JP3055159B2 - Neutral particle mass spectrometer - Google Patents

Neutral particle mass spectrometer

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JP3055159B2 JP2261513A JP26151390A JP3055159B2 JP 3055159 B2 JP3055159 B2 JP 3055159B2 JP 2261513 A JP2261513 A JP 2261513A JP 26151390 A JP26151390 A JP 26151390A JP 3055159 B2 JP3055159 B2 JP 3055159B2
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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、分析する試料にイオンを照射し、試料表面
よりスパッタされる中性粒子をポストイオン化して、そ
のイオンの質量分析を行う中性粒子質量分析装置、特
に、そのイオン化室に関する。
The present invention relates to a method for irradiating a sample to be analyzed with ions, post-ionizing neutral particles sputtered from the sample surface, and performing mass analysis of the ions. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a neutral particle mass spectrometer, particularly to an ionization chamber thereof.

[従来技術] 現在、元素の微量分析方法として広く用いられている
二次イオン質量分析(SIMS)方法の欠点を補い、将来SI
MSを代替するものと期待されている中性粒子質量分析
(SNMS)方法が注目されている。試料面にイオンビーム
を照射すると、試料面からは二次イオン、中性粒子、電
子等の粒子が放出され、これらの粒子を質量分析するこ
とにより、試料の元素分析を行うことができる。このと
き発生する二次イオン量は試料種、試料表面の状態によ
って敏感に変化し、測定が不安定で再現性に乏しい。一
方、試料面からの中性粒子の出易さは元素の特性であ
り、共存他元素の影響も受けにくく、試料中のその元素
の濃度に比例して試料から放出される上、二次イオンよ
り放射量が大であるので、二次イオンの質量分析よりも
中性粒子の質量分析のほうが有利と考えられている。
[Prior art] The secondary ion mass spectrometry (SIMS) method, which is now widely used as a trace analysis method for elements, has been compensated for in the future.
Attention is focused on neutral particle mass spectrometry (SNMS) methods that are expected to replace MS. When the sample surface is irradiated with an ion beam, particles such as secondary ions, neutral particles, and electrons are emitted from the sample surface, and the particles can be subjected to mass analysis to perform elemental analysis of the sample. The amount of secondary ions generated at this time varies sensitively depending on the type of sample and the state of the sample surface, making measurement unstable and poor in reproducibility. On the other hand, the easiness of neutral particles coming out of the sample surface is a characteristic of the element, is not easily affected by other coexisting elements, is released from the sample in proportion to the concentration of that element in the sample, and secondary ions It is believed that mass spectrometry of neutral particles is more advantageous than mass spectrometry of secondary ions because of the greater radiation.

従来の中性粒子質量分析装置を第4図により説明す
る。第4図において、1はイオン銃、2は一次イオン、
3は被分析試料、4、5は発生した二次イオン及び中性
粒子、6はイオン化室であり、板電極61、62により均一
電界を発生している。13は集光用レンズ、14はレーザ光
であり、光子エネルギーの高い紫外光で高い尖頭パワー
を持つエキシマレーザを用いることが多い。15は多光子
イオン化されたイオン、17は質量分析部、18はイオン検
出器、19はプリアンプ、20は測定及びデータ処理装置で
ある。なお、イオン銃1ないしイオン検出器18はすべて
高真空または超高真空の雰囲気中に置かれている。
A conventional neutral particle mass spectrometer will be described with reference to FIG. In FIG. 4, 1 is an ion gun, 2 is a primary ion,
Reference numeral 3 denotes a sample to be analyzed, reference numerals 4 and 5 denote generated secondary ions and neutral particles, and reference numeral 6 denotes an ionization chamber, in which plate electrodes 61 and 62 generate uniform electric fields. Reference numeral 13 denotes a condensing lens, and reference numeral 14 denotes a laser beam. An excimer laser having high peak power and ultraviolet light having high photon energy is often used. 15 is a multiphoton ion, 17 is a mass spectrometer, 18 is an ion detector, 19 is a preamplifier, and 20 is a measurement and data processing device. The ion gun 1 to the ion detector 18 are all placed in a high vacuum or ultra high vacuum atmosphere.

次に、この装置の動作を説明する。 Next, the operation of this device will be described.

