A
JPS61140048A JP59261761A JP26176184A JPS61140048A JP S61140048 A JPS61140048 A JP S61140048A JP 59261761 A JP59261761 A JP 59261761A JP 26176184 A JP26176184 A JP 26176184A JP S61140048 A JPS61140048 A JP S61140048A
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JP
Japan
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secondary ions
ion
negative
ions
mass spectrometer
Prior art date
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Pending
Application number
JP59261761A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kazutoshi Nagai
一敏 長井
Hiroki Kuwano
博喜 桑野
Fusao Shimokawa
房男 下川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J43/00Secondary-emission tubes; Electron-multiplier tubes
    • H01J43/04Electron multipliers

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Electron Tubes For Measurement (AREA)

Abstract

PURPOSE:To simultaneously analyze positive and negative secondary ions by analyzing the negative secondary ions as they are, while analyzing the positive secondary ions after converting them to negative ions, and furthermore switching these operations at a high speed. CONSTITUTION:With a switch 12 being brought into contact with a contact 13 and with an outer cylinder 21 having positive voltage being applied thereto, negative secondary ions are removed and positive secondary ions are allowed to pass through. Hereby, the positive secondary ions are converted to negative ions 10 in an ionic charge converter 17 and analyzed by a mass spectrometer 5. While, with the switch 12 brought into contact with a contact 14 and with the outer cylinder 21 having negative voltage being applied thereto, the positive secondary ions are removed and negative secondary ions are allowed to pass through. Hereby, the negative secondary ions pass through the ionic charge converter 17 as they are and enter into the mass spectrometer 5 for analysis. Moreover, switched the switch 12 at a sufficiently higher speed than a mass scanning speed of the mass spectrometer 5, both the positive and negative secondary ions can simultaneously be analyzed.

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、二次イオン質量分析計lこ関し、試料から放
出さnる正龜負の二次イオンを同時に分析できるよう改
良したものである。
[Detailed Description of the Invention] <Industrial Application Field> The present invention relates to a secondary ion mass spectrometer, which has been improved so that it can simultaneously analyze positive and negative secondary ions emitted from a sample. be.

〈従来の技術〉 二次イオン質量分析計は分析すべき試料に加速したイオ
ン(−次イオンと称する)を衝突させ、試料から放出さ
れた二次イオンを質量分析計lこ導いて、その質量を同
定し、試料の分析を行うものである。その従来の一例を
第3図に示す。同図に示されるように、真空ポンプ8の
付設された真空容器7内には、分析試料3が設置される
と共Iこ分析試料3の上方にはイオン源1が配置され、
更に分析試料3の斜め上方には質量分析形5が配置され
、またこの質量分析計5は真空容器7外に設置された増
幅器61こ接続されている。
<Prior art> A secondary ion mass spectrometer collides accelerated ions (referred to as -order ions) with a sample to be analyzed, and guides the secondary ions emitted from the sample through a mass spectrometer to determine their mass. The purpose is to identify the substance and analyze the sample. An example of the conventional method is shown in FIG. As shown in the figure, an analysis sample 3 is installed in a vacuum container 7 equipped with a vacuum pump 8, and an ion source 1 is placed above the analysis sample 3.
Further, a mass spectrometer 5 is arranged obliquely above the analysis sample 3, and this mass spectrometer 5 is connected to an amplifier 61 installed outside the vacuum container 7.

このような二次イオン質量分析計は次の様に使用する。Such a secondary ion mass spectrometer is used as follows.

まず、真空容器7を真空ポンプ8で充分jこ排気した後
、イオン源lで発生させた加速イオンビーム2を分析試
料3に照射する。これによって試料3の表面の原子はス
パッターして表面から外へ飛散する。スパッターした原
子の中の一部はイオン化している。
First, after the vacuum container 7 is sufficiently evacuated by the vacuum pump 8, the analysis sample 3 is irradiated with the accelerated ion beam 2 generated by the ion source 1. As a result, atoms on the surface of the sample 3 are sputtered and scattered away from the surface. Some of the sputtered atoms are ionized.