イオン銃1からの一次イオン2によって試料表面3を
照射すると、試料表面3は照射された一次イオン2でス
パッタされ、二次イオン4や中性粒子5が発生する。発
生した二次イオン4は電極61に適当な電位を与えること
によって反射、除去される。中性粒子5はそのまま通過
し、電極61と電極62の間で、レンズ13で集光されたレー
ザ光14が照射されることにより多光子イオン化されると
ともに、電極61と電極62の間の電界により加速される。
そして、多光子イオン化され、加速されたイオン15は質
量分析部17を通り、イオン検出器18で電気信号に変換さ
れた後、プリアンプ19を介して測定及びデータ処理装置
20に導かれ、試料元素が分析される。
When the sample surface 3 is irradiated with the primary ions 2 from the ion gun 1, the sample surface 3 is sputtered by the irradiated primary ions 2, and secondary ions 4 and neutral particles 5 are generated. The generated secondary ions 4 are reflected and removed by applying an appropriate potential to the electrode 61. The neutral particles 5 pass through as they are, and are irradiated with the laser beam 14 focused by the lens 13 between the electrodes 61 and 62 to be multiphoton ionized, and the electric field between the electrodes 61 and 62 is increased. Accelerated by
Then, the multiphoton ionized and accelerated ions 15 pass through the mass spectrometer 17 and are converted into electric signals by the ion detector 18, and then are measured and data-processed through the preamplifier 19.
Guided to 20, the sample elements are analyzed.

[発明が解決しようとする課題] 従来の中性粒子質量分析装置は上記のように構成さ
れ、板電極を平行に対峙させて均一電界を発生し、この
空間領域で高出力のパルスレーザを照射して多光子イオ
ン化することにより、ポストイオン化を行っており、イ
オン化する領域がレーザ光をレンズで集光した集光径程
度の広がりを有している。従って、従来の中性粒子質量
分析装置のイオン化室の構造では第3図aのようにイオ
ン化領域の広がりに対応した加速イオンの初期エネルギ
ー分布が必然的に発生し、後に続く質量分析部での質量
分解能を低下させる一因となっている。
[Problem to be Solved by the Invention] The conventional neutral particle mass spectrometer is configured as described above, and generates a uniform electric field by facing the plate electrodes in parallel, and irradiates a high-power pulse laser in this space region. Then, multi-photon ionization is performed to perform post-ionization, and the region to be ionized has a width approximately equal to the converging diameter of laser light condensed by a lens. Therefore, in the structure of the ionization chamber of the conventional neutral particle mass spectrometer, the initial energy distribution of the accelerating ions corresponding to the expansion of the ionization region is inevitably generated as shown in FIG. This contributes to a decrease in mass resolution.

本発明は、上記のような従来技術の欠点を解消するた
めに創案されたものであり、イオン化室での初期エネル
ギーの広がりを抑え、質量分解能を向上することができ
る中性粒子質量分析装置を提供することを目的とする。
The present invention has been made in order to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art, and has a neutral particle mass spectrometer capable of suppressing the spread of the initial energy in the ionization chamber and improving the mass resolution. The purpose is to provide.

[課題を解決するための手段] 上記目的を達成するために、本発明の中性粒子質量分
析装置は、イオン化室を、光が通過する開孔部と、中性
粒子が通過する開孔部と、中性粒子をイオン化したイオ
ンが通過する開孔部とを設けた立体状電極と、上記イオ
ン通過開孔部に平行に設けられた引出し電極とで構成
し、前記光が通過する開孔部を、前記立体状電極内に形
成される電位の変化がゆるやかとなる部分を光が通過す
るよう前記立体状電極に形成したことを特徴とする。
[Means for Solving the Problems] To achieve the above object, a neutral particle mass spectrometer of the present invention comprises an ionization chamber, an opening through which light passes, and an opening through which neutral particles pass. And a three-dimensional electrode provided with an opening through which ions obtained by ionizing neutral particles pass, and an extraction electrode provided in parallel with the ion passing opening, and an opening through which the light passes The part is formed on the three-dimensional electrode so that light passes through a part where the potential change formed in the three-dimensional electrode is gradual.

[作用] 本発明の中性粒子質量分析装置は、上記のように構成
されており、立体状電極及び引出し電極に所定の電圧を
引加すると、立体状電極内部には従来のイオン化室のよ
うに直線的な傾斜分布ではなく、イオン化領域の近傍で
はゆるやかな電位変化を有する電位分布が得られる。従
って、イオンに与えられる初期エネルギー分布も小さく
なり、質量分解能を改善することができる。
[Operation] The neutral particle mass spectrometer of the present invention is configured as described above, and when a predetermined voltage is applied to the three-dimensional electrode and the extraction electrode, the interior of the three-dimensional electrode is formed like a conventional ionization chamber. Instead of a linear gradient distribution, a potential distribution having a gradual potential change near the ionization region is obtained. Therefore, the initial energy distribution given to the ions is also reduced, and the mass resolution can be improved.