これが二次イオン4である。二次イオン48質量分析計
5に導いてその質量を分析し、電気信号として取り出す
。その電気信号を増幅器6で増幅して記録し、試料3の
組成を分析する。
This is the secondary ion 4. The secondary ions 48 are guided to the mass spectrometer 5, their mass is analyzed and extracted as an electrical signal. The electrical signal is amplified and recorded by an amplifier 6, and the composition of the sample 3 is analyzed.

〈発明が解決しようとする問題点〉 試料3から放出する二次イオン4の中ζこは、正電荷の
ものと負電荷のものがあり、試料の種類、表面の酸化状
態によって正・負二次イオンの含有比が異なるから、試
料3について精度のよい分析を行なうには、正・負二次
イオンの両方を同時lこ調べる必要がある。
<Problems to be solved by the invention> Among the secondary ions 4 emitted from the sample 3, there are two types, one with a positive charge and the other with a negative charge. Since the secondary ions have different content ratios, it is necessary to simultaneously examine both positive and negative secondary ions in order to perform accurate analysis of sample 3.

しかし、上述した従来の二次イオン質量分析計において
正電荷二次イオンの測定と負電荷二次イオンの測定を行
うには試料3と質量分析計5の電位関係を逆転する必要
があり、この逆転に時間を要する。そのためlこ従来の
二次イオン質量分析計lこおいては、正0負二次イオン
を同時に測定することは困難である。
However, in order to measure positively charged secondary ions and negatively charged secondary ions with the conventional secondary ion mass spectrometer described above, it is necessary to reverse the potential relationship between the sample 3 and the mass spectrometer 5. It takes time to reverse. Therefore, with conventional secondary ion mass spectrometers, it is difficult to simultaneously measure positive and negative secondary ions.

正二次イオン測定後、町急的すみやかに負二次イオンを
測定したとしても試料の状態が変化してしまっていて、
分析に大きな誤差が混入することtこなる。
Even if negative secondary ions were measured immediately after measuring positive secondary ions, the state of the sample would have changed.
This may introduce large errors into the analysis.

本発明はこれらの欠点を除去し、負電荷二次イオンはそ
の′tま分析し、正電荷二次イオンは電子を付加して、
負電荷のイオンに転じて分析することができ、しかも正
・負の二次イオンの分析を高速で切り換ることのできる
二次イオン質量分析計を提供することを目的とする。
The present invention eliminates these drawbacks, by analyzing negatively charged secondary ions to their extent, and positively charged secondary ions by adding electrons.
It is an object of the present invention to provide a secondary ion mass spectrometer that can convert negatively charged ions to analysis and can switch between positive and negative secondary ion analysis at high speed.

く問題点を解決するための手段〉 斯かる目的を達成する本発明の二次イオン    1質
量分析計に係る構成は加速した一部イオンで試料を衝撃
して該試料から二次イオンを放出させ、該二次イオンを
イオンフィルタ、イオン電荷変換器に順に通過させ質量
分析計ζこてその質t−’を同定し分析する二次イオン
質量分析計において、前記イオンフィルタは内筒及び外
筒を同心状に配すると共に核内・外筒のいず几か一方を
接地し、更にその他方lこは電位切換手段により正又は
負の電位を逆転可¥P、lこ印加してなり、前記イオン
電荷変換器は円筒形外囲器の内部に同心状に円形の熱電
子発生用フィラメントを配すると共に該フィラメントに
対して前記円筒形外囲器tこわずかに負の電圧を印加す
ることにより、該円筒形外囲器の内部に電子雲を充満さ
せてなることを特徴とする。
Means for Solving the Problems> The configuration of the secondary ion mass spectrometer of the present invention that achieves the above object bombards a sample with accelerated partial ions to release secondary ions from the sample. , a secondary ion mass spectrometer in which the secondary ions are sequentially passed through an ion filter and an ion charge converter to identify and analyze the quality t-' of the mass spectrometer, the ion filter includes an inner cylinder and an outer cylinder. are arranged concentrically, and one of the inner and outer cylinders is grounded, and the other one is applied with a reversible positive or negative potential by a potential switching means, The ion charge converter has a circular thermoelectron generating filament arranged concentrically inside a cylindrical envelope, and a slightly negative voltage is applied to the filament to the cylindrical envelope. The cylindrical envelope is characterized by being filled with an electron cloud.