[実施例] 本発明の実施例を以下図面に基づいて説明する。Embodiment An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.

第1図は本発明の実施例を示す図であり、1はイオン
銃、2は一次イオン、3は被分析試料、4、5は発生し
た二次イオン及び中性粒子、6はシールド電極、7は円
筒状電極であり、開孔部8〜11を有している。12は絶縁
体、13は集光用レンズ、14は励起レーザ光、、15は多光
子イオン化されたイオン、16は引出し電極、17は質量分
析部、18はイオン検出器、19はプリアンプ、20は測定及
びデータ処理装置である。なお、イオン銃1ないしイオ
ン検出器18はすべて高真空または超高真空の雰囲気中に
置かれている。
FIG. 1 is a view showing an embodiment of the present invention, wherein 1 is an ion gun, 2 is a primary ion, 3 is a sample to be analyzed, 4 and 5 are secondary ions and neutral particles generated, 6 is a shield electrode, Reference numeral 7 denotes a cylindrical electrode having openings 8 to 11. 12 is an insulator, 13 is a condenser lens, 14 is an excitation laser beam, 15 is multiphoton ionized ions, 16 is an extraction electrode, 17 is a mass spectrometer, 18 is an ion detector, 19 is a preamplifier, 20 Is a measurement and data processing device. The ion gun 1 to the ion detector 18 are all placed in a high vacuum or ultra high vacuum atmosphere.

円筒状電極7と引出し電極16間に所定の電圧を引加す
ると、円筒状電極の内部には、第2図に示すような非直
線的な電位分布が発生する。
When a predetermined voltage is applied between the cylindrical electrode 7 and the extraction electrode 16, a non-linear potential distribution as shown in FIG. 2 is generated inside the cylindrical electrode.

この分析装置を用いた試料元素の分析動作を説明す
る。イオン銃1からの一次イオン2によって試料表面3
を照射すると、試料表面3は照射された一次イオン2で
スパッタされ、二次イオン4や中性粒子5が発生する。
発生した二次イオン4はシールド電極6と円筒状電極7
とが作る反射電界により反射、除去される。一方、発生
した中性粒子5は開孔部8を通って円筒状電極内部に入
り、レンズ13で集光されたレーザ光14が開孔部9を通っ
て照射されることにより光イオン化される。使用済みの
レーザ光は開孔部10通って円筒状電極7の外へ出る。こ
のとき、上記のように円筒状電極7の内部には、第2図
に示すような非直線的変化を有する電位分布が発生して
いるので、第3図bに示すようにイオンに与えられる初
期エネルギーの広がりは非常に小さくなる。発生したイ
オン15は円筒状電極7と引出し電極16によって形成され
る電位分布にしたがって開孔部11を通って質量分析部17
へ導かれる。質量分析部17を通過したイオンはイオン検
出器18で電気信号に変換された後、プリアンプ19を介し
て測定及びデータ処理装置20に導かれ、試料元素が分析
される。
The operation of analyzing a sample element using this analyzer will be described. Sample surface 3 by primary ions 2 from ion gun 1
Is irradiated, the sample surface 3 is sputtered with the irradiated primary ions 2, and secondary ions 4 and neutral particles 5 are generated.
The generated secondary ions 4 are shielded electrodes 6 and cylindrical electrodes 7.
The light is reflected and removed by the reflected electric field created by. On the other hand, the generated neutral particles 5 enter the inside of the cylindrical electrode through the opening 8, and are photoionized by being irradiated with the laser beam 14 condensed by the lens 13 through the opening 9. . The used laser light exits the cylindrical electrode 7 through the opening 10. At this time, since a potential distribution having a non-linear change as shown in FIG. 2 is generated inside the cylindrical electrode 7 as described above, the potential distribution is given to the ions as shown in FIG. 3b. The spread of the initial energy is very small. The generated ions 15 pass through the opening 11 according to the potential distribution formed by the cylindrical electrode 7 and the extraction electrode 16 and
Led to. The ions that have passed through the mass spectrometer 17 are converted into electrical signals by an ion detector 18 and then guided to a measurement and data processor 20 via a preamplifier 19, where the sample elements are analyzed.