〈作   用〉 電位切換手段によりイオンフィルタの内筒あるいは外筒
のいす、れかに印加される電圧を正又は負に切り換えて
例えば、このイオンフィルタを通過し得る二次イオンを
正電荷のもののみと選択し、負電荷の二次イオンをこの
イオンフィルターこより取り除くと、この後、正電荷の
二次イオンがイオン電荷変換器に入射することとなる。
<Function> The potential switching means switches the voltage applied to either the inner cylinder or the outer cylinder of the ion filter to positive or negative, so that, for example, secondary ions that can pass through the ion filter are changed to positively charged ones. When the negative charged secondary ions are removed from this ion filter, the positively charged secondary ions enter the ion charge converter.

このイオン電荷変換器の円筒型外囲器の内部においては
、低い運動エネルギーを有する電子雲が充満しており、
この外囲器lこ入射し該電子雲lこ突入する正の二次イ
オンは該電子雲中の電子を捕獲して中和し、更にもう1
個の電子を付着して負電荷となって該外囲器を飛び出し
、質量分析計にて分析されることとなる。
The inside of the cylindrical envelope of this ion charge converter is filled with a cloud of electrons with low kinetic energy.
The positive secondary ions that enter the envelope and enter the electron cloud capture and neutralize the electrons in the electron cloud, and further
It attaches several electrons, becomes a negative charge, flies out of the envelope, and is analyzed by a mass spectrometer.

また、電位切換手段によりイオンフィルタの内筒あるい
は外筒のいずれかIこ印加される電圧を正又は負に切り
換えて、例えばこのイオンフィルタを通過し得る二次イ
オンを負電荷のもののみと選択し、正電荷の二次イオン
をこのイオンフィルタにより取り除くと、この後、負電
荷の二次イオンがイオン電荷変換器に入射することとな
る。イオン電荷変換器に入射した負電荷の二次イオンは
、円筒形外囲器内lこ充満した電子雲中の電子と電気的
lこ排斥力作用するため電子の捕獲・付着が起らず、そ
のまま該外囲器を飛び出し質量分析計にて分析されるこ
ととなる。
Further, the voltage applied to either the inner cylinder or the outer cylinder of the ion filter is switched between positive and negative by means of a potential switching means, and, for example, secondary ions that can pass through this ion filter are selected as only those having a negative charge. However, when the positively charged secondary ions are removed by this ion filter, the negatively charged secondary ions enter the ion charge converter. The negatively charged secondary ions incident on the ion charge converter are electrically repelled by the electrons in the electron cloud that fills the cylindrical envelope, so that no electron capture or attachment occurs. The sample is taken out of the envelope and analyzed using a mass spectrometer.

しかも、電位切換手段を高速、例えば質量分析計の質量
掃引速度よりも充分に速い速度で繰り返して切換える七
、イオンフィルタにより二次イオンの正・負の選択が高
速でなされて、正・負の二次イオンの分析が高速で交互
になされ、即ちは埋同時に分析されることとなる。
Moreover, the potential switching means is repeatedly switched at high speed, for example, at a speed sufficiently faster than the mass sweep speed of a mass spectrometer. The analysis of secondary ions is done alternately at high speed, that is, they are analyzed at the same time as burial.