なお、上記実施例では円筒状電極を使用したが、この
電極を立方体又は直方体形状としても、同様な効果を得
ることができる。
Although a cylindrical electrode is used in the above embodiment, a similar effect can be obtained by forming the electrode in a cubic or rectangular parallelepiped shape.

[発明の効果] 本発明は、以上のように、イオン化室を立体状電極と
引出し電極とで構成しているので、立体状電極内部には
従来のイオン化室のように直線的な傾斜分布ではなく、
イオン化領域の近傍ではゆるやかな電位変化を有する電
位分布が得られる。従って、イオンに与えられる初期エ
ネルギー分布が小さくなり、質量分解能を改善すること
ができる。また、電位分布の形状がイオンを中心軸上に
集める効果があり、レーザ光の集光点が多少変動し、イ
オン発生点が中心軸上になくとも感度の低下を防止する
ことができる。
[Effects of the Invention] As described above, in the present invention, since the ionization chamber is constituted by the three-dimensional electrode and the extraction electrode, a linear gradient distribution is formed inside the three-dimensional electrode as in the conventional ionization chamber. Not
In the vicinity of the ionization region, a potential distribution having a gradual potential change is obtained. Therefore, the initial energy distribution given to the ions is reduced, and the mass resolution can be improved. In addition, the shape of the potential distribution has an effect of collecting ions on the central axis, and the focal point of the laser beam fluctuates somewhat, so that a decrease in sensitivity can be prevented even if the ion generating point is not on the central axis.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図は本発明の中性粒子質量分析装置を示す図、第2
図は円筒状電極内部での電位分布を示す図、第3図は円
筒状電極内部での電位分布とイオン初期エネルギーの広
がりの関係を示す図、第4図は従来の中性粒子質量分析
装置を示す図である。 1……イオン銃、2……一次イオン、3……被分析試
料、4……二次イオン、5……中性粒子、6……シール
ド電極、7……円筒状電極、8〜11……開孔部、12……
絶縁体、13……集光用レンズ、14……励起レーザ光、15
……中性粒子がイオン化されたイオン、16……引出し電
極、17……質量分析部、18……イオン検出器、19……プ
リアンプ、20……測定及びデータ処理装置
FIG. 1 is a diagram showing a neutral particle mass spectrometer of the present invention, and FIG.
The figure shows the potential distribution inside the cylindrical electrode, FIG. 3 shows the relationship between the potential distribution inside the cylindrical electrode and the spread of the ion initial energy, and FIG. 4 shows the conventional neutral particle mass spectrometer. FIG. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Ion gun, 2 ... Primary ion, 3 ... Analyte sample, 4 ... Secondary ion, 5 ... Neutral particles, 6 ... Shield electrode, 7 ... Cylindrical electrode, 8-11 ... … Opening, 12 ……
Insulator, 13: Focusing lens, 14: Excitation laser beam, 15
...... Ions with neutral particles ionized, 16 ... Extraction electrode, 17 ... Mass spectrometer, 18 ... Ion detector, 19 ... Preamplifier, 20 ... Measurement and data processing device

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01J 49/14 G01N 27/62 H01J 49/26 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) H01J 49/14 G01N 27/62 H01J 49/26

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】分析する試料にイオンを照射し、試料表面
よりスパッタされる中性粒子をポストイオン化して、そ
のイオンの質量分析を行う中性粒子質量分析装置におい
て、 光が通過する開孔部と、中性粒子が通過する開孔部と、
中性粒子をイオン化したイオンが通過する開孔部とを設
けた立体状電極と、上記イオン通過開孔部に平行に設け
られた引出し電極とでイオン化室を構成し、 前記光が通過する開孔部を、前記立体状電極内に形成さ
れる電位の変化がゆるやかとなる部分を光が通過するよ
う前記立体状電極に形成したことを特徴とする中性粒子
質量分析装置。
1. A neutral particle mass spectrometer for irradiating a sample to be analyzed with ions, post-ionizing neutral particles sputtered from the surface of the sample, and performing mass analysis of the ions. Part, an opening through which neutral particles pass,
An ionization chamber is formed by a three-dimensional electrode provided with an opening through which ions obtained by ionizing neutral particles pass, and an extraction electrode provided in parallel with the ion passage opening, and an opening through which the light passes A neutral particle mass spectrometer, wherein a hole is formed in the three-dimensional electrode so that light passes through a part of the three-dimensional electrode where the change in potential is gradual.
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