く実 施 例〉 以下、本発明の一実施例について第1図及び第2図を参
照して詳細に説明する。尚、前述した従来技術と同一部
分には同一番号を付してその詳細な説明を省略する。
Embodiment Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 1 and 2. Note that the same parts as those in the prior art described above are given the same numbers and detailed explanation thereof will be omitted.

第2図、に示すように本実施例では、試料3から放出さ
れた二次イオン4をイオン電荷変換装置91こ通した後
、質量分析計51こ通すようにしたものであり、イオン
電荷変換装置9において、正の二次イオンは負に変換さ
れると共−こ負の二次イオンはそのまま通過するので、
いずれにしてもイオン電荷変換装置9から射出する際の
二次イオン10の極性は正七なってhる。イオン電荷変
換装置9は第1図に示すようζこ、イオンフィルタ11
及びイオン電荷変換器17等から構成さnに二次イオン
はイオンフィルタ11及びイオン電荷変換器17を願に
通過する。
As shown in FIG. 2, in this embodiment, the secondary ions 4 emitted from the sample 3 are passed through an ion charge conversion device 91 and then passed through a mass spectrometer 51. In the device 9, the positive secondary ions are converted into negative ones, and the negative secondary ions pass through as they are.
In any case, the polarity of the secondary ions 10 when ejected from the ion charge conversion device 9 is positive 7. The ion charge conversion device 9 includes an ion filter 11 as shown in FIG.
The secondary ions pass through the ion filter 11 and the ion charge converter 17.

イオンフィルタ11は、第1図に示すように外筒21の
内部に同心状に内筒22を配してなるものであり、この
内f!!ff22は接地される一方、外筒21iこは直
流電源15又は16がスイッチ(電位切換手段)12に
より選択的に接続されるよう−どなっている。スイッチ
12を接点13Iこ接触させると、直流電源15により
外筒21iこは正の電圧が印加されることとなり、この
ため、二次イオン4の中の正電荷のイオンはその軌道が
内?#22の方向へ     1収束するようIこして
イオンフィルタを通過する一方、負電荷のイオンは外筒
21の方向lζ発散してしまい、イオン電荷変換器17
に入るのは正電荷のイオンのみとなる。また、スイッチ
12を接点14に接触させると、この逆の現象となり、
負電荷の二次イオンのみが通過してイオン電荷変換器1
7に入ることとなる。
As shown in FIG. 1, the ion filter 11 has an inner tube 22 arranged concentrically inside an outer tube 21, and the inner tube f! ! ff22 is grounded, while the outer cylinder 21i is selectively connected to a DC power source 15 or 16 by a switch (potential switching means) 12. When the switch 12 is brought into contact with the contact 13I, a positive voltage is applied to the outer cylinder 21i by the DC power supply 15, and therefore, the positively charged ions in the secondary ions 4 have their orbits inward. While converging in the direction of #22 and passing through the ion filter, negatively charged ions diverge in the direction of the outer cylinder 21 and pass through the ion charge converter 17.
Only positively charged ions enter. Moreover, when the switch 12 is brought into contact with the contact point 14, the opposite phenomenon occurs,
Only negatively charged secondary ions pass through the ion charge converter 1.
It will be in 7.

イオン電荷変換器174こおいては、円筒形外囲器23
の内部lこ円形の熱電子発生用フィラメント18が同心
状tこ配されると共にこのフィラメント18にはフィラ
メント点火用電源19が接続される一方、円筒形外囲器
231ζは直流電源201こより前記フィラメント18
1ζ対して数V低い電圧が印加されている。電源19に
より加熱された熱電子発生用フィラメント18からは大
量の熱電子が放出され、この熱電子はフィラメント18
の電位が外囲器23よりも数V高く維持されているため
、フィラメント18の中心近傍に集中して電子雲を形成
している。このような電子雲に正電荷の二次イオンが突
入すると、このイオンは電子真中の電子を捕獲して中和
し、更−こもり1個の電子を付着して負電子のイオン1
0に変換されるのに対し、負電荷の二次イオンが電子雲
に突入すると、電気的な排斥力が作用して電子の捕獲・
付着は起きず、この二次イオンはそのまま外囲器23か
ら飛び出すこととなる。
In the ion charge converter 174, the cylindrical envelope 23
A circular thermoelectron generating filament 18 is arranged concentrically inside the cylindrical envelope 231ζ, and a filament ignition power source 19 is connected to the filament 18. 18
A voltage several volts lower than 1ζ is applied. A large amount of thermoelectrons are emitted from the thermoelectron generating filament 18 heated by the power source 19, and these thermoelectrons are emitted from the filament 18.
Since the potential of the filament 18 is maintained several volts higher than that of the envelope 23, an electron cloud is formed concentrated near the center of the filament 18. When a positively charged secondary ion rushes into such an electron cloud, this ion captures the electron in the middle, neutralizes it, attaches one more electron, and creates one negative electron ion.
On the other hand, when negatively charged secondary ions enter the electron cloud, an electrical repulsion force acts to capture and capture the electrons.
No adhesion occurs, and these secondary ions fly out of the envelope 23 as they are.

上記構成を有する二次イオン質量分析計は次の様に使用
する。まず、スイッチ12を接点13Iこ接触させて外
筒21に正電圧を印加し、負の二次イオンを排除して正
の二次イオンを通過させる。する七、イオン罵荷変僕器
エフ内において充満した電子雲−ここの正の二次イオン
が突入し、この二次イオンは電子真中の1子を捕獲して
中和し、更にもう1個の電子を付着して負のイオンエ0
に変換される。
The secondary ion mass spectrometer having the above configuration is used as follows. First, the switch 12 is brought into contact with the contact 13I to apply a positive voltage to the outer cylinder 21, thereby excluding negative secondary ions and allowing positive secondary ions to pass through. 7. The electron cloud filled with ion abuse transformer F - the positive secondary ions rush in, this secondary ion captures and neutralizes one electron in the middle, and generates one more. attaches electrons to form negative ions 0
is converted to

この後、イオン電荷変換器17(−飛び出した負のイオ
ン10は質量分析計51ごて分析されることとなる。
Thereafter, the negative ions 10 ejected from the ion charge converter 17 (-) are analyzed using a mass spectrometer 51.

一方、スイッチ12を接点14−こ接触させて外筒21
1こ負電圧を印加し、正の二次イオンを排除して負の二
次イオンを通過させる。
On the other hand, when the switch 12 is brought into contact with the contact 14, the outer cylinder 21
A negative voltage of 1 is applied to exclude positive secondary ions and allow negative secondary ions to pass.

すると、この負の二次イオンはイオン電荷変換器17を
そのまま通過して質量分析計5に入射し、そこで分析さ
れることとなる。
Then, these negative secondary ions pass through the ion charge converter 17 and enter the mass spectrometer 5, where they are analyzed.

しかも、スィッチ128接点13から接点14にまたこ
の逆lこ高速、例えば質量分析計5の質量掃引速度より
十分に速い速度で切り換えば、正・負電荷の二次イオン
がほぼ同時に分析されることとなる。尚、上記実施例に
おかては、イオンフィルタ11の内筒22−’fi−接
地し、外筒21に正又は負の電位を逆転可能に団加した
が、これの逆とし、外筒21を接地し、内筒22Iこ正
又は負の電位を逆転可能に印加するようにしても良い。
Furthermore, if the switch 128 is switched from the contact 13 to the contact 14 at high speed, for example, at a speed sufficiently faster than the mass sweep speed of the mass spectrometer 5, positively and negatively charged secondary ions can be analyzed almost simultaneously. becomes. In the above embodiment, the inner cylinder 22-'fi- of the ion filter 11 was grounded, and a positive or negative potential was applied to the outer cylinder 21 in a reversible manner. The inner cylinder 22I may be grounded, and a positive or negative potential may be reversibly applied to the inner cylinder 22I.

〈発明の効果〉 以上°、詳細に説明したように本発明の二次イオン質量
分析計は、負の二次イオンはそのまま分析し、正の二次
イオンは負電荷イオンlこ変換して分析するようlこし
、更にその切り換えを高速で行えば、正・負両イオンの
同時分析が可能となる。
<Effects of the Invention> As explained above in detail, the secondary ion mass spectrometer of the present invention analyzes negative secondary ions as they are, and converts positive secondary ions into negatively charged ions. If the switching is carried out at high speed, simultaneous analysis of both positive and negative ions becomes possible.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図及び第2図は本発明の一実施例に係り、第18!
!lはイオン電荷変換装置の構成図、第2図は二次イオ
ン質量分析計の構成図、第3図は従来の二次イオン質量
分析計の構成図である。 図 面 中、 lはイオン源、2は一部イオンビーム、3は分析試料、
4は二次イオン、5は質量分析計、6は増幅器、7は真
空容器、8は真空ポンプ、9はイオン電荷変換装置、1
1はイオンフィルター、12はスイッチ、13゜14は
スイッチの接点、15.16は直流電源、17はイオン
電荷変換器、18は熱電子発生用フィラメント、19は
フィラメント点火用電源、20は直流電源、21は外筒
、22は内筒、23は円筒形外囲器で  1ある。 第1図 第2図
1 and 2 relate to one embodiment of the present invention, and FIG. 18!
! 1 is a block diagram of an ion charge conversion device, FIG. 2 is a block diagram of a secondary ion mass spectrometer, and FIG. 3 is a block diagram of a conventional secondary ion mass spectrometer. In the drawing, l is an ion source, 2 is a partial ion beam, 3 is an analysis sample,
4 is a secondary ion, 5 is a mass spectrometer, 6 is an amplifier, 7 is a vacuum container, 8 is a vacuum pump, 9 is an ion charge conversion device, 1
1 is an ion filter, 12 is a switch, 13° 14 is a switch contact, 15.16 is a DC power supply, 17 is an ion charge converter, 18 is a filament for generating thermionic electrons, 19 is a power supply for filament ignition, 20 is a DC power supply , 21 is an outer cylinder, 22 is an inner cylinder, and 23 is a cylindrical envelope. Figure 1 Figure 2

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 加速した一次イオンで試料を衝撃して該試料から二次イ
オンを放出させ、該二次イオンをイオンフィルタ、イオ
ン電荷変換器に順に通過させる質量分析計にてその質量
を同定し分析する二次イオン質量分析計において、前記
イオンフィルタは内筒及び外筒を同心状に配すると共に
該内・外筒のいずれか一方を接地し、更にその他方には
電位切換手段により正又は負の電位を逆転可能に印加し
てなり、前記イオン電荷変換器は円筒形外囲器の内部に
同心状に円形の熱電子発生用フィラメントを配すると共
に該フィラメントに対して前記円筒形外囲器にわずかに
負の電圧を印加することにより、該円筒形外囲器の内部
に電子雲を充満させてなることを特徴とする二次イオン
質量分析計。
Secondary ions are bombarded with accelerated primary ions to release secondary ions from the sample, and the secondary ions are passed through an ion filter and an ion charge converter in order to identify and analyze their mass using a mass spectrometer. In the ion mass spectrometer, the ion filter has an inner cylinder and an outer cylinder arranged concentrically, and one of the inner and outer cylinders is grounded, and the other is connected to a positive or negative potential by a potential switching means. The ion charge converter has a circular thermionic generating filament concentrically disposed inside a cylindrical envelope, and a slight difference between the filament and the cylindrical envelope. A secondary ion mass spectrometer characterized in that the cylindrical envelope is filled with an electron cloud by applying a negative voltage.
JP59261761A 1984-12-13 1984-12-13 Secondary ion mass spectrometer Pending JPS61140048A (en)

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